CZ187792A3

CZ187792A3 - Tobacco impregnating volume expansion process

Info

Publication number: CZ187792A3
Application number: CS921877A
Authority: CZ
Inventors: Kwang H Cho; Thomas J Clarke; Joseph M Dobbs; Eugene B Fischer; Jose M G Nepomuceno; Ravi Prasad
Original assignee: Philip Morris Prod
Priority date: 1991-06-18
Filing date: 1992-06-18
Publication date: 1993-01-13
Also published as: FI922814A7; DE69227544T2; AU1832192A; EE03144B1; EG19705A; NO178992C; BG60139A3; ES2125250T3; IL102203A0; BR9202320A; CN1035595C; SG48232A1; FI102032B1; EP0519696A1; HU215567B; HK1011601A1; TR28924A; KR930000046A; NO922369L; LV10372B

Description

Tento vynález se týká postupu zvětšujícího objemu tabáku (dále expanze). Obzvláště se týká expanze tabáku způsobené oxidem uhličitým.

Zpracování tabáku uznává již po dlouhou dobu požadavek expanze tabáku, která zvyšuje jeho celkový objem. Jeden z prvních důvodů pro expanzi tabáku byla snaha kompenzovat ztráty hmotnosti při jeho zpracováním. Dalším důvodem použití expanze je zlepšení důležité pro kouření, obzvláště jako jsou plnivosti charakteristik, které jsou u určitých součástí tabáku, Také se požaduje zvýšení řapíky tabákových listů, tabáku, takže množství potřebné k výrobě kuřáckého výrobku, jako je cigareta, při současném zachování její pevnosti, bude menši .a přitom poskytne výrobek s nižším obsahem nikotinu a dehtu než má srovnatelný výrobek připravený z neexpandovaného tabáku, který má hustší tabákovou náplň.

Byly navrženy různé metody pro expanzi tabáku, které zahrnují impregnaci tabáku plynem za tlaku a následným uvolněním tlaku, přičemž plyn způsobí zvětšení buněk tabáku což zvýší objem takto zpracovávaného tabáku. Jiné použité nebo navržené metody zahrnují zpracování tabáku použitím různých kapalin jako je voda nebo relativně těkavé organické nebo anorganické látky, které tabák impregnují a které jsou odháněny při současné expanzi tabáku. Další navržené metody zahrnují zpracování tabáku plyny, které reagují za vzniku pevných reakčních produktů uvnitř tabáku. Tyto pevné produkty se potom ve hmotě tabáku mohou vlivem tepla rozkládat za vzniku plynů, které provedou expanzi tabáku při svém uvolňování. Přesněji:

U.S.patent č. 1,789,435 popisuje postup a zařízení pro expandování objemu tabáku, které kompenzuje, ztrátu objemu způsobenou úpravou tabákových listů. Aby se dosáhlo tohoto cíle, přírodní uměle sušený (bright) tabák je vystaven působení plynu, což může být vzduch, oxid uhličitý nebo pára za tlaku. Tlak je později uvolněn a tabák zvětšuje svůj objem. Patent uvádí, že tento postup může zvýšit objem o 5 až 15%.

-2- 8726

U.S. patent č.3,771,533, obecné s tímto spojovaný, zahrnuje zpracování s použitím plynného oxidu uhličitého a čpavku. Při sycení tabáku těmito plyny se v ném vytváří karbaminan amonný. Ten se později rozkládá působením tepla a uvolňuje plyny uvnitř buněk tabáku, což způsobuje jeho expanzi.

U.S. patent č. 4,258,729 obecné s tímto spojovaný, popisuje postup pro expanzi objemu tabáku, ve kterém je tabák impregnován plynným oxidem uhličitým za podmínek, při kterých oxid uhličitý zůstává přednostně v plynném stavu. Zchlazení tabáku předcházející impregnační krok nebo chlazení vrstvy tabáku vnějšími prostředky při impregnaci je omezeno, aby se zabránilo významnější kondensaci oxidu uhličitého.

U.S. patent č. 4,235,250 obecně s tímto spojovaný popisuje postup pro expanzi objemu tabáku, ve kterém je. tabák impregnován plynným oxidem uhličitým za takových podmínek, že oxid uhličitý zůstává přednostně v plynném stavu. Při odtlakování je část oxidu uhličitého přfevedena do kondenzovaného stavu uvnitř tabáku.

Patent ukazuje, jak řídit enthalpii oxidu uhličitého, aby byla minimalizována kondenzace oxidu uhličitého.

U.S. patent č. Re. 32,013, obecné s tímto spojovaný popisuje postup a zařízení pro expanzi objemu tabáku, ve kterém je oxid uhličitý impregnován kapalným oxidem uhličitým dále přeměněn na tuhý in šitu a následně je způsobena expanze objemu tabáku odsublimováním tuhého oxidu uhličitého.

Podstata vvnálezu

Stávající postup využívající nasycený oxid uhličitý v kombinaci s řízeným množstvím kapalného oxidu uhličitého, jak je popsáno dále, překonává nedostatky dřívějších postupů a poskytuje zlepšenou metodu pro expanzi objemu tabáku. Vlhkost tabáku před stykem s oxidem uhličitým je při tomto zpracování pečlivě kontrolována. Při impregnačním postupu je pečlivě řízena teplota. Nasycený plynný oxid uhličitý důkladné prostoupí tabák s výhodou za podmínek, při nichž dojde ke kondenzaci řízeného množství oxidu uhličitého na tabáku. Po impregnaci je snížen původně zvýšený tlak, čímž se zchladí tabák na požadovanou výstupní teplotu. Zchlazení je způsobeno jak rozpínáním plynného oxidu uhličitého, tak vypařováním kapalného oxidu uhličitého.

-38726

Plynný oxid uhličitý vznikající z oxidu, kterým je impregnován tabák, je vystaven takovým podmínkám teplotním a tlakovým, s výhodou rychlému zahřátí za atmosférického tlaku, že rychle expanduje a tak vytváří expandovaný tabák o nižší hustotě a zvýšeném objemu.

Tabák impregnovaný podle tohoto vynálezu může být expandován při daleko nižší spotřebě energie, tj. může být použita podstatně nižší teplota proudu plynu při srovnatelné době zdržení npž při přípravě tabáku impregnovaného kapalným oxidem uhličitým.

Dále dovoluje předkládaný vynález přesnější řízení chemických složek a aroma např. snížení cukrů a alkaloidů v konečném tabákovém produktu tím, že je možné provádět expanzi ve větším teplotním rozsahu, než bylo praktické v minulosti.

Detailní popis vynálezu

Předkládaný vynález se vztahuje široce k postupu pro expanzi tabáku, ke které používá snadno dostupné relativně levné, nehořlavé a nejedovaté činidlo. Přesněji se tento vynález týká výroby expandovaných tabákových výrobků s podstatně sníženou hustotou a zlepšenou plnivostí, které jsou připravovány postupem, při kterým je tabák impregnován za’ tlaku nasyceným plynným oxidem uhličitým a kontrolovaným množstvím kapalného oxidu uhličitého, a dále podroben náhlému poklesu tlaku. Pokles tlaku vyvolá expanzi tabáku. Expanze může být vyvolána tak, že impregnovaný tabák je vystaven působení tepla, sálavému teplu nebo jiné energii, která vyvolá podmínky, které způsobí rychlou expanzi oxidu uhličitého, kterým je tabák impregnován.

K tomu, aby se postupovalo podle tohoto vynálezu, je může být použit celý přírodní uměle sušený (bright) tabákový list, tabák nařezaný nebo nasekaný, nebo vybrané části tabáku, jako jsou řapíky nebo dokonce rekonstituovaný tabák. V drcené čí řezané formě může být tabák impregnován výhodné, mají-li částice velikost odpovídající asi 6 až 100 mesh (počet ok síta na délkový palec, tj. 25,4 mm; pozn. překl.), nebo ještě lépe, když tabákové částice nejsou menší než 30 mesh. Myslí se tím standardní síta používaná ve Spojených státech amerických a odráží se tím skutečnost, že více než 95% částic dané velikosti projde sítem o velikosti ok odpovídající dané hodnotě mesh.

