DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda una composizione farmaceutica ad attività analgesica e più in particolare riguarda una composizione farmaceutica per uso orale contenente come principio attivo l'Ibuprofen.
L'Ibuprofen [acido 2-(4-isobutil-fenil)-propionico] è un noto farmaco (Merck Index, 10° edizione, n° 4797) utilizzato in terapia per le sue proprietà analgesiche ed antiinfiammatorie.
Questo farmaco viene usato in terapia principalmente in compresse, confetti o supposte e presenta, analogamente agli altri composti antiinfiammatori non steroidei, il fenomeno dell'irritazione gastrica dovuto sia ad un'azione sistemica sia ad una semplice azione diretta sulla mucosa gastrointestinale.
Nell'Ibuprofen l'azione sistemica sulla mucosa gastrica è un fenomeno di lieve entità. Somministrando il farmaco in forme farmaceutiche solide quali compresse e confetti si ha la comparsa di possibili fenomeni irritativi per azione diretta sulle mucose.
Somministrando il farmaco in sospensione acquosa i fenomeni irritativi si manifestano anche a livello della mucosa della cavità orale; inoltre la palatabilità è resa inaccettabile dal gusto molto sgradevole del farmaco. D'altra parte anche la somministrazione per via suppositoria provoca irritazione locale.
Per superare gli inconvenienti fin qui illustrati bisognerebbe poter disporre di una soluzione acquosa di Ibuprofen.
Tuttavia il farmaco presenta una scarsissima solubilità in acqua ed anche molti suoi sali sono relativamente poco solubili e perciò poco adatti per l'utilizzazione in forme farmaceutiche solubili.
Il sale sodico di Ibuprofen è uno dei pochi sali con una buona solubilità in acqua ma è poco adatto per una formulazione orale in quanto dà soluzioni con un pH tale da provocare effetti a livello gastrointestinale.
s Abbiamo ora sorprendentemente trovato una composizione contenente Ibuprofen ed utilizzabile per preparare granulati che presentano una completa solubilità in acqua.
Tali composizioni consentono quindi la preparazione in modo rapido ed efficace di soluzioni acquose di Ibuprofen al molo mento dell'uso.
La composizione oggetto della presente invenzione è costituita da (percentuali in peso):
Ibuprofen 33 - 46%
L-Arginina 34-51%
15 Sodio bicarbonato 9 - 29%
Il totale essendo 100%
Il rapporto in moli tra arginina e Ibuprofen deve essere compreso tra 1,1 e 1,5, preferibilmente 1, 2.
Il rapporto in peso tra sodio bicarbonato e Ibuprofen è 20 compreso tra 0,25 e 0,75, preferibilmente 0,5.
Esempi specifici di composizioni secondo la presente invenzione sono riportati nella seguente tabella 1.
25
TABELLA 1
Composizioni secondo la presente invenzione (percentuali in peso)
Ibuprofen
L-argi-nina
Sodio bicarbonato
L-arginina/ Sodio bi-Ibuprofen carbonato/ Ibuprofen (in moli) (in peso)
a
44,18
44,77
11,05
1,2
0,25
b
39,76
40,36
19,88
1,2
0,5
c
39,16
36,67
27,14
1,2
0,75
d
45,98
42,53
11,49
1,1
0,25
e
41,24
38,14
20,62
1,1
0,5
f
37,38
34,58
28,04
1,1
0,75
g
39,74
50,33
9,93
1,5
0,25
h
36,17
45,75
18,08
1,5
0,5
i
33,17
41,96
24,88
1,5
0,75
La completa solubilità in acqua delle composizioni ogetto della presente invenzione consente una facile assunzione ed un'ottima tollerabilità a livello della mucosa gastrica ed orale.
È importante sottolineare che l'uso del sale di arginina con so Ibuprofen (Brevetto U.S. n° 4 279 926 - SPA) non è adatto nella preparazione di granulati perchè non si ottiene una completa solubilizzazione dell'Ibuprofen (vedi Esempio 13).
