CS256087B1 - Spósob výroby dimetylamniovej soli 2-metyl-4-ehlórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Description

2 5 B O 87

Vynález sa týká spĎsobu výroby dimetyl-amínovej soli kyseliny 2-metyl-4-chlórfeno-xyoctovej neutralizáciou technickej 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s dimetylamí-nom.

Kyselina 2-mety]-4-chlórfenoxyoctová a je]soli sa používajú ako velmi účinné herbici-dy. Najčaetejšie sa připravuje chloráciou 2--metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chló-rom pri teplote 96 až 105 °C, ako je opása-né v čs. patente 91160.

Kontinuálny sposob chlorácie sodnej, dra-selnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfe-noxyoctovej kyseliny vo vodnom roztoku jepísaný v čs. patente 99 892, kontinuálny spó-sob chlorácie voTnej 2-metylfenoxyoctovcjkyseliny plynným chlórom opisuje čs. patent107 807.

Možnost kombinácie chlorácie 2-metylfe-noxyoctovej kyseliny plynným chlórom s vý-sledným dochlórovaním chlórňanom uvádzačs. AO 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoc-tovej kyseliny plynným chlórom pri hodno-tě pH 4 až 6 opisuje francňzsky patent1 116 266.

Chloráciu vodným roztokom chlórňanusodného připraveného vopred alebo „in ši-tu“ v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opi-suje patent V. Británie 722 625. Chloráciususpendovanej 2-metylfenoxyoctovej kyselinypri hodnotě pH rovnej 1 v heterogénnej fá-ze za přítomnosti kyseliny chlórovodřkovejchlórňanom sodným pri teplote 20 °C opisu-je DAS 1 027 680. Sposob založený na poso-bení hydroxidu sodného alebo uhličitanusodného vodný roztok sodnej soli 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny a chloráciu chlóromopisuje pat. USA 2 770 651. Chloráciu sodnejsoli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlóromv přítomnosti hyďrouhličitanu je opísaný vpat. V. Británie 855 504. Výrobu 2-mety,l-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny pomocou chlór-ňanu sodného v přítomnosti minerálnej a-lebo karboxylovej kyseliny, výrobu 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny a získanie 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním sprebytkom vodného roztoku minerálnej ky-seliny opisuje čs. AO 179 200.

Pri výrobě dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-ch,lórfenoxyoctovej sa na neutra-lizáciu najčastejšie používá vodný roztok di-metylamínu, pričom vzniká dimetylamínovásol' kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej opoměrně nízkej koncentrácii. Pri neutrali-zácii sa vyzrážajú vo- formě kalu hydroxidyželezitý, horečnatý, ktoré znečisťujú pro-dukt.

Vyššíe uvedené nedostatky sú zmiernené sposobom výroby dimetylamínovej soli ky- seliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej, podsta- ta iktorého spočívá v tom, že sa technická kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová vo for- mě suspenzie vo vodnom roztoku dimetyla-mínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej ky-seliny neutralizuje plynným a/alebo kvapal-ným dimetylamínom.

Neutralizácia 2-metyl-4-chtórfenoxyocto-vej kyseliny s plynným a/alebo kvapalnýmdimetylamínom sa robí v přítomnosti poly-metafosforečňanu sodného. V případe, že sanepoužije polymetafosforečňan sodný vy-zrážané nečistoty sa oddelia od roztoku di-metylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoc-tovej kyseliny.

Postupom podlá vynálezu sa dosiahne vyš-šia koncentrácia vzniknutého roztoku dime-tylamínovej soli ako pri použití vodného roz-toku dimetylamínu. Výhodnéjšie je na neu-tr alizáciu použil: kvapalný dimetylamin, ato podchladený pod 5 °C za normálnych pod-mienok. Získaný produkt je bez zákalu od vyzrá-žaných hydroxidov železitého a horečnaté-ho. Katióny vyššie uvedených zlúčenín tvo-ři a « polymetafosíorečňanom sodným roz-pustný komplex, ktorý pri daných podmien-kach zabráni ich vyzrážaniu, čím sa zlepšíkvalita získaného produktu a netřeba vyzrá-žané nečistoty z produktu odstraňovat fil-tráciou. Příklad 1

Do banky sa dalo 500 ml 28 % hmot. vod-ného roztoku dimetylamínovej soli 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Za stáléhomiešania sa do banky postupné přidával fil-tračný koláč technickej kyseliny 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej s obsahom 56,3 % hmot.sušiny a 51,1 % hmot. 2-metyl-4-chlórfeno-xyociovej kyseliny. Súčasne sa do banky za-vádzal plynný dimetylamín.

Privádzanie dmetylamínu sa robilo za stá-lého chladenia. Roztok dimetylamínovej so-li sa přefiltroval. Získaný roztok obsahoval 61,1 °/o hmot. dimetylamínovej soli 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Příklad 2

Postupovalo sa podl'a příkladu 1 s týmrozdielom, že sa před neutralizáciou přida-lo k dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny hexymetafosforeňansodný, aby jeho výsledná koncentrácia vzískanom roztoku dimetylamínovej soli 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej holi přibližné0,5 g/1. Získaný roztok dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny bolbez zákalu a nefiltroval sa. Obsahoval 60,3pere. hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej ky-seliny.

Vynález nájde uplatnenie pri výrobě di- metylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoc- tovej kyseliny, ktorá sa používá ako her- bicid v polnohospodárstve.

Claims (3)

PREDMET

1. Spósob výroby dimetylainínovej solikyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej pozo-stávajúci z neutralizácie technickej 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny s dime-tylamínom vyznačujúci sa tým, že neutra-lizácia sa robí v suspenzii 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztokudiinetylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny s plynným a/alebo kvapal-ným dimetylamínom. VYNALEZU

2. Spósob podl'a bodu 1 vyznačujúci satým, že neutralizácia 2-metyl-4-chlórfeno-xyoctovej kyseliny s plynným a/alebo kva-palným dimetylamínom sa robí v přítomnos-ti polymetafosforečňanu sodného.

3. Sposob podl'a bodu 1 vyznačujúci satým, že po ukončení neutralizácie sa ne-rozpustné nečistoty od roztoku dimetyla-mínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny oddelia.