8726

-4Jak je zde uváděno, procenta vlhkosti mohou být považována za procenta obsahu těkavých látek, dále OV (oven-volatiles content), které se uvolní při sušení, protože ne více než 0,9 % hmoty tabáku, která vytéká, je něco jiného než voda. Určení obsahu prchavých látek je tedy jednoduché zjištění ztráty hmotnosti tabáku po 3 hodinách v sušárně s cirkulujícím vzduchem při teplotě 100 “C. Ztráta hmotnosti vyjádřená v procentech původní hmotnosti je obsah prchavých látek.

Stručný popis výkresů

Výše uvedené i jiné rysy a výhody vynálezu budou zřejmé po zvážení následujících detailních popisů a representativních příkladů zejména budou-li dány do souvislosti s připojenými výkresy, ve kterých podobné popisy jsou platné průběžně, a.ve kterých

Obr. 1 je standardní T-S (teplota-entropiej'- diagram oxidu uhličitého;

' *

Obr. 2 je zjednodušený vývojový diagram postupu pro expanzi tabáku zachycující jeden ze způsobů předkládaného vynálezu;

Obr. 3 je závislost množství oxidu uhličitého vyjádřeného v hmotnostních procentech uvolněného z tabáku impregnovaného při tlaku 1723,5 kPa a teplotě -18 °C na čase, který uplynul od impregnace, pro různé obsahy těkavých látek (OV) kolem 12 %, 14 %, 16,2 %, a 20 %;

Obr. 4 je závislost množství oxidu uhličitého vyjádřeného v hmotnostních procentech, které zůstalo v hmotě tabáku na času od snížení tlaku pro tři různé tabáky lišící se obsahem těkavých látek; ¹

Obr. 5 je závislost rovnovážného CV (Cylinder Volume) (válcový objem je jednotka pro měření stupně expanze tabáku a je vysvětlena později; pozn. překl.) na době zdržení před expanzí pro tabáky s různým obsahem těkavých látek OV kolem 12 % a 21 I. *

Obr. 6 je závislost specifického objemu (SV) (bude vysvětleno také později; pozn. překl.) tabáku na době zdržení před expanzí pro tabáky s obsahem těkavých látek OV kolem % a kolem 21 %;

-58726

Obr. 7 je závislost rovnovážného CV na obsahu těkavých látek OV v produktu na výstupu expanzní věže;

Obr. 8 je závislost snížení obsahu redukujících cukrů vyjádřená v procentech na obsahu těkavých látek OV v produktu na výstupu z expanzní věže;

Obr. 9 je závislost snížení tabákových alkaloidů vyjádřená v procentech na obsahu těkavých látek OV v produktu na výstupu z expanzní věže;

Obr.10 je schéma impregnační nádoby ukazující teplotu tabáku v různých bodech vrstvy tabáku po odtlakování;

Obr.11 je závislost specifického objemu tabáku na době zdržení po impregnaci před expanzí;

Obr.12 je závislost rovnovážného CV na době zdržení po impregnaci před expanzí; a

Obr.13 je závislost teploty tabáku na obsahu těkavých látek OV v tabáku ukazující požadavky na předchlazení zajištující přiměřenou stabilitu (např. okolo 1 h zdržení po odvětrání před expanzí) pro tabák impregnovaný při tlaku 5515 kPa.

* * -♦

Obecně bude tabák přicházející ke zpracování podle tohoto postupu obsahovat alespoň 12 % a méně než 21 % těkavých látek OV, ačkoliv i tabák obsahující více nebo méně těkavých látek OV může být podle tohoto vynálezu úspěšně impregnován. S výhodou však tabák bude mít asi od 13 % do 15 % těkavých látek OV. Při obsahu nižším než 12 % se tabák snadno drolí, což vede k velkému množství jemných podílů tabáku. Při obsahu nad 21 % je nutné nadměrné ochlazení, aby se dosáhla přijatelná stabilita a je nutná velmi nízká teplota po uvolnění tlaku. To vše vede ke křehkému tabáku, který se snadno drolí.

Tabák pro expanzi bude obecně předložen do tlakové nádoby tak, aby mohl být vhodně kontaktován s oxidem uhličitým. Např. drátěné síto ve formě pásu nebo patra může podpírat tabák v této nádobě.

Při vsádkovém způsobu impregnování je nádoba obsahující tabák proplachována oxidem uhličitým a proplachovací operace trvá od 1 do 4 minut. Proplachovací krok může být vynechán aniž by to uškodilo finálnímu produktu. Výhody proplachování spočívají v tom, že jsou při něm odstraněny plyny, které mohou vadit při

-68726 opětovném získávání oxidu uhličitého právě tak, jako mohou bránit úplnému prostoupení oxidu uhličitého tabákem.

Plynný oxid uhličitý, který se používá v postupu podle tohoto vynálezu se obecně přivádí z vyrovnávacího zásobníku, kde je udržován v nasyceném kapalném (to je asi špatně - mělo by být plynném; pozn. překl.) stavu za tlaku od asi 2756 kPa do 7239 kPa. Vyrovnávací zásobník může být napájen znovu stlačeným plynným oxidem uhličitým uvolněným ze (zmíněné; pozn. překl.) tlakové nádoby. Přídavný oxid uhličitý se může přivádět ze zásobníku, kde je udržován v kapalném stavu, obecně za tlaku od asi 1482 kPa do 2103 kPa při teplotě od asi -29°C do asi -18°C. Kapalný oxid uhličitý s tohoto zásobníku může být smíchán se znovu stlačeným plynným oxidem uhličitým a skladován ve vyrovnávacím zásobníku. Alternativně <· může. být kapalný oxid uhličitý ze zásobníku předehřát např. vhodným topným hadem kolem přívodního potrubí na teplotu od asi -18C do asi 29°C při tlaku od asi 2068 kPa. do- asi 6894 kPa před tím, než je zaveden do tlakové nádoby. Potom, co byl zaveden zaveden oxid uhličitý do tlakové nádoby, je tato obecně udržována při teplotě od asi -7°C do asi 27C a tlaku dostatečném k tomu, aby udržel plynný oxid uhličitý v nasyceném stavu.

Stálost tabáku, vyjádřená v době, po kterou může být impregnovaný tabák skladován po odtlakování před finálním expanzím krokem, a přitom bude ještě uspokojivě expandován, závisí na počátečním obsahu těkavých látek OV v tabáku t j . na obsahu těkavých látek před impregnací i na teplotě tabáku po uvolnění tlaku v tlakové nádobě. Aby se dosáhl stejný stupeň stability vyžaduje tabák s vyšším obsahem těkavých látek OV nižší teplotu po uvolnění tlaku než tabák nižším obsahem těkavých látek OV.

Vliv obsahu těkavých látek OV na stabilitu tabáku impregnovaného oxidem uhličitým za tlaku 1723,5 kPa při -18’C byl stanoven umístěním zváženého vzorku přírodního uměle sušeného (bright) tabáku, typicky asi 60 g až asi 70 g, do 300 ml tlakové nádoby. Nádoba byla potom ponořena do lázně udržující teplotu na -18°C. Potom co byla dosažena teplotní rovnováha s lázní, byla nádoba propláchnuta plynným oxidem uhličitým. Následně byla nádoba natlakována na asi 1723,5 kPa. Impregnace plynnou fází byla zaručena udržováním tlaku oxidu uhličitého alespoň 140 až

-Ί8726

207 kPa (opravené hodnoty, v přiložené konverzní tabulce je řádová chyba; pozn. překl.) pod tlakem nasyceného oxidu uhličitého při -18°C. Potom co bylo dovoleno tabáku se sytit oxidem za tlaku po dobu od asi 15 do asi 60 minut, byl tlak v nádobě náhle uvolněn na dobu od 3 do 4 sekund odpuštěním do atmosféry. Odpouštěcí ventil byl potom ihned uzavřen a tabák zůstal v tlakové nádobě ponořené do lázně temperované na -18°C po asi 1 hodinu. Po asi 1 hodině byla teplota nádoby zvýšena na asi 25'C na asi dvě hodiny, aby se uvolnil zbytek oxidu uhličitého z tabáku. Tlak v nádobě a její teplota byly soustavně sledovány s použitím IBM kompatibilního · počítače vybaveného zařízením (poslední slovo doplněno překl.) a programem LABTECH verse 4 pro získávání dat od Laboratories Technologies Corp. Množství oxidu uhličitého uvolněného z tabáku v průběhu času za konstantní teploty může být počítáno z časového průběhu tlaku v nádobě.

