CS261448B1 - Zariadenie k dvojstupňóvej syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2- -sulfénamidu - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká zariadenia k dvojstupňové] syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, ktoré pozostáva z rozpúšťacieho priestoru k príprave roztoku cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu a z reakčného priestoru k oxidácii cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu chlórnanom sodným. Rozpúšťací priestor je tvořený potrubnou trasou alebo kapacitným aparátom s mechanickým miešadlom, reakčný priestor je tvořený reaktorom s mechanickým miešadlom připadne s 2 až 4 přívodní! chlornanu sodného nad alebo pod hladinu reakčnej zmesi, alebo je reakčný priestor tvořený statickým zmiešavacom opatřeným připadne pozdíž osi 2 až 4 otvormi pre přívod chlornanu sodného. Riešenie je možné využiť v chemickom priemysle.

Description

Vynález sa týká zariadenia k dvojstupňovej syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zo surového 2-merkaptobenzotiazolu a chlóranu sodného v nadbytku cyklohexýlamínu, pozostávajúceho z rozpúŠíacieho a reakčného priestoru. Produkt, syntéza ktorého sa uskutoční v uvedenom zariadení, sa pre vysoké analytické parametre využívá s výhodou v chemickom priemysle při následnej výrobě urýchlovača vulkanizácie sulfénamidového typu.

Zariadenia, ktoré sa při běžných priemyselných postupoch přípravy N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu využívajú, sú stavané k spracovaniu vodných roztokov alkalických solí 2-merkaptobenzotiazolu. Nevýhody týchto postupov a im odpovedajúcich zariadení sú uvedené v AO 215179. Tieto zariadenia pracujú v izotermickom režime a majú zaradený medzistupeň zrážania cyklohexylamóniumbenzo-tiazolyl-2-merkaptidu z vodného roztoku alkalickej soli 5 až 20 %-ným nadbytkom cyklohexylamínu.

Principiálně nový spósob přípravy N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu v zmysle AO 215 179, resp. AO 225 046 si vyžaduje novů zostavu zariadení, ktoré si při priémyselnej kontinualizácii procesu v nadbytku cyklohexylamínu vyžadujů nielen vysokú přesnost dávkovania chlórnanu sodného na 2-merkaptobenzotiazol, ale narážajú aj na problém inkrustácie teplosměnných ploch reaktorov. V praxi to znamená narušenie kontinuity procesu, čo má negativny dopad na ekonomické a ekologické parametre celkovej výroby.

Zistilo sa, že uvedené nedostatky zariadení pre kontinuálnu syntézu N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu sa odstránia zariadením k dvojsupňovej syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zo surového 2-merkaptobenzotiazolu a chlórnanu sodného- v nadbytku cyklohexylamínu podl'a vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že zariadenie pozostáva z rozpúšťacieho priestoru k prípr-ave roztoku cyklohexylamóniumbenzotiazoIyl-2-merkaiptidu a z reakčného priestoru k oxidácii cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu. Rozpúšťací priestor je tvořený potrubnou trasou alebo kapacitným aparátem s mechanickým miešadlom, reaikčný priestor je tvořený reaktorom s mechanickým miešadlom pracujúcim v izotermickom režime alebo- statickým zmiešavačom pracujúcim v adiabatickom režime. Reaktor je podlá potřeby opatřený 2 až 4 prívodmi nad, alebo pod hladinu reakčnej zmesi a statický zmiešavač 2 až 4 otvormi pozdíž osi určenými pre přívod chlórnanu sodného.

Zariadenie s potrubnou trasou si vyžaduje vysokú spolahlivosť čerpadla k dopravě taveniny surového 2-merkaptobenzotiazolu, zariadenie s kapacitným aparátom nie je citlivé na krátkodobé fluktuácie čerpadla k dopravě taveniny surového 2-merkaptobenzotiazolu. Zariadenie so statickým zmiešavačom je citlivé na okamžité změny v -objeme a koncentrácii prúdov vstupujúcich do reakčného prostredia.

