CH90480A

CH90480A - Verfahren zur Darstellung eines den Arylaminorest enthaltenden Anthrachinonderivats.

Info

Publication number: CH90480A
Authority: CH
Inventors: Soda-Fabrik Badische Anilin
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 1919-11-06
Filing date: 1920-10-28
Publication date: 1921-09-01
Also published as: DE360530C; GB171292A; FR526686A

Description


  
EMI0001.0001     
  
    Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eines <SEP> den <SEP> Arylaminorest <SEP> enthaltenden <SEP> Antliraeliinonderivats.     
EMI0001.0002     
  
    CTeniiiss <SEP> vorliegender <SEP> I:rfiniluni; <SEP> @-elin,t <SEP> es.
<tb>  leicht <SEP> und <SEP> in <SEP> guter <SEP> Aasheute <SEP> ein <SEP> den <SEP> Aryl  aminorest <SEP> enthaltendes <SEP> Anthrachiiionderivat
<tb>  herzustellen, <SEP> indem <SEP> man <SEP> auf <SEP> 1-Amino-2  methylanthraehinon <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> von <SEP> Anilin
<tb>  eine <SEP> Metallverliiuilung <SEP> des <SEP> Anilins <SEP> einwirken
<tb>  lässt. <SEP> Es <SEP> entsteht <SEP> 1-Amino-2-metli3,1-4-phe  nN-1-ainino-antliracliinoti. <SEP> das <SEP> als <SEP> Ausgangs  material <SEP> für <SEP> die <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Farbstoffen
<tb>  wertvoll <SEP> ist.
<tb>  



  Die <SEP> Metallverbindung <SEP> des <SEP> Anilins <SEP> kann <SEP> in
<tb>  bekannter <SEP> Weise <SEP> zuvor <SEP> ferti@;r <SEP> darhestellt
<tb>  werden <SEP> oder <SEP> in <SEP> (lein <SEP> @eal;tions@@emisclieelht
<tb>  erzeugt <SEP> werden, <SEP> indem <SEP> man <SEP> zum <SEP> Beispiel
<tb>  Metall2Riiid <SEP> auf <SEP> dieses <SEP> einwirken <SEP> hisst. <SEP> Durch
<tb>  Hindurebleiten <SEP> eine: <SEP> sauerstoffhaltigen <SEP> Ga  ses, <SEP> wie <SEP> Luft, <SEP> während <SEP> der <SEP> Reaktion <SEP> oder <SEP> he  gen <SEP> das <SEP> Ende <SEP> derselben <SEP> @vird <SEP> die <SEP> Ausbeute
<tb>  vorteilhaft <SEP> beeinflusst.

       
EMI0001.0003     
  
    <I>Beispiel <SEP> 1:</I>     
EMI0001.0004     
  
    12 <SEP> Teile <SEP> 1-:Ainino-2-melh5,lantlir@ichition
<tb>  werden <SEP> in <SEP> einem <SEP> Rührkessel <SEP> in <SEP> 180 <SEP> Teilen
<tb>  Anilin <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> 50" <SEP> gelöst. <SEP> \aeh <SEP> @'erdrän  gung <SEP> dei, <SEP> Luft <SEP> durch <SEP> Stickstoff <SEP> werden <SEP> 7,5     
EMI0001.0005     
  
    T,-ile <SEP> @@i pul@ertes <SEP> \atrinmamid <SEP> zugefügt. <SEP> Die
<tb>  Teml,etatnr <SEP> steil- <SEP> sofort <SEP> auf <SEP> 60 <SEP> bis <SEP> 65 <SEP> ", <SEP> das
<tb>  I@e < ilftions@@emisch <SEP> wird <SEP> dicker <SEP> und <SEP> nimmt
<tb>  eine <SEP> intensiv <SEP> grüne <SEP> Farbe <SEP> an.

