Verfahren und Apparat zur rationellen Ausscheidung der in Naphtalin und ähnlichen, flüchtigen Stoffen enthaltenen Verunreinigungen.
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<B>1l1(\</B> <SEP> \-orliegende <SEP> Erfindung <SEP> Mehl <SEP> <I>UM</I>
<tb> 211f <SEP> 1#1n <SEP> Verfahren <SEP> und <SEP> einen <SEP> Apparat- <SEP> zur;
<SEP> ra iionel@cii <SEP> Ausscheidung <SEP> der <SEP> in <SEP> Nap111,1lin <SEP> 11(i(1
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<tb> Bekanntlich <SEP> sind <SEP> die <SEP> das <SEP> liohnnlddaliu
<tb> "erunreinigenden <SEP> Stoffe. <SEP> mit <SEP> ,\usnaliinw
<tb> cines <SEP> geringen <SEP> Prozentsatzes <SEP> nicht.flüchti@,(#n
<tb> Mterials. <SEP> gleieb <SEP> wie <SEP> das <SEP> Nalibialin <SEP> selhsl.
<tb> flüchtig(-i- <SEP> Arl- <SEP> und <SEP> dergeslall- <SEP> lei(#lit <SEP> zu <SEP> ver <B>dampfen,</B> <SEP> was <SEP> den <SEP> Reinigun <SEP> gsprozess <SEP> offen siehtlielr <SEP> kompliziert <SEP> und <SEP> verteuert.
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<tb> sAeidnng <SEP> der <SEP> Veruurcinigungen <SEP> ans <SEP> den(
<tb> Rolirr;1]rlii;iliu <SEP> in <SEP> zuverlässiger <SEP> und <SEP> kommet. ziell <SEP> lrü(#lisi <SEP> rationeller <SEP> Weise.
<tb> <B>In</B> <SEP> der <SEP> zugehörigen <SEP> Zcirlinung <SEP> sind <SEP> die
<tb> Figuren <SEP> 1 <SEP> und <SEP> 2 <SEP> eine <SEP> scheinatisvlie <SEP> 'Seiten-.
<tb> bczw. <SEP> eine <SEP> 0lrerainsiclit <SEP> einer <SEP> beispielsweison
<tb> :Nusführungsforni <SEP> des <SEP> zur <SEP> Durchführung <SEP> des
<tb> vorliegenden <SEP> Verfahrens <SEP> dienenden <SEP> Reini gun <SEP> gsa,pparaies. <SEP> Die <SEP> übrigen <SEP> Figuren <SEP> 1--2l
<tb> zeigen <SEP> Einzelteile <SEP> in <SEP> verschiedenen <SEP> Ansich ten;
<SEP> so <SEP> die <SEP> Fig. <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> und <SEP> 5 <SEP> einen <SEP> Sehmelz- lottich, Fig. 6-9 und l1-13 Verdampfer. und Fig. 17-20 einen Kondensator.
Dhr zur Durchführung dles neuen Ver- fahlrens dargestellte Apparat ermiöglicht die Reinigung von Naphtalin in kontinuierlichem Arbeitsgang. Dur Schmelzbottich 3 3 (Feg. 1 und 3) dlient zur Aufnahme des Rohnaphta- lins. Drei Verdampfkammern 24, 2a und 2i sind in Stufenform angeordnet und der Schmelzlbottich stelht rittelst eirrer Rohr leitung 2r7 mit demn mitileren Verdampfer a4 in Verbindung, so dassl dlas Sclhmellzgutt aus denn Schmelzboltichl 23 dlirekt in doll Ve r- dampfer 2l übertreten kann.
Eine Rohr- kit=ung a8 fiiliri von( untern Teil rh#:s Ver dampfers 24 in den obern Teil des untern Verdampfers 2(i. welch letzterer mit einem Ablaufrohr 28a versclhen ist. Eine weitere Rohrleitung 29t verlindlel den untern feil des Verdampfers 2a mit dlemre obern Teil des Ver- damplfers 24-. Die verscbiedenen Rohrleitun gen sendl adle mit Ahsperrventilen versehen.
Der Kondensator 20 stellt all seinem un tern Teil mit dlemn olbern Teil des anliegenden obern Vrerdampfers 25 mittelst einer Mehr zahl von Knierohren 31 in Verbindung. In gleicher Weise steht der mittlere Ver dampfer 24 durch Knierohre 32 mniit demn Ver dampfer 25 in Verbindung, und der untere V-rcdampfer 26 fmnit demn mititleren Verdamp fer 24 durch Knierohre 33.