Výhoda zariadenia podlá vynálezu spočívá hlavně vo zvýšení selektivity reakcie, čo sa prejavuje vyšším výťažkom produktu pri znížení materiálovej náročnosti procesu.

Zariadenie podlá vynálezu je znázorněné na pripojenom obrázku.

Zariadenie pozostáva z rozpúšťacieho priestoru 1 k přípravě roztoku cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu, tvořeného potrubnou trasou 2 alebo kapacitným aparátom s mechanickým miešadlom 3 pracujúcim v adiabatickom režime a z reakčného priestoru 4 k oxidácii cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu, tvořeného buď reaktorom s mechanickým miešadlom 5 pracujúcim v Izotermickom režime, alebo statickým zmiešavačom 6 pracujúcim v adiabatickom režime, pričom reaktor 5 je připadne opatřený 2 až 4 prívodmi 7 chlórnanu sodného nad alebo pod hladinou reakčnej zmesi -a statický zmiešavač 6 je opatřený 2 až 4 otvormi 8 pre přívod chlórnanu sodného.

V potrubnej trase 2 alebo v kapacitnom aparáte s mechanickým miešadlom 3 rozpúšťacieho priestoru 1 sa za podmienok adiabatického režimu pripr-aví roztok cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu miešaním taveniny surového 2-merkaptobenzotiazolu so zriedeným cyklohexylamínom. Z rozpúšťacieho priestoru 1 sa roztok cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu dopravuje samospádom alebo čerpadlom do reaktora s mechanickým miešadlom 5, kde za podmienok izotermického režimu dochádza k jeho oxidácii chlórnanu sodným privádzaným otvormi 7 nad alebo pod hladinu reakčnej zmesi za vzniku suspenzie N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, alebo sa roztok cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptídu dopravuje čerpadlom do statického zmiešavania 6, do otvorov 8, ktorého sa pozdíž o-si privádza chlornan sodný, pričom za podmienok adiabatického režimu vzniká roztok N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, ktorý sa odvádza na dochladzovanie.

Nasledujúce příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1 (porovnávací)

Zariadenie jé tvořené jediným reaktorom o objeme 0,25 m³ opatřeným mechanickým turbínovým miešadlom s kolmými lopatkami. Priemer miešadla je 0,20 m, otáčky 360/s, intenzita miešania 1 500 W/m³. K usmerneniu toku reakčnej zmesi sú do kotlá zabudované 4 narážky. Izotermický režim sa zaistí chladení-m objemu reaktora vodou v duplikátore. Přívod všetkých reakčných zložiek, t. j. taveniny surového 2-merkaptobenzotiazolu, zriedeného roztoku cyklohexylamínu a

201448 chlornanu sodného do reaktora sa uskutoční súbežne v jednom stupni. Po ustálení kontinuálneho chodu sa dosiahnu následovně výsledky:

— výťažok produktu:

91,0 % na vložený 2-merkaptobenzotiazol — spotřeba cyklohexylamínu:

0,435 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu:

98,9 % N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu.

Příklad 2

Zariadenie sa skládá z rozpúštacieho priestoru 1 a z reakčného priestoru 4. Do potrubnej trasy 2 rozpúštacieho priestoru 1 o priemere 0,02 m a dížke 1,0 m sa privádza tavenina surového- 2-merkaptobenzotiazolu a zriedený cyklohexylamín pri adiabatickom režime. Vzniknutý roztok cyklohexylamóniumbenzoti-azolyl-2-merkaptidu natéká samospádom do reaktora s mechanickým miešadlo-m 5 (ako v, příklade lj a súbežne sa do reaktora privádza požadované množstvo chlornanu sodného. Izotermický režim reakčného priestoru 4 sa zaistí chladením objemu reaktora 5 vodou v duplikátore. Po ústálení kontinuálneho chodu sa dosiahnu následovně výsledky:

— výťažok produktu:

94,5 % na vložený 2-merkaptobenzotiazol — spotřeba cyklohexylamínu: .

