CS264159B1 - A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations - Google Patents

A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations Download PDF

Info

Publication number
CS264159B1
CS264159B1 CS86604A CS60486A CS264159B1 CS 264159 B1 CS264159 B1 CS 264159B1 CS 86604 A CS86604 A CS 86604A CS 60486 A CS60486 A CS 60486A CS 264159 B1 CS264159 B1 CS 264159B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
distillation
production
volume
methoxyphenol
fractions
Prior art date
Application number
CS86604A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Other versions
CS60486A1 (en
Inventor
Vladimir Ing Csc Smirnov
Jozef Doc Ing Csc Dubravicky
Gabriela Ing Csc Strmiskova
Eva Rndr Surova
Julius Ing Lorincik
Original Assignee
Smirnov Vladimir
Dubravicky Jozef
Gabriela Ing Csc Strmiskova
Eva Rndr Surova
Lorincik Julius
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Smirnov Vladimir, Dubravicky Jozef, Gabriela Ing Csc Strmiskova, Eva Rndr Surova, Lorincik Julius filed Critical Smirnov Vladimir
Priority to CS86604A priority Critical patent/CS264159B1/en
Publication of CS60486A1 publication Critical patent/CS60486A1/en
Publication of CS264159B1 publication Critical patent/CS264159B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Abstract

Riešenie sa týká sposobu izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátov. Podstata riešenia spočívá v tom, že des- tllácia sa uskutočňuje prehriatím vodnou parou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohexánom rafinovaného dřevného dechtu, pričom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvá s obsa- hom prevažne karbonylových zlúčenín a 2- -metoxyfenolu tvoří objemové 35 až 40 % počiatočného objemu suroviny, druhá s ob- sahom prevažne 2,6-metoxyfenolu tvoří 30 až 40 °/o počiatočného objemu suroviny a tretiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po· odstránení tuhých častíc a úpravě pH na hodnotu 5,8 až 6,2.The solution relates to a method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations. The essence of the solution is that the decomposition is carried out by superheating with steam at a pressure of up to 0.1 MPa from cyclohexane-refined wood tar, whereby three fractions are obtained, the first of which consists predominantly of carbonyl compounds and 2-methoxyphenol 35 to 40% by volume of the feedstock, the second, predominantly 2,6-methoxyphenol, is 30 to 40 ° / o of the initial feedstock volume and the third is the distillation residue to remove particulate matter and adjust the pH to 5.8 to 6.2.

Description

264159264159

Vynález sa týká spósobu izolácie dýmo-vých látok na přípravu údiacich přeparátovvyužívajú rozličné, značné zložité metodyextrakcie a purifikácie, založené na desti-lačných, adsorpčných a desorpčných prin-cípoch a často za použitia organických roz-púšťadiel náročných na mimoriadne bez-pečnostně zabezpečenie. Sposoby využívanépri uvedených metodách izolácie si častoešte vyžadujú dodatočnú purifikáciu získa-ných látok údivej arómy od neželatefných,připadne zdraviu škodlivých látok.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the isolation of smoke-generating substances by using a variety of sophisticated methods of extraction and purification, based on distillation, adsorption and desorption principles, and often using organic solvents which are extremely safe. Often, the methods employed in the above-mentioned isolation methods require additional purification of the substances obtained by astonishing aroma from undesirable, possibly harmful substances.