Luft oder ein ancderesz gasförzmiges Druck mittel wird in beliebiger Weise durch Rohr 34 in den untern Verdaznpfer 26 eingedrückt. Kaustiscbes Alkali wird in einen oder muelh- rere der Verdaupfer eingebracht; z. B. eine 5)0 o wässcrige Lösunlg kaustzscher Soda inm Verhältnis von 0,5-5 % 7ur Gesamtmasse des zu verarbeitenden Materials.
Das im Schmelzhafen 23 eingeselmolzene Rohnaphtalin gelangt durch die Rolhrleitung 27 in den mittleren Verdampfer 24 (sicke auch his. 1G), in welclhem es einer Verdampfungs temperatur und der Einwirkeng de, kausti- schrn Alkali unterworfen wird. Die unver- dampften Teile gehen durch Rohr 28 nach denn Dampfer 26 über, in welch leuterein eine e twas höhere Temnperatinr unierhalten wird. Nu7n wird Luft oder ein anderes geeig netes Gas durch Rohz 34 in den Verdampfer 26 gedrückt; das Gas reisst aus diesenm bei seinem Durchgang und Überiritt durch Knie- siiüclke 33 in den Verdampfer 24 die ent wickelten Diärnpfe mit.
Die Dämpfe im Ver- danmpfer 24 mischen sich fmnit denen aus dem Verdampfer 26 und gehen dann zusammen in den Verdampfer 25 über. In letzterem herrscht eine etwas niedrigere Temperatur, so dass eine gerige Kondensation eintritt. Die unkondeusierten Dämpfe treten nun in den Kondenator 30 ein, in welchem das Natplhtalin kondensiert, während das Druck mittel und die Däimnpfe der flüclhiigen Stoffe du7ch den Kondensator hindurchgehen und schliesslich aus dembzugsschlot 35 austre ten. Das Kondensai im Verdamupfer 2 5 wird dem Verdampfer 24 durch die Rohrleitung 29 wieder zugefiihrt.
Die bis jetzt mehr allgemein beschriebenen Apparatteile sollen nun im einzelnen be schrieben werden, und zwar zuerst der Schmelzbotticlh anhand der Fig. 3, 4 und 5. Ein reclhtwinlliger Metallbottich 36 wird durch einen abnehmbaren Deckel 37 mit- telst Bolzen 39 verschlossen gehalten. Ein fmnit Klappdeclkel 41 versehener Einlauf 40 ist in den Deckel eingelassen. Als Heiz- vorrichtung dient eine Heizschlange 42 im Bottich, die etwas oberhalb des Bot tichbodens aufgehängt ist und die durch Rohre 43 fmnit einem Heizmittel, vorzugsweise heissem Öl, gespeist wird. Ein Ventil 44 re- elt die Zufuhr des Heizmittels.
Unten im Hinterende des Bottichs 36 ist ein Reini gungsansatz 45 vorgesehen, in dessen Deckel 463 ein Ablaufrohr 38 eingelassen ist. Der Deckel des Bottichs ist mit einem Entlüftrohr 47 und Stutzen oder Öffnungen 48 versehen zur Einführung von Thermometern oder der gleichen Messinstruznenten.
Die Verdampfer sind vorzugsweise gleielh- artig gebaut, wobei nur der Verdampfer 26 einige Mehrteile hat, die bei den Verdamp fern 34 und 25 nicht benötigt werden. Die letzteren beiden sind ganz gleich gebaut, wie aus Fig. 6-9 ersichtliclh. Der rechtwinklige Bottich 49 ist mit einem geteilten Deckel versehen, dessen einer Teil 50 fest fmnit dem Gehäuse verbunden ist, während der andere Teil 51 nach Lüftung von in Fig. 10 darge stellten Mutterschrauben abgehoben werden kann. Inn untern Teil des Gefässes liegen zwei durch eine Schleife 53 verbundene Heiz schlangen 52, die mit Zu- und Allaufrohren 54 in Verbindung stehen. Das Heizmittel ist vorzugsveise heisses Ö1.
Von demn beweglichen Deckelteil 51 hängen Ablenkpla,tten 55 und 5C herab, von welchen die ersteren dicht an die Deckelunterseite ansehliessen, während di- letzteren durch Stege 57 in einiger Entfer nung davon gehalten werden. Die Platten 5a enden in einer gewissen Entfernung von der obern Schlange 52; die Platten 56 da-egen erstrecken sich bis an diese Schlange.
