PL170544B1

PL170544B1 - Sposób speczniania tytoniu PL PL

Info

Publication number: PL170544B1
Application number: PL92294943A
Authority: PL
Inventors: Kwang H Cho; Thomas J Clarke; Joseph M Dobbs; Eugene B Fischer; Jose M G Nepomuceno; Ravi Prasad
Original assignee: Philip Morris Prod
Priority date: 1991-06-18
Filing date: 1992-06-17
Publication date: 1996-12-31
Also published as: AU1832192A; EP0519696B1; HUT68714A; IE921966A1; FI922814A0; PL294943A1; RO109497B1; RU2067401C1; DE69227544D1; EG19705A; CN1068022A; FI102032B; EE03144B1; ATE173138T1; NO922369L; TR28924A; ZA924387B; NO178992B; KR100234595B1; JPH05219928A

Abstract

1. Sposób speczniania tytoniu, w któ- rym tyton poddaje sie chlodzeniu a nastepnie kontaktuje sie go z gazowym dwutlenkiem wegla pod cisnieniem od okolo 2758 kPa do 7287 kPa w temperaturze nasycenia, wyno- szacej odpowiednio od okolo -7,2°C do 31,1°C, w której gazowy dwutlenek wegla jest blisko lub w warunkach nasycenia, przez czas wystarczajacy do impregnowania tyto- niu dwutlenkiem wegla, po czym obniza sie cisnienie, a nastepnie poddaje sie tyton wa- runkom powodujacym specznienie, zna- mienny tym, ze tyton poddaje sie chlodzeniu do temperatury ponizej temperatury nasy- cenia dwutlenku wegla w etapie kontaktowa- nia, i powoduje sie przed etapem obnizania cisnienia skroplenie na tytoniu kontrolowa- nej ilosci dwutlenku wegla, umozliwiajac po etapie obnizania cisnienia ochlodzenie ty- toniu do temperatury od okolo -37,4°C do okolo - 6 , 7° C . FIG . 2 PL PL

Description

Przedmiotem wynalazkujest sposób spęczniania tytoniu poprzez użycie dwutlenku węgla.

W przemyśle tytoniowym od dawna jest uznana za celową potrzeba spęczniania tytoniu dla zwiększenia ilości lub objętości tytoniu. Istnieje wiele różnych przyczyn konieczności spęczniania tytoniu. Jedną z podstawowych przyczyn jest kompensowanie straty ciężaru tytoniu spowodowanej przez proces suszenia tytoniu. Następną przyczyną jest poprawa cech spalania poszczególnych składników tytoniu takich jak łodygi tytoniowe. Pożądane jest także zwiększenie zdolności wypełnienia tytoniu tak, że do produkcji produktu do palenia, takiego jak papieros, wystarczyłyby mniejsze ilości tytoniu, aby miał on taką samą moc, a jednocześnie dostarczałyby mniej smoły i nikotyny niż podobne produkty do palenia, wykonane z niespęcznionego tytoniu, mającego bardziej zbite wypełnienie tytoniowe.

Proponowano rozmaite sposoby spęczniania tytoniu, polegające na nasycaniu tytoniu gazem pod ciśnieniem i następnie na zmniejszaniu ciśnienia, przez co gaz powoduje spęcznienie komórek tytoniowych, a więc zwiększenie objętości używanego tytoniu. Inne znane sposoby polegały na traktowaniu tytoniu różnymi płynami, takimi jak woda lub stosunkowo lotne płyny organiczne lub nieorganiczne, w celu nasycania nimi tytoniu, po czym płyny te usuwano po uzyskaniu spęcznienia tytoniu. Jeszcze inne sposoby polegały na traktowaniu tytoniu materiałami stałymi, które po podgrzaniu rozkładają się wytwarzając gazy, które powodują spęcznianie tytoniu. Inne znane sposoby polegały na traktowaniu tytoniu płynami zawierającymi gazy, takimi jak woda zawierająca dwutlenek węgla, pod ciśnieniem dla wtłaczania gazu do tytoniu, a po nasyceniu tytoniu stosowało się jego podgrzewanie lub zmniejszano otaczające ciśnienie, powodując pęcznienie tytoniu. Znane sposoby spęczniania tytoniu obejmują także traktowanie tytoniu gazami, które reagują tworząc stałe produkty reakcji chemicznej w tytoniu, które to stałe produkty reakcji chemicznej mogą być następnie rozłożone przez ciepło, wytwarzając gazy w tytoniu, które to gazy po uwolnieniu powodują spęcznienie tytoniu.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 1 789435 jest znany sposób powiększania objętości tytoniu, kompensujący stratę objętości tytoniu w procesie suszenia liścia tytoniowego. Według tego sposobu, suszony i obrobiony tytoń jest poddawany działaniu gazu, którym może być powietrze, dwutlenek węgla lub para wodna pod ciśnieniem, przy czym przy późniejszej redukcji ciśnienia tytoń ma tendencję do spęczniania. Objętość tytoniu wzrasta w wyniku obróbki tym sposobem o około 5 - 15%.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 3 771 533 jest znany sposób spęczniania tytoniu polegający na poddawaniu tytoniu obróbce dwutlenkiem węgla i gazem amoniakalnym, w którym tytoń jest nasycony tymi gazami i tworzy się węglan amonowy in situ. Węglan

170 544 amonowy jest potem rozkładany pod wpływem ciepła, uwalniając gazy wewnątrz komórek tytoniu i powodując spęcznianie tytoniu.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 4 258 729 jest znany sposób zwiększania objętości tytoniu, w którym tytoń jest nasycany gazowym dwutlenkiem węgla w warunkach, w których dwutlenek węgla pozostaje w znacznym stopniu w stanie gazowym. W sposobie tym ograniczono schłodzenie wstępne tytoniu przed fazą nasycenia lub schłodzenie złoża tytoniu przez środki zewnętrzne podczas nasycenia w celu uniknięcia znaczącego skondensowania dwutlenku węgla.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 4 235 250 jest znany sposób zwiększenia objętości tytoniu, w którym tytoń jest nasycany gazowym dwutlenkiem węgla w warunkach, w których dwutlenek węgla pozostaje w znacznym stopniu w stanie gazowym. Podczas rozprężenia część dwutlenku węgla jest zamieniana do stanu częściowego zgęszczonego w tytoniu. W rozwiązaniu tym entalpia dwutlenku węgla jest sterowana w taki sposób, aby zminimalizować zgęszczenie dwutlenku węgla.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr R. 32 013 jest znany sposób zwiększania objętości tytoniu, w którym tytoń jest nasycany ciekłym dwutlenkiem węgla, a następnie powoduje się przejście dwutlenku węgla ze stanu ciekłego do stanu ciekłego in situ, który to stały dwutlenek węgla odparowuje i spęcznia tytoń.

