CS264159B1 - Sposob izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátov - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká sposobu izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátov. Podstata riešenia spočívá v tom, že des- tllácia sa uskutočňuje prehriatím vodnou parou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohexánom rafinovaného dřevného dechtu, pričom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvá s obsa- hom prevažne karbonylových zlúčenín a 2- -metoxyfenolu tvoří objemové 35 až 40 % počiatočného objemu suroviny, druhá s ob- sahom prevažne 2,6-metoxyfenolu tvoří 30 až 40 °/o počiatočného objemu suroviny a tretiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po· odstránení tuhých častíc a úpravě pH na hodnotu 5,8 až 6,2.

Description

Vynález sa týká spósobu izolácie dýmových látok na přípravu údiacich přeparátov využívajú rozličné, značné zložité metody extrakcie a purifikácie, založené na destilačných, adsorpčných a desorpčných príncípoch a často za použitia organických rozpúšťadiel náročných na mimoriadne bezpečnostně zabezpečenie. Sposoby využívané pri uvedených metodách izolácie si často ešte vyžadujú dodatočnú purifikáciu získaných látok údivej arómy od neželatelných, připadne zdraviu škodlivých látok.

Podl'a pol'. pat. č. 166 977 sa decht získaný pri suchej destilácii dřeva extrahuje 5 až 25 % hmot. vodným roztokom kyseliny sírovej alebo 0,5 až 5 % hmot. roztokom kyseliny ortofosforečnej. Po extrakcii sa extrakt dechtu premyje vodou a vodným roztokom NaHCO3 alebo nasýteným vodným roztokom NaCl a podrobí divojstupňovej destilácii pri zníženom tlaku v atmosféře inertných plynov (dusíka, argonu, oxidu uhličitého] s prídavkom zinkových, hliníkových alebo železných pilin v množstve 1 až 10 % hmot. Na 1. stupni destilácie pri tlaku 2,66 až 3,99 kPa sa odoberajú látky s teplotou varunižšou ako 100 až 110 °C. Druhý stupeň destilácie sa vykonává pri tlaku nižšom ako 2,66 kPa s prídavkom 5 hmotnostných častí glycerolu na 1 časť dechtu. Balastné a škodlivé látky typu benzpyrénu, dibenzantracénu a iné aromatické uhlovodíky sa odstraňujú adsorpciou na afctívnom uhlí, pórovitých silikagéloch, syntetických molekulárnych sorbentoch. Po prepustení kvapaliny cez adsorpčnú kolonu sa odstraňuje rozpúšťadlo pri normálnom alebo zníženom tlaku.

Podlá ďalšieho· pol. pat. 49 216 sa decht určený na výrobu údiaceho preparátu získaný spalováním dřeva pri prebytočnom množstve vzduchu zalkalizuje NaOH a extrahuje etyléterom. Vodný roztok dechtu sa okysluje kyselinou sírovou na hodnotu pH 10,8 a znovu sa extrahuje etyléterom. Organické látky rozpuštěné v etyléteri po alkalickej extrakcii aj po druhej čiastoične olkyslenej frakcii sa zahustia oddelene. Takto sa získá frakcia terpénových látok a frakcia fenolov. Z terpénovej frakcie sa po odstránení rozpúšťadla oddestiluje pri teplotě 200 °C a tlaku 2,66 kPa zmes prchavých látok. Zmiešané frakcie dvoch častí fenolov a jednej časti terpénov tvoří údiaci preparát.

Tieto nedostatky rieši sposob izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátor destiláciou z dřevných dechtov podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že destilácia sa uskutočňuje prehriatím vodnou parou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohexánom rafinovaného dřevného dechtu, pričom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvá s obsahom prevažne karbonylových zlúčenín a 2-metoxyfenoIu tvoří objemové 35 až % počiatočného objemu suroviny a tretiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po odstránení tuhých častíc a úpravě pH na hodnotu 5,8 až 6,2.

Všetky tri frakcie sú zdravotně bezchybné.

Prvé dve získané frakcie sa možu použit priamo na aromatizovanie potravin dýmovou arómou v dávkách podlá výdatnosti účinných látok vo frakciách a požadovaného aromatizačného účinku alebo sa možu použit na ďalšiu přípravu údiacich preparátov vzájomnou kombináciou ipodla kvalitatívneho zloženia a koncentrácie organolepticky účinných látok a požadovaných aromatizačných vlastností. Destilačný zvyšok upravený ako tretia frakcia, sa móže použit na aromatizáciu prostredníctvom obalov alebo priamo povrchu potravin.

