EMI0001.0001
Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eines <SEP> den <SEP> Arylaminorest <SEP> enthaltenden <SEP> Antliraeliinonderivats.
EMI0001.0002
CTeniiiss <SEP> vorliegender <SEP> I:rfiniluni; <SEP> @-elin,t <SEP> es.
<tb> leicht <SEP> und <SEP> in <SEP> guter <SEP> Aasheute <SEP> ein <SEP> den <SEP> Aryl aminorest <SEP> enthaltendes <SEP> Anthrachiiionderivat
<tb> herzustellen, <SEP> indem <SEP> man <SEP> auf <SEP> 1-Amino-2 methylanthraehinon <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> von <SEP> Anilin
<tb> eine <SEP> Metallverliiuilung <SEP> des <SEP> Anilins <SEP> einwirken
<tb> lässt. <SEP> Es <SEP> entsteht <SEP> 1-Amino-2-metli3,1-4-phe nN-1-ainino-antliracliinoti. <SEP> das <SEP> als <SEP> Ausgangs material <SEP> für <SEP> die <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Farbstoffen
<tb> wertvoll <SEP> ist.
<tb>
Die <SEP> Metallverbindung <SEP> des <SEP> Anilins <SEP> kann <SEP> in
<tb> bekannter <SEP> Weise <SEP> zuvor <SEP> ferti@;r <SEP> darhestellt
<tb> werden <SEP> oder <SEP> in <SEP> (lein <SEP> @eal;tions@@emisclieelht
<tb> erzeugt <SEP> werden, <SEP> indem <SEP> man <SEP> zum <SEP> Beispiel
<tb> Metall2Riiid <SEP> auf <SEP> dieses <SEP> einwirken <SEP> hisst. <SEP> Durch
<tb> Hindurebleiten <SEP> eine: <SEP> sauerstoffhaltigen <SEP> Ga ses, <SEP> wie <SEP> Luft, <SEP> während <SEP> der <SEP> Reaktion <SEP> oder <SEP> he gen <SEP> das <SEP> Ende <SEP> derselben <SEP> @vird <SEP> die <SEP> Ausbeute
<tb> vorteilhaft <SEP> beeinflusst.
EMI0001.0003
<I>Beispiel <SEP> 1:</I>
EMI0001.0004
12 <SEP> Teile <SEP> 1-:Ainino-2-melh5,lantlir@ichition
<tb> werden <SEP> in <SEP> einem <SEP> Rührkessel <SEP> in <SEP> 180 <SEP> Teilen
<tb> Anilin <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> 50" <SEP> gelöst. <SEP> \aeh <SEP> @'erdrän gung <SEP> dei, <SEP> Luft <SEP> durch <SEP> Stickstoff <SEP> werden <SEP> 7,5
EMI0001.0005
T,-ile <SEP> @@i pul@ertes <SEP> \atrinmamid <SEP> zugefügt. <SEP> Die
<tb> Teml,etatnr <SEP> steil- <SEP> sofort <SEP> auf <SEP> 60 <SEP> bis <SEP> 65 <SEP> ", <SEP> das
<tb> I@e < ilftions@@emisch <SEP> wird <SEP> dicker <SEP> und <SEP> nimmt
<tb> eine <SEP> intensiv <SEP> grüne <SEP> Farbe <SEP> an.
<SEP> Die <SEP> Innen temperatur <SEP> wird <SEP> naelt <SEP> etwa <SEP> ?0 <SEP> Minuten <SEP> auf
<tb> zirka <SEP> 6(1 <SEP> " <SEP> gehalten, <SEP> dann <SEP> wird <SEP> der <SEP> Kessel inbalt <SEP> mit <SEP> überschüssiger <SEP> verdünnter <SEP> Salz siiure <SEP> aiil'geiiomiiieii, <SEP> der <SEP> violette <SEP> I%rietallbrei
<tb> abgesaugt <SEP> und <SEP> mit- <SEP> verdünnter <SEP> heisser <SEP> Salz säurc. <SEP> schliesslich <SEP> mit <SEP> heissem <SEP> W <SEP> asser <SEP> aus gewaselten.
