CH92588A - Verfahren zur Darstellung eines orange färbenden, schwefelhaltigen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung eines orange     färbenden,        schwefelhaltigen        Kiipenfarbstoffes.            lm    Hauptpatent ist die Darstellung eines  roten     Küpenfarbstoffes    aus     clenb    Einwir  kungsprodukt von Chlorschwefel auf Anilin  beschrieben.

   Verwendet man an Stelle des  selben (las in dem Patent Nr.     77187    beschrie  beno Einwirkungsprodukt von Chlor  schwefel auf     p-Amiclophenolniethyläther,    so  erhält man einen orange     färbenden        Küpen-          farbstoff    von sehr guten Echtheitseigen  schaften.  



  Gemäss     (lein        Verfahren,    welches     den    Ge  genstand der     vorliegenden    Erfindung bildet,  wird das genannte Einwirkungsprodukt. von  Chlorschwefel auf     p-AmiclopiiLnolmetliyl-          ätlier    zunächst mit Wasser oder     verdünnt(@n     Alkalien behandelt, hierauf in alkalischer  Lösung mit     Monochloressigsäure        konden-          siert,    die hierbei     entstehende        Verhindutin          diazotiert,

      die     Diazogruppe        gegeit        Cyan        aiis-          getauscht,    das so gebildete     Nitril        hierauf     durch     Behandeln    mit, einem     V2,

  rseifnn        gs-          mittel    in eine     ringförmige        scliwefellialtige          Verbindung        übergeführt        und    letztere     der     Einwirkung     verdünnter        Säuren        uncl    n.ach-    folgender     Oxydation    mit einem     geeigneten          Oxclyationsmittel.    untern     -)rfen.     



  <I>Beispiel:</I>       103    kg des in     clean    Patent Nr.     '7'715'i     beschriebenen     Einwirkungsproduktes    von       Chlorschwefel    auf     1)-Anisidin    werden unter       gutem        Rühren    in die ungefähr 20 bis 30  fache Menge kalten     Wasser:?    eingetragen.

    Der Körper löst. sieb     hierbei:    mit orange  gelber     Farbe;        inan        fügt    dann Natronlauge       bis    zur     deutlichen    alkalischen     Reaktion        und     eine     alkalische        Lösui:g        von    ungefähr 30     kg          Natriumhydrosu1fit    zu und     erwärmt    (las  Ganze     allmählich    unter stetem Rühren auf  <B>50 '</B> bis<B>70'</B> C, bis wiederum. Lösung erfolgt.

    Alsdann     mischt    man mit einer neutralen  oder schwach alkalischen     Lösung    von     1ö     bis 00 kg     Monochloressigsäure    und erwärmt  bis zur Beendigung der     Kondensation    noch  einige Zeit auf     60      bis 80 " G.

   Die so erhal  tene     Kondensationslösung    kann direkt wei  ter     diazot.iert    werden, man kann aber     auch     das     Kondensationsprodukt        durch    Ansäuern           und        Aufkcchen    der Lösung in Form seines       inneren;        Anhydrids    abscheiden und     letz-          i-eres    - durch     Digerieren        rnit    konzentrierten  Alkalien wieder verseifen.

   Zur     Diazotierung     wird die durch     Verseifung    gewonnene alka  lische Lösung des     Konclensationsprocluktes     zunächst     vorsichtig    neutralisiert, mit 36 kg       Natriumnitrit    versetzt und Hierauf in mit  Eis gut     gekühlte    überschüssige Salzsäure  einlaufen gelassen. Die     Diazoverbindun     bleibt mit gelber Farbe in Lösung, sie     wird     neutralisiert und zu einer Lösung von       Kupfercyanür    (,erhalten aus     125    kg Kupfer  vitriol und 113 kg     Cyankalium)    zugegeben.

    Nach beendeter Reaktion wird angesäuert,  wobei sich das, Nitrit in Form eines farb  losen kristallinischen Niederschlages ab  scheidet. Zur Reinigung löst man den Nie  derschlag in heisser     verdünnter        Sololösung     (ein     Ü'berschuss    an Soda ist zweckmässig zu  vermeiden), filtriert nochmals     und    fällt die  reine Verbindung     nac!-:    dein     1=rkalten    durch  Ansäuern.

   Die     Verseifung    der     Nitrilsäure     zur ringförmigen schwefelhaltigen Verbin  dung     wirrt    durch     Digerieren        finit    der doppel  ten bis dreifachen Menge     Schwefelnatrium     auf dem Wasserbade     durchgeführt;

      die Ver  bindung scheidet sich beim     Erkalten    in  Form     farbloser        Kristallblättchen    nahezu  völlig ab, sie wird     abfiltriert        und    durch       Kochen    mit     verdünnter    Schwefelsäure in  den     Leukokörper    des Farbstoffes umgewan  delt. Durch Oxydation     .des        Leukohörpers    in  alkalischer Lösung mit     rotem    Blutlaugen  salz, erhält man den Farbstoff in Form       orangeroter    Flocken, welche     abfiltriert    wer  den.

   Die Paste kann     direkt    zum Färben ver  wendet werden.  



       Getrocknet    bildet der Farbstoff ein  braunrotes Pulver;     ei,    ist     unlöslich    in Was  ser, verdünnten Säuren und     Alkalien,    lös-         lich    in heissem Nitrobenzol mit     rotoranger     Farbe und in     konzentrierter    Schwefelsäure  mit prachtvoll rotblauer Farbe; mit alkali  scher     Hydros.ulfitlösung    bildet er -eine gelb       gefärbto        Küpe    und färbt Baumwolle und  Wolle aus dieser rein rotorange. Diese Fär  bungen sind durch gute     Echtheiten    ausge  zeichnet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eine orange färbenden, schwefelhaltigen Küpenfarbstof- fes, dadurch gekennzeichnet, dass das in dem Patent Nr. j7187 beschriebene Einwirkungs produkt von Chlorschwefel auf 1)-Amido- phenolmethyläther zunächst mit Wasser oder verdünnten Alkalien behandelt, darauf in. alkalischer Lösung mit.

   Monochloressig- säure kondensiert wird, die hierbei entste- hende Verbindung dianotiert, die Diazo- gPuppe gegen Cyan ausgetauscht wird, das so gebildete Nitrit hierauf durch Behandeln finit einem Verseifungsmittel in eine ring förmige, schwefelhaltige Verbindung über geführt wird und endlich letztere der Ein wirkung verdünnter Säuren und nachfol gender Oxydation mit Oxydationsmitteln un terworfen wird.

   Der Farbstoff ist. im trockenen Zustand ein braunrotes Pulver, welches in Wass,3r, verdünnten Säuren und Alkalien unlöslich und in heissem Nitrobenzol mit rotoranger Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure finit prachtvoll rotblauer Farbe löslich ist; mit alkalischer Hydrosulfitlösung bildet er eine gelbe lüpe und färbt Baumwolle und Wolle rein rotorange;

   diese Färbungen sind durch gute Echtheitseigenschaften ausgezeichnet.