CN105692995A - 一种氨基酸废水的资源化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基酸废水的资源化处理方法所述方法包括：(1)催化湿式氧化：废水在200～280℃、2～8Mpa条件下，以空气或氧气为氧化剂，加入多组分可溶性过渡金属混合盐作为催化剂进行湿式氧化反应，得到的处理液1；(2)汽提：对氧化处理后的处理液1经过汽提得到碳酸氢铵水溶液，再经冷析得到碳酸氢铵固体。采用本发明方法，经过催化湿式氧化和汽提分离，废水COD去除率达到90％以上，还可得到高纯度的碳酸氢铵，且环境友好，不产生二次污染。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种氨基酸废水的资源化处理方法。
(二)背景技术
在化工、制药、食品等行业生产中，经常排放出大量含氨基酸的废水，这种废水呈酸性，将使水的酸性发生变化，水体的自净能力降低，水中的微生物生长受到阻碍，严重污染环境。并且氨基酸是蛋白质的主要组成部分，广泛用于食品工业、饲料工业、医药工业等，含氨基酸废水的排放量大。因此，需要彻底解决氨基酸废水的污染问题。
目前国内外对这类废水的处理技术，主要包括生化法与膜分离法。
其中生物法治理环境污染是研究的热点。它具有费用低，不产生二次污染等优点，尤其在氨基酸废水处理中的应用已引起了世界性的关注，存在的问题是这种方法不适合处理高浓度氨基酸废水。
而膜分离法则致力于废水中氨基酸的回收利用，主要包括电渗析、超滤等方法。膜技术由于高效、实用、可调、节能和工艺简便等优点，已被广泛应用，并产生了极高的经济效益。在环境问题的圆满解决的同时，更有效的实现了资源利用，膜技术有着光明的发展前景。现在已有许多膜分离技术获得大规模应用，如微滤、反渗透、超滤、纳滤、电渗析、反渗透等，并且膜在氨基酸废水处理中的应用也很广泛。但膜工艺实际中主要障碍是：投资和运行费高，易发生堵塞，需要高水平的预处理和定期的化学清洗以及浓缩物的处理问题，易产生二次污染，并且回收的氨基酸的品质不高，无法进行有效的利用。
如何有效的处理高浓度氨基酸废水，不产生二次污染，又能实现资源的综合利用，一直是本领域技术人员亟待解决的问题。
(三)发明内容
克服现有技术的不足，提供一种氨基酸废水的资源化处理方法，该方法可将废水中的氨基酸等污染物彻底降解为游离氨，并与碳酸根离子生成碳酸氢铵，碳酸氢铵经分离后可做化肥使用。实现了在废水治理的同时，回收了有用物质，并且无二次污染，投资与运行费用低，适用于工业化连续运行。
本发明采用的技术方案是：
一种氨基酸废水的资源化处理方法，所述方法包括：
(1)催化湿式氧化：废水在200～280℃、2～8Mpa条件下，以空气或氧气为氧化剂，加入多组分可溶性过渡金属混合盐作为催化剂进行湿式氧化反应，得到的处理液1；所述过渡性金属混合盐选自二价或三价铁盐、二价铜盐、二价镍盐、二价锰盐、二价锌盐、二价钴盐中的两种或两种以上的混合物，投加量为0.1‰～5‰(w/w，占废水质量百分比)；
(2)汽提：对氧化处理后的处理液1经过汽提得到碳酸氢铵水溶液，再经冷析得到碳酸氢铵固体。
步骤(1)和(2)反应优选为连续反应，废水和压缩空气或氧气混合后先流经热交换器升温，再进入反应器进行催化湿式氧化反应，流出的处理液经热交换器降温后进入气液分离器分离，分离后的处理液再进入连续汽提分离塔装置，所述连续汽提分离塔装置由进料泵、汽提塔、再沸器、塔底出料泵、塔顶冷凝器、塔顶冷却器组成。
步骤(2)汽提参数优选如下：控制塔顶温度70～100℃，塔顶冷凝器出水温度70～100℃，回流液温度70～100℃，塔顶出水温度70～100℃；汽提塔塔底温度100～130℃，塔底出水温度100～130℃，可在汽提塔内设置温度控制器以方便的控制温度。
为达到节能减排的效果，所述再沸器可采用步骤(1)处理液在经热交换降温时得到的废热做热源。
所述催化剂优选为下列两种或两种以上的混合物：硫酸铜、硫酸镍、硫酸锰、硫酸锌，更优选为硫酸铜和硫酸镍的混合物。
氨基酸废水中含有大量有机胺和无机氨，经过催化湿式氧化和汽提分离，废水COD去除率达到90％以上，还可得到高纯度的碳酸氢铵。
本发明方法可以处理含有氨基酸类污染物的废水，包括氨基酸生产废水以及氨基酸使用过程中产生的废水等。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
(1)催化剂活性高，价廉易得，用量小，工业化应用前景大；
