Verfahren<U>zur-</U> Herstellung eines Kiipenpräparates aus einem Cliinonwollküpenfarbstoff und Indigo. Bekanntlich lassen sich trockene Alkali salze von Indigweiss in haltbarer, leicht lös licher, schaumiger Stückchenform herstellen, sei es ohne, sei es mit Zusatz von verklebenden Körpern, wie Melasse, Zucker, Sulfitpech-usw. (vergleiche deutsche Patentschrift 197870, so wie deutsche Patentschriften 197391, 200914).
Versucht man diese Verfahren auf die Chinon- wollküpenfarben zu übertragen,insbesonder eauf die schwefelhaltigen Chirronwollküpenfarben, wie sie beispielsweise gemäss den deutschen Patenten 263382, 265195 und dessen Zusatz patenten aus Halogenchinonen einerseits und Arylaminen und deren Substitutionsprodukten, wie Chlor- oder Nitroarylaminen. anderseits durch nachträgliche Einführung von Schwefel,
ferner aus Chinonthiosulfosäuren oder Körpern ähnlicher Wirkungsweise und Arylaminen erhalten werden können, sowie auch auf die nicht geschwefelten Chinonwollküpenfarbstoffe, wie beispielsweise die als Küpenfarbstoffe ver wendbaren Arylidochinone (vergleiche deutsche Patentschrift 236074 und 262180), so erhält man wohl trockene Küpen, jedoch fehlt den selben die charakteristisch leichte Löslichkeit und die Schaumform der entsprechenden In digoküpe völlig. Die Produkte lassen sich auch sehr schwer trocknen und wenn sie trocken sind, backen sie leicht zusammen.
Aucb der Farbstoff selbst leidet beim Ein dampfen und Trocknen."so dass er in Stärke und Nuance zurückgeht.
Es wurde nun die überraschende Beobach tung gemacht, dass es gelingt aus dem Dia nilidocliinonsulfit, einem braunen Wollküpen- farbstoff, welcher- beispielsweise nach dem Beispiel der deutschen Patentschrift 265195 oder nach dem Schweizer Patent 59423 aus Dianilidodichlorinon und einem Schwefelalkali dargestellt werden kann, ohne Farbstoffver- luste ein durchaus brauchbares Küpenpräparat zu erhalten.
Man erhält beim Eindampfen der Mischun gen von Indigweissalkali mit dem Alkali- leukosalze dieses Chinonwollküpenfarbstoffes, sei es mit oder ohne Zusatz von verklebenden Körpern;
lockere, leicht lösliche Küpenprä pa rate, welche in der Form von den entsprechen den Indigoküpenpräparaten kaum zu unter scheiden sind und welche dieselbe vorzügliche Haltbarkeit besitzen wie die reinen Indigo- küpenpräparate. <I>Beispiel</I> 225 kg Indigo und<B>75</B> kg der Farbstoffe aus Dianilido-dichlorchinonen und Schwefel natrium gemäss der deutschen Patentschrift ?65l95 oder deren Zusätzen werden in Form ihrer Leukov erbindungen mit 290 kg Natron lauge 40 o Be,
50 kg Melasse oder 30 kg Sulfitpech und 30 kg Hydrosulfit techn., letztere gelöst in 300 kg Wasser, verrührt. Durch Vakuumverdampfung wird die Paste bezw. Flüssigkeit zur Trockne und in lockere feste Form gebracht. Das erhaltene schaumig lockere, dunkelglänzende Küpenprodukt ist sehr gut haltbar und in Wasser leicht zu einer gebrauchsfertigen Küpe löslich, welche auf Wolle schwarze Töne erzeugt.