Die Deckelteile sind finit Stutzen 58 zur Auf- nahine von Messinstrumenten versehen. Der feste Deckelteil 50 ist mit Nippeln 59 und die Rückwand finit Nippeln 60 ausgeriistet, zur Verbindung mit den mit Ventil versebenen Knierohren 31, 32 und<B>33.</B> Ausserdem ist der Bottich auf einer Seite noch mit einem Nip pel 61 versehen und an seiner untern hintern Eelke mit einem Niptel 62.
Diese dienen au)r Verbindung des Rohres 27 mit demn mittleren Verdampfer und zur Verbindung der Rolire- und 29. Die Verdanrpfer sind schliessliclh noch nmit Reinigungslöchern 62ar (Fig. 1) aus gerüstet.
Der unterste Verdamnpfer 26 ist auisser mnit den aufgefülhrten Teilen noch mrrfit einer Einrichtung zur Einführung von Lrrutt oder eines andern geeigneten gasförmigen Druek- mittels versehen.
In demn in Fig. 11-14 dargestellten Ver- dampfu r 2(6 ist eine tiefliegencle Scllange 63 angeordnet, deren Zulaufende 64 durch die Riickwand des Gefässes geht und deren Am,- laufende 65 an das mnit einer Reihe von Mund- 67 versehene Querrohr (6(i ange- sclhlossen ist. Das Einlassrohr 64 ist an das Hauptrohr 34 angeschlossen, durch das das lbetreffende Druickgas unter Re- lpelung durch das Ventil 69 (Fig. 2 und 1i) eingelführt wird.
Ein zweites Druck rohr 7() liegt auf demn Boden des Verdampfers und sein hoclhstelhendes Einlassende 71 führt mit denn Endstutzen 72 durch die Bottich wand und stellt in Verbindung mnit einer Ab zweigung 73 der Luftleitung 34 (Fig. 1. 2 und 15). Ein Ventil 74 regelt die Druck- rmittelzuftulhr. Die Höchstmenge der durch Rohre 64 und 72 geförderten Luft wird clurch in diesen Rohren angebrachite durchrlbohrte Scheiben 75 und 76 (Fig. 15) bestinmnmt.
Der Kondensator (Fig. 17-20) lbesitzl eine Reibe von aus Blech erstellten Kammern 77. 78 und 79, die voneinander getrennt in einem Rahmen 82 angeordnet sind. Die Rohre 31 stehen unten mit der ersten Kamnmer 7 7 in Verbindung und der Abzugsschlot 35 mündet unten in die letzte Kammnen 79. Die Kammern sind in ihrem untern Teil durch verhältnis mässig niedrig gehaltene Stollen 83 verbun den. In der zweiten und dritten Kanmnmer 78 und 79 sind Durchzugs- oder Ablenkplatten 84 vorgesehen, deren einzelne Fliigel. unm 8i schwingend, von aussen in gewünschtem Masse betätigt werden können (Fig. 21).
Die Erfahrung hat gezeigt, dass der Schmelzpunkt des Rohnaphtalins je nach seinem dlurclh dli.# Beirmischunenr bedlingten Clarakt:er erliebli.clien Schwankungen unter worfen ist; aber für die Zwecke vorliegenden Verfahrens hat sich eine Schmelztemperatur zwischen 110 ' und 120 C am günstigsten erwiesen, unm das N aphitalin und andere flüiclhtige Stoffe richtig ein schmelzen und die Feuchtigkeit auszutreiben. wobei der Dampf durch den Entlüftungsstutzen 4 7 entweichit. Das Schmelzgut wird dann aus dem Schimelz- bottieh in den Verdampfer 24 übergeführt und hier einer Temperatur von 120-130 C unterworfen. Alle Verdampfer müssen an fangs finit Sclhmelzmnaterial bis zur Unterkante der Allenkplatten 55 angefüllt werden.
Das kaustische Alkali wird durch die Öffnungen 5)8 eingebracht und innig mit denn Schmelz gut vernmischt. Die nun in cden ersten Ver dampfer 26 gedrückte Luft streicht durch die drei Verdampfer und tritt schliesslich in den Kondensator über, werben sie die unlkonideen- sierten Diinipfe aus allen Vcrrlarnlrfern mit reisst. Imrr Verdampfer 2a lherrscht eine niedri gere Temperatur, etwa zwischien 100-110 C, und es werden hier gewisse Stoffe lkondensiert unnd für untern Teil in flüssiger Form gesamn- nmelt. D)er unkeondensierte Teil im mittleren Verdanmpfer 24 fliesst in den untern Verdamtp- fer 26 ab. Lelzterer stebi unier noch höherer Temnperatur, z.
