CS255350B1 - Sposob výroby dimetylaniínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Abstract

Rieši sa neutralizácia 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s dimetylamínom a výroba dimetylamíniovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová znečistěná minerálnou kyselinou sa zneutralizuje s dimetylamínom a po neutralizácii sa k reakčne) zmesi přidá 2-metyl-4-chlórfenoxyoctan sodný. Riešenie nájde uplatnenie pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

Description

Vynález sa týká výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú ako veími účinné herbicidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri teplote 95 až 105 °C, ako· je opísané v čs. patente 91160. Kontinuálny sposob chlorácie sodnej, draselnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztoku je opísaný v čs. patente č.

892, kontinuálny spňsob chlorácie voTnej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom opisuje čs. patent 107 807. Možnost kombinácie chlorácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom s následným dochlórovaním chlórňanom uvádza čs. AO č. 172188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4 až 6 opisuje francúzsky patent 1 116 266. Chloráciu vodným roztokom chlórňanu sodného připraveného vopred alebo „in šitu“ v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje patent V. Británie 722 625. Chloráciu suspendovanej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej 1 v heterogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlórovodíkovej chlórňanom sodným při teplote 20 °C opisuje DAS 1027 680. Chlorácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnosti hydrouhličitanu je opísaná v patente V. Británie 855 504. Výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny pomocou chlórňanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxylovej kyseliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním s prebytkom vodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje čs. AO 179 200. Nevýhodou přípravy podfa čs. AO 179 200 je, že sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina získá z roztoku po chlorácii vyzrážaním z přebytku minerálnej kyseliny, s následným odfiltrováním 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny od matečného lúhu minerálnych kyselin.

Filtračný koláč obsahuje 30 až 80 % hmot. fenoxyoctových kyselin, pričom zvyšok do

100 % hmot. tvoří prevažne matečný roztok minerálnych kyselin s koncentráciou 0,2 až 2 % hmot. minerálnej kyseliny. Koncentrácia minerálnych kyselin v matečnom roztoku sa v uvedenom rozmedzí udržiava z toho dóvodu, že suspenzia 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny je v tomto rozmedzí dobře filtrovatefná. Premývanie filtračného koláča sa nerobí z toho dflvodu, že 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina je rozpustná vo vodě 2 až 10 g/1 (podfa teploty], čo· muže zapříčinit straty produktu. Pri neutralizácii filtračného koláča neutralizačně činidlo okrem neutralizácie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje přednostně minerálně kyseliny, čím sa zapříčiňuje jeho strata. Toto je nevýhodné hlavně pri použití drahších neutralizačných Činidlel — dimetylamínu.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spósobom výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, podstata ktorého spočívá v tom, že sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina znečistěná minerálnymi kyselinami neutralizuje s dimetylamínom za vzniku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Minerálna kyselina znečisťujúca 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovú kyselinu zreaguje s dimetylamínom za vzniku dimetylamínovej soli minerálnej kyseliny. Po neutralizácii sa k reakčnej zmesi přidá sodná sof 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá zreaguje s dimetylamínovou sofou minerálnej kyseliny za vzniku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a sodnej soli minerálnej kyseliny.

Výhodné je použiť nižšie množstvo sodnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ako je ekvimolárne množstvo ku dimetylamínovej soli minerálnej kyseliny.

Výhodou postupu podfa vynálezu je, že sa na neutralizáciu minerálnych kyselin znečistujúcich 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovú kyselinu použije omnoho lacnejšie neutralizačně činidlo ako dimetylamín. Pri vzniku sodnej soli minerálnej kyseliny sa prakticky všetok dimetylamín využije na neutralizáciu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, čím sa zlační výrobok. Výhodné sa dá vynález použiť, ak sa súčasne okrem dimetylamínovej soli vyrába i sodná sof 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Prevedenie vynálezu je jednoduché a nenáročné, pričom množstvo sodnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa určí na základe obsahu minerálnych kyselin vo filtračnom koláči 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyselině.

Příklad 1

Filtračný koláč 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa připravil podfa čs. AO číslo 179 200. Obsahoval 44,6 % hmot. fenoxyoctových kyselin, z ktorých bolo 71,2 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ďalej obsahoval 0,9 % hmot. kyseliny chlorovodíkové]·. Filtračný koláč sa zneutralizoval s 44,2 % hmot. vodným roztokom dimetylamínu, pričom hodnota pH reakčnej zmesi bola 7,8. Potom sa k jednému litru reakčnej zmesi přidalo 130 g 82,5 °/o hmot. sodnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá zreagovala s dimetylamlnohydrochloridom za vzniku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a chloridu sodného.

Příklad 2

Postupovalo sa podfa přikladu 1 s tým rozdielOm, že po neutralizácii sa k reakčnej zmesi přidalo 400 ml 30,2 % hmot. vodného roztoku sodnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Výsledná hodnota pH roztoku bola 8,1.

Vynález je možné použiť pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá so používá ako herbicid v poínohospodárstve.

Claims (1)

1. Spůsob výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizáciou 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny znečistenej minerálnou kyselinou s dimetylamínom za vzniku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a dimetylamínovej soli minerálnej kyseliny vyznaVYNÁLEZU čujúci sa tým, že po ukončení neutralizácie s dimetylamínom sa k reakčnej zmesi přidá sodná sol' 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá zreaguje s dimetylamínovou sofou minerálnej kyseliny za vzniku, dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.