CN105122425A - 微空腔的内壁面处理方法 - Google Patents

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CN105122425A CN201380075653.XA CN201380075653A CN105122425A CN 105122425 A CN105122425 A CN 105122425A CN 201380075653 A CN201380075653 A CN 201380075653A CN 105122425 A CN105122425 A CN 105122425A
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Abstract

提供一种孔的内壁面处理方法，即使要被处理的基体中设置的孔是窄而深的孔，仍能可靠地进行蚀刻和清洗。对设置有基体(100)且可减压的处理空间进行减压，其中该基体在其内部具有被施予处理液(106)的表面以及在该表面中具有开口(110)的微空腔(104)；然后向该被减压的处理空间导入处理液(106)，以处理微空腔(104)的内壁面。这里，该微空腔(104)的纵横比(l/r)为5或更大，或者纵横比小于5且V/S(V：微空腔的容积、S：开口的面积)为3或更大。

Description

微空腔的内壁面处理方法
技术领域
本发明涉及微空腔的内壁面处理方法。
背景技术
在半导体领域，传统上是通过基本电子有源元件(基本电子元件)之一的晶体管的微型化来推进高集成化。
然而，由于其基本技术之一的曝光技术的停滞，有人开始认为通过微型化来实现高集成化已达极限。此外，基本电子元件的微型化，还会带来大规模集成(LSI)设备化时的设备温度上升或电子泄漏等潜在问题。近来，还开始了不依赖微型化的高集成化的技术开发。其中之一便是LSI的三维化(3DI:3DimensionalIntegration)技术。为实现此技术，一个必要的技术便是TSV(通过硅片通道(ThroughSiliconVia))技术。采用了此技术的3D集成化LSI设备，不同于采用引线接合(wirebonding)技术的封装级(packagelevel)3D集成化设备，也期待所集成的各个设备之间的电相互连接特性的飞跃性的提升，可望作为下一代的高集成化设备。
TSV所要求的贯通孔是深度为数十微米至数百微米、纵横比为10以上的窄而深的孔(高纵横比孔)。要形成这样的孔，已提出了在0.5微米至0.25微米的微型电路图案的形成中采用最近所采用的干法刻蚀以及用于去除抗蚀剂的氧等离子体灰化法。然而，在这样的干法蚀刻中，在形成的孔周边部会因干法蚀刻气体、抗蚀剂等致使产生堆积聚合物，而残留于孔内部及其周边部，致使高电阻化或电短路，导致成品率降低。此外，要除去残留的堆积聚合物及清洁孔内部，必须使用湿式清洗。由此，即使在TSV中，也对传统的湿法蚀刻、清洗工艺有更高的要求。
然而，经本发明团队的研究及实验，发现了以下事项，得知传统的湿法蚀刻、清洗并不足够。也就是说，在蚀刻具有大纵横比的孔的底部，或清洗孔内的情形下，如果使用传统的处理液，则会因为孔窄而深，导致处理液(蚀刻液、清洗液等)可能无法侵入至孔内的情况。因此，可能会发生无法按照预期进行蚀刻或清洗的情况。作为解决方案，也就是传统上一直实施的方法，是在处理液中混入界面活性剂来改善其孔内壁的润湿性，以解决现有问题。
然而，虽然为了确保处理液能充分发挥功能而改善润湿性来达成其目的而提出了本提案，但就现状而言，不论是在蚀刻还是清洗中，处理液的调合都不适当。另外，如果要将处理液从被处理体表面供给至孔内，则在孔内会形成环境气体的气泡，从而发生妨碍处理液侵入孔内的现象。该现象在圆筒状的孔中可明显地观察到。
已提出了一种在利用超声波振动来清洗复杂且具有多个微小孔的太阳能电池用多晶硅时反复进行减压与加压的技术(参见专利文献1)。然而，专利文献l所公开的技术利用了超声波振动，对于本申请中作为对象的TSV这样的大纵横比的孔图案而言，因相对于形成孔的壁面构成部件的壁厚，壁的高度极其高，因此会发生壁面构成部件因超声波振动而走样变形(图案走样变形)的问题。该问题会随着孔的纵横比越高，或是随着孔图案越微小而更加显著。
现有技术文献
专利文献