Jednakże wspomniane powyżej sposoby spęczniania tytoniu mają wadę polegającą na tym, że w przypadku stosowania ciekłego dwutlenku węgla występuje znaczne zużycie energii.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu spęczniania tytoniu przy użyciu mniejszej ilości energii w porównaniu ze znanymi sposobami.

Sposób spęczniania tytoniu, w którym tytoń poddaje się chłodzeniu a następnie kontaktuje się go z gazowym dwutlenkiem węgla pod ciśnieniem od około 2758 kPa do 7287 kPa w temperaturze nasycenia, wynoszącej odpowiednio od około -7,2°C do 31,1°C, w której gazowy dwutlenek węgla jest blisko lub w warunkach nasycenia, przez czas wystarczający do impregnowania tytoniu dwutlenkiem węgla, po czym obniża się ciśnienie, a następnie poddaje się tytoń warunkom powodującym spęcznienie, według wynalazku charakteryzuje się tym, że tytoń poddaje się chłodzeniu do temperatury poniżej temperatury nasycenia dwutlenku węgla w etapie kontaktowania, i powoduje się przed etapem obniżania ciśnienia skroplenie na tytoniu kontrolowanej ilości dwutlenku węgla, umożliwiając po etapie obniżania ciśnienia ochłodzenie tytoniu do temperatury od około -37,4°C do około -6,7°C.

Chłodzenie tytoniu przed etapem kontaktowania przeprowadza się poprzez przepuszczanie poprzez tytoń przepływu gazowego dwutlenku węgla.

Podczas chłodzenia tytoniu gazowym dwutlenkiem węgla stosuje się ciśnienie wynoszące poniżej 3447 kPa.

Po ochłodzeniu tytoniu zwiększa się ciśnienie gazowego dwutlenku węgla, który przepływa przez tytoń, dla spowodowania skroplenia gazowego dwutlenku węgla na tytoniu, przy czym stosuje się zwiększone ciśnienie w zakresie 4826 do 6894 kPa, a korzystnie w zakresie 5170 do 6549 kPa.

Korzystnie podczas chłodzenia stosuje się ciśnienie w zakresie 1723 do 3446 kPa.

Chłodzenie tytoniu przed etapem kontaktowania z gazowym dwutlenkiem węgla, korzystnie obejmuje etap chłodzenia wstępnego.

Etap chłodzenia wstępnego przeprowadza się poprzez poddawanie tytoniu oddziaływaniu częściowej próżni.

Korzystnie stosuje się tytoń mający początkową zawartość piecowych substancji lotnych wynoszącą 15 do 19%, który przed skontaktowaniem z gazowym dwutlenkiem węgla poddaje się oddziaływaniu częściowej próżni dla zredukowania tej zawartości piecowych substancji lotnych i dla ochłodzenia tytoniu.

Tytoń chłodzi się do temperatury -12.2°C lub niższej.

W sposobie według wynalazku korzystnie stosuje się tytoń, który przed skontaktowaniem z gazowym dwutlenkiem węgla ma zawartość piecowych substancji lotnych wynoszącą 12 do 21%, zwłaszcza 13 do 16%.

170 544

W sposobie według wynalazku korzystnie powoduje się skroplenie dwutlenku węgla na tytoniu w ilości od 0,1 do 0,6 kg na 1 kg tytoniu, a zwłaszcza w ilości od 0,1 do 0,3 kg na 1 kg tytoniu.

Etap kontaktowania tytoniu z gazowym dwutlenkiem węgla prowadzi się w przeciągu okresu czasu od 1 do 300 sekund.

Etap obniżania ciśnienia przeprowadza się w przeciągu okresu czasu od 1 do 300 sekund.

Po obniżeniu ciśnienia i przed spęcznieniem, impregnowany tytoń utrzymuje się w atmosferze mającej punkt rosy nie wyższy niż temperatura tytoniu po obniżeniu ciśnienia.

Tytoń spęcznia się poprzez ogrzewanie w środowisku utrzymywanym w temperaturze od około 149°C do około 427°C przez okres czasu od około 0,1 sekundy do około 5 sekund, względnie przez kontaktowanie go z parą wodną i/lub powietrzem w temperaturze około 177 do 288°C przez mniej niż 4 sekundy.

Po obniżeniu ciśnienia stosuje się temperaturę tytoniu niższą niż -12,2°C.

W sposobie według wynalazku tytoń korzystnie poddaje się chłodzeniu do temperatury -12,2°C lub niższej za pomocą gazowego dwutlenku węgla, a następnie podwyższa się ciśnienie za pomocą nasyconego gazowego dwutlenku węgla do ciśnienia w zakresie 2758 kPa do 7287 kPa, tworząc tym samym układ zawierający tytoń i skroplony dwutlenek węgla, który to układ utrzymuje się w kontakcie z gazowym dwutlenkiem węgla pod ciśnieniem dla spowodowania impregnacji, przez co po zwolnieniu ciśnienia tytoń ochłodzony przez odparowanie skroplonego dwutlenku węgla i przez gazowy dwutlenek węgla.

Nieoczekiwanie okazało się, że poza oszczędnością energii, sposób według wynalazku umożliwia większą kontrolę składników chemicznych i zapachowych np. redukowanie cukrów i alkaloidów w końcowym produkcie dzięki prowadzeniu nasycenia w większym zakresie temperatur niż w przypadku znanych sposobów.

W sposobie według wynalazku, do nasycenia tytoniu można zastosować łatwo dostępny, stosunkowo niedrogi, niełatwopalny i nietoksyczny czynnik spęczniający w postaci gazowego dwutlenku węgla.

Otrzymany spęczniony tytoń cechuje się mniejszą utratą zapachu w porównaniu z tytoniem spęcznianym konwencjonalnie, a także niższym stopniem spieczenia, ponieważ faza spęczniania jest prowadzona w temperaturze znacznie niższej niż w sposobach konwencjonalnych.

Ponadto tytoń spęczniany sposobem według wynalazku nie ma tendencji do tworzenia zbryleń, które trzeba później rozbijać mechanicznie.

