CH687621A5 - Aus wenigstens zwei Komponenten bestehender Klebstoff. - Google Patents
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Description
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CH 687 621 A5
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen aus wenigstens zwei Komponenten bestehender Klebstoff, bei dem die Reaktion durch Grenzflächenkontakt der beiden Komponenten ausgelöst wird.
Wie bekannt, ist bei den für Polymerisationsklebstoffe in Frage kommenden Ausgangsmonomeren das Vorhandensein von einer oder mehreren Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen im Molekül wichtig, die gegenüber der Einfachbindung einen höheren Energiegehalt besitzen. Zu einer Polymerisation kommt es durch das Aufrichten dieser Doppelbindung in Folge des Überganges von einem energiereicheren in einen energieärmeren Zustand.
Bei allen Molekülen mit der Doppelbindung kann auf diese Weise eine Aneinanderreihung vieler Moleküle zu einem Polymer erhalten werden. Das Aufrichten der Doppelbindung bedarf einer Aktivierung der Bindungsenergie im Monomermolekül. Diese Aktivierung kann entweder durch geeignete Katalysatoren oder Radikale, die eine anionische, kationische oder radikalische Polymerisation herbeiführen, oder durch eine Strahlung, wie UV-Strahlung oder durch einen Elektronenstrahl, bewirkt werden.
Bei Einkomponenten-Polymerisationsklebstoffen sind die Monomere derart stabilisiert, dass die Polymerisation erst durch Einflüsse, die während des Auftragens oder nach dem Auftragen auf die Fügeteile wirksam werden, beginnt. Solche Einflussfaktoren werden neben anderen durch das Hinzufügen von Metallionen bei gleichzeitigem Ausschluss von Sauerstoff erhalten, z.B. sogenannte anaerobe Klebstoffe.
Das kennzeichnende Merkmal solcher Einkomponenten-Polymerisationsklebstoff Systeme ist ein Aushärtungsmechanismus, der in Abwesenheit von Sauerstoff stattfindet. Solche Klebstoffe bleiben solange in einem flüssigen Zustand, wie sie in Kontakt mit dem Sauerstoff in der Luft stehen. Nach dem Ausschluss des Sauerstoffes, während des Zusammenbringens der zu klebenden Teile, setzt unter gleichzeitigem Einfluss von Metallionen in sehr kurzer Zeit die Polymerisation ein.
Die Aushärtezeit ist von der katalytischen Aktivität der jeweiligen Metalloberfläche und der Temperatur abhängig, bei Raumtemperatur härtende Systeme benötigen bis zum Erreichen ihrer funktionellen Sicherheit 5 bis 10 h.
Auch bei den Zweikomponenten-Polymerisationsklebstoffen erfolgt die Aktivierung der C = C Doppelbindung durch Radikale. Diese Radikale können einerseits durch Photoinitiatoren bzw. durch direkte Strahlungseinwirkung gebildet werden und anderseits aus dem Monomer als sogenannte Härter zugesetzte radikalbildende Substanzen. Zur Anwendung werden die zu verbindenden Teile mit aus zwei miteinander vermischten Komponenten bestehendem Klebstoffsystem bestrichen und zusammengefügt.
Als radikalbildende Substanz dient Dibenzoylperoxid, das als zugegebene Härterkomponente durch einen Beschleuniger in zwei Radikale aufgespalten wird. Als Beschleuniger können tertiäre aromatische Amine verwendet werden.
Eine wichtige Anwendung solcher Klebstoffe findet sich in der Stirnflächenkopplung von Lichtwellenleitern. Dazu werden die Fasern in sehr präzisen Bohrungen zentriert und verklebt. Solange dies als Fertigungsvorgang in einer Fabrik geschieht, spielen die zu erbringenden Aufwände eine weniger grosse Rolle, als wenn im Feld eine solche Kopplung hergestellt werden soll. Der Ausdruck «im Feld» steht hier für alle denkbaren Anwendungen ausserhalb einer Fabrik.
In der Fachwelt ist eine grosse Anzahl von Verfahren bekannt, wie die in die Hülse eingesetzte Faser für optische Abstrahlung und für eine gute Zentrierung bearbeitet werden muss. Ein Beispiel zeigt die EP-B 0 464 161. Ein bekannter Vorschlag nach einer Lösung der 3M soll die Hülse mit einem Hot-melt (Thermoplast) gefüllt werden und nach dem Erwärmen kann die Faser eingesteckt werden.