[专利文献1]日本特开第2012-598号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述问题点，经悉心研究而得出，目的在于提供一种孔的内壁面处理方法，即使设置在被处理基体中的孔是窄而深的孔，处理液仍会迅速地侵入并充满孔内，由此能够可靠地进行蚀刻或清洗而不使孔图案走样变形。
解决问题的手段
本发明的一个技术方面提供一种微空腔的内壁面处理方法，其特征为：对设置有基体且可减压的处理空间进行减压，其中该基体的内部具有被施予处理液的表面以及在该表面具有开口的微空腔，该微空腔的纵横比(l/r)为5或更大，或者纵横比小于5且V/S(V：微空腔的容积、S：开口的面积)为3或更大；然后向所述被减压的处理空间导入前述处理液，以处理前述微空腔的内壁面。
发明的效果
根据本发明，即使是窄而深的孔，处理液也会迅速地侵入并充满孔内，由此能够可靠地进行蚀刻或清洗。
附图说明
图1是用于示意性说明当SOI基体上设置的窄而深的孔内存在气泡，而处理液无法渗透至孔底部的状况的说明图。
图2是用于示意性说明适合具体展现本发明的制造系统的一个示例例的结构图。
图3是示意性示出图2所示制造管线的一部分的结构图。
图4是用于示意性说明药匣302内部具有的处理(药)液供给系统的合适的结构的说明图。
图5是示意性示出减压废液槽207的结构图。
图6是用于示意性说明另一合适的处理腔室的结构图。
图7是用于示意性说明图6中处理腔室501的内壁面上设置的氮气(N2)气体喷出口的排列与喷出方向的俯视图。
图8是示出水的饱和蒸气压曲线的示意图。
具体实施方式
图1是用于示意性说明当SOI基体上设置的窄而深的孔内存在气泡，而处理液无法渗透至孔底部的状况的说明图。
图1中所示，附图标记100为SOI基体、101为Si(硅)半导体基板、102为SiO2(氧化硅)层、103为Si层(103-1，103-2)、104为孔、105为气泡、106为处理液、107为气液界面、108为内侧壁面(108-1，108-2)、109为内底壁面以及110为开口。
在常压环境下，当对SOI基体100的表面供给处理液时，即使对于Si层103的内侧壁面的润湿性良好，仍可能发生孔104内(微空间，microspace)无法充分被处理液填满的状况(图1示意性地示出一个示例)。仔细观察孔104内未被处理液填满的状况，会发现孔104内存在气泡105。当SOI基体100维持静止状态时，气泡105会呈被处理液106堵塞的状态而保留在孔104内。在存在气泡105的状况下，对于SOI基体100，将超声波振动施加至SOI基体时，孔104内会发生气液交换，孔104内会迅速被处理液填满。或者是，在将超声波振动施加至SOI基体的同时对SOI基体100的表面上供给处理液时，更加会阻止气泡形成，气泡104有较难形成的倾向。但是，如果超声波振动的振动过大或过于激烈，则将要形成的或是正在形成的例如图案便会走样变形，因此本发明中不优选采用超声波振动。就算采用，也优选在不引发图案走样变形的范围内平稳地进行超声波振动。
假设孔104的开口直径为「r」、从孔104的开口位置至内底壁面109的深度为「l」，则所谓的纵横比可以「l/r」表示。在孔104内形成气泡105的条件有处理液的表面张力、黏度、液成分、侧壁面108的表面平滑性、所使用的处理液的润湿性、「r」「l」的大小与纵横比等，参数众多，难以一概而论。
本发明团队首先针对如图1所示构造材的SOI基体，将孔104的内部构造形成为不限于圆筒的各种孔，并使用超纯水作为处理液，来验证气泡的形成倾向。孔104的内部构造不限于圆筒形状，还对尺寸进行各种改变，做成包袱形状(开口的下部呈袋状或锥状扩张)、矩形形状(开口呈正方形、长方形、菱形等四方形状)、三角形状、六角形状、椭圆形状、超椭圆形状、星形形状。结果发现，假设孔104的开口110的面积为「S」、内容积为「V」，则不管是哪种形状，从「V/S」的值在「3」左右开始，形成气泡的难易程度有快速增加的倾向。其中，将孔104的内侧壁面为曲面的情况(如圆筒或椭圆那样)与具有角(如矩形那样)的情况进行对比，可知曲面的情况更易形成气泡。其原因虽仅属推测，但可认为如果内壁具有角，则因气泡有成为球体的强烈倾向，因此角难以被气泡占据，液体会通过角而到达内底壁面109，结果变得容易发生气液交换，孔空间会被液体填满。
