CH690582A5 - Verbundmaterial mit durch mehrere Ueberzüge geschütztem Wärmesperren-Ueberzug. - Google Patents
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Description
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CH 690 582 A5
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Beschreibung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verbundmaterial, das Wärmesperren-Überzüge, die auf Gasturbinen und anderen Wärmekraftmaschinen-Teilen abgeschieden sind, vor den nachteiligen Auswirkungen von Umgebungs-Verunreinigungen schützt. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein mit einer Wärmesperre überzogenes Teil, bei dem auf dem keramischen Wärmesperren-Über-zug mehrere Schutzüberzüge vorhanden sind.
Wärmesperren-Überzüge (WSÜs) werden auf Gasturbinen- und anderen Wärmekraftmaschinen-Teilen abgeschieden, um die Wärmeströmung zu verringern und die Betriebstemperatur der Metallteile zu begrenzen. Diese Überzüge bestehen im Allgemeinen aus einem Keramikmaterial, wie chemisch stabilisiertem Zirkoniumoxid. Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid, scandiumoxid-stabilisier-tes Zirkoniumoxid, calciumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid und magnesiumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid sind als Wärmesperren-Überzüge vorgesehen. Der Wärmesperren-Überzug der Wahl ist ein yttriumoxid-stabilisierter Zirkoniumoxid-Keramiküberzug. Ein typischer Wärmesperren-Überzug umfasst etwa 8 Gew.-% Yttriumoxid-92 Gew.-% Zirkoniumoxid. Die Dicke des Wärmesperren-Überzuges hängt von der Anwendung ab, doch liegt sie im Allgemeinen im Bereich zwischen 0,125 bis etwa 1,5 mm (5-60 mils) für bei hoher Temperatur eingesetzte Maschinenteile.
Mit Wärmesperren-Überzügen versehene Metallteile können hergestellt sein aus Superlegierungen auf der Grundlage von Nickel, Cobalt und Eisen. Wärmesperren-Überzüge sind besonders geeignet für in Turbinen eingesetzte Teile und Ausrüstungen. Beispiele von Turbinenteilen wären Turbinen-Laufschaufeln, Leitschaufeln, Düsen, Auskleidungen für Verbrennungskammern und Ähnliches.
Wärmesperren-Überzüge sind ein Schlüsselelement in gegenwärtigen und künftigen Gasturbinen-Designs, die bei hoher Temperatur eingesetzt werden sollen und hohe Temperaturen an der Oberfläche von Wärmesperren-Überzügen erzeugen. Das ideale System für ein bei hoher Temperatur eingesetztes Maschinenteil besteht aus einer dehnungstoleranten, keramischen Wärmesperren-Schicht, die auf einem Bindeüberzug abgeschieden ist, der eine gute Korrosionsbeständigkeit verleiht und gut ange-passte Koeffizienten der Wärmeausdehnung aufweist.
Unter den Betriebsbedingungen können die mit Wärmesperren überzogenen Maschinenteile verschiedenen Arten der Beschädigung ausgesetzt sein, einschliesslich Erosion, Oxidation und Angriff durch Umgebungs-Verunreinigungen. Bei den Temperaturen des Maschinenbetriebes kann das Haften dieser Umgebungs-Verunreinigungen an der mit einer Wärmesperre überzogenen heissen Oberfläche den Wärmesperren-Überzug beschädigen. Umge-bungs-Verunreinigungen bilden Zusammensetzungen, die bei den Oberflächen-Temperaturen der Wärmesperren-Überzüge flüssig sind. Es treten chemische und mechanische Wechselwirkungen zwischen den Zusammensetzungen der Umge-
bungs-Verunreinigungen und den Wärmesperren-Überzügen auf. Geschmolzene Verunreinigungs-Zusammensetzungen können den Wärmesperren-Überzug lösen oder in seine Poren und Öffnungen eindringen, Risse einleiten und ausbreiten, die ein Lösen und einen Verlust des Wärmesperren-Über-zugsmaterials verursachen.
Einige Zusammensetzungen aus Umgebungs-Verunreinigungen, die sich auf mit Wärmesperren überzogenen Oberflächen abscheiden, enthalten Oxide von Calcium, Magnesium, Aluminium, Silicium und deren Mischungen. Diese Oxide kombinieren sich unter Bildung von Verunreinigungs-Zusammensetzungen, die Calcium-Magnesium-Aluminium-Silicium-Oxidsysteme (Ca-Mg-Al-Si-O), im Folgenden als CMAS bezeichnet, umfassen. Die Beschädigung der Wärmesperren-Überzüge tritt auf, wenn das geschmolzene CMAS den Wärmesperren-Überzug infiltriert. Nach dem Infiltrieren und Abkühlen erstarrt das geschmolzene CMAS oder eine andere geschmolzene eutektische Verunreinigungs-Zusammensetzung. Der Spannungsaufbau im Wärmesperren-Überzug genügt, um ein Abspalten des Überzugsmaterials und einen Verlust des thermischen Schutzes, den es dem darunter liegenden Teil bietet, zu verursachen.
Es gibt einen Bedarf, die Beschädigung der Wärmesperren-Überzüge, die durch die Reaktion oder Infiltration von geschmolzenen Verunreinigungs-Zusammensetzungen bei den Betriebstemperaturen des Triebwerkes verursacht werden, zu verringern oder zu verhindern. Dies kann dadurch erfolgen, dass der WSÜ-Keramiküberzug mit mehreren Schutzüberzügen versehen wird, die die Beschädigung des Wärmesperren-Überzuges durch geschmolzene Verunreinigungen verringern.