0,406 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu:

99,1 % N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu.

Zariadenie je trvale citlivé na přesnost dávkovacieho čerpadla pre taveninu surového 2-merkaptobenzotia.zolu privádzaného do potrubnej trasy 2 rozpúštacieho priestoru 1.

Příklad 3

Rozpúšťací priestor 1 je tvořený -kapacitným aparátom s mechanickým miešadlom 3 s priemerno-u dobou zadržania zmesi do 60 minút. Do kaipaeitného aparátu 3 sa privádza tavenina surového 2-merkaptobenzotiazolu a zriedený cyklohexylamín pri adiabatickom režime. Vzniknutý roztok cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu sa čerpadlem dávkuje do reaktora s mechanickým miešadlom 5, do ktorého sa súčasne privádza požadované množstvo chlornanu sodného 2 až 4 otvormi 7 nad alebo pod hladinu reakčnej zmesi. Izotermický režim sa zaistí chladením objemu reaktora 5 vodou v duplikátore. Po ustálení kontinuálneho chodu sa dosiahnu následovně výsledky:

— výťažok produktu:

96.3 % na vložený 2-merkaptobenzotiazol — spotřeba cyklohexylamínu:

0,387 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu:

99.1 % N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu.

Zariadenie nie je citlivé na krátkodobé fluktuácie dávkovacieho čerpadla pro taveninu surového produktu privádzanú do kapacitného aparátu 3 rozpúštacieho- priestoru

1.

Příklad 4

Rozpúšťací prieštor 1 je tvořený kapacitným aparátom 3 (ako v příklade 3) a reakčný priestor 4 je tvořený statickým zmiešavsčom 6 so 4 otvormi 8 po-zdíž osi pre přívod chlornanu sodného. Roztok cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu sa z kapacitného -aparátu 3 privádza na začiatok statického zmiešavača 6 a roztak chlornanu sodného postupné d-o 2 až 4 otvorov 8 pozdíž osi zmiešavača 6. Statický zmiešavač 6 pracuje v- -adiabaticko-m režime pri strednej době zdržania reakčnej zmesi 10 sekú-nd. Horúci roztok N-cyklohexylbenzotiazol-2-sulfénamidu o teplote 75 až 90 °C sa odvádza do dochladzovača chladeného- vodou. Po ustálení kontinuálneho chodu a bežnom spracovaní suspenzie produktu sa dosiahnu následovně výsledky:

— výťažok produktu:

91.3 až 95,7 °/o na vložený 2-merkaptobenzotiazol — spotřeba cyklohexylamínu:

0,385 až 0,477 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu:

98.1 až 99,4 % N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu.

Takéto- riešenie zariadenia je citlivé aj na okamžité změny v objeme a koncentrácii prúdov- v-stupujúcich do reakčného priestoru 4.

Claims (1)

1. PREDMET

   Zariadenie k dvojstupňovej syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zo surového 2-merkaptobenzotiazolu a chlórnanu sodného v nadbytku cyklohexylamínu vyznačujúce sa tým, že pozostáva z roizpúšťacieho priestoru (1) k príprave roztoku cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu, tvořeného potrubnou trasou (2) alebo kapacitným aparátom s mechanickým miešadlom (3) pracujúcim pri adiabatickom režime a z reakčného priestoru (4) k oxidácii

   VYNALEZU cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu, tvořeného reaktorom s mechanickým miešadlom (5) pracujúcim v izotermickom režime alebo statickým zmiešavačom (6j pracujúcim v adiabatickom režime, pričom reaktor (5) je opatřený 2 až 4 prívodmí (7) chlornanu sodného nad alebo pod hladinu reakčnej zmesi a statický zmiešavač (6) je opatřený 2 až 4 prívodmi (8) chlornanu sodného pozdíž svojej osi.