CS247333B1 - Sposob přípravy vysokočistého aceténu - Google Patents

Description

247333

Vynález sa týká přípravy vysokočistéhoacetonu čistoty MOS Selectipur triedy 0 prepotřeby mikroelektroniky použitím fyzikál-ne-chemických metod čistenia v zariadeníz materiálu, ktoré je odolné koróznym účin-kom acetonu.

Chemikálie používané pri výrobě integro-vaných obvodov pre mikroelektroniku, mu-sia vyhovovat neobyčajne přísným krité-riám čistoty. Z tohoto důvodu nie je mož-né použit chemikálie čistoty p. a., ale jenutné tieto dočišíovať v zariadení, ktoré jepre tento proces vhodné usposobené, a tonielen po stránke konštrukčnej, ale hlavněje zhotovené z materiálu, ktorý absolutnéodolává korózii príslušnej chemikálie. Pridočisťovaní musí byť zariadení tak konštruo-vané, aby vyčištěná chemikália po dočištěnía po filtrácii nepřišla do kontaktu s okoli-tým vzduchom. V opačném případe by sanečistoty vzduchu absorbovali vo vyčištěnějchemikálii a tým by sa chemikália znehod-notila.

Podstatou tohoto vynálezu je sposob pří-pravy vysokočistého acetonu čistoty MOSSelectipur z vopred vyrobeného acetonu čis-toty čistý alebo p. a., ktorý sa uskutečňujetak, že aceton sa diskontínuálne alebo kon-tinuálně destiluje za sníženého tlaku alebopri atmosferickom tlaku v nerezovej alebosklennej aparatúre bez přístupu vzduchu,pričom sa odoberá frakcia pri teplote teplota odběru (°C) = = 56,24° — 0,037950 . Δ p (kPa) , kde Δρ (kPa) je rozdiel atmosferického tla-ku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a desti-lát sa vedie priamo na filtráciu cez súpravuteflonových filtrov rozmerov 1,2 tzin, 0,8 ,«m,připadne 0,4 μΐη.

Pre přípravu vysokočistého acetonu kva-lity MOS Selectipur z technického acetonusa postupuje takto:

Technický aceton zo skleněných balónovobjemu 50 až 100 1 sa přečerpá nerezovýmčerpadlom do nerezového (nerez triedy 14jalebo skleněného (sklo druh SIMAX) zá-sobníku. Odtial' sa dávkuje čerpadlom donerezovej alebo sklenenej odparky. Destilu-je sa kontinuálně alebo diskontínuálne priatmosferickom tlaku alebo za tlaku zníže-ného.

Destilát sa zachytává do sklenenej před-lohy (sklo druh SIMAX), odtial' sa čerpa-dlom tlačí na filtráciu. Filtračně zariadeniepozostáva z vysokolešteného nerezového rá-mu (nerez triedy 14), v torom sú upnutédva alebo tri teflonové filtre s otvormi pó-rov 1,2 μπι, 0,8 ^m a připadne 0,45 μία.

Na vývodný otvor z liltračného zariade-nia sa nasunie skleněný expedičný obal tak,aby sa zamedzil přístup vzduchu do vnútraobalu. Súčasfou technologie přípravy acetonu čistoty MOS Selectipur je i čistenie expedič- ných obalov. Obaly sú skleněné, sklo je tre- tej hydrolytickej triedy. Před naplněním, vy-čištěnou chemikáliou musí byť obal starost-livo vyčištěný najprv zriedenou (1:1) kyse-linou dusičnou, po propláchnutí vodou zrie-denou ,(1:1) kyselinou chlorovodíkovou anakoniec vodou, najprv destilovanou a na-pokon vysokočistou vodou mernej vodivosti0,1 /zS. Voda musí byt tiež zbavená pracho-vých častíc na filtri s rozmermi otvoru 0,45mn. Nakoniec sa obal vysuší filtrovanýmvzduchom. Ďalšie podrobnosti sposobu přípravy vy-sokočistého acetonu sú uvedené v príkla-doch. Příklad 1

Aceton kvality p. a. sa analyzuje okremběžných postupov podl'a ČSN 686 tiež dife-renciálnou pulznou polarografiou a atomo-vou absorpčnou spektrometriou na obsahchemických nečistot a predpísanou mikro-skopickou metodou na obsah heteročastíc. Výsledky analýzy: Ukazovatel' Hodnota spec. hmot. g/cm3, 2074 °C 0,790 obsah vody 0,29 % odparok 0,0008 % popol 0,0001 % kyslosť ako kyselina mravčia 0,00085 % Fe 0,18 ppm Cr 0,10 ppm Pb 0,01 ppm Ti 0,01 ppm As 0,17 ppm Zn 0,09 ppm Na 0,14 ppm K 0,5 ppm Li 0,01 ppm Cu 0,16 ppm Mg 0,13 ppm

Kovy = Cd, Ni, Mn, Bi, Ga, Sn, Cu, Mo, Vsa nachodia v koncentrácii menej ako Ό,ΟΙppm.

