CS264159B1 - Sposob izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátov - Google Patents

Description

264159

Vynález sa týká spósobu izolácie dýmo-vých látok na přípravu údiacich přeparátovvyužívajú rozličné, značné zložité metodyextrakcie a purifikácie, založené na desti-lačných, adsorpčných a desorpčných prin-cípoch a často za použitia organických roz-púšťadiel náročných na mimoriadne bez-pečnostně zabezpečenie. Sposoby využívanépri uvedených metodách izolácie si častoešte vyžadujú dodatočnú purifikáciu získa-ných látok údivej arómy od neželatefných,připadne zdraviu škodlivých látok.

Podl'a pol'. pat. č. 166 977 sa decht získa-ný pri suchej destilácii dřeva extrahuje 5až 25 % hmot. vodným roztokom kyselinysírovej alebo 0,5 až 5 % hmot. roztokomkyseliny ortofosforečnej. Po extrakcii saextrakt dechtu premyje vodou a vodnýmroztokom NaHCO3 alebo nasýteným vodnýmroztokom NaCl a podrobí divojstupňovejdestilácii pri zníženom tlaku v atmosféřeinertných plynov (dusíka, argonu, oxiduuhličitého] s prídavkom zinkových, hliní-kových alebo železných pilin v množstva 1až 10 % hmot. Na 1. stupni destilácie pritlaku 2,66 až 3,99 kPa sa odoberajú látkys teplotou varunižšou ako 100 až 110 °C.Druhý stupeň destilácie sa vykonává pritlaku nižšom ako 2,66 kPa s prídavkom 5hmotnostných častí glycerolu na 1 časťdechtu. Balastné a škodlivé látky typu benz-pyrénu, dibenzantracénu a iné aromatickéuhlovodíky sa odstraňujú adsorpciou na afc-tívnom uhlí, pórovitých silikagéloch, synte-tických molekulárnych sorbentoch. Po pre-pustení kvapaliny cez adsorpčnú kolonu saodstraňuje rozpúšťadlo pri normálnom ale-bo zníženom tlaku.

Podlá ďalšieho· pol. pat. 49 216 sa dechturčený na výrobu údiaceho preparátu zís-kaný spalováním dřeva pri prebytočnommnožstva vzduchu zalkalizuje NaOH a ex-trahuje etyléterom. Vodný roztok dechtusa okysluje kyselinou sírovou na hodnotupH 10,8 a znovu sa extrahuje etyléterom.Organické látky rozpuštěné v etyléteri poalkalickej extrakcii aj po druhej čiastočneolkyslenej frakcii sa zahustia oddelene. Tak-to sa získá frakcia terpénových látok afrakcia fenolov. Z terpénovej frakcie sa poodstránení rozpúšťadla oddestiluje pri tep-lotě 200 °C a tlaku 2,66 kPa zmes prcha-vých látok. Zmiešané frakcie dvoch častífenolov a jednej časti terpénov tvoří údiacipreparát.

Tieto nedostatky rieši sposob izolácie dý-mových látok na výrobu údiacich prepará-tor destiláciou z dřevných dechtov podlá vy-nálezu, ktorého podstata spočívá v tom, žedestilácia sa uskutočňuje prehriatím vod-nou parou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohe-xánom rafinovaného dřevného dechtu, pri-čom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvás obsahom prevažne karbonylových zlúče-nín a 2-metoxyfenoIu tvoří objemové 35 až 40 % počiatočného objemu suroviny a tre-tiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po od-stránení tuhých častíc a úpravě pH na hod-notu 5,8 až 6,2. Všetky tri frakcie sú zdravotně bezchyb-né.

Prvé dve získané frakcie sa možu použiťpriamo na aromatizovanie potravin dýmo-vou arómou v dávkách podlá výdatnostiúčinných látok vo frakciách a požadované-ho aromatizačného účinku alebo sa možupoužiť na ďalšiu přípravu údiacich prepa-rátov vzájemnou kombináciou podlá kvali-tatívneho zloženia a koncentrácie organo-lepticky účinných látok a požadovaných aro-matizačných vlastností. Destilačný zvyšokupravený ako tretia frakcia, sa móže po-užiť na aromatizáciu prostredníctvom oba-lov alebo priamo povrchu potravin. Přikladl

