CS257236B1 - Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu - Google Patents

Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu Download PDF

Info

Publication number
CS257236B1
CS257236B1 CS865052A CS505286A CS257236B1 CS 257236 B1 CS257236 B1 CS 257236B1 CS 865052 A CS865052 A CS 865052A CS 505286 A CS505286 A CS 505286A CS 257236 B1 CS257236 B1 CS 257236B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
tertiary butyl
chloride
butyl hypochlorite
hydroxide
mixture
Prior art date
Application number
CS865052A
Other languages
English (en)
Other versions
CS505286A1 (en
Inventor
Frantisek Liska
Jiri Fikar
Vaclav Dedek
Ivo Rousar
Original Assignee
Frantisek Liska
Jiri Fikar
Vaclav Dedek
Ivo Rousar
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Frantisek Liska, Jiri Fikar, Vaclav Dedek, Ivo Rousar filed Critical Frantisek Liska
Priority to CS865052A priority Critical patent/CS257236B1/cs
Publication of CS505286A1 publication Critical patent/CS505286A1/cs
Publication of CS257236B1 publication Critical patent/CS257236B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

Řešení se týká využití odpadu při diafragmové výrobě chloru a to způsobu přípravy terciárního butylhypochloritu chloraoí terciárního butylalkoholu v alkalickém prostředí použijí vodné roztoky směsi hydroxidu a chloridu sodného a/nebo hydroxidu a chloridu draselného odpadající při elektrolytické diafragmové výrobě chloru. Při reakci se hydroxid alkalického kovu přemění na odpovídající chlorid, jehož vodný roztok lze opět použít pro výrobu chloru.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy terciárního butylhypochloritu vzorce
CH,
I 3
CH, - C - O - Cl (I)
I ch3
Terciární butylhypochlorit vzorce I se používá v organické syntéze jako zdroj kyseliny chlorné jako chlorační činidlo za podmínek radikálových a elektrofilních chlorací a jako činidlo oxidační /Anbar M., Ginsburg D.: Org. Reactions 54, 925 /1954//.
Připravuje se zpravidla chlorací roztoku terciárního butylalkoholu ve vodném roztoku hydroxidu sodného /Org. Synth., Coll, Vol. IV, 125/ nebo elektrolýzou vodného roztoku chloridu sodného a terciárního butylalkoholu /Dotson R. L., Lnych R. W.: J. Eleotrochpm. Soc. 128,
798 /1981//. Při prvním postupu se používá relativně drahý hydroxid sodný. Uvedený nedostatek odstraňuje způsob přípravy terciárního butylhypochloritu vzorce I chlorací terciárního butylalkoholu ve vodně alkalickém prostředí.
Jeho podstata spočívá v tom, že se jako alkalické prostředí použijí vodné roztoky směsí hydroxidů a chloridů alkalických kovů, výhodně hydroxidu a chloridu sodného a/nebo hydroxidu a chloridu draselného odpadajících při elektrolytické difragmové výrobě chloru..
Reakce se uskutečni tak, že se do roztoku terciárního butylalkoholu ve vodném roztoku směsi hydroxidu a chloridu sodného a/nebo hydroxidu a chloridu draselného uvádi chlor za současného chlazení reakční směsi. Terciární butylhypochlorit vzorce I se vyloučí ve formě olejovlté vrstvy, která se po oddělení promyje vodnými roztoky alkalických uhličitanů nebo vodnými roztoky směsi alkalických hydroxidů a chloridů stejného složení jako směsi použité pro přípravu terciárního butylhypochloritu, vodou a suší se anorganickými sušidly, například alkalickými hydroxidy, chloridem vápenatým a podobně.
Očinek způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se hydroxid alkalického kovu obsažený spolu s odpovídajícím chloridem v odpadním katolytu z diafragmové výroby chloru využije při přípravě terciárního butylhypochloritu a přemění se při této reakci na odpovídající chlorid.
Výhodou postupu podle vynálezu je možnost přímého použití katodových elektrolytů z diafragmové výroby chloru pro přípravu terciárního butylhypochloritu. Přeměnou hydroxidu alkalického kovu na odpovídající chlorid, k níž při reakci dochází, se získá vodný roztok choridu sodného a/nebo draselného, který lze opět.použít k elektrolytické výrobě chloru. '
Způsob podle vynálezu je dále popsán na několika příkladech provedení.
Přikladl
Terciární butylalkohol /76,0 g; 1,025 mol/ byl rozpuštěn v roztoku o objemu 720, který obsahoval hydroxid sodný /93,6 g; 2,34 mol/, chlorid sodný /122 g/ a vodu. Do vzniklého roztoku byl za míchání uváděn chlor /72 g/ po dobu dovu hodin. Teplota reakční směsi byla udržována v rozmezí 12 až 15 °C vnějším chlazením ledovou vodou. Vyloučená olejovitá vrstva byla oddělena, promyta vodným roztokem uhličitanu sodného a vodou a vysušena chloridem vápenatým. Bylo získáno 96,0 g /86,2 %/ terciárního butylhypochloritu vzorce I.
Příklad 2
Terciární butylalkohol /148,24 g; 2,0 mol/ byl rozpuštěn v roztoku o objemu 1 200 ml, který obsahoval hydroxid draselný /134,6 g; 2,40 mol/, chlorid draselný /152,0 g; 1,20 mól/ a vodu. Dp vzniklého roztoku byl za míchání uváděn chlor /150,0 g; 2,1 mol/ po dobu 3,5 hodiny. Teplota reakční směsi byla udržována v rozmezí 3 až .11 °C vnějším chlazením ledovou vodou.
Vyloučená olejovltá vrstva byla oddělena, promyta vodným roztokem směsi hydroxidu a chloridu draselného stejného složení, jako bylo použito pro přípravu terciárního butylhypochloritu, . poté vodou. Po vysušení chloridem vápenatým bylo získáno 167,2 g /77 8/ terciárního butylhypochloritu.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNALEZU
    Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu vzorce
    CH., I 3 ?' CH3
    Cl chlorací terciárního butylalkoholu ve vodně-alkalickém prostředí vyznačený tím, že se jako alkalické prostředí použijí vodné roztoky směsi hydroxidů a chloridů alkalických kovů, které odpadají při diafragmovém elektrolytickém postupu výroby chloru, výhodně směsi hydroxidu a chloridu sodného, a/nebo směsi hydroxidu a chloridu draselného.
CS865052A 1986-07-03 1986-07-03 Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu CS257236B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS865052A CS257236B1 (cs) 1986-07-03 1986-07-03 Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS865052A CS257236B1 (cs) 1986-07-03 1986-07-03 Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS505286A1 CS505286A1 (en) 1987-09-17
CS257236B1 true CS257236B1 (cs) 1988-04-15

