CS272503B1 - Způsob výroby výchozího materiálu pro přípravu odsiřovacího prostředku - Google Patents

Abstract

Výchozí materiál pro přípravu odsiřovacího prostředku na bázi aktivního uhličitanu sodného se připravuje tak, že se vychází z odpadního roztoku uhličitanu sodného po zpracování fenolu, který se sytí plynným oxidem uhličitým až do neutrální reakce při teplotě 10-30 °C a vyloučené krystaly iiydrogenuhličitanu sodného se podrobí dekantaci a následnému promytí alespoň polovičnímu množství vody,načež se ostře odsají a suší nebo se odpadní roztok ochladí na teplotu pod 20 °C do vyloučení krystalů dekahydrátů uhličitanu sodného, které se pak podrob! dekantaci a následnému promytí alespoň polovičnímu množství vody, načež se ostře odsaji a suší.

Description

Vynález ee týká způsobu výroby výchozího materiálu pro_: přípravu odsiřovacího prostředku na bází aktivního uhličitanu sodného.

Je znám způsob přípravy aktivního uhličitanu sodného, který vychází z komerčního hydrogenuhličitanu sodného a který je založen na jeho termálním rozkladu v proudu plynu za podmínek definovaných parciálním tlakem vodní páry a teplotou, jak popisují čs. objev č. 26 a čs. autorské osvědčení č. 171524. Takto připravený aktivní uhličitan sodný vyniká extrémní reaktivitou vůči oxidu siřičitému, kterou lze demonstrovat stupněm vyčištění plynu vyšším než 95 %, přičemž sorpční kapacitu aktivního uhličitanu sodného lze využít v průměru z více než 90 %.

Dále je znám způsob přípravy aktivního uhličitanu sodného z komerčního dekahydrátu sodného nebo jeho smšsí s vodou sušením za definovaných podmínek.

Nevýhodou způsobu přípravy aktivního uhličitanu sodného z komerčního NaHCO^ je jeho cena, relativní nedostupnost a energetická náročnost jeho výroby.

Nevýhodou způsobu přípravy z dekahydrátu uhličitanu sodného komerční kvality a původu je opět relativní nedostupnost a cena. .

Výše uvedené nevýhody odstraňuje postup podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se vychází z odpadního roztoku^uhličitanu sodného po zpracování fenolu, který se sytí plynným oxidem uhličitým až do neutrální reakce při teplotě 10 až 30 °C a vyloučené krystaly hydrogenuhličitanu sodného a podrobí dekantaci a následnému promytí alespoň polovičním množstvem vody, načež se ostře odsají a suší nebo se odpadní roztok ochladí na teplotu pod 20 °C do vyloučení krystalů dekahydrátu uhličitanu sodného, které se potom podrobí dekantaci a následnému promytí alespoň polovičním objemem vody, načež se ostře odsají a suší.

Jak při saturaci roztoku uhličitanu sodného na hydrogenuhličitan sodný, tak při vyloučení krystalů dekahydrátu ochlazením roztoku dojde ke stržení jistého podílu fenolu do tuhé fáze, který je třeba snížit.na minimální úroveň, přijatelnou z ekologického hlediska. To lze jednoduše provést dekantaci krystalické kaše od horní fe-nolové vrstvy. Zpravidla však jednoduchá dekantace nepostačuje pro snížení obsahu fenolu, a proto se osvědčil postup spočívající v rozmíchání krystalické kaše s vodou a provedení opakované dekantace. Po provedené dekantaci se krystalická kaše ostře odsaje. Krystaly NaHCOj se dále suší na vzduchu nebo při mírně zvýšené teplotě a atmosféře oxidu uhličitého. Krystaly dekahydrátu uhličitanu sodného se suší na vzduchu do zbavení volné velikosti při teplotě pod 32 °C tak dlouho, až složení tuhé fáze odpovídá dekahydrátu uhličitanu sodného. Takto připravené sodné sloučeniny, tuhý hydrogenuhličitan sodný nebo tuhý dekahydrát uhličitanu sodného mohou být využity pro přípravu efektivního odsiřovacího prostředku.

Výhodou způsobu podle vynálezu je využití odpadního roztoku uhličitanu sodného, získání dalšího cenného podílu fenolu po odloučení tuhých fází a odstranění kaustifikace odpadního roztoku uhličitanu sodného pomocí vápenného mléka, které reultuje v odpadní kal uhličitanu vápenatého s obsahem fenolu kolem 1 % a který je skládkován na hladovištích bez užitku. Skládkování kalu přináší ekologické ‘problémy s dopadem na kvalitu půdy a podzemních vod.

Výtěžek sodíku ve formě NaHCO^ je funkcí teploty, počáteční koncentrace sodíku v roztoku, parciálního tlaku oxidu uhličitého a intenzity promytí krystalické kaše NaHCO^.