Podl'a pol'. pat. č. 166 977 sa decht získa-ný pri suchej destilácii dřeva extrahuje 5až 25 % hmot. vodným roztokom kyselinysírovej alebo 0,5 až 5 % hmot. roztokomkyseliny ortofosforečnej. Po extrakcii saextrakt dechtu premyje vodou a vodnýmroztokom NaHCO3 alebo nasýteným vodnýmroztokom NaCl a podrobí divojstupňovejdestilácii pri zníženom tlaku v atmosféřeinertných plynov (dusíka, argonu, oxiduuhličitého] s prídavkom zinkových, hliní-kových alebo železných pilin v množstva 1až 10 % hmot. Na 1. stupni destilácie pritlaku 2,66 až 3,99 kPa sa odoberajú látkys teplotou varunižšou ako 100 až 110 °C.Druhý stupeň destilácie sa vykonává pritlaku nižšom ako 2,66 kPa s prídavkom 5hmotnostných častí glycerolu na 1 časťdechtu. Balastné a škodlivé látky typu benz-pyrénu, dibenzantracénu a iné aromatickéuhlovodíky sa odstraňujú adsorpciou na afc-tívnom uhlí, pórovitých silikagéloch, synte-tických molekulárnych sorbentoch. Po pre-pustení kvapaliny cez adsorpčnú kolonu saodstraňuje rozpúšťadlo pri normálnom ale-bo zníženom tlaku.By pol '. pat. No. 166,977, the tar obtained from dry distillation of wood is extracted from 5 to 25% by weight. % aqueous acidic solution or 0.5 to 5 wt. orthophosphoric acid solution. After extraction, the extract of the tar is washed with water and aqueous NaHCO 3 or saturated aqueous NaCl solution and subjected to a stepwise distillation under reduced pressure in atmospheric gases (nitrogen, argon, carbon dioxide) with the addition of zinc, aluminum or iron chips of 1 to 10 wt. distillation at a pressure of 2.66 to 3.99 kPa, substances are taken with a temperature of less than 100 to 110 ° C. The second stage of distillation is carried out at a pressure of less than 2.66 kPa with the addition of 5 parts by weight of glycerol per part of the breath. pyrene, dibenzanetracene, and other aromatic hydrocarbons are removed by adsorption on affinity carbon, porous silica, synthetic molecular sorbents, and after the liquid is passed through the adsorption column, the solvent is removed under normal or reduced pressure.

Podlá ďalšieho· pol. pat. 49 216 sa dechturčený na výrobu údiaceho preparátu zís-kaný spalováním dřeva pri prebytočnommnožstva vzduchu zalkalizuje NaOH a ex-trahuje etyléterom. Vodný roztok dechtusa okysluje kyselinou sírovou na hodnotupH 10,8 a znovu sa extrahuje etyléterom.Organické látky rozpuštěné v etyléteri poalkalickej extrakcii aj po druhej čiastočneolkyslenej frakcii sa zahustia oddelene. Tak-to sa získá frakcia terpénových látok afrakcia fenolov. Z terpénovej frakcie sa poodstránení rozpúšťadla oddestiluje pri tep-lotě 200 °C a tlaku 2,66 kPa zmes prcha-vých látok. Zmiešané frakcie dvoch častífenolov a jednej časti terpénov tvoří údiacipreparát.According to the next, " 49,216, NaOH is alkalized to produce a tailing preparation obtained by burning wood in excess of air and extracted with ethyl ether. The aqueous solution of tarus is acidified with sulfuric acid to pH 10.8 and extracted again with ethyl ether. The organics dissolved in the ethyl ether alkali extraction even after the second partially fractionated fraction are concentrated separately. Thus, a terpene fraction of phenols and a phenol fraction are obtained. A mixture of volatiles was distilled off from the terpene fraction after the solvent was removed at 200 ° C and a pressure of 2.66 kPa. The mixed fractions of the two moieties of phenols and one part of the terpenes form a diacid.

Tieto nedostatky rieši sposob izolácie dý-mových látok na výrobu údiacich prepará-tor destiláciou z dřevných dechtov podlá vy-nálezu, ktorého podstata spočívá v tom, žedestilácia sa uskutočňuje prehriatím vod-nou parou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohe-xánom rafinovaného dřevného dechtu, pri-čom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvás obsahom prevažne karbonylových zlúče-nín a 2-metoxyfenoIu tvoří objemové 35 až 40 % počiatočného objemu suroviny a tre-tiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po od-stránení tuhých častíc a úpravě pH na hod-notu 5,8 až 6,2. Všetky tri frakcie sú zdravotně bezchyb-né.These drawbacks are solved by the method of isolating the smoke substances for the preparation of smoking preparations by distillation from wood tars according to the invention, the distillation being carried out by superheating with steam under pressure of up to 0.1 MPa from the cyclohexane refined wood tar, whereby three fractions are obtained, the majority of which are predominantly carbonyl compounds and 2-methoxyphenol, are 35-40% by volume of the initial feedstock volume and the third fraction is the distillation residue after removal of the particulates and pH adjustment to a value of 5.8 to 6.2. All three fractions are healthy.