Inoltre, sorprendentemente, tali composizioni presentano un notevole aumento della velocità di assorbimento dell'Ibupro-55 fen, rispetto alle altre forme farmaceutiche, con un conseguente più rapido instaurarsi dell'effetto analgesico. Questo effetto permane per un periodo di tempo sostanzialmente uguale a quello osservato in caso di assunzione di una compressa di Ibuprofen e di conseguenza l'azione analgesica ha una maggior du-60 rata.
L'uso delle composizioni secondo la presente invenzione determina anche una minor variazione della variabilità individuale nella cinetica di assorbimento.
Dalle composizioni oggetto della presente invenzione è pos-65 sibile preparare granulati per aggiunta di usuali eccipiente per la granulazione e di altri eccipienti quali edulcoranti, dolcificanti artificiali, aromatizzanti ed eventuali coloranti.
Le forme farmaceutiche sotto forma di granulati preparate
3
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dalle composizioni oggetto della presente invenzione costituiscono un ulteriore oggetto dell'invenzione.
Le suddette formulazioni sotto forma di granulato non alterano la solubilità in acqua delle composizioni da cui sono ottenute.
Esempi specifici di forme farmaceutiche secondo la presente invenzione sono i seguenti (percentuali in peso).
a) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti b) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti c) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti d) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti e) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti f) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti g) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti h) Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato Dolcificanti Aromatizzanti Altri eccipienti
6,67% 6,17% 3,33% 1,17% 3,33% q.b. a 100%
6,67% 6,77% 1,67% 1,17% 3,33% q.b. a 100%
6,67% 8,43% 5,00% 1,17% 3,33% q.d. a 100%
13,33% "13,53% 6,67% 1,50% 4,83% q.b. a 100%
13,33% 16,87% 6,67% 1,50% 4,83% q.b. a 100%
13,33% 13,53% 10,00% 1,50% 4,83% q.b. a 100%
20,00% 25,30% 10,00% 1,83% 5,00% q.b. a 100%
20,00% 20,30% 5,00% 1,83% 5,00% q.b.a 100%
Esempio di dolcificanti artificiali sono saccarina, ciclamma-ti, aspartame e loro miscele.
Eventualmente possono essere impiegati anche coloranti farmaceuticamente accettabili.
s L'aumento della velocità di assorbimento è stato evidenziato mediante una misura della concentrazioni plasmatiche nel tempo dopo assunzione di una soluzione di Ibuprofen ottenuta per diluizione in acqua di un granulato secondo la presente invenzione contenente 200 mg di principio attivo (vedi Esempio Ile 12). io L'analisi della curve concentrazione plasmatica/tempo mostra una notevole anticipazione del tempo di picco ed un aumento della concentrazione plasmatica massima.
In particolare il tempo di picco passa dal valore di 1,5 - 2 ore per compresse commerciali contenenti Ibuprofen al valore 15 di soli circa 15 minuti nel caso di assunzione della preparazione secondo la presente invenzione.
Contemporanemente gli altri parametri farmacocinetici (AUC, volume apparente di distribuzione, clearance totale) rimangono sostanzialmente invariati (vedi Esempio 12). Tra que-20 sti il più importante è la non significativa differenza con i valori di letteratura del tempo di dimezzamento (Kenneth S. Albert, Charlene M. Gernaat, The American Journal of Medicine, 13-7-1984, pag. 40).
L'effetto analgesico delle composizioni oggetto della presen-25 te invenzione cessa dopo un numero di ore dall'assunzione sostanzialmente uguale a quello di forme farmaceutiche solide reperibili in commercio. Di conseguenza, poiché l'effetto analgesico si instaura prima, le composizioni oggetto della presente invenzione assicurano una maggior durata di tale effetto. Una 30 caractteristica della presente invenzione è quindi costituita dal fatto che utilizzando le composizioni sopra descritte è possibile ottenere l'effetto terapeutico desiderato in pochi minuti e con una durata globale maggiore.