Realizując sposób według wynalazku, można obrabiać całe suszone liście tytoniowe, tytoń krajany lub posiekany lub wybrane części tytoniu takie jak łodygi, lub nawet tytoń pochodzący z odzysku. W postaci rozdrobnionej nasycony tytoń korzystnie ma wymiary cząsteczek odpowiadające około 6 do 100 oczkom sita na długości 25,4 mm, przy czym najkorzystniej tytoń ma rozmiar cząsteczki odpowiadający nie mniej niż 30 oczkom sita. Przytoczone tutaj oczko sita odpowiada oczku standardowych sit stosowanych w Stanach Zjednoczonych i określa zdolność więcej niż 95% cząsteczek danego rozmiaru do przejścia przez sito o określonej ilości oczek.

Określony tutaj procent wilgotności może być traktowany jako równoważny zawartości piecowych substancji lotnych jako że nie więcej niż około 0,9% wagi tytoniu to substancje lotne inne niż woda. Określenie piecowych substancji lotnych jest prostym pomiarem utraty wagi tytoniu umieszczonego na 3 godziny w piecu z krążącym powietrzem, utrzymywanym w temperaturze 100°C. Strata ciężaru jako procent ciężaru początkowego jest równa zawartości piecowych substancji lotnych.

Przedmiot wynalazkujest uwidoczniony na rysunku, naktórymfig. 1 przedstawia standardowy wykres zależności entropia-temperatura dla dwutlenku węgla, fig. 2 - uproszczony schemat blokowy sposobu spęczniania tytoniu według wynalazku, fig. 3 - wykres procentowego ciężaru dwutlenku węgla wyzwał anego z tytoniu nasyconego przy ciśnieniu 1723,9 kPa i -18°C w funkcji czasu po nasyceniu dla tytoniu przy zawartości piecowych substancji lotnych około 12%, 14%, 16,2% i 20%, fig. 4 - wykres procentowego ciężaru dwutlenku węgla pozostałego w tytoniu w funkcji czasu odpowietrzenia dla trzech różnych zawartości piecowych substancji lotnych w tytoniu, fig. 5 - wykres równowagi spęcznionego tytoniu w funkcji czasu przetrzymywania przed spęcznieniem dla tytoniu o zawartości piecowych substancji lotnych około 12% i 21%, fig. 6 6

170 544 wykres objętości właściwej spęcznionego tytoniu w funkcji czasu przetrzymywania przed spęcznieniem dla tytoniu o zawartości piecowych substancji lotnych około 12% i 21%, fig. 7 wykres równowagi spęcznionego tytoniu w funkcji zawartości piecowych substancji lotnych przy wyjściu z wieży spęczniania, fig. 8 - wykres procentowego redukowania w tytoniu cukrów redukujących w funkcji zawartości piecowych substancji lotnych przy wyjściu z wieży spęczniania, fig. 9 - wykres procentowego redukowania w tytoniu alkaloidów w funkcji zawartości piecowych substancji lotnych przy wyjściu z wieży spęczniania, fig. 10 - schemat naczynia nasycającego, przedstawiający temperaturę tytoniu w różnych punktach złoża tytoniu po odpowietrzeniu, fig. 11 - wykres objętości właściwej spęcznionego tytoniu w funkcji czasu przetrzymywania po nasyceniu przed spęcznieniem, fig. 12 - wykres równowagi spęcznionego tytoniu w funkcji czasu przetrzymywania po nasyceniu przed spęcznieniem, a fig. 13 - wykres temperatury tytoniu w funkcji zawartości piecowych substancji lotnych przedstawiający zakres wstępnego chłodzenia, potrzebny do osiągnięcia odpowiedniej stabilności (np. około 1 godz. przetrzymywania po odpowietrzeniu przed spęcznieniem) dla tytoniu nasyconego przy 5515 kPa.

Zasadniczo obrabiany tytoń będzie miał zawartość piecowych substancji lotnych, wynoszącą przynajmniej około 12% i mniej niż około 21%, jakkolwiek według wynalazku można z powodzeniem nasycać tytoń mający wyższą lub niższą zawartość substancji lotnych. Korzystnie, obrabiany tytoń powinien mieć zawartość piecowych substancji lotnych, wynoszącą około 13% do około 15%. Poniżej około 12% substancji lotnych tytoń zbyt łatwo się łamie, co powoduje powstawanie dużej ilości tytoniowego miału. Powyżej około 21% substancji lotnych potrzebny jest zwiększony zakres chłodzenia wstępnego by osiągnąć dostateczną stabilność, a ponadto wymagana jest bardzo niska temperatura po odpowietrzeniu, co powoduje powstawanie kruchego tytoniu, który się łatwo łamie.

Tytoń, który ma podlegać spęcznieniu, jest umieszczony w naczyniu ciśnieniowym w taki sposób, aby mógł dogodnie kontaktować się z dwutlenkiem węgła. Na przykład do podtrzymania tytoniu w naczyniu można wykorzystać pas lub platformę drucianych oczek.

Dla seryjnego procesu nasycania, naczynie ciśnieniowe zawierające tytoń jest korzystnie oczyszczone gazowym dwutlenkiem węgla, co zasadniczo trwa od około 1 min. do około 4 min. Etap oczyszczania może być pominięty bez szkody dla końcowego produktu. Korzyścią z oczyszczenia jest usunięcie gazów, które mogą tamować odzyskiwanie dwutlenku węgla, i usunięcie obcych gazów, które mogą tamować pełne przenikanie dwutlenku węgla.

Gazowy dwutlenek węgla użyty w sposobie według wynalazku jest zasadniczo otrzymywany ze zbiornika zasilającego, gdzie jest utrzymywany w nasyconej postaci płynnej pod ciśnieniem od około 2758 kPa do około 7239 kPa. Zbiornik zasilający może być napełniony sprężonym gazowym dwutlenkiem węgla, wpuszczanym z naczynia ciśnieniowego. Dodatkowy dwutlenek węgla można otrzymać z naczynia zbiorczego, gdzie jest utrzymywany w postaci płynnej zasadniczo pod ciśnieniem około 1482 kPa do około 2103 kPa i w temperaturze od około -28,9°C do około -17,8°C. Ciekły dwutlenek węgla z naczynia zbiorczego może być mieszany ze sprężonym gazowym dwutlenkiem węgla i przechowywany w zbiorniku zasilającym. Alternatywnie, płynny dwutlenek węgla z naczynia zbiorczego może być wcześniej ogrzany, na przykład przez odpowiednie zwoje grzewcze wokół linii zasilającej, do temperatury około -ł7,8°C do około 29°C i ciśnienia około 2068 kPa do około 6894 kPa przed wprowadzeniem do naczynia ciśnieniowego. Po wprowadzeniu dwutlenku węgla do naczynia ciśnieniowego, wnętrze tego naczynia włącznie z obrabianym tytoniem będzie zasadniczo miało temperaturę od około -6,7°C do około 26,7°C i ciśnienie wystarczające do utrzymywania gazowego dwutlenku węgla blisko lub w stanie nasycenia.