Prvé dve získané frakcie sa možu použiťpriamo na aromatizovanie potravin dýmo-vou arómou v dávkách podlá výdatnostiúčinných látok vo frakciách a požadované-ho aromatizačného účinku alebo sa možupoužiť na ďalšiu přípravu údiacich prepa-rátov vzájemnou kombináciou podlá kvali-tatívneho zloženia a koncentrácie organo-lepticky účinných látok a požadovaných aro-matizačných vlastností. Destilačný zvyšokupravený ako tretia frakcia, sa móže po-užiť na aromatizáciu prostredníctvom oba-lov alebo priamo povrchu potravin. PřikladlThe first two fractions obtained can be used directly to flavor foods with smoke flavorings in the fractions of efficacy in the fractions and the desired flavoring effect, or can be used to further prepare smoked fractions by combining them according to the qualitative composition and the concentration of organoleptically effective. and the desired aromatizing properties. The distillation recovered as a third fraction can be used for flavoring by means of coating or directly surface food. Přikladl

Destilačný kotol zo skla alebo nehrdzave-júceho materiálu sa vyhřeje parou ,na tep-lotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladiacavoda do systému chladičov a potom sa zozásobníka pomaly pripúšťa homogénny cy-klohexánom rafinovaný dřevný decht v po-měre 1'ahšej a ťažšej fázy ako bol získanýpri rafinácii. Po naplnění 50 % obsahu des-tilačného kotlá sa přívod rafinovanéhodechtu zastaví a pomaly sa začne privá-dzať cez rozbublávač umiestnený pri dnedestilačného kotlá vodná para o teplote130 °C a tlaku 0,28 mPa. Keď sa přestanetvoriť pěna, opatrné pomocou vývevy a po-istného ventila sa začne znižovať tlak vaparatúre tak, aby sa dosiahol rovnoměrnývar v celom obsahu destilačného kotlá adestilát stačil kondenzovat v chladiacomsystéme. Tlak sa znižuje za konštantnéhopřívodu množstva páry postupné až namedzný tlak 1,33 kPa. Týmto sposobom saoddestiluje 35 % až 45 °/o počiatočného ob-jemu suroviny, čo tvoří prvú frakciu desti-lácie. Na získanie druhej frakcie sa obsahdestilačného kotlá vyhřeje na 80 °C parnýmhadom, pustí sa přívod destilačnej páry ohoře uvedených parametroch a postup saopakuje potial', kým sa nezíská 30 % až40 % počiatočného objemu suroiviny. Účin-nost1 destilácie sa kontroluje spektrofoto-metricky v UV oblasti spektra. Zvyšok podestilácii sa ešte za tepla vypustí do zásob-nej nádoby na destilačný zvyšok a nechá savychladnúť bez přístupu vzduchu. Destilač-né zvyšky z jednej partie surového dřevné-ho dechtu sedimentovaného a rovnalkýchdruhov cyklohexánom rafinovaného dechtusa spoja a nechajú sa v uzavretej nádoběsklenej alebo z nehrdzavejúceho materiálu48 hodin pri teplote 15 CC až 20 °C sedimen-tovať. Roztok nad sedimentom sa opatrnézleje, upraví na hodnotu pH 5,8 až 6,2 apřefiltruje, číry filtrát tvoří tretiu frakciu.The glass or stainless steel distillation vessel is heated by steam, to a steam temperature of 60 ° C, the cooling pipe is released into the condenser system and then the homogeneous cyclohexane-refined wood tar is allowed to slowly adhere to the reservoir from the barrel and heavier phase than that obtained during refining. After filling the 50% content of the desilator, the refined hour feed is stopped and slowly fed through a dispenser located at 130 ° C and 0.28 mPa. When the foam is stopped, cautious with the vacuum pump and the safety valve will begin to reduce the pressure in the apparatus so as to achieve a uniform weld in the entire contents of the distillation boiler and condensate in the cooling system. The pressure decreases with constant vapor flow and gradual to nominal pressure of 1.33 kPa. This process distils 35% to 45% of the initial feedstock, which constitutes the first fraction of the distillation. To obtain a second fraction, the distillation boiler is heated to 80 ° C with a steam burner, the feed of distillation steam of the above parameters is released, and the process is repeated until 30% to 40% of the initial volume of the feed is obtained. Distillation efficiency is controlled spectrophotometrically in the UV region of the spectrum. The remainder of the distillation is still hotly discharged into the distillate storage vessel and allowed to cool without air. The distillation residues from one part of the raw wood tar of the sedimented and equal species of cyclohexane-refined tarus are combined and left to sediment in a sealed or stainless steel container for 48 hours at 15 ° C to 20 ° C. The solution above the sediment is cautiously adjusted to pH 5.8-6.2 and filtered, the clear filtrate forming a third fraction.