<tb>
Das <SEP> Rnhprodul;t <SEP> lzann <SEP> durch <SEP> Eztral,tion
<tb> init <SEP> lcaltein <SEP> Aeeton, <SEP> sowie <SEP> dnreli <SEP> Iiristallisa liou <SEP> ans <SEP> @@eeir,neteu <SEP> Lösungsmitteln <SEP> @e@ri@io#1 würden. <SEP> .Aus <SEP> Eisessic,r <SEP> erhält <SEP> man <SEP> violett si#hivarze, <SEP> tnetallglünzende <SEP> Prismen, <SEP> rlie <SEP> hei
<tb> 24l" <SEP> .si#hmclzen <SEP> und <SEP> dii# <SEP> finit <SEP> dem <SEP> aus <SEP> 1-Ainino 2-niethvl-l-ch@ora@thrachi@on <SEP> 1111d <SEP> Anilin <SEP> nach
<tb> den <SEP> Bekannten <SEP> Verfahren <SEP> hergestellten <SEP> 1 =lminn-\_>-metli@-l- <SEP> l--phen@-l-aminoanthrachinon
<tb> identisch <SEP> sind.
<tb>
<I>Beispiel, <SEP> 2:</I>
<tb> I-.5 <SEP> Teile <SEP> Na1-i-ium <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 171 <SEP> Teilen
<tb> Anilin <SEP> in( <SEP> SticlatoFfstrom <SEP> in <SEP> @Tatriumanilia
<tb> übergeführt. <SEP> Die <SEP> T <SEP> ösung <SEP> wird <SEP> auf <SEP> 50 <SEP> <SEP> abge-
EMI0002.0001
kiihlt:
<SEP> alsdann <SEP> werden <SEP> 12 <SEP> Teile <SEP> 1-Amino 2-metlivlantliraclünou <SEP> eingerührt <SEP> und <SEP> das
<tb> tief#=rün <SEP> gefärl,tF <SEP> Peal_tionsemisch <SEP> wird <SEP> un ter <SEP> Durchleiten <SEP> eines <SEP> hräfti;;en <SEP> Stromes <SEP> trok l@en@r <SEP> Luft <SEP> noAi <SEP> elvva <SEP> eine <SEP> Stunde <SEP> lang <SEP> auf
<tb> züka <SEP> 60 <SEP> <SEP> Viehalten. <SEP> Die <SEP> Aufarbeitung <SEP> -und
<tb> die <SEP> eini@un@@ <SEP> des <SEP> rohen <SEP> 1-Amino-2-meth@#1-I plieavlaminoantlirachinon <SEP> s <SEP> geschieht <SEP> in <SEP> der
<tb> im <SEP> ,-orher,#-eli"nden <SEP> Beispiel <SEP> beschriebenen
<tb> <I>Beispiel <SEP> 3:
</I>
<tb> Teile <SEP> @la < .@nesitunspäne <SEP> werden <SEP> gemä <SEP> ss
<tb> deutschem <SEP> Reic#lispa.tent <SEP> 287601 <SEP> mit <SEP> 150 <SEP> Tei len <SEP> Anilin <SEP> und <SEP> 0,2 <SEP> Teilen <SEP> Natriiimamicl <SEP> so
<tb> lande <SEP> -elioclit. <SEP> bis <SEP> das <SEP> Magnesium <SEP> vollkom inen <SEP> verscliv-,iiAen <SEP> ist. <SEP> In <SEP> die <SEP> so <SEP> erhaltene.
<tb> auf <SEP> -=twa <SEP> 1<B>M</B> <SEP> gekühlte <SEP> Lösun;@ <SEP> bezw. <SEP> Sus pf:
n@ion <SEP> des <SEP> @la,nesiumanilids <SEP> werden <SEP> 1?
<tb> Töle <SEP> 1-Amiilo-2-methvlanthrachinon <SEP> einge rührt. <SEP> Das <SEP> Reaktionsgemiseli <SEP> färbt <SEP> sich <SEP> so fort <SEP> grün. <SEP> Racli <SEP> zweistündigem <SEP> Erhitzen <SEP> auf
<tb> 100 <SEP> bis <SEP> <B>120'</B> <SEP> tvird <SEP> es <SEP> in <SEP> der <SEP> üblichen <SEP> Weise
<tb> atz <SEP> f <SEP> earbeitet.
