CS227907B1 - Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu - Google Patents
Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu Download PDFInfo
- Publication number
- CS227907B1 CS227907B1 CS398280A CS398280A CS227907B1 CS 227907 B1 CS227907 B1 CS 227907B1 CS 398280 A CS398280 A CS 398280A CS 398280 A CS398280 A CS 398280A CS 227907 B1 CS227907 B1 CS 227907B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tetraazacyclooctane
- urea
- tetranitro
- nitrolysis
- dinitro
- Prior art date
Links
Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
Vynález s názvom "Spdsob výroby 1,3,- 5,7-teťranitro-1,3.5,7-tetraazacyklooktánu" rieši výrobu titulnéj zlúíeniny za Bachmannových podmienok v prostředí acetanhydridu a za přítomnosti močovino-formaldehydového kondenzátu, pričom sa v podstátnej miere ovplyvnuje výťažok a bezpečnost procesu.
Description
(54) Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu
Vynález s názvom Spdsob výroby 1,3,5,7-t eťranitro-1,3.5,7-tetraazacyklooktánu rieši výrobu titulnéj zlúíeniny za Bachmannových podmienok v prostředí acetanhydridu a za přítomnosti močovino-formaldehydového kondenzátu, pričom sa v podstátnej miere ovplyvnuje výťažok a bezpečnost procesu.
Vynéléz sa týká spfisobu výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu nitračným štiepením 1,5-endometylén-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu v prostředí acetanhydridu, pričom podmienky sú volené tak, že v značnej mlere zvyšujú výťažok a bezpečnost procesu.
Nitračné štiepenie 1,5-endometylán-3,7-dinitro-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu, označovaného kódom DPT, na 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktán, nazývaný tiež oktogén a bežne označovaný kódom HMX, je možné realizovat 99 %-nou kyselinou dusičnou, roztokom dusičnanu amonného v dýmevej kyselino dusičnej a naopak roztokom dusičnanu amonného v dýaavej kyselině dusičnej v prostředí acetanhydridu (S. Ju. Orlova a kol.: Oktogen - tormostojkoje vzryvčatoje veščestvo; Izdat. Nedra. 1975).
Podobné ako pri nitrolýze hexametyléntetramínu i tu přítomnost amóniových soli v reakčnej zmesi pSsobí priaznivo na vznik cyklických nitramínov, teda oktogénu. Takisto v tomto případe nie je jednotnost názorov na mechanizmus vplyvu amóniových soli při nitrolýze (viá čs. autorské osvedčenie č. 227 903, č. 206 382, č. 227 905 a č. 227 906, £. Ju. Orlova a kol.: Oktogen - termostojkoje vzryvčatoje veščestvo. Izdat. Nedra, 1975).
PodTa najnovBích poznatkov na vznik cyklických nitramínov při nitrolýze hexametyléntetramínu priaznivo vplýva pritomnosl močoviny a/alebo močovinoformaldehydových kondenzátov, resp. aj iných amidov kyselin a ich derivétov (čs. autorské osvedčenie č. 227 903, č. 206 382, č. 227 905 a č. 227 906).
Močovina bola aplikovaná pri nitrolýze 1,5-diacetyl-3,7-endometylén-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu v prostředí kyseliny sírovej na 1,5-diacetyl-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktán (USA pat., spis č. 3 926 953), pri výrobě 1,5-endometylén-3,7-dinitro-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu (čs. autorské osvedčenie č. 206 382) a pri Výrobě 1,3,5-trinltro-1,3,5-triazaeyklohexánu (čs. sutorské osvedčenie č. 227 905), iné amidy kyselin, resp. ich deriváty, boli aplikované pri výrobě 1,3,5-trinitro-l,3,5-triaazacyklohexónu nitrolýzou hexametyléntetramínu (čs. autorské osvedčenie č. 227 906).
Močovinoformaldehydové kondenzáty zvyšujú výťažnost nitrolýzy hexametyléntetramínu na
1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacyklohexánu (čs. autorské osvedčenie č. 227 903 a č. 227 905). Mechanizmus pčšobenia týchto aditiv v procese nitračného štiepenia hexametyléntetramínu bol formou hypotézy naznačený v dvoch prácach (čs. autorské osvedčenie č. 227 903 a é„ 227 905).
Ako vyplývá z publikovaných údajov (čs. patentový spis č. 97 100 a čs. autorské osvedčenie č. 227 903) přítomnost močoviny a/alebo močovlnofonaaldehydových kondenzátov v nitrolyzačnej zmesi zvyšuje ich stálost a teda aj bezpečnost práce.