Die vorliegende Erfindung erfüllt diesen Bedarf durch Schaffung eines geschützten Wärmesperren-Überzug-Verbundmaterials, umfassend mindestens zwei zusammenhängende Schutzüberzüge, die eine äussere Oberfläche eines Wärmesperren-Überzuges bedecken. Die Erfindung schliesst auch ein geschütztes, mit einem Wärmesperren-Überzug versehenes Maschinenteil ein, umfassend ein Maschinenbauteil mit einem Bindeüberzug, einem Wärmesperren-Überzug auf dem Bindeüberzug und mindestens zwei Schutzschichten auf dem Wärmesperren-Überzug. Die Schutzüberzüge verringern oder verhindern den Angriff von Umgebungs-Verunreinigungen und ihrer entsprechenden Verunreinigungs-Zusammensetzungen auf den Wärmesper-ren-Überzug. Vorgesehene Schutzüberzüge schlies-sen undurchlässige Sperrüberzüge, sich verbrauchende bzw. Opfer-Oxidüberzüge und nicht benetzende Überzüge ein.
Die vorliegende Erfindung schliesst ein Verfahren zum Herstellen eines einen Wärmesperren-Überzug schützenden Verbundmaterials ein, umfassend das Abscheiden einer undurchlässigen Sperre oder eines ersten Überzuges aus einem sich verbrauchenden Oxid auf dem Wärmesperren-Überzug und dann das Abscheiden mindestens eines anderen Überzuges auf dem ersten Überzug ein, der nicht benetzend, sich verbrauchend oder undurchlässig ist.
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In dieser Anmeldung sind die Begriffe «undurchlässiger Sperrüberzug», «sich verbrauchender bzw. Opfer-Oxidüberzug» und «nicht benetzender Überzug» folgendermassen definiert.
Ein undurchlässiger Überzug ist als eine Schutzschicht definiert, die flüssige Verunreinigungs-Zusammensetzungen daran hindert, bei den Betriebstemperaturen des Wärmesperren-Überzuges in den Wärmesperren-Überzug einzudringen oder damit zu reagieren. Die undurchlässige Sperre ist eine dichte, nicht gerissene, nicht poröse Schicht, umfassend Oxide, Nichtoxide wie Carbide, Silicide und Nitride, oder_ Metallüberzüge in Verbindung mit Wärmesperren-Überzügen.
Ein sich verbrauchender bzw. Opfer-Oxidüberzug ist als eine Schicht definiert, die bei Kontakt mit der Zusammensetzung aus Umgebungs-Verunreinigungen die Schmelztemperatur oder Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung, wie sie sich auf den heissen Oberflächen des Verbundmaterials bildet, erhöht. Als ein Ergebnis fliesst die Verunreinigungs-Zusammensetzung nicht und bildet keine reaktionsfähige Flüssigkeit. Der Opfer-Oxidüberzug unterliegt chemischen oder physikalischen Änderungen, wenn er sich bei den Betriebstemperaturen in Kontakt mit der Verunreinigungs-Zusammensetzung befindet, indem er sich in der Verunreinigungs-Zusammensetzung löst oder damit reagiert und ein Nebenprodukt-Material bildet, das nicht flüssig oder zumindest viskoser ist als die ursprüngliche Verunreinigungs-Zusammensetzung.
Ein nicht benetzender Überzug ist definiert als eine äussere Schicht, die den Kontakt zwischen darunter liegenden Schichten und der geschmolzenen Verunreinigungs-Zusammensetzung durch Schaffung einer Oberfläche minimiert, die für die Zusammensetzungen aus Umgebungs-Verunreinigungen nicht benetzbar ist. Als ein Ergebnis wird die Fähigkeit der Verunreinigungs-Zusammensetzung, durch Kapillarwirkung in den Wärmesperren-Überzug einzudringen, vermindert und die Integrität des Verbundmaterials bei hoher Temperatur wird gefördert.
Umgebungs-Verunreinigungen sind Materialien, die in der Umgebung vorhanden sind, und die aus Luft- und Brennstoff-Quellen sowie Verunreinigungen und Oxidationsprodukten von Maschinenkomponenten in die Maschinen eingeführt werden, wie Eisenoxid.
Der Begriff «Betriebstemperatur» bedeutet die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzu-ges während seines Betriebes bei einer gegebenen Anwendung, wie einer Gasturbine. Solche Temperaturen liegen oberhalb von Raumtemperatur und im Allgemeinen oberhalb von 500cC. Der Hochtem-peratur-Betrieb der mit Wärmesperren überzogenen Teile liegt üblicherweise oberhalb von 1000°C.
Es wurde festgestellt, dass ein Verbundmaterial, umfassend ein mit einer Wärmesperre überzogenes Teil mit mindestens zwei Schutzüberzügen auf dem Wärmesperren-Keramiküberzug eine verringerte Beschädigung durch Umgebungs-Verunreinigungen zeigt, die geschmolzene Verunreinigungs-Zusammensetzungen bei den Betriebstemperaturen des Triebwerksystems bilden. Die Schutzüberzüge sind undurchlässige Überzüge, sich verbrauchende Oxidüberzüge und nicht benetzende Überzüge.