B. 140-150) C.
Dier Arbeitsweise des Apparates ist also bei diesem Verfahrenlbeispiel die. folgende: Die verhälitnisnässig weniger flüchtigen Ali- satztrrodukte aus demn Verdamlrfer 24t wer den firn Verdampfer 263 der dort herrschenden hiilheren Temrperaiur unterworfen. und es wird gleichzeitig dlies Material durch die aus lern Rohr 70i erntweichencle Druckluft in Be wegung erbalten. Die durch die versenkte Sclnlanrge 63 streiclhende Lulfi wird Bierbei erhitzt und über die Oberfläche der bewegten Masse hinweggeleitet. Hiebei reisst sie die Däimtfe in den mittleren Verdampfer 24.
In dieser niedrigeren Teniperaiur werden gewisse dieser Däinmipf" kondensiert und werden clann in flüssigem Zustande wieder (lein VerdaTiip- fer 26 zitgefiilirt, widirend die gewünschten Diirnpfe finit den Dumpfen ans dem Verdanip- fer 24 in den nächsten Verdampfer 25 über treten. In letzterem herrscht, wie hemerkt, eine noch niedrigere Temperatur, und gewisse Dämpfe werden hier kondensiert.
Die durch die Verdampfer streichenden Dämpfe werden durch die Platten 55 gegen oder durch das Schmelzgut abgelenkt und so gut durchge waschen. Hier tritt auch die Reaktion zwi schen dem kaustischen Alkali und säuer- liehen Verbindungen, wie Phenolen und Kreosolen, ein, wodurch nicht flüchtige alka lische Verbindungen entstehen und die ssil- dung vom Dämpfen aus diesen Verbindungen und ihr schliessliebes Übergehen in den Kon densator verhütet wird. Die Alkalisalze wer den von Zeit zu Zeit durch die Reinigungs löcher entfernt. Die Naphtalindämpfe aber treten dann in den Kondensator über.
Die in den Kondensator dampfförmig die tretenden Stoffe werden nun darin einen fraktionierten Kondensation unterworfen. Fs werden dementsprechend die bei höheren Temperaturen sich kondensierenden, in der erden Kammer 77 niedergeschlagen, da der Inhalt dieser Kammer durch die einströmen- die heissen Dämpfe auf koher Temperatur gehalten wird. Die hei niedrigerer Temperatur sich kondensierenden Stoffe werden in der zweiten Kammer 78 und schliesslich die übri gen in der dritten Kammer 79 niedergeschla gen. Wasserdampf wird entweder in der letz ten Kammer 79 kondensiert oder entweicht zusammen mit denn Druckmittel durch den Schlot 35.
Die Temperatur kann in starkem GAM dnrch die Leitplatten 84 geregelt wer den, indem dadurch die Durchstreichgeschnwinn- digkeit der Gase verzögert werden kann und letztere, je nach der Stellung der Leitflügel. gezwungen werden können, einen mehr oder weniger gewundenen, ahn längeren oder kürzeren Weg zurückzulegen.
Es ist offensiehtlich, dass in dem he- schriehenen Apparat das Material wiederhole behandelt wird, einesteils durch die dem Schmelzgut und Gasen vorgeschriebene Kreis bewegung, anderseits durch das gegenseitige Verhalten der Temperaturen in den verschie denen Verdampfern. So wird im obern Ver- dampfer das flüssige Kondensat, das schon im mittleren Verdampfer verdampfte, nun der Temperatur dieses obern Verdampfers unterworfen, und der hiervon nicht berührte Teil wird wieder dem mittleren Verdampfer, zwecks erneuter Sublimation, zugeführt.
Übrigens bewirkt die Schmelzpfanne für sich schon eine Anfangszerlegung des Schmelz gutes, da gewisse schwerere und unlösliche Stoffe nach unten unter die Schlange sinken werden, von wo sie durch die Öffnung des Ansatzes 45 entfernt werden können, wäh rend das flüssige Material aus dem obern Teil durch das Rohr 27 abgezogen wird. Der unverarbeitete Niederschlag, der sich schliess lich unten im untersten verdanmpfer 26 alb- selzt, kann von Zeit zu Zeit durch den Ab zug 28a oder das Reinigungsloch entfernt werden.
hin wichtiger Vorzug, dieses Verfahrend ist der, dass es kontinuierlich durchgeführt werden kann, indem die Verdampfung ohne Unterhrechung durchgeführt und Frischgut eingeführt und Abfallstoffe eniferit werden können, ohne dass die Verdampfung und Kon densationsarbeit dadurch gestört würde. In folge Anwendung eines allseitig geschlos senen Apparates und indirekter sseheizung ist Feuersgefahr vermieden.