Obr. 3 srovnává stabilitu přírodního uměle usušeného (bright) tabáku pro různé obsahy těkavých látek OV kolem 12 %, 14 %, 16,2 %, a 20%, který byl impregnován plynným oxidem uhličitým při tlaku 1723,5 kPa a teplotě -18°C, jak bylo popsáno výše. Tabák s obsahem těkavých látek OV kolem 20% ztratil kolem 71% svého přijatého oxidu uhličitého po 15 minutách při -18°C, zatímco tabák s obsahem těkavých látek OV kolem 12% ztratil pouze 25% přijatého oxidu uhličitého po 60 minutách. Celkové množství oxidu uhličitého uvolněného po zvýšení teploty nádoby na 25C je indikací celkového příjmu oxidu uhličitého. Tato data ukazují, že pro impregnace při srovnatelných tlacích a teplotách klesá stabilita tabáku se zvyšováním obsahu těkavých látek OV.

Abychom dosáhli dostatečné stability tabáku, je výhodné, aby teplota tabáku byla přibližně kolem -18 až -12°C po odvětrání tlakové nádoby, má-li tabák, který se má expandovat, původní obsah těkavých látek OV kolem 15%. Aby se dosáhl srovnatelný stupeň stability tabáku s původním obsahem těkavých látek OV vyšším než 15%, pak by měl mít tabák teplotu při odvětrání nižší než kolem -18 až -12’C a tabák s původním obsahem těkavých látek OV menším než 15% by měl být udržován na teplotě vyšší než kolem -18 až -12’C. Např. obr. 4 ukazuje vliv teploty tabáku po odvětrání.na stabilitu tabáku při různých obsazích těkavých látek OV. Obr. 4 ukazuje, že tabák s vyšším obsahem těchto těkavých látek, kolem 21%, potřebuje k tomu, aby se dosáhlo podobné

-88726 hladiny zadržení oxidu uhličitého v průběhu času, nižší teplotu po odvětrání, okolo -37,4°C, než tabák s nižším obsahem těkavých látek OV, okolo 12%, který má teplotu po odvětrání kolem -18 až asi -12°C. Obr. 5 a 6 ukazují postupné vliv obsahu těkavých látek OV na teploty po odvětrání na rovnovážný válcový objem a specifický objem tabáku, který byl expandován poté, co byl udržován na uvedené teplotě po odvětrání po uvedenou dobu.

Obr. 4, 5 a 6 znázorňují data z pokusů 49, 54 a 65. V každém z těchto pokusů přírodní usušený (bright) tabák byl předložen do tlakové nádoby o celkovém objemu 0,096 m³, z kterého 0,068 m³býlo zabráno tabákem. V pokusech 54 a 65 přibližně 10 kg tabáku s obsahem těkavých látek OV 20% bylo předloženo do tlakové nádoby. Tento tabák byl předchlazen oxidem uhličitým, protékajícím nádobou za přetlaku. 2902 kPa v případě pokusu 54 a za tlaku 1055 kPa v pokusu 65 po dobu asi 4 až 5 minut před natlakováním plynným oxidem uhličitým na 5515 kPa. V pokusu 49 bylo přibližně 6.129 kg tabáku s obsahem těkavých látek OV kolem 12,6% předloženo do tlakové nádoby, . která byla následně natlakována oxidem uhličitým, aniž byl zrealizován chladicí krok před natlakováním. Hmotnost oxidu uhličitého ve tlakové nádobě při přetlaku 5515 kPa a hmotnost předloženého tabáku s nižší hustotou stěsnání tabáku s obsahem těkavých látek OV 12,6% byly takové, že množství oxidu uhličitého kondenzované na tabáku, nutné k tomu, aby byla dosažena konečná teplota po odvětrání asi mezi -18°C a -12°C, bylo v pokusu 49 minimální.

Impregnační tlak, hmotový poměr oxidu uhličitého k tabáku a tepelná kapacita tabáku mohou být upravovány tak, že za určitých okolností je teplo potřebné k odpaření kondenzovaného oxidu uhličitého minimální v relaci ke chlazení vyvolanému expanzí plynného oxidu uhličitého po odtlakování.

V každém z pokusů 49,54 a 65 byl po dosažení impregnačního tlaku kolem 5515 kPa tlak v systému udržován na hodnotě asi 5515 * kPa po dobu asi 5 minut před tím, , než byla nádoba rychle, asi během 90 sekund odtlakována na atmosférický tlak. Hmotnost oxidu uhličitého kondenzovaného na 1 kg tabáku při tlakování po ochlazení byla počítána pro pokusy 54 a 65 a je ukázána dále. Impregnovaný tabák byl udržován na své teplotě po odvětrání v suché atmosféře dokud nebyl expandován párou v expanzní věži, která měla 76,2 mm v průměru. Pára o uvedené teplotě proudila

-98726 expanzní věží rychlostí 44,1 ms“¹ po dobu kratší než asi 5 sekund.

TAB. 1

Pokus	49	54	65
Obsah těkavých látek OV	12,6	20,5	20,4
Hmotnost tabáku [kg]	6.12	10,2	9,63
COn proplachovací chladicí tlak [kPa]	žádný	2902	1055
Impregnační tlak [kPa]	5515	5515	5322
Teplota zchlazení [’C]	-	-12,2	-28,9
Teplota po odvětrání [’G]	— 18aŽ—12	-12aŽ-7	-37,4
Teplota plynu v expanzní věži ['C]	246	302	302
Rovnovážný válcový objem,CV [ml/g]	10,4	8,5	10,0
Specifický objem [ml/g],SV	3,1	1,8	2,5
Vypočtená relativní hmotnost kondenzovaného C0₂ [kg/kg tabáku]	neznatelná	0,19	0,58

Požadovaný stupeň stability, a tedy tudíž potřebná teplota po odvětrání, jsou závislé (v originálu je uvedeno je závislý/á; pozn. překl.) na mnoha faktorech včetně doby mezi odtlakováním a expanzí tabáku. Proto výběr požadované teploty po odvětrání by měl být proveden ve světle stupně požadované stability.

Požadovaná teplota po odvětrání může být dosažena prbstředky, které zahrnují tabáku in sítu v tlakové nádobě proplachováním chladným oxidem uhličitým nebo dalšími vhodnými prostředky nebo vakuovým chlazením in šitu . podporovaným protékáním plynného oxidu uhličitého. Vakuové chlazení s výhodou snižuje obsah těkavých látek OV, aniž by docházelo k tepelné libovolnými dostupnými předchlazení tabáku, chlazení

-108726 degradaci tabáku. Vakuové chlazení také odstraňuje nekondenzovatelné plyny z nádoby, takže proplachovací krok může být použito účinně až k teplotě -1°C. Je tlakové nádobě. Stupeň být vynechán. Vakuové chlazení může a prakticky pro snížení teplot tabáku výhodné, aby tabák byl chlazen in šitu v předchlazení nebo chlazení in šitu, které je nutné k tomu, aby byla dosažena požadovaná teplota po odtlakování, závisí na rozsahu chlazení poskytnutého expanzí plynného oxidu uhličitého při odtlakování. Stupeň chlazení tabáku způsobený expanzí plynného oxidu uhličitého je funkcí poměru hmoty plynného oxidu uhličitého ke hmotě tabáku, tepelné kapacity tabáku, konečné teplotě po impregnaci a teploty systému. Proto pro danou impregnaci, když vsádka tabáku, tlak v systému a teplota a objem jsou dány, může být řízení konečné teploty tabáku po odvětrání dosaženo nastavováním množství oxidu uhličitého, které zkondenzuje na tabáku. Stupeň chlazení tabáku způsobený odpařováním kondenzovaného oxidu uhličitého z tabáku je funkcí poměru hmoty kondenzovaného oxidu uhličitého ke hmotě tabáku, tepelné kapacity tabáku a teploty a tlaku v systému.