Výtěžek sodíku ve formě dekahydrátu uhličitanu sodného NagCO^.lO^O bude záviset rovněž na teplotě, počáteční koncentraci roztoku, na míře ochlazení a na intenzitě promytí krystalické kaše dekahydrátu uhličitanu sodného.

CS 272503 Bl *

“I a

V závislosti na použitých separačních operacích bude kolísat obsah fenolu ve výsledném produktu, tj. suchém NaHCO^ nebo NagOC^.lOHgO, jak uvádí následující tabulka:

Separační operace Obsah fenolu v produktu (¾ hm.)

1. Jednoduchá filtrace krystalické kaše 0,25

2. Dekantace s následnou filtrací 0,10

3. Dekantace, promytí polovičním množstvím vody, filtrace 0,16

V následujících příkladech je postup podle vynálezu blíže objasněn.

Příklad 1

Odpadní roztok uhličitanu sodného o koncentraci 17,5 % hm., který obsahoval 1,2 % volných fenolů a 4,1 % váz. fenolů, byl sycen plynným oxidem uhličitým při teplotě 25 °C až do neutrální reakce na fenolftalein. Vyloučené krystaly byly dekantovány, potom se přidalo poloviční množství vody vzhledem k původnímu objemu roztoku. Po důkladném promíchání byla provedena opět dekantace a zbylé krystaly byly ostře odsáty. Krystaly NaHCO^ se sušily na vzduchu při teplotě 25 °C.

Příklad 2

Odpadní roztok uhličitanu sodného o koncentraci 17,5 % hmot., který obsahoval 1,2 % volných fenolů a 4,1 & vázaných fenolů, byl ochlazen na teplotu 10 °C. Vyloučené krystaly dekahydrátu byly dekantovény a pak se k nim přidalo poloviční množství vody vzhledem k původnímu objemu roztoku. Po důkladném promíchání byla opět provedena dekantace a zbylé krystaly byly ostře odsáty. Kryfetaly dekahydrátu uhličitanu sodného byly sušeny na vzduchu při teplotě 25 °C. Obsah fenolů ve výsledném produktu činil 0,10 % hm.

Příklad 3

Produkt připravený podle příkladu 1, jehož velikost částic se pohybovala v rozmezí 0,25 až 0,33 mm, byl v reaktoru s pevným ložem uveden při teplotě 150 °C do styku s plynem, který obsahoval 1 960 ppm oxidu Siřičitého a 2 % vodní páry (zbytek představoval dusík). Při celkovém průtoku plynu 100 ml/min a jednotkovém stechiometrickém poměru uhličitanu sodného vůči oxidu siřičitému byl'průměrný stupeň vyčištění plynu od oxidu siřičitého vyšší než 95 přičemž konečný stupeň využití tuhé fáze činil 98,5 %. '

Příklad 4

Produkt připravený podle příkladu 2 byl vysítován na frakci o velikosti částic v rozmezí 0,25 až 0,33 mm e pak sušen ve fluidní vrstvě vzduchem při teplotě 30 °C. Po 60 minutách bylo složení tuhé fáze odpovídající dihydrátu uhličitanu sodného Na₂COj.2H₂O, Tento dihydrát byl umístěn do reaktoru předem vyhřátého na teplotu 150 °C. Po 15 minutách bylo na vzniklý bezvodý uhličitan sodný působeno plynem o složení 0,087 % obj. S0₂, 2 % vodní páry a zbytek představoval dusík. Při celkovém průtoku plynu 50 ml/min a jednotkovém stechiometrickém poměru uhličitanu sodného vůči oxidu Siřičitému byl průměrný stupeň vyčištění plynu od oxidu Siřičitého vyšší než 92 %, přičemž konečný stupeň přeměny tuhé fáze byl 94,5 %.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob výroby výchozího materiálu pro přípravu odsiřovacího prostředku na bázi aktivního uhličitanu sodného, vyznačený tím, že se vychází z odpadního roztoku uhličitanu sodného po zpracování fenolu, který se sytí plynným oxidem uhličitým až do neutrální reakce při teplotě 10 až 30 °C, vyloučené krystaly hydrogenuhličitanu sodného se podrobí dekantaci a následnému promytí alespoň polovičním množstvím vody, načež se ostře odsají a suší nebo se odpadní roztok ochladí na teplotu pod 20 °C, do vyloučení krystalů dekahydrátu uhličitanu sodného, které se potom podrobí dekantaci a následnému promytí alespoň polovičním objemem vody, načež se ostře odsají a suší.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že hydrogenuhličitan sodný se suší na vzduchu při teplotě nepřevyšující 25 °C nebo při teplotě v rozmezí 25 až 50 °C v atmosféře oxidu uhličitého.
3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že dekahydrát uhličitanu sodného se suší až do ztráty volné vlhkosti při teplotě pod 32 °C na vzduchu.