Stabilność tytoniu, to jest długość czasu, w którym może być przechowywany nasycany tytoń po zmniejszeniu ciśnienia przed końcową fazą spęczniania w stanie wystarczająco spęcznionym, zależy od wstępnej zawartości piecowych substancji lotnych w tytoniu, tnz. od zawartości substancji lotnych przed nasyceniem i od temperatury tytoniu po odpowietrzeniu z naczynia ciśnieniowego. Tytoń o wyższej zawartości początkowej substancji lotnych wymaga niższej temperatury tytoniu po odpowietrzeniu niż tytoń o niższej początkowej zawartości substancji lotnych, by osiągnąć ten sam stopień stabilności.

170 544

Wpływ zawartości piecowych substancji lotnych na stabilność tytoniu nasycanego gazowym dwutlenkiem węgla przy 1723,5 kPa i -18°C jest określany przez umieszczenie zważonej próbki jasnego tytoniu, zwykle około 60 g do około 70 g, w naczyniu ciśnieniowym o pojemności 300 cm³. Naczynie to było następnie zanurzone w wannie o kontrolowanej temperaturze -18°C. Gdy naczynie osiągnęło równowagę termiczną z wanną, wówczas oczyszczono je dwutlenkiem węgla. Następnie naczynie poddano oddziaływaniu ciśnienia około 1723,5 kPa. Nasycanie fazą gazową przeprowadzano przez utrzymywanie ciśnienia dwutlenku węgla w temperaturze na poziomie -18°C. Po umożliwieniu nasycania tytoniu pod ciśnieniem przez około 15 minut do około 60 minut, ciśnienie w naczyniu gwałtownie obniżono do ciśnienia atmosferycznego w ciągu około 3 sekund do około 4 sekund przez odprowadzenie do atmosfery. Następnie natychmiast zamknięto zawór odpowietrzający i pozostawiono tytoń w naczyniu ciśnieniowym zanurzonym w wannie o kontrolowanej temperaturze -18°C przez około 1 godzinę. Po około 1 godzinie, temperatura naczynia była zwiększana do około 25°C w czasie ponad około dwie godziny dla uwolnienia dwutlenku węgla pozostającego w tytoniu. Ciśnienie naczynia i temperaturę monitorowano w sposób ciągły przy użyciu komputera kompatybilnego z IBM, z oprogramowaniem zbioru danych LABTECH wersja 4, z Laboratories Technologies Corp. Ilość dwutlenku węgla wydzielana z tytoniu w funkcji czasu przy stałej temperaturze jest określona na bazie ciśnienia w naczyniu w funkcji czasu.

Na figurze 3 przedstawiono porównanie stabilności jasnego tytoniu o zawartości piecowych substancji lotnych, wynoszącej około 12%, 14%, 16,2% i 20%, nasyconego gazowym dwutlenkiem węgla przy 1723,5 kPa przy -18°C jak opisano powyżej. Tytoń z zawartością około 20% substancji lotnych stracił około 71 % swego dwutlenku węgla wchłoniętego po 15 min przy temperaturze -18°C, natomiast tytoń z zawartością około 12% substancji lotnych stracił tylko około 25 % swego dwutlenku węgla wchłoniętego w ciągu 60 min. Całkowita ilość wydzielonego węgla po zwiększeniu temperatury naczynia do 25°C jest wskaźnikiem pobrania całkowitej ilości dwutlenku węgla. Ta dana wskazuje, że dla nasycania przy porównywalnych ciśnieniach i temperaturach, przy wzrastającej zawartości w tytoniu piecowych substancji lotnych stabilność tytoniu maleje.

Ażeby osiągnąć dostateczną stabilność tytoniu wskazane jest, by temperatura tytoniu wynosiła w przybliżeniu około -17,8°C do około -12,2°C po odpowietrzeniu naczynia ciśnieniowego, gdy spęczniony tytoń miał początkową zawartość substancji lotnych wynoszącą około 15%. Tytoń z początkową zawartością substancji lotnych większą niż około 15% powinien mieć temperaturę po odpowietrzeniu niższą niż około -17,8°C do około -12,2°C, a tytoń z początkową zawartością piecowych substancji lotnych mniejszą niż 15% powinien pozostawać w temperaturze wyższej niż około -17,8°C do około -12,2°C dla osiągnięcia porównywalnego stopnia stabilności. Na przykład, na fig. 4 przedstawiono wpływ temperatury tytoniu po odpowietrzeniu na stabilność tytoniu przy różnej zawartości substancji lotnych. Na fig. 4 pokazano, że tytoń z większą zawartością substancji lotnych, wynoszącą około 21 %, wymaga niższej temperatury po odpowietrzeniu, około -37,4°C, dla osiągnięcia poziomu zatrzymywania dwutlenku węgla w czasie, w porównaniu z tytoniem o niższej zawartości substancji lotnych, około 12%, przy temperaturze po odpowietrzeniu wynoszącej około -17,8°C do około -12,2°C. Na fig. 5 i 6, odpowiednio, pokazano wpływ zawartości substancji lotnych w tytoniu i temperatury po odpowietrzeniu na zrównoważenie i objętość właściwą tytoniu spęcznionego po przetrzymaniu przez określony czas w określonej temperaturze po odpowietrzeniu.