Požadovaná stabilita tabáku je určena přesným předpisem pro postup impregnace a expanze. Obr. 13 ukazuje teplotu po odvětrání nutnou k tomu, aby se dosáhla požadovaná stabilita tabáku jako funkce obsahu těkavých látek OV pro určitý návrh postupu. Spodní vyšrafovaná plocha 200 ukazuje rozsah chlazení způsobený expanzí oxidu uhličitého a horní plocha 250 ukazuje rozsah nutného přídavného chlazení vyvolaného odpařováním kapalného oxidu uhličitého jako funkci obsahu těkavých látek OV tabáku, které jsou nutné k tomu, aby se dosáhla požadovaná stabilita. V tomto případě je dosažena přijatelná stabilita tabáku když je jeho teplota nižší než teplota udaná čárou stability. Proměnné v tomto postupu, které určují teplotu tabáku po odtlakování zahrnují proměnné, které jsme diskutovali dříve a další, ale nejen ty co následují: teplota nádoby, geometrie toku, orientace zařízení, přestup tepla ke stěnám nádoby, navrženou dobu zdržení mezi impregnací a expanzí.

V postupu, kde se používá 5515 kPa, který je znázorněn na

Obr. 13, s dobou zdržení po odtlakování okolo 1 hodiny, není k tomu, aby se dosáhla požadovaná stabilita nutno při zpracování tabáku s obsahem těkavých látek OV 12 % předchladit, zatímco

-118726 u tabáku s obsahem těkavých látek OV 21% je nutné k tomu, aby se dosáhla teplota kolem -37,4°C, předchlazení.

Požadovaná teplota po odtlakóvání podle předloženého vynálezu, asi od -37, 4°C (v Tabulce převedených hodnot je chyba; pozn. překl. ) do -6, 7°C, je podstatně vyšší, než když je jako impregnační činidlo použit použit kapalný oxid uhličitý - okolo -79°C. Tato vyšší dovolená teplota (po odvětrání tabáku) a nižší obsah těkavých látek OV v tabáku umožňují, aby expanze tabáku probíhala za podstatně nižší teploty, což vede k tomu, že expandovaný tabák je méně připečený a že ztrácí tímto postupem méně aroma. Vedle toho není potřeba tolik energie pro expanzi tabáku. Navíc, protože se tvoří méně nebo vůbec žádný tuhý oxid uhličitý, jsou pracovní operace s impregnovaným tabákem zjednodušené. Na rozdíl od tabáku impregnovaného pouze kapalným oxidem uhličitým, nemá tabák impregnovaný podle tohoto vynálezu tendenci tvořit chuchvalce, které musí být mechanicky rozrušovány. Tak se dosahuje většího výtěžku použitelného tabáku, protože při rozrušování chuchvalců vznikají příliš jemné podíly nevhodné pro použití v cigaretách. Navíc tabáky obsahující okolo 21% těkavých látek OV při teplotách okolo -37,4°C až tabáky s 12% těkavých látek OV při teplotách okolo - 6,7°C nejsou lámavé na rozdíl od tabáků s jakýmkoliv obsahem těkavých látek OV při teplotě -79°C, a jsou tedy zpracovávány s minimálními ztrátami kvality. Tato vlastnost má za následek vyšší výtěžek použitelného tabáku, protože méně tabáku je mechanicky rozlámáno při běžném zacházení, tj. při nakládání tabáku do tlakové nádoby nebo při přenosu z tlakové nádoby do expanzní zóny.

Chemické změny při expanzi impregnovaného tabáku, např. ztráta redukujících cukrů a alkaloidů po zahřívání, mohou být redukovány zvýšením hodnoty těkavých látek OV na výstupu bezprostředně po expanzi k asi 6% OV nebo vyšší. Toho může být dosaženo snížením teploty expanzního kroku. Obvykle zvýšení výstupního obsahu těkavých látek * OV na výstupu z expanzního zařízení je svázáno s poklesem stupně dosažené expanze. Snížení expanze závisí silně na počátečním obsahu těkavých látek OV v tabáku. Pokud vstupní obsah těkavých látek OV v tabáku je redukován na přibližně 13%, pak je pozorovatelné minimální snížení stupně expanze dokonce pro tabák mající na výstupu z expanzního zařízení obsah vlhkosti kolem 6% nebo více. Proto

-128726 při snížení vstupního obsahu těkavých látek a snížení teploty expanze může být dosaženo překvapivě dobré expanze přičemž chemické změny jsou minimalizovány. To je ukázáno na Obr. 7, 8 a 9.

Obr. 7, 8 a 9 znázorňují data z pokusů 2241 až 2242 2244 až 2254. Tato data jsou uvedena v Tab. 2. V každém z těchto pokusů bylo odměřené množství přírodního usušeného tabáku vloženo do podobné tlakové nádoby jaká byla popsána v příkladu 1.

TAB. 2

pokus č.	2241	2242	2244-46	2245(2.)
Hmotnost tabáku [kg]	45,4	45,4	147,55	147,55
C0₂ kond. [kg/kg](spočt.)	-	-	0,36	0,36
Tepl. věže [°C]	329,4	357,2	260	287,7
Nástřik: Is OV [%]	18,8	18,9	17,0	17,2
Eq OV [%]	12,2	12,1	12,2	12,1
Eq CV [ml/g]	4,5	4,6	4,8	4,9
SV [ml/g]	0,8	0,9	0,8	0.8
Věž Is OV [%]	2,5	2,2	4,6	3,3
Eq OV [%]	11,5	11,2	11,9	11,8
Eq CV [ml/g]	9,5	10,8	7,1	8,2
SV [ml/g]	3,0	3,1	1,8	2,3
Nástřik: [hm.%] * Alkaloidy	2,71	2,71	2,71	2,71
Redukuj ící cukry	13,6	13,6	13,6	13,6
Výstup z věže * [hm.%] Alkaloidy	2,12	1,94	2,47	2,42
snížení v %	21,8	28,4	8,9	10,7
Redukující cukry	11,9	10,6	13,3	13,3
snížení v %	12,5	22,0 *	2,2	2,2

* hm. procenta, vztažená k sušině

-138726

TAB. 2 (pokračování)

pokus č.	2246	2247-48(1.)	2248(2.)	2249-50(1.)
Hmotnost tabáku [kg]	147,55	108.96	108.96	108.96
C0₂ kond. [kg/kg](spočt.)	0,36	0,29	0,29	0,29
Tepl. věže [°C]	315,6	204,4	232,2	260,0
Nástřik: Is OV [%]	17,5	14,3	14,2	15,2
Eq OV [%]	12,0	11,6	11,8	11,8
Eq CV [ml/g]	4,9	5,2	5,3	5,3
SV [ml/g]	0,8	0,8	0,8	0,8
Věž Is OV [%]	3,1	6,1	4,6	4,4
Eq OV [%]	11,6	12,0	11,6	11,5
Eq CV [ml/g]	9,5	7,4	8,7	9,4
SV [ml/g]	2,8	2,2	2,6	2,9
Nástřik: [hm.%] *
Alkaloidy	2,71	2,71	2,71	2,71
Redukující cukry	13,6	13,6	13,6	13,6
Výstup z věže * [hm.%] Alkaloidy	2,12	2,61	2,49	2,36
snížení v %	21,8	3,7	8,1	12,9
Redukující cukry	11,2	13,6	13,6	13,2
snížení v %	17,6	0,0	0,0	2,9

