CS270521B1 - Sposob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu - Google Patents

Abstract

3-metyl-4r-nitrózofenol sa vyrába nitrozáciou 3-metylCenolu s dusitanom sodným. v prostředí minerálně;) kyseliny v přítomnosti tenzidu.

Description

Vynález sa týká sposobu výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu nitrozáciou 3-metylfenolu s roztokou dusitanu sodného v prostředí, minerálnej kyseliny v přítomnosti tenzidu 3-metyl-4-nitrózofenol sa najčaetejšie používá ako medziprodukt při výrobě nitroderivátov 3-metylfenolu. Výrobu 3-metyl-4-nitrózofenolu popisuje Bridge Morgan, J. Am, Chem. Soc. 20 766 (1898) nitrozáciou 3-metylfenolu s kyselinou dusitou. Nitrozácia 3-metylfenolu s alkalickým dusitanem v prostředí kyseliny sírovej popisuje USA pat. δ. 1 502 849. Rozpustnosti 3-metylfenolu vo vodných roztokoch minerálnej kyseliny s minerálnymi solami je malá a z toho dSvodu reakcia prebieha prakticky na rozhraní kvapalnej páry organickej vrstvy a vodných roztokpv. 3-metyl-4-nitrózofenol je velmi málo rozpustný v reakčnej zmesi. V priemyselnom měřítku sa často stává, že dochádza k tvorbo inkrustov na stěnách reaktora, miešadlách a pod., pričom časti 3-metylfenolu zostáva nezreagovaná a samotná inkrusty znižujú přestup tepla cez stenu reaktora, pričom mČže dochádzat k lokálnemu prehriatiu reakčnej zmesi.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spSsobom výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu, podstata ktorého spočívá v tom, že 3-metylfenol sa nitrozuje s vodným roztokom dusitanu sodného v přítomnosti minerálnej kyseliny, najčastejšie kyseliny sírovéj alebo chlorovodíkovéj. Nitrozácia prebieha v přítomnosti tenzidu.

Výhodou postupu podlá vynálezu je, že pri výrobě 3-metyl-4-nitrózofenolu sa netvoria inkrusty na stěnách reakčnej aparatuře, ktoré zhoršovali přestup tepla, čím mohlo nastat miestne prehriatie. Po ukončení výroby 3-metyl-4-nitrňzofenolu sa museli inkrusty odstránit, čo. bolo podstatné a ap8Bobovalo časové a materiálně stráty. Tenzid zabezpečuje lepší styk organickej i anorganickej časti kvapalnej fázy a reakcia m3 že prebiehať čiastočne v emulzii, ktorá umožňuje váčSiu reakčnú rýchlost ako i lepší odvod tepla. ’

Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 340 g 60,3 % hmot, kyseliny sírovéj a 35 g 3-metylfenolu a 2 mg etylenoxidovaný adukt kyseliny nanoolejovej s počtom etylenoxidových jednotiek 19 až 24 (Slovasol-BL). Zmes sa za miešania ochladila na 0 °C. Potom sa . k zmesi přidávalo počas 90 minut 70 g 38 % hmot, vodného roztoku NaNOg. Po ukončení premývania sa suspenzia odfiltrovala a premyla a 100 ml vody. Piltračný koláč o hmotnosti 44,3 g obsahoval 99 % hmot. 3-metyl-4-nitrózofenolu.

Příklad 2 .

Do reakčného kotlá sa dalo 1 220 1 60-,3 % hmot, kyeeliny sírovéj, ktorá sa vychladila na 5 °C. Potom sa k roztoku HgSO^ přidalo 183 1 3-metylfenolu a 0,02 1 20 % hmot, vodného roztoku dodecylbenzénsulfonanu sodného (Abeson NAM). Potom se po ochladení na 0 °C začalo dávkovat za miešania pod hladinu 300 1 38 % hmot, vodného roztoku dusitanu sodného, pričom teplota nepresiahla 5 °C. Doba dávkovania bola 160 min. Reakčná zmes sa miešala ešte 30 minút. Získaná suspenzia obsahovala v přepočítaní 235 kg 100 % hmot 3-metyl-4-nitrózofenolu.

Vynález sa uplatní pri výrobě 3-metyl-4-nitrózofenolu, ktorý je medziprodukt pri výrobě viacerých organických látok, například 0,0-dimetyl-0-/3~metyl-4-nitrofenyl/tiofosfátu.

Claims (1)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   Sp6sob výroby 3-metyl-4-nitrózofenolu nitrozáciou 3-metyIfenolu s vodným roztokom dusitanu sodného v prostředí minerálnej kyseliny vyznačujúci sa tým, že nitrozácia sa robí v přítomnosti tenzidu.