Figury 4, 5 i 6 bazują na danych z serii 49, 54 i 65. W każdej z tych serii, jasny tytoń był umieszczony w naczyniu ciśnieniowym o całkowitej objętości około 0,96 m³, z czego 0,68 m³było zajmowane przez tytoń. W seriach 54 i 65, w przybliżeniu 9,97 kg tytoniu zawierającego 20% substancji lotnych było umieszczone w naczyniu ciśnieniowym. Ten tytoń był wstępnie schłodzony przez przepływający gazowy dwutlenek węgla przez naczynie przy około 2902 kPa i około 1055 kPa dla serii 54 i odpowiednio serii 65, w ciągu 4 do 5 min przed zwiększeniem ciśnienia do około 5515 kPa za pomocą dwutlenku węgla. W serii 49, w przybliżeniu 6,13 kg tytoniu przy około 12,6% substancji lotnych było umieszczone w naczyniu ciśnieniowym, które było potem poddane zwiększonemu ciśnieniu do około 5515 kPa gazowego dwutlenku węgla bez pośredniej fazy chłodzenia. Masa dwutlenku węgla w naczyniu przy 5515 kPa, i masa tytoniu o zawartości

170 544

12,6% substancji lotnych, załadowanego do naczynia przy niższej gęstości upakowania i niższej pojemności cieplnej były takie, że ilość dwutlenku węgla skroplonego na tytoniu, wymagana do osiągnięcia końcowej temperatury po odpowietrzeniu około -17,8°C do -12,2°C była nieistotna dla serii 49.

Ciśnienie nasycania, stosunek masy dwutlenku węgla do tytoniu i pojemność cieplna tytoniu mogą być zmieniane w taki sposób, że w szczególnych warunkach, zakres schłodzenia wymagany do odparowywania skroplonego dwutlenku węgla jest minimalny w stosunku do schłodzenia powodowanego przez rozprężenie gazowego dwutlenku węgla po obniżeniu ciśnienia.

W każdej z serii 49, 54 i 65 po osiągnięciu ciśnienia nasycenia około 5515 kPa, ciśnienie układu było utrzymywane na poziomie około 5515 kPa w ciągu około 5 min zanim naczynie poddano szybkiemu obniżeniu ciśnienia do poziomu ciśnienia atmosferycznego w przeciągu około 90 sekund. Masa skroplonego dwutlenku węgla na 0,454 kg tytoniu podczas zwiększania ciśnienia po oziębieniu, określona dla serii 54 i 65, jest przedstawiona poniżej. Nasycony tytoń był utrzymywany w temperaturze po odpowietrzeniu w atmosferze suchej aż do spęcznienia w wieży o średnicy 76,2 mm poprzez kontakt z parą wodną o żądanej temperaturze i prędkości około 44,1 ms¹ przez mniej niż około 5 sekund.

Tabela 1

Seria	54	65
Zawartość substancji lotnych	20,5	20,4
Waga tytoniu (kg)	10,2	9,63
Przepływ CO2 przy ciśnieniu oziębiającym (kPa)	2902	1055
Ciśnienie nasycenia (kPa)	5515	5322
Temperatura wstępnego oziębienia (°C)	12,2	-28,9
Temperatura po odpowietrzeniu (°C)	12,2 -6,7	-37,4
Temperatura gazu w wieży spęczniania (°C)	302	302
Równowaga (cm³/g)	8,5	10,0
Objętość właściwa (cm /g)	1,8	2,5
Obliczony skondensowany CO2 (kg/kg tytoniu)	0,086	0,26

Stopień wymaganej stabilności tytoniu a przez to żądana temperatura tytoniu po odpowietrzeniu, są zależne od wielu czynników, obejmujących długość czasu po zmniejszeniu ciśnienia i przed spęcznieniem tytoniu. Zatem, wybór żądanej temperatury po odpowietrzeniu winien być dokonany w świetle wymaganego stopnia stabilności.

Żądana temperatura tytoniu po odpowietrzeniu może być osiągnięta dowolnymi dogodnymi środkami, włącznie ze wstępnym schłodzeniem tytoniu przed wprowadzeniem go do naczynia ciśnieniowego, schłodzeniem tytoniu in situ w naczyniu ciśnieniowym poprzez oczyszczanie oziębionym dwutlenkiem węgla lub innym odpowiednim środkiem lub chłodzeniem próżniowym in situ wzmocnionym poprzez przepływ gazowego dwutlenku węgla. Schłodzenie próżniowe ma zaletę redukowania zawartości substancji lotnych w tytoniu bez cieplnej degradacji tytoniu. Oziębienie próżniowe także wydala z naczynia gazy nieskondensowane, pozwalając tym samym na eliminację etapu oczyszczania. Oziębienie próżniowe może być skutecznie stosowane praktycznie dla zredukowania temperatury tytoniu do poziomu tak niskiego jak około -1°C. Jest zalecane aby tytoń był oziębiany in situ w naczyniu ciśnieniowym.

Zakres wstępnego chłodzenia lub chłodzenia in situ wymagany dla osiągnięcia żądanej temperatury tytoniu po odpowietrzeniu zależy od zakresu chłodzenia w wyniku rozprężania gazowego dwutlenku węgla podczas zmniejszania ciśnienia. Zakres chłodzenia tytoniu wskutek rozprężania gazowego dwutlenku węgla jest funkcją stosunku masy gazowego dwutlenku węgla do masy tytoniu, pojemności cieplnej tytoniu, końcowego ciśnienia nasycenia i temperatury układu. Zatem, dla danego nasycenia, gdy jest ustalone zasilanie tytoniu oraz ciśnienie układu,

170 544 temperatura i objętość, wówczas kontrolowanie końcowej temperatury tytoniu po odpowietrzeniu może polegać na kontrolowaniu dopuszczalnej ilości dwutlenku węgla skraplanego na tytoniu. Zakres chłodzenia tytoniu w wyniku odparowania skroplonego dwutlenku węgla z tytoniu jest funkcją stosunku masy skraplonego dwutlenku węgla do masy tytoniu, pojemności cieplnej tytoniu i temperatury lub ciśnienia układu.

Wymagana stabilność tytoniu jest określona przez specyficzny sposób nasycania i zastosowane procesy spęczniania. Figura 13 przedstawia zależność temperatury po odpowietrzeniu, wymaganej dla osiągnięcia pożądanej stabilności tytoniu, w funkcji zawartości substancji lotnych dla konkretnie określonego procesu. Niższy zakreskowany obszar 200 przedstawia zakres chłodzenia przy udziale gazowego dwutlenku węgla, a górny obszar 250 przedstawia zakres dodatkowego chłodzenia, w wyniku odparowania ciekłego dwutlenku węgla w funkcji zawartości substancji lotnych w tytoniu dla osiągnięcia wymaganej stabilności. W tym przykładzie, odpowiednia stabilność tytoniu jest osiągana wówczas, gdy temperatura tytoniu jest równa lub niższa od temperatury pokazanej przez linię stabilność. Zmienne procesu, które określają temperaturę tytoniu po odpowietrzeniu, zawierają zmienne przedstawione powyżej oraz inne zmienne, obejmujące między innymi temperaturę naczynia, masę naczynia, objętość naczynia, kształt naczynia, geometrię przepływu, układ wyposażenia, wielkość przepływu ciepła do ścian naczynia, i wymagany w procesie czas przetrzymywania pomiędzy nasyceniem i spęcznieniem.