Appare evidente quanto ciò sia vantaggioso in una prepara-35 zione con effetto analgesico.
Allo scopo di meglio illustrare la presente invenzione vengono ora forniti i seguenti esempi.
Esempio 1 40 Un granulato avente la composizione
Ibuprofen L-arginina Sodio bicarbonato
80 g 74 g 40 g
Le forme farmaceutiche oggetto della presente invenzione sono preparate sotto forma di granulato secondo tecniche convenzionali e ripartite in bustine.
Le singole bustine hanno un contenuto di granulato da 1200 mg a 3000 mg e contengono una quantità di Ibuprofen corrispondente ad una dose di 100 - 200 - 400 o 600 mg.
Tra gli eccipienti usati esempi di edulcoranti sono saccarosio, fruttosio, sorbitolo, lattosio e loro miscele, che possono fungere anche da diluenti.
' viene preparato secondo la seguente procedura.
Le polveri sono setacciate separatamente su rete (1,07 mm luce netta) e poi poste in un granulatore e miscelate a secco per 10'. La miscela viene granulata con acqua a 90°C. Dopo parziale essiccamento il granulato umido viene trasferito in un essiccatore a letto statico.
Al termine dell'essiccazione il granulato viene passato in un vibrovaglio su rete con 0,8 mm luce netta.
Questo granulato, dopo aggiunta di saccarosio (952 g), saccarina sodica (6 g), aspartame (8 g), aroma menta (40 g) e successiva miscelazione, viene ripartito in 400 bustine da 3000 mg ciascuna.
Esempio 2 Un granulato avente la composizione Ibuprofen 80 g
L-arginina 74 g sodio bicarbonato 40 g saccarosio 952 g saccarina sodica 6 g aspartame 8 g aroma menta 40 g viene preparato seconda la seguente procedura.
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4
Ibuprofen ed L-arginina sono setacciati su rete (1,07 mm luce netta) e poi posti in un granulatore. Vengono miscelati per 10' a secco e quindi granulati con acqua a 90°C. Dopo parziale essiccamento il granulato umido viene trasferito in un essiccatore a letto statico. Al termine dell'essiccazione il granulato viene passato in un vibrovaglio su rete con 0,8 mm luce netta.
A questo granulato vengono aggiunti il sodio bicarbonato e
1 restanti eccipienti dopo essere stati setacciati su rete con 1,07 mm luce netta.
Il tutto viene miscelato a secco per 30'.
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine da 3000 mg ciascuna.
Esempio 3
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio
2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen
160 g
L-arginina
148 g sodio bicarbonato
80 g saccarosio
736 g saccarina sodica
8 g aspartame
10 g aroma menta
40 g aroma vaniglia
18 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del peso di 3000 mg ciascuna.
Esempio 4
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen 240 g
L-arginina 222 g sodio bicarbonato 120 g saccarosio 536 g saccarina sodica 10 g aspartame 12 g aroma menta 54 g aroma anice 6 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del peso di 3000 mg ciascuna.
Esempio 5
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen
80 g
L-arginina
74 g sodio bicarbonato
40 g sorbitolo
228 g saccarina sodica
6g aspartame
12 g aroma menta
40 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del peso di 1200 mg ciascuna.
Esempio 6
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen
80 g
L-arginina
81,2 g sodio bicarbonato
40 g saccarosio
944,8 g saccarina sodica
6g aspartame
8g aroma menta
40 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del peso di 3000 mg ciascuna.
io
Esempio 7
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen
80 g
L-arginina
101,2 g sodio bicarbonato
40 g saccarosio
924,8 g saccarina sodica
6g aspartame
8g aroma menta
40 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del peso di 3000 mg ciascuna.
Esempio 8
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen
80 g
L-arginina
74 g sodio bicarbonato
20 g saccarosio
970 g saccarina sodica
6g aspartame
8g aroma menta
30 g aroma anice
12 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del
40 peso di 3000 mg ciascuna.