   <SEP> Die <SEP> Innen  temperatur <SEP> wird <SEP> naelt <SEP> etwa <SEP> ?0 <SEP> Minuten <SEP> auf
<tb>  zirka <SEP> 6(1 <SEP> " <SEP> gehalten, <SEP> dann <SEP> wird <SEP> der <SEP> Kessel  inbalt <SEP> mit <SEP> überschüssiger <SEP> verdünnter <SEP> Salz  siiure <SEP> aiil'geiiomiiieii, <SEP> der <SEP> violette <SEP> I%rietallbrei
<tb>  abgesaugt <SEP> und <SEP> mit- <SEP> verdünnter <SEP> heisser <SEP> Salz  säurc. <SEP> schliesslich <SEP> mit <SEP> heissem <SEP> W <SEP> asser <SEP> aus  gewaselten.
<tb>  



  Das <SEP> Rnhprodul;t <SEP> lzann <SEP> durch <SEP> Eztral,tion
<tb>  init <SEP> lcaltein <SEP> Aeeton, <SEP> sowie <SEP> dnreli <SEP> Iiristallisa  liou <SEP> ans <SEP> @@eeir,neteu <SEP> Lösungsmitteln <SEP> @e@ri@io#1  würden. <SEP> .Aus <SEP> Eisessic,r <SEP> erhält <SEP> man <SEP> violett  si#hivarze, <SEP> tnetallglünzende <SEP> Prismen, <SEP> rlie <SEP> hei
<tb>  24l" <SEP> .si#hmclzen <SEP> und <SEP> dii# <SEP> finit <SEP> dem <SEP> aus <SEP> 1-Ainino  2-niethvl-l-ch@ora@thrachi@on <SEP> 1111d <SEP> Anilin <SEP> nach
<tb>  den <SEP> Bekannten <SEP> Verfahren <SEP> hergestellten <SEP> 1  =lminn-\_>-metli@-l- <SEP> l--phen@-l-aminoanthrachinon
<tb>  identisch <SEP> sind.
<tb>  



  <I>Beispiel, <SEP> 2:</I>
<tb>  I-.5 <SEP> Teile <SEP> Na1-i-ium <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 171 <SEP> Teilen
<tb>  Anilin <SEP> in( <SEP> SticlatoFfstrom <SEP> in <SEP> @Tatriumanilia
<tb>  übergeführt. <SEP> Die <SEP> T <SEP> ösung <SEP> wird <SEP> auf <SEP> 50 <SEP>   <SEP> abge-       
EMI0002.0001     
  
    kiihlt:

   <SEP> alsdann <SEP> werden <SEP> 12 <SEP> Teile <SEP> 1-Amino  2-metlivlantliraclünou <SEP> eingerührt <SEP> und <SEP> das
<tb>  tief#=rün <SEP> gefärl,tF <SEP> Peal_tionsemisch <SEP> wird <SEP> un  ter <SEP> Durchleiten <SEP> eines <SEP> hräfti;;en <SEP> Stromes <SEP> trok  l@en@r <SEP> Luft <SEP> noAi <SEP> elvva <SEP> eine <SEP> Stunde <SEP> lang <SEP> auf
<tb>  züka <SEP> 60 <SEP>   <SEP> Viehalten. <SEP> Die <SEP> Aufarbeitung <SEP> -und
<tb>  die <SEP> eini@un@@ <SEP> des <SEP> rohen <SEP> 1-Amino-2-meth@#1-I  plieavlaminoantlirachinon <SEP> s <SEP> geschieht <SEP> in <SEP> der
<tb>  im <SEP> ,-orher,#-eli"nden <SEP> Beispiel <SEP> beschriebenen
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 3:

  </I>
<tb>  Teile <SEP> @la < .@nesitunspäne <SEP> werden <SEP> gemä <SEP> ss
<tb>  deutschem <SEP> Reic#lispa.tent <SEP> 287601 <SEP> mit <SEP> 150 <SEP> Tei  len <SEP> Anilin <SEP> und <SEP> 0,2 <SEP> Teilen <SEP> Natriiimamicl <SEP> so
<tb>  lande <SEP> -elioclit. <SEP> bis <SEP> das <SEP> Magnesium <SEP> vollkom  inen <SEP> verscliv-,iiAen <SEP> ist. <SEP> In <SEP> die <SEP> so <SEP> erhaltene.
<tb>  auf <SEP> -=twa <SEP> 1<B>M</B>  <SEP> gekühlte <SEP> Lösun;@ <SEP> bezw. <SEP> Sus  pf:

  n@ion <SEP> des <SEP> @la,nesiumanilids <SEP> werden <SEP> 1?
<tb>  Töle <SEP> 1-Amiilo-2-methvlanthrachinon <SEP> einge  rührt. <SEP> Das <SEP> Reaktionsgemiseli <SEP> färbt <SEP> sich <SEP> so  fort <SEP> grün. <SEP> Racli <SEP> zweistündigem <SEP> Erhitzen <SEP> auf
<tb>  100 <SEP> bis <SEP> <B>120'</B> <SEP> tvird <SEP> es <SEP> in <SEP> der <SEP> üblichen <SEP> Weise
<tb>  atz <SEP> f <SEP> earbeitet.
<tb>  