Chromatografickou analýzou stanovenýobsah hlavněj zložky je 99,6 %.

Obsah heteročastíc: 1 až 5 ,um 223 000 5 až 25 fzm 12 300 nad 25 μπι 1 350

Acetón sa diskontínuálne destiluje v skle-nenej aparatúre (sklo kvality SIMAX) pritlaku 53,3 kPa. Do předlohy sa odoberiefrakcia s teplotou varu 42 až 43 °C. Destilátsa z předlohy nerezovým čerpadlom přetla-čí cez filtračnú súpravu, ktorá pozostávaz teflonových filtrov s rozmermi otvorov0,8 /xm a 0,4 μΐη. Vyčištěný acetón sa znovaanalyzuje rovnakými postupmi ako prv. Vý-sledky analýzy:

Claims (2)

1. 247333 5 6 Ukazovatel' Hodnota a·» teplotou varu 55 až 56 °C, pričom sa vyděs- spec. hmotnosť, g/cm3, 2074 °C 0,7885 j>vých percent, t. j. 45 litrov. Produkt sa ana- obsah vody 0,18 % lyžuje rovnakými pracovnými postupmi ako odparok 0,00007 % v příklade 1. Výsledky analýzy: popol menej ako 1.10“5 % kyslosť ako kyselina mravčia Fe 0,00076 %0,02 ppm Ukazovatel' Hodnota t spec. hmotnosť, g/cm3, 2074 °C Cr 0,01 ppm 0,789 Pb 0,01 ppm obsah vody 0,20 % Ti 0,01 ppm odparok 8.IO-5 % As 0,007 ppm popol menej ako 1.10-5 % Zn 0,01 ppm kyslosť ako kyselina mravčia 8.10-4 % Na 0,016 ppm Fe 0,02 ppm K 0,017 ppm Cr 0,01 ppm Li 0,003 ppm Pb 0,01 ppm Ca 0,08 ppm Ti 0,01 ppm Mg 0,012 ppm As 0,008 ppm Zn 0,01 ppm Kovy: Cd, Ni, Co, Mn, Bi, Ga, Sn, Cu, Mo, Na 0,013 ppm V sa nachodia v koncentrácii, menej ako K 0,015 ppm 0,01 ppm. Li 0,002 ppm Chromatografickou analýzou je stanovený Ca 0,05 ppm obsah hlavněj zložky 99,8 °/o. Mg 0,010 ppm Obsah heteročastíc: Kovy: Cd, Ni, Co, Mn, Bi, Ga, Sn, Cu, Mo, 1 až 5 μΐη 12 000 V sa nachodia v koncentrácii menej ako 5 až 25 μηι 2 100 0,01 ppm. nad 25 μΐη 388 Chromatografickou analýzou je stanovený obsah hlavnej zložky 99,8 °/o. Z výsledkov analýz vidieť, že koncentrá- cle kovových iónov poklesli pod predpísanú Obsah heteročastíc: hranic u a tak isto sa znížil aj obsah pra- 1 až 5 μηι 13 200 chových častíc. 5 až 25 μπι 1 980 nad 25 μηι 410 Příklad
2. 2 Destilácia acetonu kvality ako v příklade1, len sa pracuje při atmosferickom tlaku,ktorý je 107,5 kPa. Odoberá sa frakcia s Z výsledkov vidieť, že i destilácia pri at-mosferickom tlaku je rovnako účinná akodestilácia pri tlaku zníženom. PREDMET Sposob přípravy vysokočistého acetonučistoty MOS Selectipur z vopred vyrobenéhoacetonu čistoty čistý alebo p. a. destiláciou,vyznačujúci sa tým, že aceton sa diskonti-nuálne alebo kontinuálně destiluje za zní-ženého tlaku alebo pri atmosTerickom tlakuv nerezovej alebo sklenenej aparatúre bezpřístupu vzduchu, pričom sa odoberá frak-cia pri teplote VYNÁLEZU teplota odběru [°C] = = 56,24° — 0,0337 950 . A p, kde Ap (kPa) je rozdiel atmosferickéhotlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a des-tilát sa vedie priamo na filtráciu cez súpra-vu teflonových filtrov rozmerov 1,2 μιη, 0,8/im, připadne 0,4 μΐη.