Beispiele von Verbundmaterialien dieser Erfindung schliessen einen Wärmesperren-Überzug und einen Bindeüberzug auf einem Teil ein, das hergestellt ist aus einer Legierung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nickelbasislegierungen, Co-baltbasislegierungen, Eisenbasislegierungen und deren Mischungen, mit den folgenden Schutzschichten: einem ersten undurchlässigen Sperrüberzug und einem zweiten sich verbrauchenden Oxidüberzug; einem ersten undurchlässigen Sperrüberzug mit einem zweiten nicht benetzenden Überzug; einem ersten undurchlässigen Sperrüberzug mit einer anderen Art undurchlässiger Sperre als einem zweiten Überzug; einem ersten undurchlässigen Sperrüberzug mit einem zweiten sich verbrauchenden Oxidüberzug und einem dritten nicht benetzenden Überzug; einem ersten sich verbrauchenden Oxidüberzug und einem zweiten undurchlässigen Sperrüberzug; einem ersten sich verbrauchenden Oxidüberzug und einem zweiten nicht benetzenden Überzug; einem ersten sich verbrauchenden Oxidüberzug, einem zweiten undurchlässigen Sperrüberzug und einem dritten nicht benetzenden Überzug. Es ist darauf hinzuweisen, dass der nicht benetzende Überzug immer der äussere oder letzte Überzug ist. Der erste Überzug auf dem Wärmesperren-Überzug kann entweder der undurchlässige Sperrüberzug oder der sich verbrauchende Oxidüberzug sein.
Der Zweck der mehreren Überzüge ist es, den Wärmesperren-Überzug gegen Beschädigung durch Verbindungen von Umgebungs-Verunreinigungen bei den Betriebstemperaturen zu schützen. Quellen von Umgebungs-Verunreinigungen schliessen Sand, Schmutz, Vulkanasche, Flugasche, Zement, Landebzw. Fahrbahnstaub, Substrat-Verunreinigungen, Brennstoff- und Luft-Quellen, Oxidationsprodukte von Maschinenkomponenten und ähnliche ein, doch sind sie darauf nicht beschränkt. Bei den Betriebstemperaturen des Wärmesperren-Überzuges haften die Umgebungs-Verunreinigungen an den Oberflächen der mit Wärmesperre überzogenen Teile. Die Umgebungs-Verunreinigungen bilden dann Verunreinigungs-Zusammensetzungen auf den Oberflächen des Wärmesperren-Überzuges, die Schmelzbereiche oder -temperaturen bei oder unterhalb der Betriebstemperatur haben können.
Zusätzlich kann die Umgebungs-Verunreinigung Magnesium, Calcium, Aluminium, Silicium, Chrom, Eisen, Nickel, Barium, Titan, Alkalimetalle und deren Verbindungen einschliessen, um nur wenige zu nennen. Die Umgebungs-Verunreinigungen können Oxide, Phosphate, Carbonate, Salze und deren Mischungen sein.
Die chemische Zusammensetzung der Verunreinigungs-Zusammensetzung entspricht der Zusammensetzung der Umgebungs-Verunreinigungen, aus denen sie gebildet ist. Bei Betriebstemperaturen von etwa 1000°C oder mehr entspricht die Verunreinigungs-Zusammensetzung z.B. Zusammensetzungen im Primärphasen-Gebiet des Calcium-Magnesium-Aluminium-Silicium-Oxidsystems oder CMAS. Im Allgemeinen umfassen die Zusammensetzungen von
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Umgebungs-Verunreinigungen, die als CMAS bekannt sind, in erster Linie eine Mischung von Magnesiumoxid (MgO), Calciumoxid (CaO), Aluminiumoxid (AI2O3) und Siliciumoxid (SÌO2). Andere Elemente, wie Nickel, Eisen, Titan und Chrom, können in dem CMAS in untergeordneten Mengen vorhanden sein, wenn diese Elemente oder deren Verbindungen in den Umgebungs-Verunreinigungen vorhanden sind. Eine untergeordnete Menge ist eine Menge von weniger als 10 Gew.-% der Gesamtmenge der vorhandenen Verunreinigungs-Zusammensetzung.
Die chemische Zusammensetzung einer elektischen CMAS-Mischung wurde durch Elektronen-Mi-krosondenanalyse infiltrierter Abscheidungen bestimmt, die auf mit Wärmesperren überzogenen Maschinenteilen gefunden wurden, wo eine durch die Abscheidung induzierte Beschädigung an dem Wärmesperren-Uberzug beobachtet wurde. Die Analyse zeigte, dass sich 127 um (5 mils) von CMAS-arti-gen Abscheidungen (ungefähr 34 mg/cm2 unter Annahme einer Dichte von 2,7 g/cm3) auf den Oberflächen von Wärmesperren-Überzügen bilden können. Die bewerteten CMAS-Abscheidungen lagen typischerweise im Zusammensetzungs-Bereich (Gew.-%): 5-35% CaO, 2-35% MgO, 5-15% AI2O3, 5-55% Si02l 0-5% NiO, 5-10% Fe203, doch kann der Gehalt an dem überall verbreiteten Fe203 bis zu 75 Gew.-% betragen. Eine mittlere Zusammensetzung für solche Abscheidungen (Gew.-%: 28,7% CaO, 6,4% MgO, 11,1% AI2O3, 43,7% Si02, 1,9% NiO, 8,3% Fe203) wurde im Laboratorium synthetisiert und als ein Standard-CMAS für den Zweck der Bewertung von Schutzüberzügen eingesetzt. Differential-Thermoanalysen tatsächlicher CMAS-Abscheidungen und des synthetisierten CMAS zeigten, dass das Schmelzen bei etwa 1190°C beginnt, und das Maximum des Schmelz-peaks bei etwa 1260°C liegt. Wärmetests an den Kandidaten für Schutzüberzüge für Wärmesperren-Überzüge mit der im Laboratorium synthetisierten CMAS-Zusammensetzung wurden bei etwa 1260°C ausgeführt.