Dla procesu przy 5515 kPa, przedstawionego na fig. 13 z czasem przetrzymywania po odpowietrzeniu wynoszącym około 1 godziny nie jest wymagane żadne wstępne chłodzenie dla tytoniu o zawartości 12% substancji lotnych dla osiągnięcia pożądanej stabilności, podczas gdy tytoń z 21% substancji lotnych wymaga dostatecznego wstępnego schłodzenia, aby osiągnąć temperaturę po odpowietrzeniu wynoszącą około -37,4°C.

Wymagana temperatura tytoniu po odpowietrzeniu w sposobie według wynalazku wynosi od około 37,4°C do około -6,7°C i jest znacznie niższa niż temperatura po odpowietrzeniu wynosząca około -79°C, gdy jako środek nasycający jest używany ciekły dwutlenek węgla. Ta wyższa temperatura tytoniu po odpowietrzeniu i niższa zawartość substancji lotnych w tytoniu pozwalają na przeprowadzenie fazy spęczniania w znacznie niższej temperaturze, co w efekcie pozwala na uzyskanie spęcznionego tytoniu o mniejszym spieczeniu i mniejszej utracie zapachu. Dodatkowo dla spęcznienia tytoniu wymagane jest mniej energii. Co więcej, ponieważ powstaje bardzo mało, jeśli w ogóle, stałego dwutlenku węgla, zatem upraszcza się obsługiwanie nasyconego tytoniu. W przeciwieństwie do tytoniu nasyconego tylko ciekłym dwutlenkiem węgla, tytoń nasycony sposobem według wynalazku nie ma tendencji do tworzenia zbryleń, które muszą być potem rozbijane mechanicznie. Tym samym osiągana jest większa wydajność otrzymywania uzytecznego tytoniu, ponieważ jest wyeliminowana faza rozbijania brył, która prowadzi do powstawania drobin tytoniu, które są zbyt małe do użycia w papierosach.

Co więcej, około 21% substancji lotnych tytoniu przy około -37,4°C do około 12% substancji lotnych tytoniu przy około -6,7°C, inaczej niż tytoń o jakiejkolwiek zawartości substancji lotnych przy około -79°C, nie jest kruche, a zatem jest obsługiwane przy minimalnej degradacji. Ta właściwość powoduje uzyskanie większego uzysku użytecznego tytoniu, ponieważ mniej tytoniu ulega rozrywaniu mechanicznemu podczas normalnej obsługi to znaczy podczas rozładowania naczynia ciśnieniowego lub przemieszczania tytoniu z naczynia ciśnieniowego do strefy spęczniania.

Zmiany chemiczne zachodzące podczas spęczniania nasyconego tytoniu, na przykład strata cukrów zredukowanych i alkaloidów podczas ogrzewania, mogą być zredukowane przez zwiększenie wyjściowej zawartości substancji lotnych w tytoniu, to jest zawartości substancji lotnych w tytoniu natychmiast po spęcznieniu, do około 6% lub więcej. Można to uzyskać poprzez obniżenie temperatury fazy spęczniania. Normalnie, wzrost zawartości substancji lotnych w tytoniu wyjściowym jest związany ze spadkiem zakresu osiągniętego spęczniania. Zmniejszenie zakresu spęczniania zależy w znacznym stopniu od początkowej zawartości substancji lotnych w tytoniu. Ponieważ zawartość substancji lotnych we wsadzie tytoniu jest zredukowana do w przybliżeniu 13%, zatem zachodzi minimalna redukcja stopnia spęczniania nawet przy zawartości wilgotności wynoszącej około 6% lub więcej w tytoniu, wychodzącym z

170 544 naczynia spęczniającego. Z tego względu, jeżeli zawartość substancji lotnych wsadu i temperatura spęczniania są zredukowane, wówczas może być osiągnięte zaskakująco dobre spęcznienie tytoniu przy zminimalizowaniu zmian chemicznych, co przedstawiono na fig. 7, 8 i 9.

Figury 7, 8 i 9 bazują na danych z serii 2241,2242 i 2244 do 2254. Te dane zestawiono w tabeli 2. W każdej z tych serii, w naczyniu ciśnieniowym podobnym do naczynia opisanego w przykładzie 1 została umieszczona odmierzona ilość jasnego tytoniu.

Tabela 2

Nr serii	2241	2242	2244-46 (3-cia)	1145 (2-ga)
Waga tytoniu (kg)	45,4	45,4	147,6	147,6
Skroplony CO2 (kg/kg) (obliczony)	nie stosowany	nie stosowany	0,36	0,36
Temperatura wieży (°C)	329	357	260	288
Wsad: naturalne substancje lotne z pieca	18,8	18,9	17,0	17,2
równowaga substancji lotnych	12,2	12,1	12,2	12,1
β równowaga (cm Ig)	4,5	4,6	4,8	4,9
3 objętość właściwa (cm Ig)	0,8	0,9	0,8	0,8
Wieża: naturalne substancje lotne z pieca	2,5	2,2	4,6	3,3
równowaga substancji lotnych	11,5	11,2	11,9	11,8
równowaga (cm³/g)	9,5	10,8	7,1	8,2
objętość właściwa (cm Ig)	3,0	3,1	1,8	2,3
* Wsad: Alkaloidy	2,71	2,71	2,71	2,71
* Cukry redukujące	13,6	13,6	13,6	13,6
Na wyjściu z wieży: ♦ Alkaloidy	2,12	1,94	2,47	2,42
procent redukcji	21,8	28,4	8,9	10,7
* Cukry redukujące	11,9	10,6	13,3	13,3
procent redukcji	12,5	22,0	2,2	2,2
Nr serii	2246(1-sza)	2247-48(1-sza)	2248(2-ga)	2249-50(1-sza)
Waga tytoniu (kg)	147,5	109	109	109
Skroplony CO2 (kg/kg) obliczony	0,36	0,29	0,29	0,29
Temperatura wieży (°C)	315	204	232	260
Wsad: naturalne substancje lotne z pieca	17,5	14,30	14,2	15,2
równowaga substancji lotnych	12,0	11,6	11,8	11,8
równowaga (cm Ig)	4,9	5,2	5,3	5,3
3 objętość właściwa (cm'/g)	0,8	0,8	0,8	0,8
Wieża, naturalne substancje lotne z pieca	3,1	6,1	4,6	4,4
równowaga substancji lotnych	11,6	12,0	11,6	11,5
równowaga (cm /g)	9,5	7,0	8,7	9,4
3 objętość właściwa (cm Ig)	2,8	2,2	2,6	2,9
Wsad: Alkaloidy*	2,71	2,71	2,71	2,71
* Cukry redukujące	13,6	13,6	13,6	13,6
Na wyjściu z wieży: Alkaloidy	21,8	3,7	8,1	12,9
procent redukcji	2,12	2,61	2,49	2,36
* Cukry redukujące	11,2	13,6	13,6	13,2
procent redukcji	17,6	0	0	2,9