<I>Beispiel 2:</I> Frisch bereitete Leukoverbindungen aus 180 kg Indigo und<B>180</B> kg des nach der deutschen Patentschrift 265195 hergestellten schwefelhaltigen Chinonküpenfarbstoffes wer den in etwa 20o/oiger Pastenform unter Luft abschluss mit 330 kg Natronlauge 400 B6, 300 kg Wasser, 40 kg Melasse und 30 kg Hydrosulfitpulver verrührt und zur Trockne eingedampft. Das erhaltene Produkt verhält siel: bezüglich Aussehen und Löslichkeit wie das in Beispiel 1- keschriebene Produkt.
Bei Anwendung derselben Menge Indigo und der doppelten Menge des nach der deut schen Patentschrift 265195 erhältlichen schwe felhaltigen Chinonküpenfarbstoffes bezw. deren Leukoverbindungen und entsprechender Ände rung der Zusätze an Natronlauge, Melasse und Hydrosulfit erhält man ein Produkt mit ähnlichen Eigenschaften, das Wolle tief schwarz färbt.
Process <U> for </U> the production of a jar preparation from a clinon wool vat dye and indigo. As is known, dry alkali salts of indigree white can be produced in durable, easily soluble, foamy pieces, either without or with the addition of sticky bodies such as molasses, sugar, sulfite pitch, etc. (Compare German patent specification 197870, as well as German patent specification 197391, 200914).
If one tries to transfer this process to the quinone wool vat dyes, especially the sulfur-containing chirron wool vat dyes, such as those according to German patents 263382, 265195 and its additional patents from haloquinones on the one hand and arylamines and their substitution products, such as chloro- or nitroarylamines. on the other hand through subsequent introduction of sulfur,
can also be obtained from quinone thiosulfonic acids or bodies with a similar mode of action and arylamines, as well as on the non-sulfurized quinone wool vat dyes, such as the arylidoquinones that can be used as vat dyes (compare German patents 236074 and 262180), so you get dry vats, but the same is missing characteristically easy solubility and the foam form of the corresponding in digoküpe completely. The products are also very difficult to dry and when dry they bake together easily.
The dye itself also suffers when it is evaporated and dried "so that it diminishes in strength and shade.
The surprising observation has now been made that it succeeds from the Dia nilidocliinonsulfit, a brown Wollküpen- dye, which- for example, according to the example of German Patent 265195 or according to Swiss Patent 59423 from dianilidodichlorinone and an alkali sulfur can be prepared without dye - I wanted to get a perfectly usable vat preparation.
Evaporation of the mixtures of indig white alkali with the alkali leukosalts of this quinone wool vat dye is obtained, be it with or without the addition of adhesives;
loose, easily soluble vat preparations, which can hardly be distinguished from the corresponding indigo vat preparations in terms of their form and which have the same excellent shelf life as the pure indigo vat preparations. <I> Example </I> 225 kg of indigo and <B> 75 </B> kg of the dyestuffs from dianilido-dichloroquinones and sodium sulphide according to German patent specification 65195 or their additives are in the form of their Leukov compounds with 290 kg of sodium hydroxide 40 o Be,
50 kg of molasses or 30 kg of sulfite pitch and 30 kg of hydrosulfite technical, the latter dissolved in 300 kg of water, stirred. The paste is respectively by vacuum evaporation. Liquid brought to dryness and loose solid form. The frothy, loose, dark-glossy vat product obtained has a very good shelf life and is easily soluble in water to form a ready-to-use vat which produces black tones on wool.
<I> Example 2: </I> Freshly prepared leuco compounds from 180 kg of indigo and <B> 180 </B> kg of the sulfur-containing quinone vat dye prepared according to German patent specification 265195 are in about 20% paste form with the exclusion of air with 330 kg Sodium hydroxide solution 400 B6, 300 kg of water, 40 kg of molasses and 30 kg of hydrosulphite powder were stirred and evaporated to dryness. The product obtained behaves like the product described in Example 1 in terms of appearance and solubility.
When using the same amount of indigo and twice the amount of the sulfur-containing quinone vat dye obtainable according to German patent 265195 respectively. their leuco compounds and corresponding changes in the additions of caustic soda, molasses and hydrosulphite result in a product with similar properties that dyes wool deep black.