Viskositätsdaten an einer ähnlichen CMAS-Zusammensetzung zeigen, dass die Viskosität von CMAS etwa 4 Pa s (Pascal-Sekunden) bei 1260°C beträgt. Diese flüssige Phase infiltriert den WSÜ und induziert eine WSÜ-Beschädigung entweder durch Abspalten, das durch Erstarren induziert wird, oder eine Destabilisierung, die durch einen chemischen Angriff bei hoher Temperatur induziert wird. Laboratoriums-Experimente mit ungeschützten Wärmesperren-Überzügen zeigen, dass unter isothermen Bedingungen 8 mg CMAS/cm2 genügen, um das vollständige Abspalten der Schichten des Wärmesperren-Überzuges zu verursachen.
Um den Wärmesperren-Überzug vor Zusammensetzungen aus Umgebungs-Verunreinigungen, wie CMAS, zu schützen, werden mehrere Schutzüberzüge benutzt. Jeder Schutzüberzug wird nun erläutert, beginnend mit undurchlässigen Sperrüberzügen, sich verbrauchenden bzw. Opfer-Oxidüberzügen und dann nicht benetzbaren Überzügen.
Undurchlässige Sperrüberzüge sind Keramikoder Metallschichten. Die Überzüge können verschiedene Oxide, Nichtoxide, wie Carbide, Silicide und Nitride, und Metalle sein, die nichtporöse Abscheidungen bilden. Der Metalloxid-Überzug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Tantaloxid, Scandiumoxid, Aluminiumoxid, Hafniumoxid, Zirkoniumoxid, Calciumzirkonat und Spinellen, wie MgAbO-i, und deren Mischungen und Ähnlichen. Der Metallcarbid-Überzug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid, Tan-talcarbid, Titancarbid, Wolframcarbid, Siliciumoxy-carbid (SiOC), deren Mischungen und Ähnlichen. Der Metallnitrid-Überzug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumnitrid, Zirkoniumnitrid, Tantalnitrid, Bornitrid, deren Mischungen und Ähnlichen. Das Metallsilicid ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Chromsilicid, Molybdänsili-cid, Tantalsilicid, Titansilicid, Wolframsilicid, Zirkoni-umsilicid, deren Mischungen und Ähnlichen. Edelmetalle, die für Überzüge geeignet sind, schliessen Platin, Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Legierungen ein, wie 80 Gew.-% Palladium - 20 Gew.-% Silber.
Undurchlässige Sperrüberzüge, die besonders wirksam sind, sind eine Palladium-Silber-Legierung, insbesondere etwa 80 Gew.-% Palladium - 20 Gew.-% Silber, Palladium, Platin, Siliciumcarbid (SiC), Siliciumoxid (SÌO2), Tantaloxid (Ta20s), Calciumzirkonat (CaZrOs), Spinel (MgA^CU), Silicium-oxycarbid (SiOC) und deren Mischungen.
Der undurchlässige Sperrüberzug wird auf mit Wärmesperren überzogenen Teilen nach im Stande der Technik bekannten Verfahren abgeschieden, wie Sol-Gel, Zerstäuben, Luftplasma-Sprühen, chemisches Bedampfen mit metallorganischen Verbindungen, physikalisches Bedampfen, chemisches Bedampfen und Ähnliches. Die Dicken des undurchlässigen Sperrüberzuges können von etwa 0,2 um bis etwa 250 um variieren. Etwa 2-125 um sind eine bevorzugte Dicke für den undurchlässigen Sperrüberzug. Werden dicke, undurchlässige Sperrüberzüge benutzt (etwa 125 ^m oder mehr), dann kann eine abgestufte Abscheidung erforderlich sein, um innere Spannungen minimal zu halten, damit keine Abspaltung des Überzuges erfolgt.
Eine wirksame Menge eines undurchlässigen Sperrüberzuges ist eine Menge, die erforderlich ist, um zu verhindern, dass die Verunreinigungs-Zusammensetzung in eine Öffnung im Wärmesperren-Überzug eindringt. Die Dicke des undurchlässigen Sperrüberzuges wird durch die Anwendung und das Design des mit Wärmesperre überzogenen Teiles, die Menge und Zusammensetzung der Verunreinigungs-Zusammensetzung, die während des Betriebes angetroffen wird, und die Temperatur bestimmt, bei der das mit Wärmesperre überzogene Teil betrieben wird.
In dieser Erfindung ist der sich verbrauchende oder reaktionsfähige Uberzug üblicherweise ein Metalloxid, das chemisch mit der Verunreinigungs-Zu-sammensetzun^ bei der Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Uberzuges reagiert. Die chemische Reaktion ist eine, bei der der Opfer-Oxidüberzug verbraucht wird, zumindest teilweise, und die die Schmelztemperatur oder Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung erhöht. Die Schmelztem-
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peratur der Verunreinigungs-Zusammensetzung wird vorzugsweise um mindestens etwa 10°C, am bevorzugtesten um etwa 50-100°C über die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während seines Betriebes erhöht.
Die Zusammensetzung des sich verbrauchenden Oxidüberzuges beruht teilweise auf der Zusammensetzung der Umgebungs-Verunreinigungen und der Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während des Betriebes. Üblicherweise enthält der sich verbrauchende Oxidüberzug ein Element oder Elemente, die in der flüssigen Verunreinigungs-Zusammensetzung vorhanden sind.
Geeignete, sich verbrauchende Oxidüberzüge, die mit den CMAS-Zusammensetzungen reagieren, um deren Schmelztemperatur oder Viskosität zu erhöhen, schliessen Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Scandiumoxid, Calciumzir-konat, Siliciumoxid, Spinelle, wie Magnesiumaluminiumoxid, und deren Mischungen ein, doch sind sie darauf nicht beschränkt.