Destilačný kotol zo skla alebo nehrdzave-júceho materiálu sa vyhřeje parou ,na tep-lotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladiacavoda do systému chladičov a potom sa zozásobníka pomaly pripúšťa homogénny cy-klohexánom rafinovaný dřevný decht v po-měre 1'ahšej a ťažšej fázy ako bol získanýpri rafinácii. Po naplnění 50 % obsahu des-tilačného kotlá sa přívod rafinovanéhodechtu zastaví a pomaly sa začne privá-dzať cez rozbublávač umiestnený pri dnedestilačného kotlá vodná para o teplote130 °C a tlaku 0,28 mPa. Keď sa přestanetvoriť pěna, opatrné pomocou vývevy a po-istného ventila sa začne znižovať tlak vaparatúre tak, aby sa dosiahol rovnoměrnývar v celom obsahu destilačného kotlá adestilát stačil kondenzovat v chladiacomsystéme. Tlak sa znižuje za konštantnéhopřívodu množstva páry postupné až namedzný tlak 1,33 kPa. Týmto sposobom saoddestiluje 35 % až 45 °/o počiatočného ob-jemu suroviny, čo tvoří prvú frakciu desti-lácie. Na získanie druhej frakcie sa obsahdestilačného kotlá vyhřeje na 80 °C parnýmhadom, pustí sa přívod destilačnej páry ohoře uvedených parametroch a postup saopakuje potial', kým sa nezíská 30 % až40 % počiatočného objemu suroiviny. Účin-nost1 destilácie sa kontroluje spektrofoto-metricky v UV oblasti spektra. Zvyšok podestilácii sa ešte za tepla vypustí do zásob-nej nádoby na destilačný zvyšok a nechá savychladnúť bez přístupu vzduchu. Destilač-né zvyšky z jednej partie surového dřevné-ho dechtu sedimentovaného a rovnalkýchdruhov cyklohexánom rafinovaného dechtusa spoja a nechajú sa v uzavretej nádoběsklenej alebo z nehrdzavejúceho materiálu48 hodin pri teplote 15 CC až 20 °C sedimen-tovať. Roztok nad sedimentom sa opatrnézleje, upraví na hodnotu pH 5,8 až 6,2 apřefiltruje, číry filtrát tvoří tretiu frakciu.

Claims (3)

1. 264159 P r í k 1 .a d
2. 2 Destilačný kotol sa parou vyhřeje na tep-lotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladia-ca voda do systému chladičov a potom sazo zásobníkov pomaly pripúšťa cyklohexá-nom rafinovaný decht v pomere ťažšej aíahšej fázy pódia požadovaného kvalitatív-nehO' poměru organolepticky účinných lá-tek a kvantitativné] vyťaženosti. Po napl-nění 50 % obsahu destilačného kotlá sapřívod suroviny zastaví a ďalej sa postu-puje ako v příklade 1. Příklad
3. 3 Destilačný kotol sa parou vyhřeje na tep- lotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladiacavoda do systému chladičov a potom sa zozásobnílka pomaly pripúšťa 1'ahká fáza cy-klohexánom rafinovaného dřevného dechtu.Po naplnění 50 % obsahu destilačného kotlása přívod suroviny zastaví a ďalej sa postu-puje ako v příklade 1. Získané frakeie izolátov dýmových látokmajú všetky vlastnosti využitelné pre pří-pravu údiacich preparátov a možno ich svyužitím počítačovej techniky použit napřípravu údiacich preparátov 1'ubovol'néhozloženia, závislého na podiele a koncentrá-cii účinných látok. Ďalej získané frakeiemožu slúžiť ako suroviny pre ďalšie spra-covanie v chemickom alebo farmaceutic-kom priemysle. PREDMET Spfisob izolácie dýmových látok na vý-robu údiacich preparátov destiláciou z dřev-ných dechtov vyznačujúci sa tým, že desti-lácia sa uslkutočňuje prehriatím vodroou pa-dou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohexánu ra-finovaného dřevného dechtu, pričom sazískajú tri frakeie, z kterých prvá s obsa-hom prevažne karbonylových zlúčenín a 2- YNALEZU -metoxyfenolu tvoří objemové 35 až 40 %počiatočneho objemu suroviny, druhá s ob-sahom prevažne 2,6-metoxyfenolu tvoří 30až 40 °/o počiatočného objemu suroviny atretiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po od-stránení tuhých častíc a úpravě pH na hod-notu 5,8 až 6,2.