CS277137B6 - Způsob přípravy oranžového barviva - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy směsného oranžového barviva. vznikajícího azokopulaci diazotované kyseliny sulfanilové se směsí azokomponent sestávající z 50 až 99 % 1-naftolu a 50 až 1 % 2-naftolu spočívá v tom, že azokopulace se provádí ve třech stupních. V prvém stupni se na směs azokomponent působí diazotovanou kyselinou šulfanilovou při pH O až 2 po dobu 0,5 až 10 min, ve druhém stupni při pH 2 až 4 po dobu 2 až 10 min a ve třetím stupni při pH 4 až 9 po dobu 0,1 až 4 min. Barvivo v dostatečné čistotě je možno získat přímým sušením reakční směsi.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy oranžového barviva, vznikajícího azokopulací diazotované kyseliny sulfanilové se směsí azokomponent sestávající z 1-naftolu a 2-naftolu.

Produkt azokopulace diazotované kyseliny sulfanilové s 1-naftolem patří mezi klasická azobarviva a je znám pod názvem oranž I. Pro vybarvování textilních vláken není příliš vhodný a ve větším množství se nevyrábí ani pro jiné aplikace. K barvení papíru, dřeva a pod. se však s úspěchem užívá směsného barviva, obsahujícího kromě jmenované oranže I také oranž II, což je produkt azokopulace diazotované kyseliny sulfanilové s 2-naftolem. Toto barvivo se získává z 1-naftolu silně znečištěného 2-naftolem, odpadajícího při výrobě 1-naftolu vyhovujícího kvalitou pro běžné zpracování. .

Podle dosud známých postupů syntézy probíhá azokopulace buď relativně dlouho při nízkém pH, přičemž dochází k zřetelnému rozkladu nestálé diazolátky, nebo se provádí při pH vyšším než 4 a je tudíž provázena nežádoucími následnými reakcemi. Kopulační směs tak vždy obsahuje značné množství vedlejších produktů, především příslušného disazobarviva a barevných látek, vznikajících jeho dalšími samovolnými přeměnami. Prakticky použitelné barvivo je možno z reakční směsi izolovat po přídavku chloridu sodného filtrací, přičemž většina barevných nečistot, snižujících kvalitu produktu, se odstraní spolu s matečnými louhy. Skutečný výtěžek směsného barviva, tj. oranže I a oranže II, zdaleka nedosahuje výtěžku teoretického.

Nyní bylo zjištěno, že velmi čisté oranžové barvivo vznikající azokopulací diazotvorné kyseliny sulfanilové se směsí azokomponent sestávající z 50 až 99 % 1-naftolu a 50 až 1 % 2-naftolu lze podle tohoto vynálezu získat tak, že azokopulace se provádí ve třech stupních, přičemž v prvém stupni se na směs azokomponent působí diazotovanou kyselinou sulfanilovou při pH 0 až 2 po dobu 0,5 až 10 min, ve druhém stupni při pH 2 až 4 po dobu 2 až 10 min a ve třetím stupni při pH 4 až 9 po dobu 0,1 až 4 min. Azokopulace se s výhodou provádí při teplotě 20 až 50 °C a suché barvivo je možno u dostatečné čistotě získat přímým sušením reakční směsi.

Při využití postupu dle tohoto vynálezu zreaguje při pH 0 až 2 většina 1-naftolu prakticky jednotně na žádoucí monoazobarvivo. Původně velmi hustá reakční směs díky následné změně krystalické formy vyloučeného produktu postupně zřídne, což umožní snadnou úpravu pH na hodnotu 2 až 4, aniž by při přídavku alkálie došlo k lokálnímu přealkalisování a tím ke vzniku většího množství nežádoucího disazobarviva. Další rychlou alkalizací se vytvoří podmínky ke zreagování 2-naftolu. Postup dle vynálezu dovoluje navíc značné zvýšení koncentrace reakční směsi, což opět umožňuje získávat barvivo jejím přímým sušením za ekonomicky výhodných podmínek.

Postup syntézy je osvětlen následujícím příkladem:

75,0 obj. d. roztoku sulfanilátu sodného (c = 1,0 mol.l“¹) se okyselí přídavkem 20,0 obj. d. kyseliny chlorovodíkové (c =

9,0 mol.I“¹) a po ochlazení vzniklé suspenze na 10 °C se amin obvyklým způsobem zdiazotuje přídavkem 15,0 obj. d. roztoku dusitanu sodného (c = 5,0 mol.l“¹). Ke vzniklé suspenzi diazolátky se za míchání napustí 46,3 obj. d. roztoku naftolátu sodného (c = 1,7 mol.!“¹), připraveného obvyklým způsobem z 1-naftolu obsahujícího cca 20 % 2-naftolu. Po čtyřminutovém míchání suspenze vykazující pH 1,8 se hodnota pH upraví roztokem hydroxidu sodného (c = 10,0 mol.l¹) na 2,5. Za stálého udržování konstantní hodnoty pH se reakční směs 5 min míchá a po této prodlevě se pH reakční směsi zvýší dalším přídavkem roztoku hydroxidu sodného (c = 10,0 mol.l“¹) na hodnotu 8,0. Po 10 s se reakce ukončí a kopulační směs se usuší na rozprašovací sušárně.

Claims (2)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob přípravy oranžového barviva vznikajícího azokopulací diazotované kyseliny sulfanilové se směsí azokomponent sestávající z 50 až 99 % 1-naftolu a 50 až 1 % 2-naftolu vyznačený tím, že azokopulace se provádí ve třech stupních, přičemž v prvém stupni se na směs azokomponent působí diazotovanou kyselinou sulfanilovou při pH 0 až 2 po dobu 0,5 až 10 min, ve druhém stupni při pH 2 až 4 po dobu 2 až 10 min. a ve třetím stupni při pH 4 až 9 po dobu 0,1 až 4 min.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že azokopulace se provádí při teplotě 20 až 50 °C a suché barvivo se s výhodou získá- vá přímým sušením reakční směsi.

   Konec dokumentu