Esempio 9
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composi-45 zione:
Ibuprofen
80 g
L-arginina
74 g sodio bicarbonato
60 g saccarosio
932 g saccarina sodica
6g aspartame
8 g aroma menta
40 g
Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del
55 peso di 3000 mg ciascuna.
Esempio 10
Operando in maniera analoga a quella descritta nell'esempio 2 viene preparato un granulato avente la seguente composizione:
Ibuprofen
40 g
L-arginina
37 g sodio bicarbonato
20 g saccarosio
346 g saccarina sodica
6g aspatame
Hg aroma menta
20 g
5
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Il granulato così ottenuto viene ripartito in 400 bustine del peso di 1200 mg ciasuna.
Esempio 11
Soluzioni acquose del granulato descritto nell'esempio 2, contenenti 200 mg di Ibuprofen, sono state somministrate in un'unica dose orale, a 10 pazienti volontari, apparentemente in buona salute, di età media 37,3 anni.
Prelievi di sangue sono stati effettuati prima della somministrazione e dopo 15', 30', 60', 240' e 480' dalla somministrazione.
La determinazione analitica dell'Ibuprofen nei campioni di sangue è stata effettuata utilizzando il metodo HPLC secondo le modalità ora descritte.
Condizioni cromatografiche:
Cromatografo: JASCO BIP-1 con rivelatore UV UVIDEC 100-V
Fase mobile: CH3CN - tetrabutilammonioidrossido 0,005 M (corretto a pH 7 con H3PO4) (38:62)
Flusso: 2 ml/min.
Lunghezza d'onda: 225 nm
Standard interno: soluzione in acetonitrile di etil-p.idrossi-benzoato 0,0048 M.
A 0,1 mi di plasma sono aggiunti 5 ni di standard interno. Si mescola e si aggiunge 1 mi di fase mobile.
Si estrae e si lascia riposare per 30'. Si centrifuga a 4000 giri/minuto e si passa su filtro da 0,45 |im.
20 |il di filtrato vengono iniettati nel cromatografo.
I tempi di ritenzione sono:
Standard interno - Rt = 4,5minuti
Ibuprofen Rt = 5,5 minuti
I resultati ottenuti sono riportati nella seguente tabella.
TABELLA 2
Concentrazione plasmatica media di Ibuprofen dopo trattamento orale con soluzione di granulato ottenuto dalle composizioni oggetto della presente invenzione. Dose somministrata: 200 mg di sostanza attiva ogni soggetto ha ricevuto entrambe le preparazioni in due sessioni di trattamento condotte a due settimane di distanza, con un ordine di somministrazione casuale.
Durante ognuna delle due sessioni sono stati prelevati (al 5 mattino) campioni basali di sangue per ogni soggetto, prima della somministrazione orale della preparazione A o B. Successivamente sono stati prelevati campioni di sangue anche a 5, 10, 15, 30, 60, 120, 240 e 360 minuti dopo il trattamento.
La determinazione analitica dell'Ibuprofen nei campioni di 10 sangue è stata effettuata seguendo il metodo HPLC descritto nell'esempio 11.
I risultati ottenuti sono stati riportati nella seguente tabella.
TABELLA 3
Concentrazione plasmatica media di Ibuprofen dopo trattamento orale con soluzione del granulato secondo la presente invenzione (trattamento A) e dopo trattamento orale con compresse di Ibuprofen in commercio (trattamento B).
Dose somministrata: 200 mg di principio attivo.
Concentrazione plasmatica di Ibuprofen (|xg/ml)
Tratta-25 mento tempo dopo il trattamento (minuti)
10
15 30 60 120 240 360
minuti dopo il trattamento concentrazione plasmatica media di Ibuprofen (p,g/ml)
15
29,2
30
22,5
60
16,7
240
4,8
480
1,2
A 11,9 21,0 23,3 21,5 16,7 11,0 5,4 2,9 B 0,9 0,6 1,8 8,1 12,6 12,3 7,9 4,5
Parametri di biodisponibilità:
Sono stati calcolati i seguenti parametri.