Es wurde, z.B., festgestellt, dass ein sich verbrauchender Oxidüberzug, wie Scandiumoxid, in einer Menge von etwa 1 Gew.-% der insgesamt vorhandenen CMAS-Zusammensetzung wirksam sein kann. Um die CMAS-Schmelztemperatur von 1190°C auf mehr als 1300=C zu erhöhen, werden vorzugsweise etwa 10-20 Gew.-% Scandiumoxid für den sich verbrauchenden Oxidüberzug eingesetzt.
Bereits etwa 1 Gew.-% des Oxidüberzuges, bezogen auf das Gesamtgewicht der auf der Oberfläche des Überzuges vorhandenen Verunreinigungs-Zusammensetzung, kann helfen, das Infiltrieren der geschmolzenen Verunreinigungs-Zusammensetzungen in Öffnungen im Wärmesperren-Überzug zu verhindern. Vorzugsweise werden etwa 10-20 Gew.-% des sich verbrauchenden Oxidüberzuges auf dem undurchlässigen Sperrüberzug abgeschieden. In einigen Fällen kann die Menge des abgeschiedenen, sich verbrauchenden Oxid-Überzuges bis zu 20 Gew.-% oder ein 1:1-Verhältnis des Oxidüberzuges zur flüssigen Verunreinigungs-Zusammensetzung betragen.
Der sich verbrauchende bzw. Opfer-Oxidüberzug des Verbundmaterials wird auf dem Wärmesperren-Überzug oder dem undurchlässigen Sperrüberzug nach im Stande der Technik bekannten Verfahren abgeschieden, wie Sol-Gel, Zerstäuben, Luftplasma-Sprühen, chemisches Bedampfen mit metallorgani-schen Verbindungen, physikalischen Bedampfen, chemisches Bedampfen und Ähnliches. Die Dicken des sich verbrauchenden Oxidüberzuges können von etwa 0,2 um bis etwa 250 um variieren. Die bevorzugte Dicke beträgt etwa 2 bis 125 pm. Die Dicke des Oxidüberzuges wird zumindest teilweise durch die Zusammensetzung bzw. Chemie des speziellen Oxidüberzuges, die Betriebstemperatur des Wärmesperren-Uberzuges und die Menge und Zusammensetzung der Verunreinigung bestimmt. Sind dicke, sich verbrauchende Oxidüberzüge erforderlich, d.h. etwa 125 um oder mehr, dann kann eine zusammensetzungsmässig abgestufte Abscheidung erforderlich sein, um innere Spannungen minimal zu halten, damit keine Abspaltung des Opferüberzuges stattfindet.
Bei der Ausführung dieser Erfindung ist es, wenn die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während des Betriebes etwa 1200°C beträgt, bevorzugt, die Schmelztemperatur der elektischen CMAS-Mischung auf mindestens etwa 1210°C und bevorzugter die CMAS-Schmelztemperatur auf etwa 1260-1310cC zu erhöhen, wenn man einen Opfer-Oxidüberzug benutzt. Die Schmelztemperatur der CMAS-Zusammensetzung sollte um mindestens 10°C höher sein a|s die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während seines Betriebes.
Nicht benetzende Schutzüberzüge, die auf dem undurchlässigen Sperrüberzug oder dem sich verbrauchenden Oxidüberzug abgeschieden werden, können verschiedene Oxide, Nichtoxide, wie Carbide, Nitride und Silicide, sowie Edelmetalle sein. Der Oxidüberzug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Zirkoniumoxid, Hafniumoxid, Berylliumoxid, Lanthanoxid und deren Mischungen. Der Carbidüberzug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid, Tantalcarbid, Titan-carbid, Wolframcarbid und deren Mischungen. Der Nitridüberzug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid, Zirkoniumnitrid, Hafniumnitrid, Niobnitrid, Tantalnitrid, Bornitrid und deren Mischungen, der Silicidüber-zug ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Chromsilicid, Molybdänsilicid, Tantalsilicid, Titansili-cid, Wolframsilicid, Zirkoniumsilicid und deren Mischungen. Metalle, die für Überzüge geeignet sind, schliessen Platin, Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Mischungen ein.
Nicht benetzende Überzüge, die besonders wirksam sind, sind eine Palladium-Silber-Legierung, besonders etwa 80 Gew.-% Palladium - 20 Gew.-% Silber, Palladium, Platin, Aluminiumnitrid (AIN), Bornitrid (BN), Siliciumcarbid (SiC), Molybdänsilicid (MOSÌ2), Siliciumoxid (SÌO2), Zirkon (ZrSi04), Silici-umoxycarbid (SiOC) und deren Mischungen.
Der nicht benetzende Überzug wird auf die mit Wärmesperre überzogenen Teile nach im Stande der Technik bekannten Verfahren abgeschieden, wie Sol-Gel, Zerstäuben, Luftplasma-Sprühen, chemisches Bedampfen mit metallorganischen Verbindungen, physikalisches Bedampfen, chemisches Bedampfen und Ähnliches. Die Dicken des nicht benetzenden Überzuges können von etwa 0,2 um bis etwa 250 jim variieren. Eine bevorzugte Dicke des nicht benetzenden Überzuges beträgt etwa 2-125 jim. Sind dicke, nicht benetzende Schutzüberzüge erforderlich (etwa 125 um oder mehr), dann kann eine abgestufte Abscheidung erforderlich sein, um interne Spannungen minimal zu halten, damit keine Abspaltung des Überzuges erfolgt.