* hm. procenta, vztažená k sušině

-148726

TAB. 2 (pokračování)

pokus č.	2250	2251- 52(1)	2252 (2.)	225354(1. )	2254 (2.)
Hmotnost tabáku [kg]	108,9	95,25	95	,25	95,25	95	,25
CO2 kond. [kg/kg](spočt.)	0,29	0,25	0	,25	0,25	0	,25
Tepl. věže [°C]	287,7	190,5	218	,3	246,1	273	,8
Nástřik: Is OV [%]	15,0	12,9	13	,0	12,8	12	,9
Eq OV [%]	11,9	12,0	11	, 6	11,8	12	,0
Eq CV [ml/g]	5,3	5,4	5	,4	5,3	5	,4
SV [ml/g]	0,8	0,8	0	,8	0,8	0	,8
Věž Is OV [%]	2,8	6,5	5	,0	3,6	2	,9
Eq OV [%]	11,4	12,2	12	,1	11*, 8	11	,7
Eq CV [ml/g]	9,4	8,6	8	,9	8,9	9	,1
SV [ral/g]	3,0	2,6	. 2	,8	3,1	3	,2
Nástřik: [hm.%] * Alkaloidy	2,71	2,71	2	,71	2,71	2	,71
Redukující cukry	13,6	13,6	13	, 6	13,6	13	,6
Výstup z věže * [hm.%] Alkaloidy	2,26	2,54	2	,45	2,39	2	,28
snížení v %	16,6	6,3	9	, 6	11,8	15	,9
Redukující cukry	13,2	13,6	13	,5	13,1	12	,9
snížení v %	2,9	0,0	0	,7	3,7	5	,1

* hm. procenta, vztažená k sušině

Kapalný oxid uhličitý při tlaku 2964 kPa byl použit pro impregnaci tabáku v pokusech 2241 a 2242. Aby tabák nasál kapalný oxid uhličitý byl ponechán s touto kapalinou ve styku po 60 sekund před tím, než byl přebytek kapaliny odpuštěn. Nádoba byla potom rychle odtlakována na atmosférický tlak, čímž se in šitu vytvořil pevný oxid uhličitý. Impregnovaný tabák byl potom

Λ odstraněn z nádoby a všechny chuchvalce, které se vytvořily byly rozdrceny. Tabák byl potom expandován v expanzní věži o průměru 203,2 mm působením směsi 75% páry a vzduchu o uvedené teplotě, proudící (střední postupné; pozn. překl. ) rychlostí 26 ms^-1v době kratší než 4 sekundy.

Nikotinové alkaloidy a redukující cukry v tabáku před

-158726 expanzí byly měřeny kontinuálním analyzátorem firmy Bran Luebbe (dříve Technicon). Vodný roztok kyseliny octové by použit k extrakci nikotinových alkaloidů a redukujících cukrů z tabáku. Extrakt byl nejprve podroben dialyze, která odstranila hlavní rušivé látky obou stanovení. Redukující cukry byly stanovovány jejich reakcí s hydrazidem kyseliny p-hydroxybenzoové v zásaditém prostředí při 85’C, přičemž se vyvine barva. Nikotinové alkaloidy jsou stanovovány jejich reakcí s chlórkýanem v přítomnosti aromatického aminu. Snížení obsahu alkaloidů nebo redukujících cukrů je ukazatelem ztráty, nebo změny chemického či aromatického složení tabáku.

V pokusech 2244 až 2254 byl tabák impregnován plynným oxidem uhličitým při 5515 kPa metodou popsanou v příkladu 1. Abychom mohli studovat vliv teploty při expanzi, tabák z jedné impregnace byl expandován při různých teplotách. Např. 147,4 kg tabáku bylo impregnováno a pak tři vzorky byly odebrány v průběhu jedné hodiny a testována expanze při 260°C, 288°C a 315,5’C. Jsou to postupně pokusy 2244, 2245, a 2246. Aby se mohl sledovat vliv obsahu těkavých látek OV, byly impregnovány vsádky tabáku s obsahem OV kolem 13, 15, 17 a 19%. Označení 1. 2. nebo 3. vedle čísla pokusu ukazují pořadí, ve kterém byl tabák expandován z určité vsádky impregnace. Impregnovaný tabák byl expandován v expanzní věži o průměru 203,2 mm směsí 75% páry a vzduchu při uvedené teplotě za (střední postupné;pozn. překl.) rychlosti kolem 26 ms^-1 po dobu kratší než 4 sekundy. Alkaloidy a redukující cukry byly stanovovány stejně jako v předcházejícím příkladu.

Podle Obr. 2, je tabák zaveden do sušárny 10, kde je sušen z asi 19 až 28 hm. % vlhkosti na asi 12 až 21 hm. % vlhkosti, s výhodou na 13 až 15 hm. % vlhkosti. Sušení musí být dosahováno vhodnými prostředky. Tento sušený tabák musí být objemově skladován v silu pro následnou impregnaci a expanzi nebo může být po patřičném teplotním nastavení přímo vkládán do tlakové nádoby 30.

Je možné postupovat také tak, že je měřeno množství suchého tabáku pásovou váhou a uváděno na pohyblivý pás uvnitř jednotky na chlazení tabáku 20 ke zpracování před impregnací. Tabák je chlazen uvnitř jednotky na chlazení tabáku 20 kterýmkoliv

-168726 z konvenčních prostředků včetně mrazení na méně než -6,7°C, s výhodou na méně než asi -17,8°C před tím, než je uveden do tlakové nádoby 30.

Zchlazený tabák je předložen do tlakové nádoby 30 vstupním otvorem 31. Tlaková nádoba 30 je potom propláchnuta plynným oxidem uhličitým, aby se z nádoby 30 odstranil všechen vzduch a další nekondenzovatelné plyny. Je požadováno, aby proplachování probíhalo tak, aby se nezvýšila významně teplota tabáku v nádobě 30. Odplyn z tohoto proplachování se s výhodou zpracuje tak, aby ze získal zpět oxid uhličitý pro další použití nebo může být oxid odpuštěn do atmosféry vedením 34.

Po proplachovacím kroku je oxid uhličitý zaveden do tlakové nádoby 30 z vyrovnávacího zásobníku 50, kde je uchováván za tlaku od asi 2758 do asi 7239 kPa. Když vnitřní tlak nádoby 30 dosáhne asi 2068 až as 3447 kPa, je otevřen výstup oxidu uhličitého 32 je umožněno proudění oxidu uhličitého vrstvou tabáku a tím i ochlazení tabáku na v podstatě rovnoměrnou teplotu, přičemž se udržuje tlak v nádobě 30 na asi 2068 až as 3447 kPa. Potom, co je dosaženo v podstatě rovnoměrné teploty tabáku, je uzavřen výstup oxidu uhličitého 32, a tlak v nádobě 30 je zvýšen na hodnotu mezi asi 4826 až asi 6894 kPa, s výhodou kolem 5515 kPa, přídavkem plynného oxidu uhličitého. Potom je vstup oxidu uhličitého 33 uzavřen. V tomto okamžiku je teplota vrstvy tabáku přibližně rovná saturační teplotě oxidu uhličitého. Zatímco mohou být tlaky jako 7239 kPa ekonomicky použity a dokonce i tlak rovný kritickému tlaku oxidu uhličitého 7287 kPa je přijatelný, neexistuje známá jiná horní hranice pro použitelný rozsah impregnačního tlaku , než ta daná schopnostmi zařízení a efekty superkritického oxidu uhličitého na tabák.