<tb>
Durch <SEP> Ausziehen <SEP> des <SEP> P.ohprochiktes <SEP> mit
<tb> kallc-m <SEP> Aceton <SEP> iiud <SEP> Umlösen <SEP> des <SEP> Michstandes
<tb> au= <SEP> Disessi- <SEP> erhält <SEP> man <SEP> das <SEP> 1- <SEP> lmino-2 met;i.-,-1-4-anilidoantliracliinoit <SEP> in <SEP> reiner <SEP> Form.
EMI0002.0002
<I>reishiel <SEP> E</I>
EMI0002.0003
a.0 <SEP> Teile <SEP> _iliiuiiniuinspäne <SEP> werden <SEP> gem:iss
<tb> clcui <SEP> -eliem <SEP> Reiühspatent <SEP> <B>287601</B> <SEP> mit <SEP> 1511 <SEP> Tei leis <SEP> Anilin <SEP> so <SEP> lange <SEP> im <SEP> Stickstoffstrom <SEP> er-
EMI0002.0004
hitzt, <SEP> bi, <SEP> daAluminium <SEP> nabezu
<tb> r <SEP> erschwuiiden <SEP> ist. <SEP> Die <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Alnniiiii
<tb> @@ni@ids <SEP> wird <SEP> von <SEP> etwa <SEP> Uug elöstem <SEP> a@if,@#,os sen;
<SEP> alsdann <SEP> werden <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> 100 <SEP> <SEP> 12 <SEP> Tcilz
<tb> 1-Amino-2-methvl-antliraclünon <SEP> eingerührt.
<tb> Das <SEP> grüne <SEP> Reahtionsgemisch <SEP> \wird <SEP> zwei <SEP> Stun den <SEP> auf <SEP> 101 <SEP> <SEP> gehalten. <SEP> Die <SEP> Aufarbeitun; <SEP> und
<tb> die <SEP> Reinigung- <SEP> des <SEP> entstandenen <SEP> 1-lmino-2 mctlit-l-I-a.nilidoanthrachinon, <SEP> erfoht <SEP> < @F.nir
<tb> Beispiel <SEP> 3.
EMI0001.0001
Method <SEP> for <SEP> representation <SEP> of a <SEP> containing the <SEP> arylamino radical <SEP> <SEP> anti-liraeliinone derivative.
EMI0001.0002
CTeniiiss <SEP> present <SEP> I: rfiniluni; <SEP> @ -elin, t <SEP> es.
<tb> slightly <SEP> and <SEP> in <SEP> good <SEP> carrion today <SEP> a <SEP> containing the <SEP> aryl amino radical <SEP> <SEP> anthrachium ion derivative
<tb> to produce <SEP> by <SEP> and <SEP> on <SEP> 1-amino-2 methylanthraehinone <SEP> in <SEP> presence <SEP> of <SEP> aniline
<tb> a <SEP> Metallverliiuilung <SEP> of the <SEP> aniline <SEP> act
<tb> lets. <SEP> <SEP> results in <SEP> 1-amino-2-metli3,1-4-phe nN-1-ainino-antliracliinoti. <SEP> the <SEP> as <SEP> starting material <SEP> for <SEP> the <SEP> production <SEP> of <SEP> dyes
<tb> is valuable <SEP>.
<tb>
The <SEP> metal compound <SEP> of the <SEP> aniline <SEP> can <SEP> in
<tb> known <SEP> way <SEP> previously <SEP> ferti @; r <SEP> represented
<tb> are <SEP> or <SEP> in <SEP> (lein <SEP> @eal; ions @@ emisclieelht
<tb> will be generated <SEP>, <SEP> by <SEP> man <SEP> for the <SEP> example
<tb> Metall2Riiid <SEP> act on <SEP> this <SEP> <SEP> hoists. <SEP> through
<tb> Hindu lead <SEP> one: <SEP> containing <SEP> gases, <SEP> like <SEP> air, <SEP> during <SEP> the <SEP> reaction <SEP> or <SEP> hold < SEP> the <SEP> end <SEP> the same <SEP> @vird <SEP> the <SEP> yield
<tb> favorably influenced <SEP>.