Podstatou spčsobu výroby 1,3,5,7-tetranitro~1,3,5,7-tetraazacyklooktánu nitračným štiepením 1,5-endometylén-3,7-dinitro-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu v prostředí acetanhydridu podTa vynálezu je, že proces nitrolýzy se uskutočňuje v přítomnosti močovinoformaldehydového kondenzátu přidaného v množstve 0,01 až 15,00 % hmot.,,s výhodou 1 až 10 % hmot., počítané na navážku 1,5-endometylén-3,7-dinitro-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu.
Výhodou tohto vynálezu je zvýšenie výťažnosti proeesu dostupným a bezpečnost nitrolýzy zvyšujúcim aditívom, okrem toho z procesu za přítomnosti močovinoformaldehydového kondenzátu vzniká čistější produkt, ako pri nitrolýze bez přídavku tohto aditíva. Uvedený nový a vyšší účinok v procese výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu nitrolýzou 1,5-endometylén-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu nebol doposial’ v literatuře popí sáný a dokumentuji! ho následujúce příklady.
Příklad 1
Do suspenzie 10 hmot. dielov 1,5-endometylén-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu (0,046 kmol) v 46,2 objemových dieloch aoetanhydridu (0,394 kmol), predloženej a mlečanej v nitračnom aparáte, sa dávkuje roztok 11,3 hmot. dielov dusičnanu amonného (0,138 kmol) v 13,4 objemových dieloch kyseliny dusičnej 99, 19 5&~nej (0,318 kmol) obsahujúcéj 0,19 % hmot. analytickej kyseliny dusitej. Roztok dusičnanu amonného sa dávkuje tak, aby teplota reakčnej zmesi neklesla pod 66 °C a nevystúpila nad 71 °C (to je 11 min).
Po dávkovaní sa realizuje 15-mintótové doreagovanie. Reakčná zmes sa potom schladí na 25 °C a sfiltruje. Kyslý produkt na filtri sa rozmieSa v 20 objemových dieloch cca 5 % vodného amoniaku a po 10-mintitach miešania sa sfiltruje, premyje vodou a nakoniec 20 objemovými dielami metylalkoholu. Rezultuje 9,9 hmot. dielu 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklookténu (oktogénu), u ktorého pri gpeeifikécii teploty topenia bolo zistené, že malá časť krygtálov sa topí v rozmedzí 254 až 269 °G, zvySok potom pri 282,5 až 283,5 °C za rozkladu. Výťažok surového produktu odpovedá 72,9 % oproti teorii.
Příklad 2
Postupuje sa podTa příkladu 1, len s tým rozdielom, že před dávkováním roztoku dusičnanu amonného bolo k suspenzi! přidaných 0,1 hmot. diela močovinoformaldehydového kondenzátu o 1 připraveného v zmysle čs. autorského osvedčenia č. 227 901) s měrným povrchem 11,4 m .g . Rezultuje 10,8 hmot. dielov oktogénu, s teplotou topenia 282,5 až 283,5 UC za rozkladu. Výťažok produktu odpovedá 79,6 % oproti teorii.
Příklad 3
Postupuje sa ako v příklade 1, len s tým rozdielom, že před dávkováním roztoku dusičnanu amonného sa k suspenzii přidá 0,2 hmot. diela močovinoformaldehydového kondenzátu, ako v příklade 2. Rezultuje 12,7 hmot. dielov oktogénu s teplotou topenia 282 až 283 °C za rozkladu. Výťažok produktu odpovedá 93,6 % oproti teorii.
Příklad 4
Postupuje sa ako v příklade 1, len s tým rozdielom, že před dávkováním roztoku dusičnanu amonného sa k suspenzii přidá močovinoformaldehydový kondenzát, kvalitou a původem totožný s kondenzátom v příklade 2, v množstve 1 hmot. dlel. Vznikne 1C,9 hmot. dielov oktogénu s teplotou topenia 281,5 °C až 281,5 °C zn rozkladu. Výťažok produktu odpovedá 80,3 % oproti teorii.
Příklad 5
Postupuje sa ako v příklade 1, len s tým rozdielom, že k nitrolýze sa předloží 1,5-endometylén-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktán, získaný nitrolýzou hexametyléntetramínu za přítomnosti močovinoformaldehydového kondenzátu v reakčnej zmesi, (ča. autorské osvedčenie č. 206 382), tento 1,5-endo»etylén-3,7-dinitro-I,3,5,7-tetraa»acyklooktán obsahuje 1,6 % hmot. uvedeného aditiva. Vznikne 11,9 hmot. dielov oktogénu o teplote topenia 282 až 293,5 °C za rozkladu. Výťažok produktu odpovedá 89,1 % oproti teorii, počítané na čistý, do reakcie braný 1,5-endometylén-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktán.