Při tlakování tlakové nádoby se s výhodou sleduje taková cesta, která umožňuje řízenému množství oxidu uhličitého, aby zkondenzovalo na tabáku. Obr. 1 je standardní TS (teplota (’F) (°F = (9/5) °C + 32) - entropie (Btu/,lb°F) (tato jednotka je rovna 4,1868 kJ/(kg.°C); pozn. překl.)) diagram pro oxid uhličitý s čárou I - V nakreslenou tak, aby ukazovala jednu termodynamickou cestu v souladu s dosavadním vynálezem. Např. tabák při 18,3°C je vložen do tlakové nádoby (v místě I) a tlak v nádobě je zvýšen na asi 2068 kPa (což je znázorněno čárou I - II). Nádoba je potom zchlazena na asi -18 ’C protékajícím

-178726 plynným oxidem uhličitým při asi 2068 kPa (,což ukazuje čára II-III). Přídavný oxid uhličitý je uveden do nádoby, přičemž je zvýšen tlak na asi 5515 kPa a teplota na asi 18,3’C. Protože však teplota tabáku je nižší než saturační teplota plynného oxidu uhličitého, řízené množství oxidu uhličitého bude rovnoměrně kondenzovat na tabáku (,jak je ukázáno čárou III - IV). Potom, co po zvolenou dobu je systém udržován za tlaku 5515 kPa, je nádoba náhle odtlakována na atmosférický tlak, což vede k teplotě po odvětrání od asi -20, 6°C do asi -23,3’C (jak ukazuje čára IV-V).

Chlazení tabáku in šitu na asi -12,2’C před natlakováním obecně dovolí části nasyceného plynného oxidu uhličitého zkondenzovat. Kondenzace obecně povede k podstatné rovnoměrnému rozložení kapalného oxidu uhličitého uvnitř vrstvy tabáku. Odpařování tohoto kapalného oxidu uhličitého během odtlakování usnadní rovnoměrné ochlazení tabáku. Rovnoměrné rozložení teploty vede k rovnoměrněji expandovanému tabáku.

Toto rovnoměrné rozložení teploty je ilustrováno na Obr. 10, což je schematický diagram impregnační nádoby 100 použité v pokusu 28, který ukazuje teplotu ve ’F v různých místech vrstvy tabáku po odvětrání. Např. v průřezu 120, 914 mm od vršku nádoby 100 jsou teploty ve vrstvě tabáku asi tyto -11,7°C, -14’C, -14’C a -16’C. Okolo 815 kg přírodního uměle sušeného tabáku s obsahem těkavých látek kolem 15 % bylo umístěno do tlakové nádoby vysoké 2591 mm o vnitřním průměru 1524 mm. Nádoba byla pak proplachována po 30 sekund před tlakováním plynným oxidem uhličitým na 2413 kPa. Vrstva tabáku byla potom ochlazována po asi 12,5 minut na asi -12,2 ’C průtokovým chlazením při 2413 kPa plynným oxidem uhličitým. Potom byl tlak v nádobě zvýšen na asi 5515 kPa a udržován na této hodnotě po asi 60 sekund než nádoba byla rychle v rozmezí 4,5 minut odtlakována. Teplota vrstvy tabáku změřená v různých bodech viz Obr. 10 byla v podstatě rovnoměrná. Spočítali jsme, že asi 0,26 kg oxidu uhličitého zkondenzovalo v 1 kg tabáku. ,

Vraťme se však k Obr. 2; Tabák v tlakové nádobě 30 se udržuje pod tlakem oxidu uhličitého odpovídajícím asi 5515 kPa po asi 1 až 300 sekund, s výhodou po 60 sekund. Bylo objeveno, že doba zdržení tabáku odpovídající kontaktu s plynným oxidem uhličitým nutná k tomu, aby tabák absorboval požadované množství oxidu uhličitého, je silně ovlivněna obsahem těkavých látek

-188726 a použitým impregnačním tlakem. Tabák s vyšším počátečním obsahem těkavých látek vyžaduje k dosažení srovnatelné impregnace kratší dobu styku zadaného tlaku než tabák s nižším obsahem těkavých látek OV ;což platí obzvláště pro nižší tlaky impregnace. Za vyššího impregnačního tlaku je vliv obsahu těkavých látek OV v tabáku na potřebnou dobu styku s plynným oxidem uhličitým menší. Tyto skutečnosti jsou ukázány v Tab. 3

Po dostatečném prostoupení oxidu uhličitého tabákem, je tlaková nádoba 30 rychle odtlakována na atmosférický tlak a to v rozmezí 1 až 300 sekund, podle velikosti nádoby, odpouštěním oxidu uhličitého do jednotky na regeneraci oxidu uhličitého a dále vedením 34 do atmosféry. Oxid uhličitý, který zkondenzoval na tabáku, se při tomto odtlakování odpařuje, což pomáhá ochladit tabák a vede k teplotám od asi -37, 4‘C do asi -6,7°C.

Impregnovaný tabák z tlakové nádoby 30 může být expandován bezprostředně jakýmkoliv vhodným prostředkem např. uvedením (nastříknutím) do expanzní věže 70. Alternativně může být impregnovaný tabák udržován po asi 1 hodinu na své teplotě po odtlakování v zařízení 60 na přepravu tabáku k následné expanzi a to v suché atmosféře, t.zn. atmosféře, jejíž rosný bod je nižší než teplot po odvětrání. Po expanzi, je-li potřeba i v jiném pořadí, tabák může být použit na přípravu tabákových výrobků včetně cigaret.

-198726

TAB. 3

Vliv impregnačního tlaku a obsahu těkavých látek OV na potřebnou dobu styku s oxidem uhličitým

Pokus	20	14	21	59	49	33	32	35	30	27
počát.OV [%]	12,2	11,7	11,8	12,3	12,6	16,7	16,4	16,9	16,5	16,0
Impregnační tlak [kPa]	3247	3185	3206	5529	5515	2964	2964	2964	3171	3103
Zdržení v tlaku [min]	5	15	60	1	5	0,25	5	10	15	20
Výstup z věže Eq CV [ml/g]	7,5	8,7	10,1	9,8	10,4	8,5	9,3	10,5	11,1	10,5
SV [ml/g]	1,8	2,1	2,8	3,1	3,1	2,1	2,6	3,4	3,1	2,9
Srovnání* Eq CV [ml/g]	5,3	5,4	5,2	5,6	5,7	5,5	5,5	5,7	5,5	5,5
SV [ml/g]	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8

* hodnoty pro vstupující tabák

Následující příklady jsou ilustrativní:

Příklad 1

Vzorek 109 kg uměle sušené přírodní tabákové náplně s obsahem těkavých látek kolem 15 % byl ochlazen na asi -6,7 °C a potom vsazen do tlakové nádoby mající asi 610 mm v průměru a asi 2440 mm vysoké. Nádoba byla potom natlakována na přibližně 2068 kPa plynným oxidem uhličitým. Tabák byl potom ochlazen na asi - 17,8 °C, přičemž byl udržován tlak v nádobě na asi 2068 kPa, proplachováním oxidem uhličitým za podmínek blízkých nasyceným po dobu asi 5 minut před natlakováním na 5515 kPa plynným oxidem uhličitým. Tlak asi 5515 kPa byl v nádobě udržován po dobu asi 60 sekund. Tlak v nádobě byl snížen odpuštěním na atmosférický tlak za asi 300 sekund. Po této operaci byla zjištěna teplota kolem - 17,8 ^eC. Na základě znalosti teploty tabáku, tlaku v systému, teploty, objemu a teploty po odvětrání

-208726 bylo vypočítáno, že asi 0,29 kg oxidu uhličitého zkondenzovalo na kg tabáku.

Impregnovaný vzorek vykazoval váhový přírůstek kolem 2%, což lze přičíst impregnaci oxidem uhličitým. Impregnovaný tabák byl potom asi tak za jednu hodinu vystaven zahřátí v expanzní věži, stykem se 75 % parovzdušnou směsí při asi 288 C a při (střední postupné ;pozn. překl.) rychlosti asi 25,9 ms^-·¹· po dobu menší než sekundy. Produkt vystupující z expanzní věže měl obsah těkavých látek OV kolem 2.8 %. Vlastnosti tohoto produktu byly potom vyrovnávány po asi 24 hodin za standardních podmínek při 24 °C a relativní vlhkosti 60%. Plnivost tohoto vyrovnaného produktu byla měřena testem, při kterém byl zjišťován standardizovaný válcový objem CV. Byla nalezena hodnota 9,4 ml/g při obsahu rovnovážné vlhkosti kolem 11,4 %. Neexpandovaný srovnávací vzorek tabáku vykazoval hodnotu CV kolem 5,3 ml/g při rovnovážné vlhkosti 12,2 %. Vzorek po tomto zpracování vykazoval tedy 77 % zvýšení plnivosti zjišťované metodou CV.