Eine andere Lösung des Problems schlägt AT & T vor. Die Faser soll in eine Flasche mit einem Primer beaufschlagt werden, dann soll mit einer Injektionsspritze Klebstoff in die Hülse gebracht werden, und zwar soviel, dass die Bohrung der Hülse vollständig gefüllt ist. Darauf kann die vorbehandelte Faser in die Hülse gestossen werden. Die Aushärtezeit wird mit einer Minute angegeben. Es ist aber nicht jedermanns Sache mit zwei Komponenten in einer derart genau zu behandelnden technischen Anwendung zu operieren.
Es ist dementsprechend eine Aufgabe der Erfindung einen Klebstoff zu schaffen, von dem die eine Komponente praktisch unter Ausschluss von Luft, in anaerober Form für längere Zeit aufbewahrt werden kann, also die fabrikmässig in die Hülse eines optischen Verbinders eingebracht werden und die zweite Komponente auf der Montagestelle mit der Faser in die erste Komponente hineingeführt werden kann.
Erfindungsgemäss wird dies nach den Merkmalen im kennzeichnenden Teil 10 des Anspruchs 1 dadurch erreicht, dass die beiden Komponenten je aus ungesättigten Verbindungen bestehen, die in mono- und/oder multifunktionellen Acrylaten gelöst sind.
Ein Anwendungsbeispiel ist in der Zeichnung dargestellt. Die einzige Figur zeigt eine optische Steckverbindung nach dem Hülsenprinzip.
In einer Präzisions-Führungshülse 1 sind beidseits je eine Ferrule 2 mit polierter Endfläche 3 hineingeschoben, und zwar soweit, bis sich die beiden polierten Endflächen 3 berühren. In jede der Ferrulen 2 ist je ein Lichtwellenleiter 4 eingeklebt. Die populärste Methode Lichtwellenleiter in einem Stecker optimal zu positionieren beruht auf der genauen Zentrierung der Glasfaser in einer sehr präzisen Bohrung und zu verkleben. Dazu werden die Lichtwellenleiter von ihrer primären und sekundären BeSchichtung
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befreit und mit einem Klebstoff in die Ferrule eingeklebt, von der der Hülsenboden eine zentrische Bohrung aufweist, die bis auf wenige Mikrometer Plustoleranz dem Durchmesser der Glasfaser entspricht. Dieser Hülsenboden wird anschliessend zusammen mit der um wenige Millimeter herausragenden Faser auf optische Genauigkeit bis zum Hülsenboden geschliffen und poliert.
Es ist nun verständlich, dass auch der Klebstoff ganz spezielle Bedingungen zu erfüllen hat, so soll die eine Komponente eines als Zweikomponentenkleber konzipierter Klebstoff über längere Zeit unter Luftabschluss aufbewahrt werden können, denn so kann die Ferrule mit dieser Komponente vorverfüllt werden, so dass die zweite Komponente mit der Glasfaser in die Ferrule eingebracht werden kann, um dort eine sofortige Polymerisation auszulösen.
Es ist bekannt, dass bei Acrylat-/Methacrylat-Klebstoffen die Gefahr besteht, unter Luftabschluss als Einkomponentenkleber auszuhärten. Aus diesem Grunde wurde auch schon vorgeschlagen, die offene Hinterseite der Ferrule mit einer grösseren Kappe zu verschliessen, die genügend Sauerstoff enthält, um diese Reaktion wenigstens zu verzögern. Natürlich ist eine solche Lösung nicht leicht anzuwenden.
Zur Herstellung eines anaerob stabilen Klebstoffes wurden verschiedene Acrylate/Metacrylate untersucht. Es wurde festgestellt, dass es Acrylate oder Methacrylate gibt, die bei einem Unterdruck vom 0,8-0,9 bar und bei 40°C in sehr kurzer Zeit vernetzten, dass es aber auch solche speziellen Formen gibt, die länger als 24 Stunden unvernetzt blieben. Mit diesen Stoffen wurde dann experimentiert. Beispiele solcher Stoffe sind
1) Laurylmethacrylat
2) Ditrimethylolpropantetracrylat
Es muss angenommen werden, dass die Trägheit dieser Stoffe davon herrührt, dass die sonst instabile Doppelbindung in der Kohlenstoffverbindung in diesen Fällen durch die besondere sterische Konfiguration gegeben ist.