EMI0001.0003
<I> Example <SEP> 1: </I>
EMI0001.0004
12 <SEP> parts <SEP> 1-: Ainino-2-melh5, lantlir @ ichition
<tb> are <SEP> in <SEP> a <SEP> stirred tank <SEP> in <SEP> 180 <SEP> parts
<tb> Aniline <SEP> with <SEP> about <SEP> 50 "<SEP> dissolved. <SEP> \ aeh <SEP> @ 'displacement <SEP> dei, <SEP> air <SEP> by <SEP> Nitrogen <SEP> become <SEP> 7.5
EMI0001.0005
T, -ile <SEP> @@ i pul @ ertes <SEP> \ atrinmamid <SEP> added. <SEP> The
<tb> Teml, etatnr <SEP> steep- <SEP> immediately <SEP> on <SEP> 60 <SEP> to <SEP> 65 <SEP> ", <SEP> that
<tb> I @ e <ilftions @@ emisch <SEP> becomes <SEP> thicker <SEP> and <SEP> takes
<tb> an <SEP> intensive <SEP> green <SEP> color <SEP>.
<SEP> The <SEP> internal temperature <SEP> is <SEP> nails <SEP> about <SEP>? 0 <SEP> minutes <SEP>
<tb> about <SEP> 6 (1 <SEP> "<SEP> held, <SEP> then <SEP> becomes <SEP> the <SEP> boiler inbalt <SEP> with <SEP> excess <SEP> diluted <SEP > Salt acid <SEP> aiil'geiiomiiieii, <SEP> the <SEP> violet <SEP> I% rietallmrei
<tb> aspirated <SEP> and <SEP> with <SEP> diluted <SEP> hot <SEP> hydrochloric acid c. <SEP> and finally <SEP> with <SEP> hot <SEP> W <SEP> water <SEP> whispered out.
<tb>
The <SEP> Rnhprodul; t <SEP> lzann <SEP> by <SEP> Eztral, tion
<tb> init <SEP> lcaltein <SEP> Aeeton, <SEP> and <SEP> dnreli <SEP> Iiristallisa liou <SEP> ans <SEP> @@ eeir, neteu <SEP> solvents <SEP> @ e @ ri @ io # 1 would. <SEP>. From <SEP> Eisessic, r <SEP> you get <SEP> one <SEP> violet si # hivarze, <SEP> shiny metal <SEP> prisms, <SEP> rlie <SEP> hot
<tb> 24l "<SEP> .si # hmclzen <SEP> and <SEP> dii # <SEP> finit <SEP> the <SEP> from <SEP> 1-Ainino 2-niethvl-l-ch @ ora @ thrachi @on <SEP> 1111d <SEP> aniline <SEP> according to
<tb> the <SEP> known <SEP> method <SEP> produced <SEP> 1 = lminn - \ _> - metli @ -l- <SEP> l - phen @ -l-aminoanthraquinone
<tb> are identical to <SEP>.