因此，分别使用氢氟酸(hydrofluoricacid，HF)及缓冲氢氟酸(bufferedhydrofluoricacid，BHF)来取代超纯水，来蚀刻构成内底壁面109的SiO2层102。结果显示，使用氢氟酸时，即使「V/S」的值在「3」左右，相对而言气泡也不容易形成(「V/S」的值为「3」的300个孔当中，形成气泡的有15个左右)；而使用缓冲氢氟酸时，以80％(240个)的比例形成气泡，蚀刻并不彻底。因此，本发明团队为验证上述情形，准备了可减压的处理腔室，在减压下(30Torr)进行。结果显示，氢氟酸水溶液(FH为1～20％)、缓冲氢氟酸(氟化铵:20％、HF:1～20％)的任一者，皆以100％的比例完全蚀刻。该减压效果一定程度上依赖于减压程度，但若减压过度，在该压力下会超过处理液的沸点，因此对于装置的设计而言，优选在不超过沸点的范围内减压。
本发明中，以下将孔的内部空间称为「微空腔」。本发明中，当微空腔不是圆筒结构(称为「非圆筒」)的情形下，其「r」值是由将此时的微空腔视为圆筒，以非圆筒的「S」来求得。在该情况下的「l」，是从开口位置至微空腔的最深处内底壁面位置的深度(最大深度)。本发明中的减压效果，在纵横比(l/r)为5或更大、或者纵横比小于5且V/S(V:微空腔的容积、S:开口的面积)为3以上时较显著。特别是，在处理液为缓冲氢氟酸、被处理体为SOI基体的情况下，能够得到更为显著的效果。
在本发明中，当「l/r」的值为5或更大时，则不论「V/S」的值为何，均能得到显著的减压效果。当「l/r」的值小于5时，则依赖于「V/S」的值，如果「V/S」<3，则几乎无法得到减压效果，内部残留气泡的孔的比例会升高。在本发明中，当「l/r」的值小于5时，期望「V/S」的值是3.5或更大。
图2是用于示意性说明适合具体展现本发明的制造系统的一个示例的结构图。图3是示意性示出图2所示的制造管线的一部分的结构图。图2、图3中所示，200为处理系统、201为减压处理腔室(室)、202为被处理体设置平台、202-1为被处理体设置平台用的旋转轴体、203为被处理体、204为环境气体供给管线、205为处理(药)液供给管线、206为回收罩(recoveryhood)、207为减压废液槽、208为大气或N2供给管线、209为排液管线、210为回收管线、211～212为排气管线、213为排气泵、214～221为阀、222为处理液用的供给量可变喷嘴、301为旋转器(spinner)、302为药匣以及303为铝框架。
处理系统200包括减压处理腔室(室)201及减压废液槽207，它们的内部被构造成通过排气泵213而减压至规定值。在减压处理腔室(室)201，从外部在规定的定时(timing)，以规定量分别经由环境气体供给管线204供给N2等环境气体、以及经由处理液供给管线205供给处理(药)液。在环境气体供给管线204的中途，设有具备流量调整功能的开关阀。在减压处理腔室201内，被处理体设置平台202被设置为固定在被处理体设置平台用的旋转轴体201-1上。在被处理体设置平台202上，设置有被处理体203。经由环境气体供给管线204供给至减压处理腔室201内的环境气体，如箭头A所示通过回收罩206，而经由处理液供给管线205供给的处理液，则如箭头B所示通过回收罩206，分别由回收管线210回收至减压废液槽207内。在回收管线210的中途设有开关阀217。
在减压废液槽207中，供给管线208、排气管线211相结合。供给管线208为空气或N2用的供给管线。减压废液槽207内的废液223经由排液管线209而排出至减压废液槽207外。减压废液槽207内，可根据需要从供给管线208供给空气或N2以恢复成一个大气压。在供给管线208的中途设有开关阀215。此外，在排液管线209的中途设有开关阀216。减压处理腔室201经过排气管线212、废液槽207经过排气管线211，两者分别由泵213减压。在排气管线211的中途设置有阀218、219，在排气管线212的中途，分别设置有阀220、221。阀219、221为具备流量可变机构的开关阀。排气泵213为耐水性的泵，例如是隔膜(diaphragm)型化学干式真空泵(chemicaldryvacuumpump)，具体而言优选采用DTC-120(ULVAC公司制造)。
处理腔室201与废液槽207如图3所示，例如安装在铝制框架303上。在框架303上还安装有为使旋转轴体202-1旋转而设置的旋转器301。在处理(药)液供给管线205的上游端，连接有贮蓄处理液的药匣302。
