CH162348A - Verfahren zur Darstellung einer Oxybenzolo-chinolinkarbonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Ogybenzolo-chinolinkarbonsäure.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Darstellung einer       Ogybenzolo-chinolinkarbonsäure,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man ein Al  kalisalz des     3'-0$y-5.        6-benzolo-chinolins    mit  Kohlensäure unter höherem Druck auf höhere  Temperatur erhitzt und das Reaktionsprodukt  ansäuert. Die erhaltene neue     Oxykarbonsäure     soll als Zwischenprodukt zur Darstellung von       Farbstoffen    Verwendung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  1950 Gewichtsteile     3'-Ogy-5.6-benzolo-          chinolin    der Formel:  
EMI0001.0009     
    (hergestellt in der Weise, dass man     2.6-          Naphtylaminsulfosäure    der     Skraup'schen    Re-         aktion    unterwirft und das entstandene     3'-          Sulfo-5    .     6-benzolo-chinolin    mit     Ätzalkali    ver  schmilzt;

   es schmilzt nach dem     Umkristal-          lisieren    aus     Trichlorbenzol    bei<B>276'</B> C unter  geringer     Zersetzung)    werden mit 560 Ge  wichtsteilen     galiumhydroxyd    und 3000 Ge  wichtsteilen Wasser in einem mit Rührwerk  versehenen     Autoklaven    in Lösung gebracht;  das Wasser wird im Vakuum bis zur völligen  Trockenheit des gebildeten     Kaliumsalzes    ab  destilliert. Nach dem Erkalten der Reak  tionsmasse leitet man Kohlensäure bis zu  einem Druck von 50 Atmosphären ein und  erhitzt während 10 Stunden auf 220-230   C.

    Die erkaltete Schmelze wird in heissem  Wasser gelöst, die Lösung filtriert und die  gebildete     Karbonsäure    durch Zugabe von  Salzsäure bis zur neutralen Reaktion gefällt.  Die     Karbonsäure    wird nun zur Reinigung von  unverändertem     3'-Oxy-5.6-benzolo-chinolin     aus     Natriumacetatlösung    umgelöst und noch  mals mit verdünnter Salzsäure. gefällt. Die      Ausbeute an     Kärbonsäure    wird erhöht, wenn  das     Kaliumsalz    des     3'-Oxy-5.6-benzolö-          chinolins    zunächst mit Kohlensäure bei  einem Druck von 100 Atmosphären behandelt  und dann erst erhitzt wird.  



       1$'lit    dem     @.Yatronsäfz    des.     3'=Oiy-5    .     6-ben-          zolo-chinolins\    kann die Reaktion in gleicher  Weise ausgeführt werden.  



  Die so erhaltene     3'-Oxy-5.6-benzolo-          chinolin-2'-karbonsäure    ist in ..den meisten  organischen Lösungsmitteln unlöslich und  kristallisiert aus     Chinolin    als braungelbes  Pulver vom Schmelzpunkt     340-342'    C.  Ihre verdünnte alkoholische Lösung gibt mit       Eisenchloridlösung    eine tiefrote Färbung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRVCI3: Verfahren zur Darstellung einer Oxyben- zolo-chinolinkarbonsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein.Alkalisalz des 3'-Oxy- 5.6-benzolo-chinolins mit Kohlensäure unter höherem Druck auf höhere Temperatur erhitzt und das Reaktionsprodukt- ainsäuert. h Die so erhaltene neue 3'-Oxy-5 .

   6-benzolo- chinolin-2'-karbonsäure ist in den meisten organischen Lösungsmitteln unlöslich und kristallisiert aus -Chinolin als bcäungelbes Pulver vom Schmelzpunkt 340-342 C. Ihre verdünnte alkoholische Lösung gibt mit Fisenchloridlösung eine tiefrote Färbung. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Tempera turen von etwa<B>220-2300</B> C erhitzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, - dass -man unter einem Druck" von etwa 100 Atmosphären erhitzt.