Die äusseren Bedingungen für diese Klebstoffe stellen sich dadurch, dass sie an Glas, Metall, insbesondere an Nickel, an Kunststoffen und an Keramik haften. Daraus hergeleitet ergibt sich eine Rezeptur für derartige Klebstoffe, die anaerob aufbewahrbar sind, nämlich:
erste Komponente
A)
ungesättigtes Polyesterharz, styrolfrei auf Tricyclodekandiolbasis (bewirkt Haftung und hohe Viskosität)
35%
B)
ungesättigtes Polyesterharz styrolfrei auf Terephthal/Phthalsäure-Fumarsäure-Basis (bewirkt Haftung und hohe Viskosität)
15%
C)
monofunktionelles cycloaliphatisches Acrylat (vernetzendes Lösungsmittel für die Stoffe unter A) und B))
30%
D)
multifunktionelles ethoxyliertes aliphatisches Acrylat (Lösungsmittel für die Stoffe A) und B), schnell reagierend)
16,5%
E)
Metallorganische Verbindung (Beschleuniger)
3%
F)
Stabilisator
(zur Stabilisierung der Stoffe C) und D))
0,5%
3
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
CH 687 621 A5
zweite Komponente
G)
ungesättigtes Polyesterharz, styrolfrei auf Tricyclodekandiolbasis (bewirkt Haftung und hohe Viskosität)
35%
H)
ungesättigtes Polyesterharz styrolfrei auf Terephthal/Phthalsäure-Fumarsäure-Basis (bewirkt Haftung und hohe Viskosität)
15%
I)
monofunktionelles cycloaliphatisches Acrylat (vernetzendes Lösungsmittel für die Stoffe unter A) und B))
30%
K)
multifunktionelles ethoxyliertes aliphatisches Acrylat (Lösungsmittel für die Stoffe A) und B), schnell reagierend)
15%
L)
ungesättigte oder gesättigte Carbon- oder Dicarbonsäuren, deren Anhydride*)
2%
M)
Peroxyd (Initiator)
2,5%
N)
Stabilisator
(Zur Stabilisierung der Stoffe I) und K))
0,5%
*) Die carboxylgruppenhaltige, organische Säure, die eine oder mehrere Carboxylgruppen enthalten kann, muss in der Lage sein, die metallorganischen Verbindungen umzulagern.
In die Ferrule eingebracht, bleibt dieser erste Klebstoffteil über längere Zeit hinweg erhalten. So konnte nachgewiesen werden, dass eine solche erste Komponente nach einem Monat bei -0,8 bar und 50°C zur Reaktion gebracht werden konnte. Diese erste Komponente war vor der Reaktion flüssig und zeigte keine Anzeichen einer Gelierung.
Zum Starten der Reaktion wurde vorgesehen, die Glasfaser mit der zweiten Komponente zu benetzen und in die mit dem ersten Klebstoffteil gefüllte Ferrule hineinzustossen. Damit ein solches System in der Praxis anwendbar ist, muss die Polymerisation innert nützlicher Frist ablaufen, d.h. innerhalb von Minuten.
Für die Viskositäten wurden für beide Stoffe solche zwischen 1000 mPas.sec und 100 000 mPas.sec vorgesehen. Für die Reaktionszeit wurde der Start bei 30 sec und das Ende bei 5 min festgestellt, also für die vorgesehene Venwendung sehr gut brauchbar.
Zur Polymerisation im gewünschten Umfang, d.h. mit einer möglichen Auslösung durch Grenzflächenkontakt, dienen die oben genannten Komponenten L) und M) im Zusammenhang mit der Komponente E der ersten Klebstoffkomponente.
Versuche im Labor haben gezeigt, dass das Peroxid in der Ferrocenkomponente allein nicht aktiviert wird. Ebenfalls wird das Peroxid nicht in Gegenwart von Maleinsäure aus der Komponente L) aktiviert. Hingegen wurde festgestellt, dass das Zusammentreffen von Maleinsäure und Ferrocen in Gegenwart von Peroxiden zu einer spontanen Reaktion führt. Dabei ist es selbstverständlich, dass eine Wärmeeinwirkung die Reaktionszeit verändern kann.