— L'area sotto la curva della concentrazione plasmatica di Ibuprofen dal tempo «zero» al tempo di 360 minuti (AUC0SS = AUC0-.360), espressa come ng x min x mi-1, è stata calcolata secondo il metodo della «regola del trapezio» (Gibald M. and Perrier D., «Pharmacokinetics», pag. 293 - 296, Marcel Dekker
1 Inc., New York 1975).
— L'area sotto la curva della concentrazione plasmatica di Ibuprofen dal tempo «zero» a «infinito» (AUCtot) è stata calcolata con la seguente formula:
AUC0 -» 360 + AUC36O -» 00 in cui
AUC360 - » = conc. 360 min.
Esempio 12
L'esperimento descritto nell'esempio 11 è stato ripetuto per confrontare l'aumento della velocità di assorbimento delle composizioni secondo la presente invenzione rispetto a compresse di Ibuprofen in commercio.
Soluzioni acquose (100 mi) del granulato descritto nell'esempio 2 contenente 200 mg di Ibuprofen (trattamento A) e compresse di Ibuprofen in commercio contenenti la stessa quantità di principio attivo (trattamento B) sono state somministrate in una singola dose orale a 12 soggetti di età media 33,5 anni.
Ogni soggetto appariva in buona salute, in particolare per quel che reguarda le funzioni renali, epatiche ed ematopoietiche.
Per l'esperimento è stato adottato un metodo «cross-over»:
Kea)
a) Ke = costante di diminuzione.
— Il tempo di picco medio espresso in minuti è stato ottenuto dalla media dei tempi di picco individuali.
— Il picco plasmatico medio (C max) espresso in ng/ml è 55 stato calcolato dalla media dei singoli valori di picco delle concentrazioni.
— «Lag time» (minuti): è l'intervallo intercorso tra la somministrazione del farmaco e l'inizio dell'assorbimento.
60 I valori dei parametri di biodisponibilità sopra indicati sono riportati nella seguente tabella.
TABELLA 4
65 Parametri farmacocinetici ottenuti dopo trattamento orale con soluzione di granulato di Ibuprofen (trattamento A) e con compresse di Ibuprofen in commercio (trattamento B).
Dose somministrata: 200 mg di principio attivo.
673 394
6
Parametro analizzato
Trattamento A
Trattamento B
AUC oss (ng x min x mi-1)
3413,2
3094,2
AUC tot (|ig x min X mi-1)
4020,6
4094,5
Tempo di picco (min.)
16,9
90
Concentrazione plasmatica C max
(fig/ml)
25,7
16,3
«Lag time» (min.)
1,6
8,12
saccarina sodica aspartame aroma menta aroma anice
25,0 mg 30,0 mg 135,0 mg 15,0 mg
Esempio 13
Operando secondo la procedura descritta nell'esempio 2 è stato preparato un granulato avente la seguente composizione (Riferimento B):
2-(4-isobutil-fenil)-propionato di arginina (*) 1106,7 mg sodio bicarbonato 300,0 mg saccarosio 1388,3 mg
(*) Sale di Ibuprofen con arginina corrispondente a 600 mg di
Ibuprofen.
Il granulato corrispondente a 600 mg di Ibuprofen (Compo-ìo sizione A) preparato come descritto nell'esempio 4 e il Riferimento B sono stati posti in 100 mi di acqua alla temperatura di 20°C.
Dopo dissoluzione del granulato è stata valutata la presenza e la quantità di precipitato (Ibuprofen).
15 La Composizione A ha formato una soluzione limpida e non è stato osservato alcun precipitato.
Per il Riferimento B è stata osservata la formazione di cristalli insolubili di Ibuprofen sulla superficie dell'acqua.
La presenza di Ibuprofen indisciolto rende inaccettabile la 20 preparazione sia per il gusto sia per la tollerabilità locale.
v