Eine wirksame Menge eines nicht benetzenden Überzuges ist eine Menge, die erforderlich ist, um zu verhindern, dass die Umgebungs-Verunreinigungen und die eutektische Verunreinigungs-Mischung an der Oberfläche eines mit Wärmesperre überzogenen Teiles haftet. Eine wirksame Menge des nicht benetzenden Überzuges vermindert auch das Infiltrieren der _ eutektischen Verunreinigungs-Mischung in eine Öffnung des Wärmesperren-Überzu-ges. Die Dicke des nicht benetzenden Überzuges
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wird bestimmt durch die Auswahl des Überzuges, die Anwendung auf dem WSÜ-Teil und seine Betriebstemperatur sowie die Menge der angetroffenen, elektischen Verunreinigungs-Mischung. Nicht benetzende Überzüge werden ausgewählt auf der Grundlage der Oberflächen-Temperatur des WSÜ-Teiles während seines Betriebes und die Zusammensetzung der Umgebungs-Verunreinigungen. Der nicht benetzende Schutzüberzug muss eine Schmelztemperatur oberhalb der Betriebstemperatur des mit Wärmesperre überzogenen Teiles haben. Ist die Betriebstemperatur eines mit Wärmesperre überzogenen Teiles z.B. etwa 900°C, dann hat der nicht benetzende Schutzüberzug eines Schmelztemperatur oberhalb von 9003C.
Gemäss dieser Erfindung wird das den Wärme-sperren-Überzug schützende Verbundmaterial in den folgenden Beispielen als ein undurchlässiger Sperrüberzug benachbart dem Wärmesperren-Überzug beschrieben. Es wird jedoch davon ausgegangen, dass auch andere Schutzüberzüge, d.h. ein sich verbrauchender Oxidüberzug, benachbart dem Wärmesperren-Überzug, in Kombination mit einem sekundären oder sogar ternären Schutzüberzug vorhanden sein kann.
Verbundmaterialien mit sich verbrauchenden Oxidüberzügen auf mit Wärmesperre überzogenen Teilen wurden untersucht, um die Infiltration von abgeschiedenen Umgebungsmischungen von Oxiden von Calcium, Magnesium, Aluminium und Silicium (CMAS) zu verhindern.
Übersichts-Untersuchungen von Überzugs-Kandidaten wurden unter Benutzung der Differential-Wärmeanalyse (DTA) und der thermodynamischen Berechnung ausgeführt, um die Fähigkeit von sich verbrauchenden Kandidaten-Materialien zu bestimmen, mit CMAS zu reagieren und die Schmelztemperatur derart zu erhöhen, dass während des Betriebes keine Infiltration des CMAS in den Wärmesperren-Überzug stattfindet. Viskositäts-Messungen wurden ausgeführt, um die Fähigkeit von sich verbrauchenden Oxidüberzügen zu bestimmen, mit CMAS zu reagieren, die Viskosität der flüssigen Phase zu erhöhen und dadurch die physikalische Infiltration in das Gefüge des Wärmesperren-Überzuges zu begrenzen. Es wurden Messungen des Kontaktwinkels nicht gleitfähiger Tropfen ausgeführt, um die nicht benetzende Natur des Schutzüberzuges zu bestimmen. Die Quecksilber-Porosimetrie wurde benutzt, um die undurchlässige Natur des Sekundär-Überzu-ges zu bestimmen.
Verbundmaterial-Kandidatenüberzüge wurden auf mit Wärmesperren überzogenen Substraten abgeschieden und hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber Infiltration von CMAS untersucht. Es wurden Überzüge durch Siebdruck-, Sol-Gel-, Luftplasma-Sprüh-, Zerstäubungs- und MO-CVD-Verfahren aufgebracht.
Die Wirksamkeit von Schutzüberzügen bei der Verhinderung der Beschädigung von Wärmesperren-Überzügen, die durch CMAS-Infiltration induziert ist, wurde getestet durch Vergleichen der Infiltrations-Beständigkeit von geschützten und nicht geschützten, mit Wärmesperren überzogenen Substraten, die thermischen Zyklen in Gegenwart von
Oberflächen-Abscheidungen von CMAS unterworfen wurden. Bei diesen Experimenten wurden 8 mg/cm2 gemahlenes, vorreagiertes CMAS auf maskierten Bereichen der mit Wärmesperren überzogenen Substrate abgeschieden. Ein thermischer Zyklus bestand aus dem Erhitzen der Proben in 10 Minuten auf 1260°C, Halten für 10 Minuten bei 1260°C, gefolgt vom Abkühlen auf Raumtemperatur in 30 Minuten. Nach jedem Zyklus wurden die Proben mit dem blossen Auge und bei 50facher Vergrösserung unter Anwendung eines Stereomikroskops untersucht. Dieser Zyklus wurde mehrere Male wiederholt. Nach Abschluss des Wärmetestens wurden die Proben geschnitten, metallurgraphisch poliert und unter Anwendung optischer Hellfeld- und Dunkel-feld-Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskop- und chemischer Elektronen-Mikrosondenanalyse untersucht.
Beispiel 1 zeigt die Wirkung von CMAS auf einen mit Wärmesperre überzogenen Teil ohne einen Schutzüberzug. Die ungeschützten Wärmesperren-Überzugsproben, die in der oben erwähnten Weise getestet wurden, zeigten ein sichtbares, durch CMAS induziertes Quellen und Reissen (sichtbar auf der Kantenprobe mit dem Stereomikroskop) des Wärmesperren-Überzuges. Die metallographische Zubereitung und Inspektion der nicht geschützten Proben zeigt eine durch CMAS induzierte Verdichtung, ein Reissen und ein Abtrennen des Wär-mesperren-Überzuges.