170 544 ciąg dalszy tabeli 2

Nr serii	2250 (2-ga)	2251-52 (1-sza)	2252 (2-ga)	2253-54 (1-sza)	2254 (2-ga)
Waga tytoniu (kg)	109	95	95	95	95
Skroplony CO2 (kg/kg) obliczony	0,29	0,25	0,25	0,25	0,25
Temperatura wieży (°C)	288	190	218	246	274
Wsad: naturalne substancje lotne z pieca	15,0	12,9	13,0	12,8	12,9
równowaga substancji lotnych	11,9	12,0	11,6	11,8	12,0
równowaga (cm³/g)	5,3	5,4	5,4	5,3	5,4
objętość właściwa (cm' /g)	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8
Wieża· naturalne substancje lotne z pieca	2,8	6,5	5,0	3,60	2,9
równowaga substancji lotnych	11,4	12,2	12,1	11,8	11,7
równowaga (cm³/g)	9,4	8,6	8,9	8,9	9,1
β objętość właściwa (cm /g)	3,0	2,6	2,8	3,1	3,2
* Wsad: alkaloidy	2,71	2,71	2,71	2,71	2,71
* Cukry redukujące	13,6	1,36	13,6	13,6	13,6
Na wyjściu z wieży: * Alkaloidy	2,26	2,54	2,45	2,39	2,28
procent redukcji	16,6	6,3	9,6	11,8	15,9
* Cukry redukujące	13,2	13,6	13,5	13,1	12,9
procent redukcji	2,9	0	0,7	3,7	5,1

* waga %, baza - sucha masa

Ciekły dwutlenek węgla przy 2964 kPa był używany do nasycenia tytoniu w seriach 2241 i 2242. Zezwolono, by tytoń przesiąkał ciekłym dwutlenkiem węgla przez około 60 sekund zanim usunięto nadmiar cieczy. Naczynie było potem poddane gwałtownemu zmniejszaniu ciśnienia do ciśnienia atmosferycznego, tworząc stały dwutlenek węgla in situ. Nasycony tytoń był potem usunięty z naczynia i rozbito jakiekolwiek powstałe bryły. Potem tytoń był spęczniony w 203 mm wieży spęczniania poprzez zetknięcie z 75% mieszanina pary/powietrza ustaloną przy określonej temperaturze i przy prędkości około 25,9 ms'^! przez mniej niż około 4 sekundy.

Zawartość alkaloidów nikotyny i cukrów redukujących w tytoniu przed i po spęcznieniu mierzono przy użyciu systemu analizy przepływu ciągłego wg BranLuebbe (poprzednio TEchnicon). Wykorzystano wodny roztwór kwasu octowego do wydobycia alkaloidów nikotyny i cukrów redukujących z tytoniu. Otrzymany ekstrakt najpierw poddano dializie, która usuwa główne nakładające się zakłócenia obydwu parametrów. Cukry zredukowane określono poprzez ich reakcję z hydrazytem kwasu p-hydroksybenzoesowego przy średniej bazowej 85°C dla otrzymania koloru. Alkaloidy nikotyny określono przez ich reakcję z chlorkiem cyjanu, w obecności aromatycznej aminy. Spadek alkaloidów lub spadająca zawartość cukrów w tytoniu jest wskaźnikiem straty lub zmiany w chemicznych lub smakowych składnikach tytoniu.

Serie 2244 do 2254 były nasycane gazowym dwutlenkiem węgla przy 5515 kPa według sposobu opisanego w Przykładzie 1. Aby przestudiować efekt wzrostu temperatury, tytoń z jednokrotnego nasycenia był spęczniany przy różnych temperaturach. Na przykład, 147 kg

170 544 tytoniu było nasycone i potem pobrano trzy próbki po upływie czasu około 1 godz., testowano je i spęczniano przy 260°C, 288°C i 315°C, co reprezentują odpowiednio serie 2244,2245 i 2246. Aby przestudiować wpływ zawartości substancji lotnych, porcje tytoniu o zawartości substancji lotnych około 13%, 15%, 17% i 19% poddano nasyceniu. Oznaczenie 1-szej, 2-glej i 3-ciej obok numeru serii wskazuje porządek, w którym tytoń był spęczniany po częściowym nasyceniu. Nasycony tytoń był spęczniany w 203 mm wieży spęcznienia przez zetknięcia z mieszaniną 75% pary i powietrza, wpuszczaną przy określonej temperaturze i prędkości około 25,9 ms^J przez czas mniejszy niż około 4 sekund. Zawartość alkaloidów i cukrów redukujących w tytoniu mierzono w ten sam sposób jak opisano powyżej.

W odniesieniu do fig. 2, obrabiany tytoń jest wprowadzany do suszarki 10, gdzie jest suszony od około 19% do około 28% wilgotności (wagowo) do od około 12% do około 21% wilgotności (wagowo), a korzystnie około 13% do 15% wilgotności (wagowo). Suszenie można przeprowadzać przy użyciu dowolnych środków. Wysuszony tytoń może być gromadzony w dużych ilościach w silosach dla następnego nasycenia i spęcznienia lub może być bezpośrednio wprowadzany do ciśnieniowego naczynia 30 po odpowiedniej regulacji temperatury.

Opcjonalnie, ilość pomiarowa tytoniu suszonego jest mierzona przez pas wagowy i podawana na pas przenośny w zespole chłodniczym 20 dla obróbki przed nasyceniem. Tytoń jest chłodzony w zespole chłodniczym 20 w jakikolwiek konwencjonalny sposób, włączając chłodzenie w temperaturze niższej niż -6,7°C, a korzystnie niższej niż około -17,8°C, zanim będzie dostarczony do ciśnieniowego naczynia 30.

