CS242615B1 - Sp&sob izolácie fenylhydrazínhydrochloridu - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká spdsobu izolácie fenylhydrazínhydrochloridu z reakčnej zmesi získanej hydrolýzou fenylhydrazíndisulfónanu sodného kyselinou chlorovodíkovou. Reakčná zmes sa po neutralizácii roztokem amoúiaku alebo hydroxidom alkalického kovu protiprúdne extrahuje aromatickým organickým rozpúšťadlom,z ktorého sa zriedenou kyselinou chlorovodíkovou získá roztok fenylhydrazínhydrochloridu. Fenylhydrazírihydrochlorid je ddležitý medziprodukt pri výrobě farmaceutických preparátov, farbív a pesticídov.

Description

Vynález sa týká sposobu izolácie fenylhydrazínhydrochlori du.

Napriek tomu, že fenylhydrazínhydrochlorid sa stal doležitým medziproduktom pre výrobu farmaceutických preparátov, farbív, pesticídov a pod., ešte aj doteraz je vo veTkoprevádzkovom meradle využívaný klasioký postup výroby, založený na diazotácii anilínu, nasledujúcej redukcii benzéndiazóniumohloridu a hydrolýze fenylhydrazíndisulfónanu sodného. Na tomto principe je známa aj kontinuálna příprava /Chemie - Ing. - Techn 22, 402, /1965/, Chemie-Ing.Techn. 58, /1980//.

Nevýhodou uvedených postupov je, že po vysolení fenylhydrazínhydrochloridu a jeho odfiltrovaní z reakčnej zmesi po hydrolýze fenylhydrazíndisulfónanu sodného ostává v mateonom roztoku cca 10 % reakciou vzniknutého fenylhydrazinb.ydroch.loridu a izolovaný produkt nie je dostatočne čistý.

Teraz sa zistil sposob izolácie fenylhydrazínhydroohloridu z reakčnej zmesi získanej hydrolýzou fenylhydrazíndisulfonanu sodného chlorovodíkovou kyselinou podlá vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že reakčná zmes sa po neutralizácii roztokom amoniaku alebo hydroxidom alkalického kovu protiprúdne extrahuje aromatickým organickým rozpúšťadlom zo skupiny zahrňujúcej benzén, xylén, toluén, etylbenzén, z ktorého sa zriedenou kyselinou chlorovodíkovou získá roztok fenylhydrazínhydrochlori du.

Výhodou tohoto sposobu je, že nedochádza ku stratám fenylhydrazínhydrochloridu ako pri jeho vysolovaní zo surověj reakčnej zmesi, nasledujúcej filtrácii a jednostupňovej extrakcii technického fenylhydrazínu.

Ďalšou výhodou postupu je, že extrakciou fenylhydrazínu kyselinou chlorovodíkovou z roztoku aromatického rozpúšťadla sa získá vysoko čistý fenylhydrazínhydrochlorid bez sprievodných nečistot fenolického a smolovitého charakteru.

Je potřebné tiež zdorazniť, že pri postupe podlá vynálezu zní2

242 815

Ži sa podiel minerálnych látok, fenolickýoh nečistot v odpadových vodách.

Následujúce příklady ozrejmujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1

K 901 g reakčnej zmesi s obsahom 191,8 g fenylhydrazíndisulfónanu sodného sa přidávalo 155,8 g 32 %-nej kyseliny chlorovodíkovej pri teplote 80 až 90 °C po dobu 1 h. Po dalších 4 hodinách sa zmes za súčasného chladenia zneutralizovala 40 %-ným vodným roztokom hydroxidu sodného na pH 7 a dávkovala sa laboratómym dávkovacím čerpadlom do hornej časti vibračného etážového extraktora. Protiprúdne sa dávkovalo 632 g xylénu do spodnej časti extraktora. Xylénový roztok fenylhydra zínu sa pretrepal so 653 g 3,4 %-nej kyseliny chlorovodíkovej, čím sa získalo 739 g 11,9 %-ného vodného roztoku čistého fenylhydrazínhydrochloridu. Výťažok fenylhydrazínhydrochloridu, počítaný na fenylhydrazíndisulfónan sodný, představuje 99 % teorie.

Příklad 2

Postupom ako v příklade 1 len za použitia toluenu ako rozpúšťadla sa získalo 739 g 11,8 %-ného vodného roztoku čistého fenylhydrazínhydrochloridu, čo představuje 98,2 % teorie, počítané na fenylhydrazíndisulfónan sodný.

Příklad 3 /porovnávací/

57,8 g 98,9 %-ného anilínu sa rozpustilo v 290 g 18,1 %-nej kyselině chlorovodíkovej a pri 2 - 5 °C sa k miešanému roztoku přidalo 105,9 g 40 %-ného vodného roztoku dusitanu sodného. Získaný roztok diazóniovej soli sa pri teplote 30 - 35 °C postupné přidal do 448,6 g redukčného roztoku /obsahoval 41,4 g hydrogénsiričitanu sodného a 115,4 g siřičitanu sodného/. Potom sa reakčná zmes zahriala 1 h. na 80 °C, kyselinou octovou sa upravilo pH na 6 až 6,5 a přidalo sa 1 g zinkového prachu. Po 1 h miešaní sa zmes za horúca přefiltrovala, k filtrátu sa za miešania přidalo pri teplote 80 - 90 °C l60 g

242 015 %-nej kyseliny chlorovodíkovéj a pokračovalo sa ešte 4 h v miešaní. Potom sa reakčná zmes ochladila na 15 - 20 °0 a vypadnutý fenylhydrazínhydrochlorid sa odfiltroval.

Získalo sa 120 g filtračného koláča s obsahom 80,6 g fenylhydrazínhydrochloridu, čo odpovedá 90,81 % výtažku, po čítané na východiskový anilín*

Claims (1)

1. PREDMET VYJN «fcg.fi jZ ψ

   242 B15

   Sposob izolácie fenylhydrazínhydrochloridu z reakčnej zmesi získanej hydrolýzou fenylhydrazíndisulfónanu sodného kyselinou chlorovodíkovou vyznačujúci sa tým, že reakčná zmes sa po neutralizácii roztokom amoniaku alebo hydroxidom. alkalického kovu protiprúdne extrahuje aromatickým organickým rozpúšťadlom zo skupiny zahrnujúcej benzén, toluén, xylen, etylbenzén, z ktorého sa zriedenou kyselinou chlorovodí kovou získá roztok fenylhydrazínhydrochloridu. .