Beispiel 2 zeigt einen undurchlässigen Sperrüberzug benachbart dem Wärmesperren-Uberzug mit einem Opfer-Überzug. Ein dünner Film (125 ^m) aus 80 Gew.-% Palladium - 20 Gew.-% Silber wurde durch Dickfilm-Siebdrucken von Elektrodenpaste auf einem mit 8 Gew.-% Yttriumoxid stabilisierten, 92 gew.-%igen Zirkoniumoxid überzogenen Teil abgeschieden. Der Palladium-Silber-Überzug bildete einen dichten, zusammenhängenden Film ohne Poren. Ein Scandiumoxid-Überzug wurde auf dem überzogenen Teil abgeschieden. Wurden 8 mg/cm2 CMAS auf der oberen Oberfläche des geschützten TBC abgeschieden und thermischen Zyklen unterworfen, dann wurde der darunter liegende Wärmesperren-Überzug nicht, wie in Beispiel 1, beschädigt.
Beispiel 3 zeigt zwei undurchlässige Sperrüberzüge benachbart dem Wärmesperren-Überzug. Ein dicker Film (125 pm) von 80 Gew.-% Palladium -20 Gew.-% Silber wurde durch Dickfilm-Siebdruck von Elektrodenpaste auf einem mit 8 Gew.-% Yttriumoxid stabilisierten, 92 gew.-%igen Zirkoniumoxid überzogenen Teil abgeschieden. Der Palladium-Silberüberzug bildete einen dichten, zusammenhängenden Film ohne Poren. Ein Spinel-Überzug wurde dann abgeschieden, um eine zweite undurchlässige Sperre auf dem überzogenen Teil zu schaffen. Wurden 8 mg/cm2 CMAS auf der oberen Oberfläche des geschützten TBC abgeschieden und thermischen Zyklen unterworfen, dann wurde der darunter liegende Wärmesperren-Überzug nicht, wie in Beispiel 1, beschädigt.
Claims (1)
- Patentansprüche1. Geschütztes, mit einer Wärmesperre überzo5101520253035404550556065611CH 690 582 A512genes Verbundmaterial, umfassend einen Wärmesperren-Überzug auf einem Wärmekraftmaschinen-Teil mit einem zusammenhängenden ersten Schutzüberzug, der eine äussere Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges bedeckt, und mindestens einem zweiten Schutzüberzug, der den ersten Schutzüberzug bedeckt.2. Verbundmaterial nach Anspruch 1, worin der erste Schutzüberzug ein Überzug aus einem sich verbrauchenden Oxid- oder ein undurchlässiger Sperrüberzug ist.3. Verbundmaterial nach Anspruch 2, worin der Überzug aus einem sich verbrauchenden Oxid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen.4. Verbundmaterial nach Anspruch 3, worin eine wirksame Menge des sich verbrauchenden Oxidüberzuges die Schmelztemperatur einer elektischen Verunreinigungs-Mischung etwa 10'C über die Oberflächentemperatur des mit Wärmesperre überzogenen Teiles bei Betriebstemperaturen erhöht.5. Verbundmaterial nach Anspruch 2, worin der undurchlässige Sperrüberzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Metalloxid, einem Me-tallcarbid, einem Metallnitrid, einem Metallsilicid, einem Edelmetall und deren Mischungen, wobei der Metalloxid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Tantaloxid, Scandiumoxid, Aluminiumoxid, Hafniumoxid, Zirkoniumoxid, MgAl204, Calciumzirkonat und deren Mischungen, der Metallcarbid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid, Tantalcarbid, Titancarbid, Wolframcarbid, Siliciumoxycarbid (SiOC) und deren Mischungen, der Metallnitrid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silici-umnitrid, Zirkoniumnitrid, Tantalnitrid, Bornitrid und deren Mischungen, der Metallsilicid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Chromsili-cid, Molybdänsilicid, Tantalsilicid, Titansilicid, Wolf-ramsilicid, Zirkoniumsilicid und deren Mischungen und der Edelmetall-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Platin, Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Mischungen.6. Verbundmaterial nach Anspruch 1, worin der zweite Schutzüberzug ein undurchlässiger Sperrüberzug, ein sich verbrauchender Oxidüberzug oder ein nicht benetzender Überzug ist, wobei der undurchlässige Sperrüberzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Metalloxid, einem Me-tallcarbid, einem Metallnitrid, einem Metallsilicid, einem Edelmetall und deren Mischungen, wobei der Metalloxid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Tantaloxid, Scandiumoxid, Aluminiumoxid, Hafniumoxid, Zirkoniumoxid, MgAl204, Calciumzirkonat und deren Mischungen, der Metallcarbid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid, Tantalcarbid, Titancarbid, Wolframcarbid, Siliciumoxycarbid (SiOC) und deren Mischungen, der Metallnitrid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silici-umnitrid, Zirkoniumnitrid, Tantalnitrid, Bornitrid und deren Mischungen, der Metallsilicid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Chromsili-cid, Molybdänsilicid, Tantalsilicid, Titansilicid, Wolf-ramsilicid, Zirkoniumsilicid und deren Mischungen und der Edelmetall-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Platin, Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Mischungen; der sich verbrauchende Oxidüberzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen und der nicht benetzende Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Zirkoniumoxid, Hafniumoxid, Berylliumoxid, Lanthanoxid, Siliciumcarbid, Tantalcarbid, Titancarbid, Wolframcarbid, Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid, Zirkoniumnitrid, Hafniumnitrid, Niobnitrid, Tantalnitrid, Bornitrid, Chromsilicid, Molybdänsilicid, Tantalsilicid, Titansilicid, Wolframsilicid, Zirkoniumsilicid, Platin, Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Mischungen.7. Verbundmaterial