CS270521B1 - Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu - Google Patents

Description

CS 270521 B1

Vynález sa týká sposobu výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu nitrozáoiou 3-metylfeno-lu s roztokom dusitanu sodného v prostředí, minerálnej kyseliny v přítomnosti tenzidu 3-metyl-4-nitrózofenol sa najčastejšie používá ako medziprodukt pri výrobě nitroderi-vátov 3-metylfenolu. Výrobu 3-metyl-4-nitrózofanolu popisuje Bridge Morgan, J. Am.Chem. Soc. 20 766 (1898) nitrozáoiou 3-metylfenolu s kyselinou dusitou. Nitrozácia3-metylfenolu s alkalickým dusitanem v prostředí kyseliny sírovej popisuje USA pat.δ. 1 502 849. Rozpustnosti 3-metylfenolu vo vodných roztokoch minerálnej kyselinys minerálnymi solami je malá a z toho dovodu reakcia prebieha prakticky na rozhraníkvapalnej páry organickej vrstvy a vodných roztokov. 3-metyl-4-nitrázofenol je vel-mi málo rozpustilý v reakčnej zmesi. V priemyselnom měřítku sa často stává, že do-chádzu k tvorbo inkrustov na stěnách reaktora, mieSadlách a pod., pričom časti3-metylfenolu zostáva nezreagovaná a samotná inkrusty znižujú přestup tepla cez ste-nu reaktora, pričom mŽže dochádzati k lokálnemu prehriatiu reakčnej zmesi.

VySšie uvedené nedostatky sú zmiernené spSsobom výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu,podstata ktorého spočívá v tom, že 3*-metylfenol sa nitrozuje s vodným roztokom dusi-tanu sodného v přítomnosti minerálnej kyseliny, najčastejšie kyseliny sírovéj alebochlorovodíkovéj.

Nitrozácia prebieha v přítomnosti tenzidu. Výhodou postupu podlá vynálezu je, že pri výrobě 3-metyl-4-nitrózofenolu sa ne-tvoria inkrusty na stěnách reakčnej aparatuře, ktorá zhoršovali přestup tepla, čímmohlo nastati miestne prehriatie. Po ukončení výroby 3-metyl-4-nitrúzofenolu sa muse-li inkrusty odstrániti, čo. bolo podstatná a sp8Bobovalo časová a materiálně stráty.Tenzid zabezpečuje lepší styk organickej i anorganickej časti kvapalnej fázy a reak-cia m3že prebiehati čiastočne v emulzii, ktorá umožňuje váččiu reakčnú rýchlosti ako ilepší odvod tepla. ’ Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 340 g 60,3 % hmot. kyseliny sírovéj a 35 g 3-metyl-fenolu a 2 mg etylenoxidovaný adukt kyseliny nanoolejovej s počtom etylenoxidovýchjedno tisk 19 až 24 (SlovaeolBL). Zmes sa za miešanla ochladila na 0 °C. Potom sak zmesi přidávalo počas 90 minut 70 g 38 % hmot. vodného roztoku NaNOg. Po ukončenípremývania sa suspenzia odfiltrovala a premyla s 100 ml vody. Piltračný koláč o hmot-nosti 44,3 g obsahoval 99 % hmot. 3-metyl-4-nitrozofenolu. Příklad 2

Do reakčného kotlá sa dalo 1 220 1 60-,3 % hmot. kyseliny sírovéj, ktorá sa vy-chladila na 5 °C. Potom sa k roztoku HgSO^ přidalo 183 1 3-metylfenolu a 0,02 1 20 %hmot. vodného roztoku dodecylbenzánsulfonanu sodného (Abeson NAM). Potom se po ochla-dení na 0 °C začalo dávkovat za miešania pod hladinu 300 1 38 % hmot. vodného rozto-ku dusitanu sodného, pričom teplota nepresiahla 5 °C. Doba dávkovania bola 160 min.Reakčná zmes sa miešala ešte 30 minút. Získaná suspenzia obsahovala v přepočítaní235 kg 100 % hmot 3-metyl-4-nitrózofenolu.

Vynález sa uplatní pri výrobě 3-metyl-4-nitrózofenolu, ktorý je medziproduktpri výrobě viacerých organických látok, například 0,0-dimetyl-0-/3-metyl-4-nitrofe-nyl/tiofosfátu.

Claims (1)

1. 2 CS 270521 B1 PREDMET VYNÁLEZU Sp6sob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu nitrozáciou 3-metylfenolu s vodným roztokom dusitanu sodného v prostředí minerálnej kyseliny vyznačujúci sa tým, že nitrozácia sa robí v přítomnosti tenzidu. <·