<tb>
<I> Example, <SEP> 2: </I>
<tb> I-.5 <SEP> parts <SEP> Na1-i-ium <SEP> become <SEP> with <SEP> 171 <SEP> parts
<tb> Aniline <SEP> in (<SEP> SticlatoFfstrom <SEP> in <SEP> @Tatriumanilia
<tb> transferred. <SEP> The <SEP> T <SEP> solution <SEP> is sent <SEP> to <SEP> 50 <SEP> <SEP>
EMI0002.0001
cools:
<SEP> then <SEP> <SEP> 12 <SEP> parts <SEP> 1-amino 2-metlivlantliraclünou <SEP> are stirred into <SEP> and <SEP> the
<tb> deep # = green <SEP> colored, tF <SEP> Peal_tionsemisch <SEP> becomes <SEP> under <SEP> passing <SEP> a <SEP> ;; en <SEP> current <SEP> dry l @ en @ r <SEP> Air <SEP> noAi <SEP> elvva <SEP> <SEP> for one <SEP> hour <SEP>
<tb> züka <SEP> 60 <SEP> <SEP> livestock. <SEP> The <SEP> processing <SEP> -and
<tb> the <SEP> eini @ un @@ <SEP> of the <SEP> raw <SEP> 1-Amino-2-meth @ # 1-I plieavlaminoantlirachinon <SEP> s <SEP> happens <SEP> in <SEP > the
<tb> in the <SEP>, -orher, # - eli "nd the <SEP> example <SEP> described
<tb> <I> Example <SEP> 3:
</I>
<tb> Parts <SEP> @la <. @ nesitunspäne <SEP> are <SEP> according to <SEP> ss
<tb> German <SEP> Reic # lispa.tent <SEP> 287601 <SEP> with <SEP> 150 <SEP> parts <SEP> aniline <SEP> and <SEP> 0.2 <SEP> parts <SEP> Natriiimamicl <SEP> so
<tb> land <SEP> -elioclit. <SEP> to <SEP> the <SEP> Magnesium <SEP> is fully <SEP> verscliv-, iiAen <SEP>. <SEP> In <SEP> the <SEP> so <SEP> received.
<tb> on <SEP> - = partly <SEP> 1 <B> M </B> <SEP> cooled <SEP> solution; @ <SEP> resp. <SEP> Sus pf:
n @ ion <SEP> of <SEP> @ la, nesium anilide <SEP> become <SEP> 1?
<tb> Oil <SEP> 1-Amilo-2-methvlanthraquinone <SEP> is stirred in. <SEP> The <SEP> reaction paper <SEP> turns <SEP> <SEP> immediately <SEP> green. <SEP> Racli <SEP> <SEP> for two hours of heating <SEP>
<tb> 100 <SEP> to <SEP> <B> 120 '</B> <SEP> tvird <SEP> es <SEP> in <SEP> the <SEP> usual <SEP> way
<tb> atz <SEP> f <SEP> worked.
<tb>
By <SEP> pulling <SEP> the <SEP> P.ohprochiktes <SEP> with
<tb> kallc-m <SEP> acetone <SEP> iiud <SEP> dissolve <SEP> of the <SEP> milk status
<tb> au = <SEP> Disessi- <SEP> <SEP> one <SEP> the <SEP> 1- <SEP> lmino-2 met; i .-, - 1-4-anilidoantliracliinoit <SEP> in < SEP> pure <SEP> form.
EMI0002.0002
<I> reishiel <SEP> E </I>
EMI0002.0003
a.0 <SEP> parts of <SEP> _iliiuiiniuinspäne <SEP> are <SEP> according to: iss
<tb> clcui <SEP> -eliem <SEP> serial patent <SEP> <B> 287601 </B> <SEP> with <SEP> 1511 <SEP> partly <SEP> aniline <SEP> so <SEP> long < SEP> in the <SEP> nitrogen flow <SEP>
EMI0002.0004
heats, <SEP> bi, <SEP> daAluminium <SEP> nabezu
<tb> r <SEP> is difficult <SEP>. <SEP> The <SEP> solution <SEP> of the <SEP> Alnniiiii
<tb> @@ ni @ ids <SEP> becomes <SEP> by <SEP> about <SEP> Uug resolved <SEP> a @ if, @ #, os sen;
<SEP> then <SEP>, <SEP> with <SEP> are about <SEP> 100 <SEP> <SEP> 12 <SEP> Tcilz
<tb> 1-Amino-2-methvl-antliraclünon <SEP> stirred in.
<tb> The <SEP> green <SEP> reaction mixture <SEP> \ is kept <SEP> for two <SEP> hours <SEP> at <SEP> 101 <SEP> <SEP>. <SEP> The <SEP> processing; <SEP> and
<tb> the <SEP> cleaning- <SEP> of the <SEP> resulting <SEP> 1-lmino-2 mctlit-l-I-a.nilidoanthraquinone, <SEP> carried out <SEP> <@ F.nir
<tb> example <SEP> 3.