CH90092A - Verfahren zur Herstellung von Pyrogallol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Pyrogallol.       Die Herstellung des     Pyrogallols    geschieht  im grossen fast regelmässig durch einfaches  Erhitzen von     Gallussäure    auf etwa 200' C.  Das so erhaltene     Roh-Py        rogallol    enthält eine  grosse Menge von Nebenprodukten und gibt  nur eine unbefriedigende Ausbeute an reinem       Pyrogallol.     



  Gegenstand der Erfindung bildet nun ein  Verfahren, gemäss welchem     Pyrogallol    in fast  theoretischer Ausbeute erhalten wird. Gemäss  der Erfindung erfolgt die Darstellung von       Pyrogallol    in der Weise, dass man auf     Gallus-          säure    wenigstens eine so grosse Menge Me-         tallverbindungen    einwirken lässt, dass das       Wasserstoffatom    der     Carboxylgruppe    durch  Metall ersetzt wird,     und    dass man die so  gebildeten     Gallate    erhitzt.  



  Das Verfahren<B>-</B>wird beispielsweise in der  Weise ausgeführt, dass man zu einer Lösung  oder Suspension von     Gallussäure    die zur       Absättigung    der     Carboxylgruppe    berechnete  Menge an Metallsalzen, Metalloxyd oder       Hydroxyd    hinzufügt und die Lösung erhitzt.

    Die Zersetzung erfolgt unter Verwendung  des     Bariumsalzes    der     Gallussäure        gemäss,     nachfolgender Gleichung:         [CBHS        (0H)3        C00]        aBa        -f-        H20    = 2     C6Hs        (0H)3        --[-        BaC03        1--   <B><I>CO-.,.</I></B>    Da nun aber die Bildung des freien  Kohlendioxyds eine Störung im Verlaufe der  Reaktion hervorruft, so ist es vorteilhaft,  für eine Bindung des Kohlendioxyds Sorge  zu tragen.

   Dies geschieht zweckmässig in der  Weise, dass man zu der Lösung oder Suspen  sion von     Gallaten    noch eine solche Menge    an Metalloxyd oder     Hydroxyd        hinzufügt,    dass  sie im     Höchstfalle    dem Gewichte der ursprüng  lich zur Bildung von     Gallaten    hinzugesetzten  Metallverbindung äquivalent ist und die Lö  sung     bezw.    Suspension erhitzt.

   Die Zersetzung  geht bei Verwendung von     Bariumhydroxyd     laut nachstehender Gleichung vor sich:         [C6HE        (OH)s    C00     EBa        -[-    Ba     (OH)2    =     2CoHa        (0H)3        -f    -     2BaC0s.         Die Erhitzung wird zweckmässig auf Tem  peraturen von über 160     0.C    vorgenommen.  



       Beispiel   <I>I:</I>       100    kg kristallisierte     Gallussäure    werden  in heissem Wasser gelöst und mit 53 kg       Bariumkarbonat    versetzt. Die so gebildete  Lösung von     Bariumgallat    wird im     Autoklaven     bei einer Temperatur von<B>160-1800</B> C er  hitzt. Es entsteht hierbei freies     Pyrogallol,     das in bekannter Weise aus der Lösung ge  wonnen wird.  



       Beispiel   <I>2</I>  100 kg kristallisierte     Gallussäure    werden  in heissem Wasser gelöst, mit zirka 53 kg       Bariumkarbonat    neutralisiert und nach Zu  gabe von einer heissen wässerigen Lösung  von 84 kg kristallisiertem     Bariumhydroxy    d       bezw.    18-20 kg     Calciumhydroxyd    im Auto  klaven bei     einem    Überdruck von 10-14       Atm.    erhitzt. Das im Reaktionsprodukt in  freiem Zustande befindliche     Pyrogallol    wird  in bekannter Weise isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pyrogallol, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Gallus- säure wenigstens so grosse Mengen Metallver bindungen einwirken lässt, dass das Wasser stoffatom der Carboxylgruppe durch Metall ersetzt wird, und dass man die so gebildeten Gallate erhitzt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Gallus- säure einen der berechneten Menge der Metallverbindungen äquivalenten Überschuss an Metalloxyd zur vollständigen Bindung der durch Abspaltung freigesetzten Kohlen säure einwirken lässt.

   2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Gallus- säure einen der berechneten Menge der Metallverbindungen äquivalentenÜberschuss an Metallhydroxyd einwirken lässt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Erhitzung bei Temperaturen von über 160 "vornimmt