CH162633A - Verfahren zur Darstellung einer Oxybenzolo-chinolincarbonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Oxybenzolo-chinolinearbonsäure.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Darstellung einer       Oxybenzolo-chinolitiearbonsäure,    welches da  durch gekennzeichnet ist,     dass    man ein     Alkali-          salz    des     3'-Oxy-7.8-benzolo-ebinolins    mit  Kohlensäure unter höherem Druck auf höhere  Temperatur erhitzt und das Reaktionsprodukt  ansäuert.  



  Die erhaltene neue     Ox#earbonsäure    soll  als Zwischenprodukt zur Darstellung von Farb  stoffen Verwendung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  <B>1950</B>     Gewichtsteile        3'-Oxy-7.8-benzolo-          chinolin    der Formel:  
EMI0001.0011     
    (hergestellt in der Weise,     dass    man<B>1 .</B>     7-          Naphtylaminsulfosäure    der     Skraup'schen    Re  aktion unterwirft und das entstandene     3'-          Sulfo-7   <B>.</B>     8-benzolo-chinolin    mit     Ätzalkali    ver  schmilzt;

   es schmilzt nach dem     Umkristal-          lisieren    aus     Trichlorbenzol    bei<B>188 0 C</B> unter  geringer Zersetzung) werden mit<B>560</B> Ge  wichtsteilen     Kaliumhydroxyd    und<B>3000</B> Ge  wichtsteilen Wasser in einem mit Rührwerk  versehenen     Autoklaven    in Lösung gebracht;

    das Wasser wird im Vakuum bis zur völligen  Trockenheit des gebildeten     Kaliumsalzes        ab-          destilliert.    Nach dem Erkalten der Reak  tionsmasse leitet man Kohlensäure bis zu  einem Druck von<B>50</B> Atmosphären ein und  erhitzt während<B>10</B> Stunden auf 220<B>-</B> 230<B>0 C.</B>  Die erkaltete Schmelze, wird in heissem  Wasser gelöst, die Lösung     filtriert    und die  gebildete     Karbonsäure    durch Zugabe von  Salzsäure bis zur neutralen Reaktion gefällt.

    Die     Karbonsäure    -wird nun zur Reinigung von  unverändertem     3'-Oxy-7.8-benzolo-chinoliD         aus     Natriumacetatlösung    umgelöst und noch  mals mit verdünnter Salzsäure gefällt. Die  Ausbeute an     Karbonsäure    wird erhöht, wenn  das     Kaliumsalz    des     3'-Oxy-7.8-benzolo-          chinolins'    zunächst mit Kohlensäure bei  einem Druck von<B>100</B> Atmosphären behandelt  und dann erst erhitzt wird.  



  Mit dem     Natronsalz    des     3'-Oxy-7   <B>.</B>     8-ben-          zolo-chinolins    kann die Reaktion in gleicher  Weise ausgeführt werden.  



  Die -so erhaltene     3'-Oxy-7.8-benzolo-          chitiolin-2'-karbonsäure    ist in den meisten  organischen Lösungsmitteln unlöslich und  kristallisiert aus     Trichlorbenzol    als gelbes  Pulver vom Schmelzpunkt     2950C.    Ihre ver  dünnte alkoholische Lösung gibt mit     -Eisen-          chloridlösung    eine violette Färbung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Oxyben- zolo-chinolinkarbonsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein Alkalisalz des 3'-Oxy- <B>7.</B> 8-benzolo-chinolins mit Kohlensäure unter höherem Druck auf höhere Temperatur erhitzt und das Reaktionsprodukt ansäuert.

   Die so erhaltene neue 3'-Oxy-7 <B>.</B> 8--benzolo- chiiiolin-2'-karbonsäure ist in den meisten organischen Lösungsmitteln unlöslich und kristallisiert aus Trichlorbenzol als gelbes Pulver vom Schmelzpunkt<B>295</B> 11 <B>C.</B> Ihre ver dünnte alkoholische Lösung gibt mit Eisen- chloridlösung eine violette Färbung. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Tempera turen von etwa<B>220-2300 C</B> erhitzt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man unter einem Druck von etwa<B>100</B> Atmosphären erhitzt.