Vliv doby zdržení po impregnaci před expanzí na hodnoty SV a rovnovážnou hodnotu CV byl studován v pokusech 2132-1 až

2135-2. V každém z pokusů 2132-1, 2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 a 2135-2 bylo 102 kg uměle sušeného přírodního tabáku s obsahem těkavých látek OV 15 % umístěno ve stejné tlakové nádobě jaká byla použita v příkladu 1. Nádoba byla natlakována na asi 1723 kPa až 2068 kPa plynným oxidem uhličitým. Tabák byl potom ochlazován, při udržování tlaku v nádobě na mezi asi 1723 až

2068 kPa stejným způsobem, jak je popsáno v příkladu 1. Potom byla nádoba plynným oxidem uhličitým natlakována na 5515 kPa.

Tento tlak byl udržován po dobu asi 60 sekund, před tím než byla nádoba odtlakována na atmosférický tlak. Odtlakování proběhlo asi během 300 sekund. Před expanzí byl impregnovaný tabák udržován v prostředí s rosným bodem nižším než teplota tabáku po odtlakování. Obr. 11 ukazuje vliv doby zdržení mezi impregnací a expanzí na specifický objem expandovaného tabáku. Obr. 12 * ukazuje vliv doby zdržení mezi impregnací a expanzí na rovnovážný válcový objem CV expandovaného tabáku.

Příklad 2

Vzorek uměle usušeného přírodního tabákového plniva o hmotnosti 8,62 kg s obsahem těkavých látek OV 15 % byl vložen

-218726 do tlakové natlakována ochlazen na nádoby o objemu 0,0963 m³. Nádoba byla potom oxidem uhličitým na 1275 kPa. Tabák byl potom asi - 33,9 °C proudem plynného oxidu uhličitého při podmínkách blízkých nasycení udržován tlak v nádobě na natlakována na asi 2965 kPa udržován po dobu asi 5 minut sekund, se snížila teplota na teploty tabáku, tlaku v po dobu asi 5 minut, přičemž byl asi 1276 kPa. Potom byla nádoba oxidem uhličitým a tento tlak byl Odtlakováním, které trvalo asi 60 asi - 33,9 ’C. Na základě znalosti systému, teploty a objemu bylo vypočítáno, že přibližně 0,23 kg oxidu uhličitého zkondenzovalo na 1 kg tabáku.

Impregnovaný vzorek vykázal přírůstek hmotnosti asi 2%, který může být přičteno impregnaci oxidem uhličitým. Impregnovaný tabák byl pak před uplynutím asi jedné hodiny vystaven zahřívání v expanzní věži o průměru 76,2 mm stykem se 100 % párou při asi 274 ’C a její rychlosti kolem 41 ms“¹, které bylo kratší než 2 sekundy. Produkt vystupující z expanzní věže vykazoval obsah těkavých látek OV okolo 3,8 %. Jeho vlastnosti byly vyrovnávány za standardních podmínek 24 ’C relativní vlhkosti 60 % po dobu asi 24 hodin. Plnicí schopnost'tohoto vyrovnaného produktu byla měřena standardizovaným testem válcového objemu (CV). Tento test poskytl hodnotu 10,1 ml/g při rovnovážné vlhkosti 11,6 %. Neexpandovaný srovnávací vzorek vykázal hodnotu válcového objemu CV rovnou 5,8 ml/g při rovnovážné vlhkosti 11, 6 %. Vzorek po expanzi tedy vykazoval 74 % zvýšení v plnivosti, pokud se tato vykazuje CV metodou.

Pojem válcový objem (CV) je jednotka pro měření stupně expanze tabáku. Tak jak je použita v tomto popisu jsou hodnoty ve spojení s těmito pojmy určeny následovně:

Válcový objem (CV)

Neexpandovaná tabáková náplň o hmotnosti 20 g nebo pokud je expandovaná pak pouze 10 g je vložena do válce na měření hustoty o průměru 60 mm, Model No. DD-60 podle Heinr. Borgwaldt Company, Heinr, Borgwaldt GmbH, Schnackenburgallee No. 15, Postfach 54 07 02, 2000 Hamburg, 54 West Germany. Píst o hmotnosti 2 kg o průměru 56 mm se . nechá působit na vzorek tabáku ve válci po dobu 30 sekund. Výsledný objem stlačeného tabáku je odečten a podělen hmotností tabákového vzorku, aby poskytl válcový objem

-228726 v ml/g. Tento test určuje zdánlivý objem tabákové náplně určité hmotnosti. Výsledný objem náplně se vykazuje jako válcový objem (tato věta je chybná a měla by jako nadbytečná být vypuštěna; pozn. překl.). Tento test se provádí za standardních okolních podmínek 24 °C a 60 % relativní vlhkosti; uzančně, pokud není jinak stanoveno, jsou vlastnosti vzorku vyrovnávány po dobu 24-48 hodin v těchto podmínkách.

Specifický objem (SV)

Pojem specifický objem je jednotka pro měření objemu a opravdové hustoty pevných objektů, např. tabáku, (při jejím zjišťováni se používaji základní principy zákona popisujícího chování ideálního plynu; takto by asi měla věta být dokončena; pozn. překl.) využívající základní principy zákona pro ideální plyn. Specifický objem je určován tak, že se invertuje hustota a SV se vyjádří jednotkách [ml/g]. Zvážený vzorek tabáku, buď jak je, se suší při 100 ’C po 3 hodiny, nebo vyrovnaný, je vložen do cely Quantachrome Penta-Pycnometer. Cela je potom vypláchnuta a natlakována heliem. Objem helia vytlačený tabákem je porovnán s objemem helia potřebného k tomu, aby naplnilo prázdnou měrnou celu a objem tabáku je určen na základě Archimedova zákona (to asi nebude úplně přesný popis; pozn. překl. ). Pokud není řečeno jinak, je v této patentové přihlášce specifický objem zjišťován u stejné vsádky, jako pro stanovení válcového objemu. Tabák byl sušen po tři hodiny v sušárně s cirkulujícím vzduchem při teplotě 100 °C.

i /i a> x

S<f7? - &

-23v \ \ \

PATENTOVE NÁROKY \ 1?

Claims

\

PATENTOVE NÁROKY \ 1?

_.«Λ^ \

<s *>

Postup pro expandování tabáku skládající se z krok^ (a) umožnění styku tabáku s plynným oxidem uhličitym^za tk^k^s**^ od asi 2758 kPa do asi 7288 kPa a za takové te'^ot^/*’z'e plynný oxid uhličitý je blízko nasyceným podmínkám;

(b) zajištění styku tabáku a oxidu uhličitého po dobu dostatečně dlouhou k tomu, aby se tabák impregnoval oxidem uhličitým;

(c) uvolnění tlaku;

(d) následnému vystavení tabáku takovým podmínkám, ve kterých je tabák expandován; a (e) před krokem (a) odstranění dostatečného množství tepla z tabáku, aby řízené množství oxidu uhličitého kondenzovalo na tabáku, takže tabák je po uvolnění tlaku v kroku (c) ochlazen na teplotu od asi -37,4 °C do asi -6,7 °C.
2. Postup podle nároku 1 vyznačující se tím, že tabák má počáteční obsah těkavých látek OV v rozsahu od asi 12 % do asi 21 %.
3. Postup podle nároku 1 vyznačující se tím, že tabák má počáteční obsah těkavých látek OV v rozsahu od asi 13 % do asi 16 %.
4. Postup podle nároků 2 nebo 3 vyznačující se tím, že krok zajišťující styk tabáku s oxidem uhličitým je proveden za tlaku od asi 4482 kPa do asi 6549 kPa.
5. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 4 vyznačující se tím, že krok k odstranění tepla (e) zahrnuje předchlazení tabáku před stykem tabáku s oxidem uhličitým ve kroku (a).
6. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 4 vyznačující se tím, že krok k odstranění tepla (e) zahrnuje i předchlazení tabáku in sítu.

