CS265751B1

CS265751B1 - Spósob výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny

Info

Publication number: CS265751B1
Application number: CS845976A
Authority: CS
Inventors: Peter Ing Hauskrecht; Stanislav Ing Demovic; Vojtech Ing Ondejka; Ivan Ing Zervan; Miroslav Ing Csc Marchalin; Robert Ing Csc Poor
Original assignee: Hauskrecht Peter; Demovic Stanislav; Vojtech Ing Ondejka; Ivan Ing Zervan; Marchalin Miroslav; Poor Robert
Priority date: 1984-08-06
Filing date: 1984-08-06
Publication date: 1989-11-14
Also published as: CS597684A1

Abstract

Rieši sa výroba dimetlylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, pričom na neutralizáciu minerálnych kyselin, ktoré obsahuje 2-metyl-4-chlc5rfenoxyoctová kyselina sa použije amoniak, uhličitan amonný, hydroxid alebo kysličník alkalického kovu alebo kovu alkalických zemin. 2-metyl-4- -chlórfenoxyoctová kyselina sa potom neutralizuje vodným roztokom dimetylaminu. Riešenie je možné použiť pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá sa používá ako herbicid.

Description

2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, pričom na neutralizáciu minerálnych kyselin, ktoré obsahuje 2-metyl-4-chlc5rfenoxyoctová kyselina sa použije amoniak, uhličitan amonný, hydroxid alebo kysličník alkalického kovu alebo kovu alkalických zemin. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa potom neutralizuje vodným roztokom dimetylaminu. Riešenie je možné použiť pri výrobě dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá sa používá ako herbicid.

CS 265 751 B1

Vynález sa týká výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú ako velmi účinné herbicidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri teplote 95 až 105 °C, ako je opisané v ČSSR patente 91 160. Kontinuálny spósob chlorácie sodnéj, draselnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztoku je opísaný V ČSSR patente 99 892, kontinuálny spósob chlorácie volnéj 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom opisuje ČSSR patent 107 807. Možnost kombinácie chlorácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom s následným dochlórovanim chlórňanom uvádza ČSSR AO 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4 až 6 opisuje francúzsky patent 1 116 266. Chloráciu vodným roztokom chlórňanu sodného připraveného vopred alebo in šitu v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje patent'V. Británie 722 625. Chloráciu suspendovanéj 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej 1 v hete rogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlorovodíkovéj chlórňanom sodným pri teplote 20 °C opisuje DAS 1 027 680. Chlorácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnosti hydrouhličitanu je opísaná v patente V. Británie 855 504. Výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny pomocou chlórňanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxylovej kyseliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a ziskanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážanim s prebytkom vodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje ČSSR AO 179 200.

Nevýhodou přípravy podlá čs. AO 179 200 je, že sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina získá z roztoku po chlorácii vyzrážením z přebytku minerálnej kyseliny, s následným odfiltrováním 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny od matečného lúhu minerálnych kyselin.

Filtračný koláč obsahuje 30 až 80 % hmot. fenoxyootových kyselin, pričom zvyšok do 100 % hmot. tvoří prevažne matečný roztok minerálnych kyselin s koncentráciou 0,2 až 2 í hmot. minerálnej kyseliny. Koncentrácia minerálnych kyselin v matečnom roztoku sa v uvedenom rozmedzí udržiava z toho dóvodu, že suspenzia 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny je v tomto rozmedzí dobré filtrovatelná. Premývanie filtračného koláča sa nerobí z toho dóvodu, že 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina je rozpustná vo vodě 2 až 10 g/1 (podlá teploty), čo móže zapříčinit straty produktu. Pri neutralizácii filtračného koláča neutralizačně činidlo okrem neutralizácie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje přednostně minerálně kyseliny, čím sa zapříčiňuje jeho strata. Toto je nevýhodné hlavně pri použití drahších neutralizaěných činidiel napr. dimetylaminu.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené . zpósobom výroby dimetylamínovej soli 2-metyl4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová sa připraví chloráciou 2-metylfenoxyoctanu sodného s NaClO v přítomnosti minerálnej kyseliny. Zo získaného roztoku sa získá 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina vyzrážanim v prebytočnej minerálnej kyselině.

Zo suspenzie sa vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina odfiltruje. Filtračný koláč obsahuje okrem 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny aj matečný roztok minerálnych kyselin koncentrácii 0,2 až 2 % hmot. minerálnej kyseliny. Podstata vynálezu je v tom, že sa vo filtračnom koláči najskór neutralizujú minerálně kyseliny hydroxidmi, kysličníkmi, uhličitanmi alkalických kovov alebo alkalických zemin alebo amoniakom alebo uhličitanom amonným, připadne zmesou vyššie uvedených látok. Potom sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyseliny zneutra lizuje dimetylamínom na dimetylaminovú sol 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Výhodou postupu podlá vynálezu je to, že sa použije na neutralizáciu minerálnych kyselin z filtračného koláča 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, lacnejšie neutralizačně činidlo ako dimetylamin, pričom sa výrobok zlační. Na herbicídnych vlastnostiach dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa nič nezmení. Prevedenie vynálezu je jednoduché dávkovanie sa dá robit na základe obsahu minerálnych kyselin vo filtráte po filtrácii 1-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Příklad 1

2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa připravila podlá čs. AO 179 200. Filtračný koláč obsahoval 42 % hmot. fenoxyoctových kyselin s obsahom 91,6 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a 1,8 % hmot. kyseliny chlorovodíkovéj. Najprv sa neutralizovala kyselina chlorovodíková ekvimolárnym množstvom 23 % hmot. amoniaku a potom sa zneutralizo- kovala 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina s 40,6 % hmot. vodným roztokom dimetylamínu. Získaná dimetylamínová sol sa upravila přidáním vody na koncentráciu, pod ktorou sa předává ako výrobok (Aminex Pur). Po úpravě roztok obsahoval 28,5 % hmot. dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny i 0,2 % hmot. volného dimetylamínu.

Příklad 2

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto amoniaku použil 10 % hmot. roztok KOH. Po úpravě roztok obsahoval 29,2 percent hmot. dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a 0,4 % hmot. volného dimetylamínu.

Příklad 3

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že miesto amoniaku sa použil Mg(OH)₂.

Po úpravě roztok obsahoval 29,8 % dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a neobsahoval volný dimetylamin.

Příklad 4

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto amoniaku použil 10-%ný roztok Na₂COj. Po úpravě roztok obsahoval 28,2 percent dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a 0,1 % hmot. volného dimetylamínu.

Claims

Príklad5

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že sa na miesto amoniaku použil mletý kysličník vápenatý s obsahom 93,6 % hmot. CaO. Po úpravě roztok obsahoval 29,0 % hmot. dimety1 amínovej soli 2-metyl-4-chlór£enoxyoctovej kyseliny a neobsahoval volný dimetylamín.

Vynález je možné použiť pri výrobě dimetylamínovej soli ?-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

PREDMET VYNÁLEZU

SpSsob výroby dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizáoiou 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny dimetylamínom, pričom 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa připraví chloráoiou 2-metylfenoxyoctanu sodného s chlorňanom sodným v přítomnosti minerálnej kyseliny a zo získaného roztoku sa vyzráža 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina v přebytku minerálnej kyseliny a zo suspenzie sa oddělí filtráoiou od matečného roztoku minerálnych kyselin, vyznačujúci sa tým, že sa najskór minerálna kyselina z filtračného koláča 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje hydroxidem, uhličitanom, kysličníkom alkalického kovu alebo kovu alkalických zemin, amoniakom alebo uhličitanom amonným a potom sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina zneutraiizuje dimetylamínom.