(2)处理效果好，在试验条件下，氨基酸的去除率可以达到99％；
(3)采用连续湿式氧化反应工艺流程，无碳酸氢铵堵塞现象，易于工业化实现；
(4)采用连续的汽提分离装置，可回收高纯度的碳酸氢铵，可实现废水的资源化；
(5)本发明方法环境友好，不产生二次污染。
(四)附图说明
图1为本发明氨基酸废水处理的工艺流程图；图中：1为高压计量泵，2为热交换器A，3为反应器，4为热交换器B，5为气液分离器，6为液体泵，7为热交换器C，8为汽提塔，9为冷凝器，10为冷却器，11为板框过滤器。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
测得甘氨酸废水的COD约58760mg/L、总氮约8253mg/L、氨氮约410mg/L、有机氮约7843mg/L。
向甘氨酸废水中加入0.2‰硫酸铜和0.1‰硫酸镍，搅拌溶解，经高压计量泵(1)送入热交换器A(2)，废水流量0.3L/h；通过减压阀调节氧气压力3MPa，质量控制器控制氧气流量0.3L/min，与废水在热交换器B(2)前混合，通过自动控温电加热装置加热到220℃后送入反应器(3)进行催化湿式氧化反应，废水在反应器内的停留时间为3h，处理后的气、水混合物经热交换器C(4)冷却、气液分离器(5)分离后分别排出；然后废水用泵(6)打入汽提塔(8)进行碳酸氢铵回收，通过塔顶冷凝器(9)控制汽提塔塔顶温度80℃(塔顶冷凝器出水温度80℃，回流液温度80℃，塔顶出水温度80℃；汽提塔塔底温度120℃，塔底出水温度120℃)，塔顶馏分经冷却器(10)冷却结晶、板框过滤器(11)过滤得到碳酸氢铵固体(纯度97.2％)。
实施例2：
实施例1所述废水，其他条件不变，调节高压钢瓶氧气压力6MPa，加热到260℃进行氧化反应2h，得到碳酸氢铵固体(纯度99.3％)。
实施例3：
实施例1所述的废水中加入0.2‰硫酸锰和0.1‰硫酸镍，其他条件不变，最后得到碳酸氢铵固体(纯度96.5％)。
实施例4：
实施例1所述的废水中加入0.2‰硫酸铜和0.2‰硫酸锌，其他条件
不变，最后得到碳酸氢铵固体(纯度97.4％)。
实施例5(对比例)：
实施例1所述的废水，其他条件不变，在无催化剂的条件下进行废水处理，最后得到碳酸氢铵固体(纯度89.5％)。
实施例6：
测得谷氨酸废水的COD约36900mg/L、总氮约27322mg/L、氨氮约17760mg/L、有机氮约9562mg/L，按照实施例1所述步骤进行处理，最后得到碳酸氢铵固体(纯度97.9％)。
实施例1～6废水处理方法的处理效果如表1所示。
表1：实施例1～6中废水处理效果对比表
Claims (5)
1.一种氨基酸废水的资源化处理方法，所述方法包括：
(1)催化湿式氧化：废水在200～280℃、2～8Mpa条件下，以空气或氧气为氧化剂，加入多组分可溶性过渡金属混合盐作为催化剂进行湿式氧化反应，得到的处理液1；所述过渡性金属混合盐选自二价或三价铁盐、二价铜盐、二价镍盐、二价锰盐、二价锌盐、二价钴盐中的两种或两种以上的混合物，投加量为0.1‰～5‰；
(2)汽提：对氧化处理后的处理液1经过汽提得到碳酸氢铵水溶液，再经冷析得到碳酸氢铵固体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)和(2)反应为连续反应，废水和压缩空气或氧气混合后先流经热交换器升温，再进入反应器进行催化湿式氧化反应，流出的处理液经热交换器降温后进入气液分离器分离，分离后的处理液再进入连续汽提分离塔装置，所述连续汽提分离塔装置由进料泵、汽提塔、再沸器、塔底出料泵、塔顶冷凝器、塔顶冷却器组成。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)汽提参数如下：控制塔顶温度70～100℃，塔顶冷凝器出水温度70～100℃，回流液温度70～100℃，塔顶出水温度70～100℃；汽提塔塔底温度100～130℃，塔底出水温度100～130℃。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述再沸器采用步骤(1)处理液在经热交换降温时得到的废热做热源。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述催化剂为下列两种或两种以上的混合物：硫酸铜、硫酸镍、硫酸锰、硫酸锌。
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