图4是用于示意性说明药匣302内部包括的处理(药)液供给系统的合适的结构的说明图。图4中所示，400为氮气压送方式处理(药)液供给系统、401为储罐、402为处理液供给管线、403，411为停止阀、404为流量调节阀、405为流量计、406为捕雾器(misttrap)、407，408为氮气气体供给管线、409为通气(排气)阀(ventvalve)、410为分流接头、412为调节器、413为接头以及414、415为快速接头。
氮气压送方式的处理(药)液供给系统400，针对储罐401，在上游侧设有3/8英寸管线且在下游侧设有1/4英寸管线的处理液供给管线402是通过接头413而经由快速接头414连接；1/4英寸的氮气气体供给管线407，是经由快速接头415连接。在处理液供给管线402的中途，设有停止阀403、流量调节阀404、流量计405。此外，处理液供给管线402的停止阀403侧的下游部分与处理液供给管线205相连。在氮气气体供给管线407的中途，设有通气(排气)阀409、分流接头410。通气(排气)阀409，是用来将储罐401内和氮气气体供给管线407内的氮气气体排放至外部。氮气气体供给管线407的下游侧插入至捕雾器406内。氮气气体通过调节器412、停止阀411、氮气气体供给管线408而被导入捕雾器406内。捕雾器406被设置用来防止处理液逆流至上游侧。
图5是示意性示出减压废液槽207的结构图。图5中所示，501为排液用的凸缘、502为减压用的凸缘、503为废液导入用的凸缘、504为气体导入用的凸缘、505为真空计、506为流量计以及507为液位观察用窗。
在减压废液槽207中，排液管线209经由排液用的凸缘501、排液管线211经由减压用的凸缘502、回收管线210经由废液导入用的凸缘503、供给管线208经由凸缘504而分别连接。真空计505用于测定废液槽207内的压力。在废液槽207的上部，为了观察废液槽207内的废液水位，设有由耐废液用的透明构件所构成的液位观察用窗504。
图6是用于示意性说明另一合适的处理腔室的结构图。图6中所示，600为减压处理腔室、601为腔室构成体、602为上盖、603为被处理体设置用的平台、604为旋转轴体、605为磁性流体密封件、606为特殊处理(药)液供给管线、607为臭氧水供给管线、608为超纯水供给管线、609，610，611，618为流量计、612，613，614，617，621，624为阀、615为气体导入管线、619为气体排出管线、616，620，623为凸缘、622为废液管线、625为观察用窗(625-1，625-2)、及626为真空计。
图6所示的减压处理腔室600与图2所示的减压处理腔室201的不同之处在于具备特殊处理(药)液供给管线606、臭氧水供给管线607、超纯水供给管线608这三条供给管线。此外，除了另一点不同之处以外，基本上与减压处理腔室201在结构上无异。另一点不同之处在于，在减压处理腔室600安装有气体导入管线615、气体排出管线619。减压处理腔室600内的环境气体通过气体导入管线615而被导入。气体导入管线615由凸缘616安装至减压处理腔室600。在气体导入管线615的中途，设有开关用的阀617、流量计618。气体排出管线619由减压用的凸缘620安装至减压处理腔室600。在气体排出管线615的中途，设有开关用的阀621。气体排出管线615的下游侧，连接有与真空泵213相同的泵(未图示)。减压处理腔室600被构造为由腔室构成体601与上盖602来将内部保持在减压状态下。在上盖602上设有用来观察腔室600内部的两个观察用窗625-1，625-2。在减压处理腔室600的内部，设有设置了处理体的被处理体设置用的平台603。在平台603上，以可拆卸的状态固定设置有用于使平台603旋转的旋转轴体604。旋转轴体604被磁性流体密封件605密封，与减压处理腔室600的外部所设置的旋转器的旋转轴体接合。在特殊处理(药)液供给管线606的中途设有流量计609、阀612。在臭氧水供给管线607的中途，设有流量计610、阀613。在超纯水供给管线608的中途，设有流量计611、阀614。在减压处理腔室600的底部，废液管线622由凸缘623安装至减压处理腔室600。在废液管线622的中途，设有开关用的阀624。在减压处理腔室600的侧面上，安装有用来测定减压处理腔室600内的压力的真空计626。
图7是用于示意性说明图6中处理腔室601的内壁面上设置的氮气(N2)气体喷出口的排列与喷出方向的俯视图。图7中所示，701为气体喷出内壁管以及702为气体喷出口。