Claims (3)

PREDMETSUBJECT Spfisob izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátov destiláciou z dřevných dechtov vyznačujúci sa tým, že destilácia sa uslkutočňuje prehriatím vodnou padou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohexánu rafinovaného dřevného dechtu, pričom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvá s obsahom prevažne karbonylových zlúčenín a 2YNALEZUMethod for the isolation of smoke substances for the production of smoking preparations by wood tar distillation, characterized in that the distillation is effected by superheating the water pad under a pressure of up to 0.1 MPa from the cyclohexane of refined wood tar, yielding three fractions, the first containing predominantly carbonyl compounds. and 2YNALEZU -metoxyfenolu tvoří objemové 35 až 40 % počiatočného objemu suroviny, druhá s obsahom prevažne 2,6-metoxyfenolu tvoří 30 až 40 °/o počiatočného objemu suroviny a tretiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po odstránení tuhých častíc a úpravě pH na hodnotu 5,8 až 6,2.-methoxyphenol constitutes 35 to 40% by volume of the initial feedstock volume, the second containing predominantly 2,6-methoxyphenol constitutes 30 to 40% of the initial feedstock volume and the third fraction is the distillation residue after removal of the solids and pH adjustment to 5.8 to 6.2.
CS86604A 1986-01-27 1986-01-27 A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations CS264159B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS86604A CS264159B1 (en) 1986-01-27 1986-01-27 A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS86604A CS264159B1 (en) 1986-01-27 1986-01-27 A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS60486A1 CS60486A1 (en) 1988-10-14
CS264159B1 true CS264159B1 (en) 1989-06-13

Family

ID=5338425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS86604A CS264159B1 (en) 1986-01-27 1986-01-27 A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS264159B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS60486A1 (en) 1988-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4506682A (en) Clear tobacco aroma oil, a process for obtaining it from a tobacco extract, and its use
US4328255A (en) Method of extracting coffee oil containing aroma constituents from roasted coffee
Szente et al. Molecular encapsulation of natural and synthetic coffee flavor with β‐cyclodextrin
JPS645874B2 (en)
RU2275821C2 (en) Method for production of smocking extract
EP3305082A1 (en) Smoked food, method for smoking food and apparatus therefor
FI94714B (en) Process for making soluble coffee
US3806609A (en) Method of producing liquid smoke
CA1047436A (en) Preparation of hop oil
ES2720190T3 (en) Fractionation of hop oils using liquid and supercritical carbon dioxide
KR0135517B1 (en) Aroma recovery from the thermal hydrolysis of spent coffee
CN110650637A (en) Method for producing tobacco extract
JP2541670B2 (en) Method for removing terpene hydrocarbons from essential oils
CS264159B1 (en) A method of isolating smoke substances for the production of smoking preparations
RU2018230C1 (en) Smoking liquid producing method
WO1997011612A1 (en) Smoke coloring and flavoring compositions derived from wood pyrolysis tar
US4154866A (en) Method of producing from wood tar a liquid smoke product for use in food processing, and product of said method
EP1139792B1 (en) Method for recovering aroma concentrate from a caffeine- or theobromine-comprising food base material
JPH0343499A (en) Production of perfume
EP1753308B1 (en) Preparation of smoke extract
RU2156071C1 (en) Smoking liquid preparing method
RU2090072C1 (en) Method of smoking liquid producing
EP0859555A1 (en) Method of removing hydrocarbons from liquid smoke and flavoring compositions
EP0227263B1 (en) Process for the recovery of volatile coffee constituents
Neurath Tobacco products and smoke