  Durch <SEP> Ausziehen <SEP> des <SEP> P.ohprochiktes <SEP> mit
<tb>  kallc-m <SEP> Aceton <SEP> iiud <SEP> Umlösen <SEP> des <SEP> Michstandes
<tb>  au= <SEP> Disessi- <SEP> erhält <SEP> man <SEP> das <SEP> 1- <SEP> lmino-2  met;i.-,-1-4-anilidoantliracliinoit <SEP> in <SEP> reiner <SEP> Form.     
EMI0002.0002     
  
    <I>reishiel <SEP> E</I>     
EMI0002.0003     
  
    a.0 <SEP> Teile <SEP> _iliiuiiniuinspäne <SEP> werden <SEP> gem:iss
<tb>  clcui <SEP> -eliem <SEP> Reiühspatent <SEP> <B>287601</B> <SEP> mit <SEP> 1511 <SEP> Tei  leis <SEP> Anilin <SEP> so <SEP> lange <SEP> im <SEP> Stickstoffstrom <SEP> er-     
EMI0002.0004     
  
    hitzt, <SEP> bi, <SEP> daAluminium <SEP> nabezu
<tb>  r <SEP> erschwuiiden <SEP> ist. <SEP> Die <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> Alnniiiii
<tb>  @@ni@ids <SEP> wird <SEP> von <SEP> etwa <SEP> Uug elöstem <SEP> a@if,@#,os  sen;

   <SEP> alsdann <SEP> werden <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> 100 <SEP>   <SEP> 12 <SEP> Tcilz
<tb>  1-Amino-2-methvl-antliraclünon <SEP> eingerührt.
<tb>  Das <SEP> grüne <SEP> Reahtionsgemisch <SEP> \wird <SEP> zwei <SEP> Stun  den <SEP> auf <SEP> 101 <SEP>   <SEP> gehalten. <SEP> Die <SEP> Aufarbeitun; <SEP> und
<tb>  die <SEP> Reinigung- <SEP> des <SEP> entstandenen <SEP> 1-lmino-2  mctlit-l-I-a.nilidoanthrachinon, <SEP> erfoht <SEP>  < @F.nir
<tb>  Beispiel <SEP> 3.

Claims

PATENTANSPRUCH EMI0002.0005 V <SEP> erfallren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eine. <SEP> den <SEP> Ari-1 aminbrest <SEP> enthaltenden <SEP> -lntlira,cliinoncleri vates, <SEP> dadurch <SEP> Y,eli:eniizeicliiiet, <SEP> da.ss <SEP> man <SEP> auf <SEP> 1 Ainino-2-niethvlanthra(@liinon <SEP> bei <SEP> CTeg'enwart <tb> von <SEP> Anilin <SEP> eine <SEP> --L#letallverbindun-,, <SEP> des, <SEP> Anilins <tb> einwirken <SEP> lässt.

UNTERANSPRÜCHE EMI0002.0007 1 <SEP> Verk <SEP> müss <SEP> Patentansprueli. <SEP> da- <tb> , <SEP> tbren <SEP> geT <SEP> # <tb> durch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> unter <SEP> Hin durchleiten <SEP> eines <SEP> satierstofflialtigen <SEP> Gases <tb> arbeitet. <tb> \_D. <SEP> Verfalren <SEP> @em:i('@ <SEP> Pai-c=i@tansiiruch <SEP> lind <tb> L'nteraimprnc@li <SEP> 1, <SEP> dadurch <SEP> \,#=1_@enozei@Mnnec, <tb> da <SEP> ss <SEP> man <SEP> clie <SEP> @1letallv <SEP> erlündun@ <SEP> des <SEP> Anilins <tb> in <SEP> der <SEP> Peaktionsmasse <SEP> selbst., <SEP> erzeugt.