Přikladl

Destilačný kotol zo skla alebo nehrdzavejúceho materiálu sa vyhřeje parou ,na teplotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladiaca voda do systému chladičov a potom sa zo zásobníka pomaly pripúšťa homogénny cyklohexánom rafinovaný dřevný decht v poměre 1'ahšej a ťažšej fázy ako bol získaný pri rafinácii. Po naplnění 50 % obsahu destilačného kotlá sa přívod rafinovaného dechtu zastaví a pomaly sa začne privádzať cez rozbublávač umiestnený pri dne destilačného kotlá vodná para o teplote 130 °C a tlaku 0,28 mPa. Keď sa přestane tvoriť pěna, opatrné pomocou vývevy a poistného ventila sa začne znižovať tlak v aparatúre tak, aby sa dosiahol rovnoměrný var v celom obsahu destilačného kotlá a destilát stačil kondenzovat v chladiaoom systéme. Tlak sa znižuje za konštantného přívodu množstva páry postupné až na medzný tlak 1,33 kPa. Týmto sposobom sa oddestiluje 35 % až 45 °/o počiatočného objemu suroviny, čo tvoří prvú frakciu destilácie. Na získanie druhej frakcie sa obsah destilačného kotlá vyhřeje na 80 °C parným hadom, pustí sa přívod destilačnej páry o hoře uvedených parametroch a postup sa opakuje potial', kým sa nezíská 30 % až 40 % počiatočného objemu suroiviny. Účinnost destilácie sa kontroluje spektrofotometricky v UV oblasti spektra. Zvyšok po destilácii sa ešte za tepla vypustí do zásobnej nádoby na destilačný zvyšok a nechá sa vychladnúť bez přístupu vzduchu. Destilačné zvyšky z jednej partie surového dřevného dechtu sedimentovaného a rovoalkých druhov cyklohexánom rafinovaného dechtu sa spoja a nechajú sa v uzavretej nádobě sklenej alebo z nehrdzavejúceho materiálu 48 hodin pri teplote 15 ^CC až 20 °C sedimentovať. Roztok nad sedimentom sa opatrné zleje, upraví na hodnotu pH 5,8 až 6,2 a přefiltruje, čirý filtrát tvoří tretiu frakciu.

Příklad 2

Destilačný kotol sa parou vyhřeje na teplotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladiaca voda do systému chladičov a potom sa zo zásobníkov pomaly pripúšťa cyklohexánom rafinovaný decht v pomere ťažšej a íahšej fázy pódia požadovaného kvalitatívnehO' poměru organolepticky účinných látek a kvantitatívnej wyťaženosti. Po naplnění 50 % obsahu destilačného kotlá sa přívod suroviny zastaví a ďalej sa postupuje ako v příklade 1.

Příklad 3

Destilačný kotol sa parou vyhřeje na teplotu 60 °C parným hadom, pustí sa chladiaca voda do systému chladičov a potom sa zo zásobnílka pomaly pripúšťa 1'ahká fáza cyklohexánom rafinovaného dřevného dechtu. Po naplnění 50 % obsahu destilačného kotlá sa přívod suroviny zastaví a ďalej sa postupuje ako v příklade 1.

Získané frakcie izolátov dýmových látok majú všetky vlastnosti využitelné pre přípravu údiacich preparátov. a možno ich s využitím počítačovej techniky použit na přípravu údiacich preparátov Libovolného zloženia, závislého na podiele a koncentrácii účinných látok. Ďalej získané frakcie možu slúžiť ako suroviny pre ďalšie spracovanie v chemickom alebo farmaceutickom priemysle.

Claims (3)

1. PREDMET

   Spfisob izolácie dýmových látok na výrobu údiacich preparátov destiláciou z dřevných dechtov vyznačujúci sa tým, že destilácia sa uslkutočňuje prehriatím vodnou padou za tlaku do 0,1 MPa z cyklohexánu rafinovaného dřevného dechtu, pričom sa získajú tri frakcie, z ktorých prvá s obsahom prevažne karbonylových zlúčenín a 2YNALEZU

   -metoxyfenolu tvoří objemové 35 až 40 % počiatočného objemu suroviny, druhá s obsahom prevažne 2,6-metoxyfenolu tvoří 30 až 40 °/o počiatočného objemu suroviny a tretiu frakciu tvoří destilačný zvyšok po odstránení tuhých častíc a úpravě pH na hodnotu 5,8 až 6,2.