Family

ID=5394634

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS865052A CS257236B1 (cs) 1986-07-03 1986-07-03 Způsob přípravy terciárního butylhypochloritu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS257236B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS505286A1 (en) 1987-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2690730B2 (ja) 第四級アンモニウム水酸化物の純度向上方法
GB1520784A (en) Process for the purification of electrolysis brine
JPH024213B2 (cs)
ES2105057T3 (es) Metodo para electrolizar una disolucion acuosa de un cloruro alcalino.
US2830941A (en) mehltretter
ES531038A0 (es) Procedimiento de electrolisis de cloruros de cobre disueltos
US1477113A (en) Synthesis of glycerol
US2308419A (en) Method of making aralkyl iodides and corresponding alcohols
JPS6330992B2 (cs)
JPS6070193A (ja) ピペロナ−ルの製造方法
JP2001322975A (ja) パーフルオロアルキルスルホン酸塩の製造方法
JP2785391B2 (ja) ビス(4―ヒドロキシー3,5―ジブロモフェニル)スルホンの製造方法
JPS61118333A (ja) パ−フルオロアリルクロライドの製法
RU2601752C1 (ru) Способ бромирования ксилолов в кольцо
US5200556A (en) Process for the preparation of 3,4,6-trifluorophthalic acid and the anhydride thereof
JPS6396284A (ja) 5−メチル−2−ピラジンカルボン酸の製造法
US5021132A (en) Electrochemical process for preparing 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid and the salts thereof
US4715995A (en) Process for the preparation of alkali metal and alkaline earth salts of benzaldehyde-2,4-disulfonic acid
JPH0238592B2 (cs)
DE515034C (de) Verfahren zur Darstellung der Phenylglycidsaeure
HU188673B (en) Process for the preparation of diacetone-ketogulonic acid
US3088896A (en) Oxidation of trifluoroethanol
JPS61158955A (ja) アントラキノン系中間物の製造方法
US627000A (en) Paul imhoff
JPS61132502A (ja) 酸化反応方法