与气体导入管线615结合的气体喷出内壁管701安装在减压处理腔室600的内壁上。在气体喷出内壁管701上，设有规定数量的气体喷出口702，其喷出方向朝向减压处理腔室600的内空间中心轴。将气体喷出口702的喷出直径及个数设计成为规定的气体喷出流速。
本发明中，从气体喷出口702的气体喷出(吹出)流速，是事先在设计时适当地确定以尽可能不因气体喷出而在处理腔室内产生搅拌作用或扰流作用，更精确地说，优选在气体喷出的预备实验中决定最佳值。气体喷出所造成的搅拌作用或扰流作用的程度，也依赖于气体排气速度，在本发明中优选是0.1～5.0m/sec、更优选是0.5～3.0m/sec、最优是2.0m/sec左右。举例来说，将直径2mm的喷出口702如图所示在半圆周上设置20个时，期望在减压处理腔室600内以200cc/min的量来流通N2气体。此时的N2气体流速为2.0m/sec。本发明中，为了提高气体的吸收力，优选事先使处理液充分脱气。此外，处理液供给用的管线优选使用有抑制氧气透过性的树脂制层积管(NICHIAS公司制造)。在到此为止的说明中，举例说明了以N2气体或大气气体来作为环境气体，但若使用CO2气体来取代这些气体，则能够增加对处理液的溶解量，因此也是优选的。
图8是示出水的饱和蒸气压曲线的图。横轴表示温度(℃)、纵轴表示压力(Torr)。本发明中，是将处理腔室内减压而导入处理液，但其减压的程度，为避免处理液沸腾，期望取30Torr为上限。在减压下将处理液供给至被处理基体表面上后再加压，即使孔内有气泡残留，气泡的体积也会因加压而缩小，变得容易从孔脱离，因此也较为理想。举例来说，从30Torr的减压，加压至760Torr，则气泡的体积会变为约1/25。因此，在本发明中的优选方式是先减压并充分供给处理液，然后再加压。此外，该减压及加压可反复进行。
以上已针对本发明做了具体的说明，但本发明的技术不限于TSV，凡是需要高纵横比孔的技术，例如MEMS等技术领域也可适用。
附图标记说明
100:SOI基体
101:Si(硅)半导体基板
102:SiO2(氧化硅)层
103：Si层(103-1，103-2)
104：孔
105:气泡
106:处理液
107：气液界面
108：内侧壁面(108-1，108-2)
109：内底壁面
110：开口
200：处理系统
201:减压处理腔室(室)
202：被处理体设置平台
202-1：被处理体设置平台用的旋转轴体
203：被处理体
204：环境气体供给管线
205:处理(药)液供给管线
206:回收罩
207:减压废液槽
208:大气或N2供给管线
209：排液管线
210：回收管线
211、212：排气管线
213：排气泵
214、215、216、217、218、219、220、221:阀
222：处理液用的供给量可变喷嘴
301:旋转器
302：药匣
303：铝框架
400：氮气压送方式处理(药)液供给系统
401:储罐
402：处理液供给管线
403、411:停止阀
404:流量调节阀
405:流量计
406:捕雾器
407、408：氮气气体供给管线
409:通气(排气)阀
410：分流接头
412：调节器
413:接头
414、415：快速接头
501：排液用的凸缘
502：减压用的凸缘
503:废液导入用的凸缘
504：气体导入用的凸缘
505:真空计
506:流量计
507:液位观察用窗
600：减压处理腔室
601:腔室构成体
602:上盖
603:被处理体设置用的平台
604:旋转轴体
605:磁性流体密封件
606:特殊处理(药)液供给管线
607:臭氧水供给管线
608:超纯水供给管线
609、610、611、618:流量计
612、613、614、617、621、624:阀
615:气体导入管线
619:气体排出管线
616、620、623:凸缘
622:发液管线
625:观察用窗(625-1，625-2)
626:真空计
701:气体喷出内壁管
702:气体喷出口

Claims (1)

1.一种微空腔的内壁面处理方法，其特征在于：对设置有基体且可减压的处理空间进行减压，其中该基体的内部具有被施予处理液的表面以及在该表面具有开口的微空腔，该微空腔的纵横比(l/r)为5或更大，或者纵横比小于5且V/S(V：微空腔的容积、S：开口的面积)为3或更大；然后向所述被减压的处理空间导入上述处理液，以处理上述微空腔的内壁面。
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