-248726
7. Postup podle nároku 6 vyznačující se tím, že předchlazení je dosaženo vystavením tabáku částečnému podtlaku.
8. Postup podle nároku 6 vyznačující se tím, že předchlazení zahrnuje proudění oxidu uhličitého tabákem.
9. Postup podle nároku 8 vyznačující se tím, že předchlazení zahrnuje vystavení tabáku částečnému podtlaku.
10. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 6 a 9 vyznačující se tím, že krok k odstranění tepla (e) zahrnuje chlazení tabáku na teplotu -12,2 °C nebo nižší.
11. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 10 vyznačující se tím, že tabák zůstává v kontaktu a oxidem uhličitým po dobu od 1 do 300 sekund.
12. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 11 vyznačující se tím, že krok (c), uvolnění tlaku, se vykoná v rozmezí 1 až 300 sekund.
13. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 12 vyznačující se tím, že 0,1 až 0,6 kg oxidu uhličitého zkondenzuje na 1 kg tabáku.
14. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 13 vyznačující se tím, že dále zahrnuje krok udržování impregnovaného tabáku v atmosféře, s rosným bodem ne větším než je teplota tabáku po uvolnění tlaku i kroku (c) předtím, než je tabák vystaven podmínkám, za kterých expanduje.
15. Postup podle kteréhokoliv z nároků 1 až 13 vyznačující se tím, že tabák je expandován zahříváním v prostředí udržovaném při teplotě od asi 149 C do asi 427 ‘C po dobu od asi 0,1 sekundy do asi 5 sekund.

-258726
16. Postup pro expanzi tabáku, který má počáteční obsah těkavých látek OV v rozsahu od asi 13 % do asi 16 % skládající se z kroků:

(a) styku tabáku s plynným oxidem uhličitým za tlaku od asi 2068 kPa do asi 3792 kPa a při takové teplotě při které je plynný oxid uhličitý v nebo blízko nasyceným podmínkám.

(b) dostatečného chlazení tabáku, aby řízené množství oxidu uhličitého zkondenzovalo na tabáku před tím než odtlakování v kroku (e), takové, že tabák bude ochlazen po odtlakování v kroku (e) na teplotu od asi -23,3 °C do asi -6,7 °C přitom během tohoto chlazení bude udržován tlak plynného oxidu uhličitého, který je ve styku s tabákem byl v rozmezí od asi 2068 kPa do asi 3792 kPa.

(c) zvýšení tlaku oxidu uhličitého, který je ve styku s tabákem z asi 5170 kPa na asi 6549 kPa při oxidu uhličitého na nebo u podmínek nasycení;

(d) ponechání tabáku ve styku s oxidem uhličitým po dobu dostatečnou k jeho impregnaci tímto oxidem (e) uvolnění tlaku; a (f) následnému vystavení tabáku takovým podmínkám, za kterých je expandován.
17. Postup podle nároku 16 vyznačující se tím, že chladící krok (b) zahrnuje protékání plynného oxidu uhličitého tabákem.
18. Postup podle nároku 16 vyznačující se tím, že dále obsahuje krok odstraňování tepla z tabáku před stykem s oxidem uhličitým podle kroku (a).
19. Postup podle nároku 18 vyznačující se tím, že teplo je odstraňováno z tabáku před tím než je tabák uveden do styku s plynným oxidem uhličitým v kroku (a) tak, že tabák je vystaven částečnému podtlaku.
20. Postup podle nároků 16,17, 18 nebo 19 vyznačující se tím, že po uvolnění tlaku v kroku (e) je teplota tabáku nižší než asi -12,2 °C.

-268726
21. Postup podle nároku 20 dále zahrnující krok uchovávání impregnovaného tabáku v prostředí s rosným bodem ne větším než je teplota tabáku po uvolnění tlaku v kroku (e), před tím než je tabák vystaven podmínkám, za kterých expanduje.
22. Postup podle nároku 16 vyznačující se tím, že krok (f), vystavení podmínkám, za kterých probíhá expanze tabáku zahrnující kontaktování tabáku s tekutinou vybranou ze skupiny obsahující páru, vzduch a jejich kombinace při teplotě asi 177 až 288 °C, přičemž toto kontaktování je kratší než 4 sekundy.
23. Postup podle nároků 16, 17, 18 nebo 19 vyznačující se tím, že od 0,1 kg do 0,9 kg oxidu uhličitého kondenzuje na 1 kg tabáku.
24. Postup pro expanzi tabáku, který má počáteční obsah těkavých látek OV v rozmezí od asi 13 % do asi 16 a který se skládá z kroků:

(a) předchlazení tabáku;

(b) styk tabáku s oxidem uhličitým za tlaku od asi 5170 kPa do asi 6549 kPa při udržováni oxidu uhličitého v podmínkách blízkých nasyceným;

(c) ponechání tabáku ve styku s oxidem uhličitým po dobu dostatečnou k jeho impregnaci tímto oxidem;

(d) uvolnění tlaku; a (e) následovně vystavení tabáku takovým podmínkám, že tabák expanduje.
25. Postup podle nároku 24 vyznačující se tím, že teplota tabáku po uvolnění tlaku v kroku (d) je menší než -12,2 ’C.
26. Postup podle nároku 25 dále obsahující krok, ve kterém je

A impregnovaný tabák v atmosféře o rosném bodu ne větším než teplota tabáku po uvolnění tlaku v kroku (d) přechováván do té doby, než je vystaven takovým podmínkám, ve kterých expanduje.

-278726
27. Postup podle nároku 26 vyznačující se tím, že krok (e), ve kterém je tabák vystaven takovým podmínkám, ve kterých expanduje, zahrnující kontaktování tabáku s tekutinou vybranou ze skupiny obsahující páru, vzduch a jejich kombinace při teplotě asi 177 až 288 °C, přičemž toto kontaktování je kratší než 4 sekundy.
28. Postup podle nároku 24 vyznačující se tím, že od 0,1 kg do 0,3 kg oxidu uhličitého kondenzuje na 1 kg tabáku.
29. Postup pro expanzi tabáku, který má počáteční obsah těkavých látek OV od asi 15 do asi 19 % skládající se z kroků:

(a) chlazení tabáku a snížení obsahu těkavých látek OV in sítu tím, že tabák je vystaven částečnému podtlaku;

(b) styk tabáku s oxidem uhličitým za tlaku od asi 5170 kPa do asi 6549 kPa při udržováni oxidu uhličitého v podmínkách blízkých nasyceným;

(c) i ponechání tabáku ve styku s oxidem uhličitým po dobu dostatečnou k jeho impregnaci tímto oxidem;

(d) uvolnění tlaku; a (e) následovně vystavení tabáku takovým podmínkám, že tabák expanduj e.
30. Postup podle nároku 29 vyznačující se tím, že teplota tabáku po uvolnění tlaku je menší než -12,2 °C.
31. Postup podle nároku 30 dále obsahující krok, ve kterém je impregnovaný tabák v atmosféře o rosném bodu ne větším než teplota tabáku po uvolnění tlaku v kroku (d) přechováván do té doby, než je vystaven takovým podmínkám, ve kterých expanduje.
32. Postup podle nároku 31 vyznačující se tím, že krok (e), ve kterém je tabák vystaven takovým podmínkám, ve kterých expanduje, zahrnující kontaktování tabáku s tekutinou vybranou ze skupiny obsahující páru, vzduch a jejich kombinace při teplotě asi 177 až 288 ’C, přičemž toto kontaktování je kratší než 4 sekundy.

-288726

0,1 kg do
33. Postup podle nároku 32 vyznačující se tím, že od 0.3 kg oxidu uhličitého kondenzuje na 1 kg tabáku.
34. Tabákový výrobek obsahující expandovaný tabák postupu podle nároků 1, 16, 24, nebo 29.

připravený