CS242615B1 - Sp&sob izolácie fenylhydrazínhydrochloridu - Google Patents

Description

242 615

Vynález sa týká sposobu izolácie fenylhydrazínhydrochlo- ridu.

Napriek tomu, že fenylhydrazínhydrochlorid sa stal dole-žitým medziproduktom pre výrobu farmaceutických preparátov,farbív, pesticídov a pod., ešte aj doteraz Je vo velkoprevádz-kovom meradle využívaný klasioký postup výroby, založený nadiazotácii anilínu, nasledujúcej redukcii benzéndiazóniumchlo-ridu a hydrolýze fenylhydrazíndisulfónanu sodného. Na tomtoprincipe je známa aj kontinuálna příprava /Chemie - Ing. - Techn 402, /1965/, Chemie-Ing.Techn. £2, 58, /1980//.

Nevýhodou uvedených postupov je, že po vysolení fenyl-hydrazínhydrochloridu a jeho odfiltrovaní z reakčnej zmesi pohydrolýze fenylhydrazíndisulfónanu sodného ostává v mateenomroztoku cca 10 % reakciou vzniknutého fenylhydrazínhydrochlo-ridu a izolovaný produkt nie je dostatočne čistý.

Teraz sa zistil sposob izolácie fenylhydrazínhydrochlo-ridu z reakčnej zmesi získanej hydrolýzou fenylhydrazíndisul-fonanu sodného chlorovodíkovou kyselinou podlá vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že reakčná zmes sa poneutralizácii roztokom amoniaku alebo hydroxidom alkalickéhokovu protiprúdne extrahuje aromatickým organickým rozpúšťad-lom zo skupiny zahrňujúcej benzén, xylén, toluén, etylbenzén,z ktorého sa zriedenou kyselinou chlorovodíkovou získá roztokfenylhydrazínhydrochlori du. Výhodou tohoto sposobu je, že nedochádza ku stratám fe-nylhydrazínhydrochloridu ako pri jeho vysolovaní zo surovějreakčnej zmesi, nasledujúcej filtrácii a jednostupňovej ex-trakcii technického fenylhydrazínu.

Dalšou výhodou postupu je, že extrakciou fenylhydrazínu kyse-linou chlorovodíkovou z roztoku aromatického rozpúšťadla sazíská vysoko čistý fenylhydrazínhydrochlorid bez sprievodnýchnečistot fenolického a smolovitého charakteru.

Je potřebné tiež zdorazniť, že pri postupe podlá vynálezu zní- 242 815 Ži sa podiel minerálnych látok, fenolickýoh nečistot v odpa-dových vodách.

Nasledujúce příklady ozrejmujú, ale neobmedzujú predmetvynálezu. Příklad 1 K 901 g reakčnej zmesi s ohsahom 191,8 g fenylhydrazín-disulfónanu sodného sa přidávalo 155,8 g 32 %-nej kyselinychlorovodíkové;) při teplote 80 až 90 °C po dobu 1 h. Po dal-ších 4 hodinách sa zmes za súčasného chladenia zneutralizova-la 40 %-ným vodným řoztokom hydroxidu sodného na pH 7 a dávko-vala sa laboratornym dávkovacím čerpadlom do homej časti vi-bračného etážového extraktora. Protiprúdne sa dávkovalo 632 gxylénu do spodnej časti extraktora. Xylénový roztok fenylhydrazínu sa pretrepal so 653 g 3,4 %-nej kyseliny chlorovodíkovéj,čím sa získalo 739 g 11,9 %-ného vodného roztoku čistého fe-nylhydrazínhydrochloridu. Výťažok fenylhydrazínhydrochloridu,počítaný na fenylhydrazíndisulfónan sodný, představuje 99 %teorie. Příklad 2

Postupom ako v příklade 1 len za použitia toluénu akorozpúšťadla sa získalo 739 g 11,8 %-ného vodného roztoku čis-tého fenylhydrazínhydrochloridu, čo představuje 98,2 % teorie,počítané na fenylhydrazíndisulfónan sodný. Příklad 3 /porovnávací/ 57,8 g 98,9 %-ného anilínu sa rozpustilo v 290 g 18,1 %--nej kyselině chlorovodíkovej a pri 2 - 5 °C sa k miešanémuroztoku přidalo 105,9 g 40 %-ného vodného roztoku dusitanusodného. Získaný roztok diazóniovej soli sa pri teplote 30 -- 35 °C postupné přidal do 448,6 g redukčného roztoku /obsa-hoval 41,4 g hydrogénsiričitanu sodného a 115,4 g siřičitanusodného/. Potom sa reakčná zmes zahriala 1 h. na 80 °C, kyse-linou octovou sa upravilo pH na 6 až 6,5 a přidalo sa 1 g zin-kového prachu. Po 1 h miešaní sa zmes za horúca přefiltrovala,k filtrátu sa za miešania přidalo pri teplote 80 - 90 °C l60 g 3 242 015 32 %-nej kyseliny chlorovodíkovéj a pokračovalo sa ešte 4 hv miešaní. Potom sa reakčná zmes ochladila na 15 - 20 °0a vypadnutý fenylhydrazínhydrochlorid sa odfiltroval. Získalo sa 120 g filtračného koláča s obsahom 80,6 gfenylhydrazínhydrochloridu, čo odpovedá 90,81 % výtažku, počítané na východiskový anilín.

Claims (1)

1. P R E D Μ E T V Y| N «fcg.fi jZ ψ 242 B15 Sposob izolácie fenylh.ydrazinhyd.rochloridu z reakdnejzmesi získanej hydrolýzou fenylhydrazíndisulfónanu sodnéhokyselinou chlorovodíkovou vyznačujúci sa tým, že reakonázmes sa po neutralizácii roztokom amoniaku alebo hydroxidom.alkalického kovu protiprúdne extrahuje aromatickým organic-kým rozpúsťadlom zo skupiny zahrnujúcej benzén, toluén, xy-len, etylbenzén, z ktorého sa zriedenou kyselinou chlorovodíkovou získá roztok fenylhydrazínhydrochloridu. .