Als Acrylate kommen Mono-, Di-, Tri- und höhere funktionelle Acryl-, Methacryl-Verbindungen in Frage-
Ais Polyesterkomponenten eignen sich ungesättigte Polyesterharze aus der Gruppe ungesättigter mehrbasischer Carbonsäuren wie Fumarsäure, Maleinsäure, Itaconsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure und deren Anhydride, die Phtalsäureabkömmlinge sowie Kombinationen von Ungesättigten oder gesättigten mehrwertigen Carbonsäuren, umgesetzt mit mehrwertigen Alkoholen, wie Ethylenglycol, Propan-, Butandiole, Neopentylglycol, 1,4 Cyclohexandimethanol. Zu dieser Gruppe werden auch Vinylesterharze gerechnet. Die Haftung wird z.B. über freie Carboxylgruppen erzielt und die Härte und Temperaturbeständigkeit durch Bisphenol A- und/oder F-Verbindungen.
Die Peroxide, die sich eigneten sind tertiäres Butylperbenzoat, 2,2- Bis-(tert. Butylperoxy)-butan, 1,1-Bis- (tert. Butylperoxy)-benzol, Bis- (tert. Butylperoxyisopropyl)-benzol oder tert. Butylpermaleinat. Ebensogut könnten aber auch andere, in einem Temperaturbereich zwischen +60° und +200°C reagierende Peroxide verwendet werden.
Claims (1)
- Patentansprüche1. Aus wenigstens zwei Komponenten bestehender Klebstoff, bei dem die Reaktion durch Grenzflächenkontakt der beiden Komponenten ausgelöst wird, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Komponenten je aus ungesättigten Verbindungen bestehen, die in mono- und/oder multifunktionellen Acryla-ten gelöst sind.2. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ungesättigten Verbindungen Harze sind.3. Klebstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Harze Polyesterharze sind.45101520253035404550556065CH 687 621 A54. Klebstoff nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die eine Komponente eine metallorganische Verbindung und die andere Komponente eine ungesättigte Di-carbonsäure und Peroxid enthält.5. Klebstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die metallorganische Verbindung Fer-rocen ist.6. Klebstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die ungesättigte Dicarbonsäure Maleinsäure ist.7. Klebstoff nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Acrylate mono-, di-, tri- und höhere funktionelle Acryl- oder Methacrylverbindungen mit endständigen Al-kyl- oder Arylgruppen, Acryl-/Methacryl-Hydroxyester, Acryl- oder Methacryl-Amino- oder Amidverbindun-gen, Acryl- oder Methacryl-Monoester, Acryl- oder Methacryl-Glycolverbindungen, Acryl- oder Methacryl-Diole, sowie ebenfalls Acryl- oder Methacrylat-Verbindungen, welche an Bisphenol A oder F gekoppelt sind, in Frage kommen, wie auch Oligomere, die PUR-, EP-, UP- oder Melarningruppen in Kombination enthalten und endständig mit Acryl- oder Methacrylgruppen ausgerüstet sind.8. Klebstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die ungesättigten Polyesterharze aus der Gruppe ungesättigter mehrbasischer Carbonsäuren wie Fumarsäure, Maleinsäure, Itaconsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure und deren Anhydride, Phtalsäuren sowie aus Kombinationen von ungesättigten oder gesättigten mehrbasischen Carbonsäuren, umgesetzt mit mehrwertigen Alkoholen, wie Ethylenglycol, Propan-, Butandiol, Neopentylglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, ausgewählt sind.9. Optische Steckverbindung mit in eine Ferrule mittels eines Klebstoffes nach den vorhergehenden Ansprüchen eingeklebten Lichtwellenleiters,10. Verfahren zur Herstellung einer optischen Steckverbindung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die anaerob stabile Verbindung in die Ferrule abgefüllt, diese dann zur Ablieferung bereitgestellt und dass zur Befestigung des Lichtwellenleiters in der Ferrule dessen Endteil mit der zweiten Komponente versehen, zwecks Polymerisation in die gefüllte Ferrule hineingestossen wird.5
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