CS256087B1

CS256087B1 - Spósob výroby dimetylamniovej soli 2-metyl-4-ehlórfenoxyoctovej kyseliny

Info

Publication number: CS256087B1
Application number: CS574286A
Authority: CS
Inventors: Imrich Svitek; Peter Hauskrecht; Julius Markusek; Robert Poor
Original assignee: Imrich Svitek; Peter Hauskrecht; Julius Markusek; Robert Poor
Priority date: 1986-07-31
Filing date: 1986-07-31
Publication date: 1988-04-15

Abstract

Rieši sa příprava dimetylamínovej soli ky seliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej neutra lizáciou 2-m<etyil-4-chlórfenoxyoctovej kyse liny plynným dimetylamínom. 2-metyl-4- -chlórfenoxyoctová kyselina je suspendova ná vo vodnom roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Do suspenzie sa privádza plynný dimetylamín. Po neutralizácií je možné vyzrážané nečis toty vo formě kalu odfiltrovat. Výhodné je možné neutralizáciu robit v přítomnosti po- lyraetafosforečňanu sodného, ktorý zabraňu je vyzrážaniu nerozpustných kovových zlú čenín. Riešenie najde uplatnenie pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4?chlórfenoxy- octovej kyseliny, ktorá sa používá ako herbicid.

Description

Vynález sa týká spósobu výroby dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej neutralizáciou technickej 2-metyl-4-clilórfenoxyoctovej kyseliny s dimetylamínom.

Kyselina 2-mety]-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú ako velmi účinné herbicidy. Najčaetejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoetovej kyseliny plynným chlórom pri teplote 96 až 105 °C, ako je opásané v čs. patente 91160.

Kontinuálny sposob chlorácie sodnej, draselnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztoku je písaný v čs. patente 99 892, kontinuálny sposob chlorácie voTnej 2-metylfenoxyoctovcj kyseliny plynným chlórom opisuje čs. patent 107 807.

Možnost komblnácie chlorácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom s výsledným dochlórovaním chlórňanom uvádza čs. AO 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórem pri hodnotě pH 4 až 6 opisuje francúzsky patent 1 116 266.

Chloráciu vodným roztokom chlorňanu sodného připraveného vopred alebo „in šitu“ v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje patent V. Británie 722 625. Chloráciu suspendovanej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej 1 v heterogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlórovodíkovej chlórňanom sodným pri teplote 20 °C opisuje DAS 1 027 680. Spósob založený na působení hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného vodný roztok sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a chloráciu chlórom opisuje pat. USA 2 770 651. Chloráciu sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnosti hydrouhličitanu je opísaný v pat. V. Británie 855 504. Výrobu 2-mety,l-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny pomocou chlórňanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxylovej kyseliny, výrobu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním s prebytkom vodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje čs. AO 179 200.

Pri výrobě dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej sa na neutralizáciu najčastejšie používá vodný roztok dimetylamínu, pričom vzniká dimetylamínová sol' kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej o poměrně nízkej koncentráeii. Pri neutralizácii sa vyzrážajú vo· formě kalu hydroxidy železitý, horečnatý, ktoré znečisťujú produkt.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spósobom výroby dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej, podstata ktorého spočívá v tom, že sa technická kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová vo formě suspenzie vo vodnom roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje plynným a/alebo kvapalným dinietylamínom.

Neutralizácia 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s plynným a/alebo kvapalným dimetylamínom sa robí v přítomnosti polymetafosforečňanu sodného. V případe, že sa nepoužije ipolymetafosforečňan sodný vyzrázené nečistoty sa oddelia od roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Postupom podta vynálezu sa dosiahne vyššia koncentrácía vzniknutého roztoku dimetylamínovej soli ako pri použití vodného roztoku dimetylamínu. Výhodnéjšie je na neutralizáciu použil: kvapalný dimetylamín, a to podchladený pod 5 °C za normálnych podmienok.

Získaný produkt je bez zákalu od vyzrážaných hydroxidov železitého a horečnatého. Katióny vyššie uvedených zlúčenín tvoři a « polymetafosforečňanom sodným rozpustný komplex, ktorý při daných podmienkach zabráni ich vyzrážaniu, čím sa zlepší kvalita získaného produktu a netřeba vyzrázené nečistoty z produktu odstraňovat filtráciou.

Příklad 1

Do banky sa dalo 500 ml 28 % hmot. vodného roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Za stálého miešania sa do banky postupné přidával filtračný koláč technickej kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej s obsahom 56,3 % hmot. sušiny a 51,1 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoclovej kyseliny. Súčasne sa do banky zavádzal plynný dimetylamín.

Privádzanie dmetylamínu sa robilo za stálého chladenia. Roztok dimetylamínovej soli sa přefiltroval. Získaný roztok obsahoval

61,1 °/o hmot. dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Příklad 2

Postupovalo sa podl'a příkladu 1 s tým rozdielom, že sa před neutralizáciou přidalo k dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny hexymetafosforeňan sodný, aby jeho výsledná koncentrácía v získanom roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej bolí přibližné 0,5 g/1. Získaný roztok dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny bol bez zákalu a nefiltroval sa. Obsahoval 60,3 pere. hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Vynález nájde uplatnenie pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

Claims

1. Spósob výroby dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej pozostávajúci z neutralizácie technickej 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s dimetylamínom vyznačujúci sa tým, že neutralizácia sa robí v suspenzii 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s plynným a/alebo kvapalným dimetylamínom.

VYNÁLEZU

2. Sposob podl'a bodu 1 vyznačujúci sa tým, že neutralizácia 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s plynným a/alebo kvapalným dimetylamínom sa robí v přítomnosti polymetafosforečňanu sodného.

3. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že po ukončení neutralizácie sa nerozpustné nečistoty od roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny oddelia.