nach Anspruch 1, worin der erste oder zweite Schutzüberzug eine Dicke von etwa 0,2-250 um hat.8. Verbundmaterial nach Anspruch 1, worin der Wärmesperren-Überzug ein Keramikmaterial ist.9. Verbundmaterial nach Anspruch 8, worin das Keramikmaterial ein chemisch stabilisiertes Zirkoniumoxid ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus yttriumoxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid, scandi-umoxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid, calciumoxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid, magnesiumoxid-stabili-siertem Zirkoniumoxid und aluminiumoxid-stabilisier-tem Zirkoniumoxid.10. Verbundmaterial nach Anspruch 9, worin das chemisch stabilisierte Zirkoniumoxid yttriumoxid-sta-bilisiertes Zirkoniumoxid ist.11. Verbundmaterial nach Anspruch 10, worin das yttriumoxid-stabilisierte Zirkoniumoxid aus etwa 8 Gew.-% Yttriumoxid und 92 Gew.-% Zirkoniumoxid besteht.12. Verbundmaterial nach Anspruch 1, worin das Teil aus einer Legierung besteht, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nickelbasis-Legierungen, Cobaltbasis-Legierungen, Eisenbasis-Legierungen und deren Mischungen.13. Verfahren zum Bilden eines einen Wärmesperren-Überzug schützenden Verbundmaterials gemäss Anspruch 1, umfassend: Abscheiden eines ersten undurchlässigen Sperr- oder sich verbrauchenden Oxid-Überzuges auf dem Wärmesperren-Überzug und dann Abscheiden eines zweiten anderen Schutzüberzuges, der nicht benetzend und sich verbrauchend oder undurchlässig ist, auf dem ersten Überzug.14. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Dicke des ersten Schutzüberzuges 0,2 um bis 250 pm beträgt und die Dicke des zweiten Schutzüberzuges 0,2 um bis 250 um beträgt.15. Verfahren nach Anspruch 13, worin der erste Schutzüberzug abgeschieden wird durch Sol-Gel, Zerstäuben, Luftplasma-Sprühen, chemisches Bedampfen mit einer metallorganischen Verbindung, physikalisches Bedampfen oder chemisches Be5101520253035404550556065713CH 690 582 A514dampfen und der zweite Schutzüberzug abgeschieden wird durch Sol-Gel, Zerstäuben, Luftplasma-Sprühen, chemisches Bedampfen mit einer metallorganischen Verbindung, physikalisches Bedampfen oder chemisches Bedampfen.16. Geschütztes, mit Wärmesperre überzogenes Verbundmaterial, umfassend mindestens zwei zusammenhängende Schutzüberzüge auf einer äusseren Oberfläche eines Wärmesperren-Überzuges auf einem Bindeüberzug auf einem Teil.17. Verwendung des Verbundmaterials nach Anspruch 16 für ein geschütztes, mit Wärmesperre überzogenes Maschinenteil, umfassend ein Maschinenbauteil mit einem Bindeüberzug, einem Wärmesperren-Überzug auf dem Bindeüberzug und mindestens zwei Schutzschichten auf dem Wärmesper-ren-Überzug.18. Verbundmaterial nach Anspruch 16, worin das Teil ein Turbinenteil ist.19. Verbundmaterial nach Anspruch 16, worin die Schutzschichten eine erste Schutzschicht, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer undurchlässigen Sperrschicht und einer sich verbrauchenden Schicht, wobei die Schicht eine Dicke von 0,2 tim bis 250 um hat, und einen zweiten Schutzüberzug umfasst, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem undurchlässigen Sperrüberzug, einem sich verbrauchenden Oxidüberzug und einem nicht benetzenden Überzug, wobei der Überzug eine Dicke von 0,2 um bis 250 um aufweist.20. Verbundmaterial nach Anspruch 19, worin der undurchlässige Sperrüberzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Metalloxid, einem Me-tallcarbid, einem Metallnitrid, einem Metallsilicid, einem Edelmetall und deren Mischungen, wobei der Metalloxid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Tantaloxid, Scandiumoxid, Aluminiumoxid, Hafniumoxid, Zirkoniumoxid, MgAb04, Calciumzirkonat und deren Mischungen, der Metallcarbid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid, Tantalcarbid, Titancarbid, Wolframcarbid, Siliciumoxycarbid (SiOC) und deren Mischungen, der Metallnitrid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silici-umnitrid, Zirkoniumnitrid, Tantalnitrid, Bomitrid und deren Mischungen, der Metallsilicid-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Chromsili-cid, Molybdänsilicid, Tantalsilicid, Titansilicid, Wolf-ramsilicid, Zirkoniumsilicid und deren Mischungen und der Edelmetall-Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Platin, Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Mischungen; der sich verbrauchende Oxidüberzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumo-xid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen und der nicht benetzende Überzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid, Zirkoniumoxid, Hafniumoxid, Berylliumoxid, Lanthanoxid, Siliciumcarbid, Tantalcarbid, Titancarbid, Wolframcarbid, Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid, Zirkoniumnitrid, Hafniumnitrid, Niobnitrid, Tantalnitrid, Bornitrid, Chromsilicid, Molybdänsilicid, Tantalsilicid, Titansilicid, Wolframsilicid, Zirkoniumsilicid, Platin,Palladium, Silber, Gold, Ruthenium, Rhodium, Iridium und deren Mischungen.51015202530354045505560658
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