Příklad 6
Postupuje aa ako v příklade 1,, len s tým rozdlelom, že před dávkováním roztoku dusičnanu amonného aa k predloženej suspenzi! přidá močovinoformaldehydový kondenzát v množstve 0,15 hmot. dlela. Kondenzát sa získá vytvrdením predkondenzátu 2,2 mol formaldehydu a 1 mol močoviny (vytvrdenie za katalýzy dusičnanu amonného pri 100 °C). Vznikne 12,6 hmot. dielov oktogánu o teplote topenia 232 až 233 °C. Výťažok produktu odpovedá 92,8 * teorii.
Claims (1)
- PREDMET VYNÁLEZUSpfisob výroby 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu nitračným štiepením1,5-éndoaetylán-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazaeyklooktánu v prostředí aeetanhydridu, vyznačujdci sa tým, že proces nitrolýzy sa uskutočňuje v přítomnosti močovinoformaldehydováho kondenzátu přidaného v množstva 0,01 až 15,ft0 % hmot., s výhodou 1 až 10 % hmot., počítaná na navážku 1,5-endometylén-3,7-dinitro-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS398280A CS227907B1 (cs) | 1980-06-05 | 1980-06-05 | Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS398280A CS227907B1 (cs) | 1980-06-05 | 1980-06-05 | Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS227907B1 true CS227907B1 (cs) | 1984-05-14 |
Family
ID=5381477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS398280A CS227907B1 (cs) | 1980-06-05 | 1980-06-05 | Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS227907B1 (cs) |
-
1980
- 1980-06-05 CS CS398280A patent/CS227907B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2731460A (en) | Process for producing ammonia derivatives of polynitroalcohols | |
| US3030376A (en) | Preparation of 4-methylimidazole from glucose | |
| CS227907B1 (cs) | Spdsob výroby 1,3.5,7-tetranitro-1.3,5,7-tetraazacyklooktánu | |
| Smith et al. | Medium and temperature dependenee of acid-catalyzed hydrolysis of N-methylated methylbenzimidates and benzoylimidazole. Mechanism of amide hydrolysis | |
| US2464247A (en) | Preparation of guanidine sulfates | |
| Ogata et al. | The kinetics of the reaction of formaldehyde with ammonia | |
| US7981393B2 (en) | Method of producing salts of dinitramidic acid | |
| US2355770A (en) | Preparation of cyclo-trimethylenetrinitramine | |
| US4503229A (en) | 1,4,5,8-Tetranitro-1,4,5,8-tetraazadifurazano-[3,4-c][3,4-h]decalin | |
| CS227905B1 (sk) | Spósob výroby 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacyklohexánu | |
| CS227906B1 (sk) | Spósob výroby 1,3,5Ttrinitro-1,3,5-triazacyklohexánu nitrolýzou hexametylén tetramínu | |
| Wan et al. | Thermal behaviors of a novel N-oxide amphoteric energetic compound 4, 6-diamino-3-hydroxy-2-oxo-2, 3-dihydro-1, 3, 5-triazine-1-oxide: C. Wang et al. | |
| US3178430A (en) | Cyclonite manufacture | |
| US2395773A (en) | Preparation of cyclo-trimethylenetrinitramine | |
| CS219191B1 (cs) | Sposob výroby zmesi cyklických nitramínov | |
| CS235587B1 (sk) | Spůsob výroby diuitrot3trahydroimidazo[4,5-d]imidazól-2,5(lH,3H)-diflnu | |
| CS214311B1 (sk) | Sposob výroby zmesi cyklických nitramínov s prevládajúcim obsahom 1,3,5,7-tetranitro- -1,3,5,7-tetraazacyklooktánu | |
| CS235585B1 (cs) | Sposob výroby dinitrotctrahydroiinidazo[4,5-d ]- imidazól-2,5-(1H,3H) diónu | |
| Davis | THE ACTION OF AMMONIA WATER ON DICYANDIAMIDE. | |
| CS235559B1 (cs) | Sposob výroby l,3,5-trinitro-l,3,5-triazacyklohexánu | |
| CS235560B1 (cs) | Sposob výroby l,3,5-trinitro-l,3,5-triazacyklohexánu | |
| Wright | MECHANISM OF GUANIDINE NITRATION: I. AZO-BIS-NITROFORMAMIDINE | |
| CS200805B1 (en) | Method of producing 2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazine | |
| Iley et al. | N-nitroso compounds. Part 1. Structure and decomposition of N-nitroso-2-arylimidazolines in aqueous acidic media | |
| CS213509B1 (sk) | Spôsob výroby zmesi cyklických nltramínov a prevládajúcim obsahom 1, 3, 5, 7 - tetranitro - 1, 3, 5, 7 - tetraazacyklooktánu |