CS270504B1 - Suspenzný koncentrát atrazínu - Google Patents

Description

Vynálezom je suspenzný koncentrát 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6~chlór-s-triazínu obsahujúci až 55 % hmotnostných účinnej látky atrazínu.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamíno-3-etylamíno-5-chlór-s.-triazín (atrazín). Herbicídne účinky bolí objavené v roku 1954 vo Svajčiarsku a sú popísáné vo švajčiarskom patente 229 227. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu, etylamínu, izopropylaminu a hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzénovom prostředí je popísaná v Československem patente 110 352.Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu a etylamínu, izopropylamínu v prostředí bezvedného organického rozpúštadla, pričom na viazanie vzniklého chlorovodíka sa použije bezvodného amoniaku, popisuje švajčiarsky patent 508 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výtažek atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podia NDR patentu 51 646 sa najlepší výtažek dosiahne vtedy, ak v prvom reakčnom stupni, t.j. po přidaní prvého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH 6 až 8, v druhem reakčnom stupni, t.j. po přidaní druhého aminu a hydroxidu alkalického kovu, sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9. Výtažok atrazínu je 96 %. V NSR patente 2 032 861 sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10. V USA patente 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný spósob přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu v bezvodnom prostředí pri teplote 120 - 170 °C za oddestilovania vzniknutého chlorovodíka. Výhoda sposobu je, že odpadne problém odpadných vod s obsahem minerálnych solí. Vo švajčarskom patente 546 247 sa popisuje adiabatický spásob výroby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúštadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydroxidu s kyanurchloridom.Vo francúzskom patente 2 296 628, rumunskom patente 68 016, japonskom patente 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovat prvý izopropylamín. Bank. C. a spol. J. Am. Chem. Soc. 66 1771 (1944) a Pridheim E., J. Am. Chem. Soc. 66 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo O °C a druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 - 50 °C. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používá zmes vody a ladu, připadne voda, lad a organické rozpúštadlo.

Technická účinná látka 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín sa finalizuje do formy dispergovatelného prášku obsahujúceho 50 % hm. účinnej látky a podia CSAO 237 107 obsahujúceho až 80 % hm. atrazínu v dispergovatelnom prášku.

Dosial známe a zaužívané sposoby výroby využívajú finalizáciu atrazínu i do formy suspenzného koncentrátu avšak koncentrácia atrazínu nepřevyšuje 40 t hm. v dispergovateínom koncentráte.

Zistili sme, že je možné připravit dispergovatelný koncentrát obsahujúci až 55 % hm. atrazínu,pričom si zachová vysokú suspenznú stálost i stabilitu pri skladovaní. Pre zabezpečenie vysokej kvality výrobku je nutné dodržat zloženie přípravku podlá predmetu vynálezu.

Suspenzný koncentrát 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu obsahuje až 55 % hm. 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu (atrazín), ktorého čistota je minimálně 92 % hm., spravidla 95 až 98 %. Ďalej suspenzný koncentrát obsahuje 2 - 10 % hm. monoetylénglykolu, 0,5 až 5 % hm. zmesí anion- i kationaktívnych látok (tenzidov), ktorých viskozita pri 25 °C je 150 - 250 m.Pa.s. Súčastou zloženia je i 0,015 až 0,1 % hm. polysacharidu získaného kultiváciou mikroorganizmov radu Xanthomonas a zvyšok do 100 % hm. tvoří voda.

Suspenzný koncentrát uvedeného zloženia pri dosiahnutí vysokej jemnosti účinnej látky tak, že zvyšok na site 0,125 mm je max. 0,1 % hm., sa vyznačuje vysokou stabilitou charakterizovanou suspenznou stálostou 98 %, po jednom týždni pri teplote 50 °C je suspenzná stálost min. 97 % a po jednotýždňovom tropikateste pri teplote 60 °C je suspenzná stálost minimálně 96 %. Viskozita přípravku počiatočná je 1 100 m.Pa.s a po jednotýždennom skladovaní pri 50 až 60 °C je 1 000 m.Pa.s.

CS 270 504 Bl

Příklad 1

Do banky s miešadlom sa vložilo 420 ml vody a za stálého miešania sa přidalo 1,5 g Rhodopolu. Vzniknutý gel sa nechal bobtnat 120 min. Potom sa do banky doplnilo 30 g emulgátora Atlox 4853 B, ktorý představuje tekutinu o viskozite 150 - 250 m.Pa.s. pri teplote 25 °C, pozostávajúcu zo zmesi anionaktívnych a kationaktívnych tenzidov. Roztok sa homogenizoval pri teplote miestnosti cca 30 min. a Sálej sa postupné nadávkovalo 526 g technického atrazínu o čistotě 95,3 % hm., ktorý bol vopred jemne zomletý tak, že zvyšok na site 0,125 mm bol pod 0,1 %. Po dodávkovaní atrazínu sa přidalo 100 g monoetylénglykolu. Ďalej sa produkt homogenizoval a podrobil sa analýze: obsahoval 46,4 % atrazínu, měrná hmotnost 1 136 g/cm³, suspenzná stálost 1 % roztoku bola 98,2 %.

Claims (2)

1. PREDMET V Y N Á L E Z U

   Suspenzný koncentrát atrazínu vyznačený tým, že obsahuje

   40 až 55 % hm. 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu technického o čistotě 92 až 98 % 2 až 10 % hm. monoetylénglykolu,

   0,5 až 5 % hm. zmesi anion- a kationaktívnych látok, ktorých viskozita pri 25 °C je 150 až

   250 m.Pa.s.,

   0,1 až 0,015 % hm. polysacharidu na báze mikroorganizmov radu a Xanthomonas

   25 až 40 % hm. vody.