Schłodzony tytoń jest dostarczony do ciśnieniowego naczynia 30 przez wlot 31. Ciśnieniowe naczynie 30 jest następnie oczyszczane gazowym dwutlenkiem węgla by usunąć wszelkie powietrze lub inne nieskraplane gazy z naczynia ciśnieniowego 30. Pożądane jest, aby oczyszczanie było prowadzone w taki sposób, aby nie było znacznego wzrostu temperatury tytoniu w naczyniu 30. Korzystnie jest, aby odpływający w tej fazie oczyszczania środek był obrabiany w jakikolwiek dogodny sposób, aby odzyskać dwutlenek węgla do ponownego użycia, względnie może on być odprowadzony do atmosfery przewodem 34.

Po fazie oczyszczenia, gazowy dwutlenek węgla jest wprowadzany do ciśnieniowego naczynia 30 ze zbiornika zasilającego 50 gdzie pozostaje pod ciśnieniem około 2758 kPa do około 7239 kPa. Gdy ciśnienie wewnątrz zbiornika 30 osiągnie wartość od około 2068 kPa do około 3447 kPa, wówczas otwiera się wylot 32 dwutlenku węgla, pozwalając na wpływ dwutlenku węgla poprzez złoża tytoniu, co oziębia tytoń do zasadniczo jednolitej temperatury, podczas gdy ciśnienie w naczyniu 30 pozostaje przy około 2068 kPa do około 3447 kPa. Gdy jest osiągnięte znaczne ujednolicenie temperatury tytoniu, wówczas wylot 32 dwutlenku węgla jest zamknięty, a ciśnienie w naczyniu 30 wzrasta do wartości od około 4826 kPa do około 6894 kPa, a korzystnie około 5515 kPa przez dodatek gazowego dwutlenku węgla. Następnie wylot 33 dwutlenku węgla zostaje zamknięty. W tym momencie temperatura złoża tytoniu jest w przybliżeniu równa temperaturze nasycenia dwutlenku węgla. Jakkolwiek mogą być ekonomicznie zastosowane ciśnienia rzędu 7287 kPa i mogłoby być akceptowane ciśnienie równe ciśnieniu krytycznemu dwutlenku węgla 7287 kPa, to jednak nie jest znany górny limit zakresu użytecznego ciśnienia nasycenia, inny niż narzucony przez możliwości dostępnego wyposażenia i wpływ nadkrytycznego dwutlenku węgla na tytoń.

Podczas zwiększania ciśnienia w naczyniu ciśnieniowym zaleca się, aby przebieg termodynamiczny postępował tak, aby umożliwiał skraplanie kontrolowanej ilości nasyconego gazowego dwutlenku węgla na tytoniu. Fig. 1 przedstawia schemat standardowej temperatury (°C) -entropia (S-ky/kg K) dla dwutlenku węgla z linią I-V nakreśloną dla zilustrowania jednego przebiegu termodynamicznego zgodnego z obecnym wynalazkiem. Przykładowo, umieszcza się tytoń o temperaturze około 18,3°C w naczyniu ciśnieniowym (w I) i zwiększa się ciśnienie w naczyniu do około 2068 kPa (jak pokazano linią I-II). Naczynie jest potem chłodzony do około -17,8°C przez przepływ oziębiającego dwutlenku węgla przy około 2068 kPa (jak pokazano linią II-ΠΙ). Następnie do naczynia jest wprowadzany dodatkowy gazowy dwutlenek węgla, zwiększając ciśnienie do około 5515 kPa i temperaturę do około 19,4°C. Jednakże, ponieważ temperatura tytoniu jest poniżej temperatury nasycenia gazowego dwutlenku węgla, zatem

170 544 kontrolowana ilość gazowego dwutlenku węgla będzie jednolicie skroplona na tytoniu (jak pokazano linią III-IV). Po przetrzymaniu układu w około 5515 kPa w pożądanym okresie czasu, naczynie jest poddane szybkiemu zmniejszeniu ciśnienia do ciśnienia atmosferycznego, powodując temperaturę po odpowietrzeniu od około -20,6°C do około -23,3°C (co pokazano linią IV-V).

Chłodzenie in situ tytoniu do około -12,2°C zwiększeniem ciśnienia zasadniczo pozwala na skroplenie pewnej ilości nasyconego gazowego dwutlenku węgla. Skroplenie powoduje zasadniczo jednolity rozdział ciekłego dwutlenku węgla poprzez złoże tytoniu. Odparowanie tego ciekłego dwutlenku węgla podczas fazy odpowietrzania będzie pomagać w jednolitym oziębianiu tytoniu. Jednolita temperatura po nasyceniu tytoniu powoduje bardziej jednolite spęcznianie tytoniu.

Ta jednolita temperatura tytoniu jest przedstawiona na fig. 10, która przedstawia schematyczny wykres naczynia do nasycania 100 użytego w serii 28, pokazujący temperaturę w °C w różnych położeniach w złożu tytoniu po odpowietrzeniu. Na przykład, temperatura złoża tytoniu w przekroju poprzecznym 120, znajdującym się 914 mm od szczytu naczynia 100, wynosiła około -11,7°C, -14°C, -14°C i -16°C. Około 815 kg jasnego tytoniu o zawartości substancji lotnych około 15% było ułożone w naczyniu ciśnieniowym o wymiarach 1524 mm (śr. wew.) x 2591 mm (wys.). Naczynie było następnie oczyszczone gazowym dwutlenkiem węgla przez około 30 sekund przed zwiększeniem ciśnienia do około 2413 kPa gazowym dwutlenkiem węgla. Złoże tytoniu było potem chłodzone do około -12,2°C przez chłodzenie przepływem przy 2413 kPa przez około 12,5 min. Ciśnienie naczynia zostało następnie zwiększone do około 5515 kPa i utrzymywane przez około 60 sekund przed gwałtownym obniżeniem ciśnienia w około 4,5 minuty. Mierzono temperaturę złoża tytoniu w różnych punktach i stwierdzono znaczną jednolitość jak pokazano na fig. 10. Przeliczono, że około 0,12 kg dwutlenku węgla kondensuje na 0,454 kg tytoniu.

Jak pokazano na fig. 2, tytoń w ciśnieniowym naczyniu 30 pozostaje pod ciśnieniem dwutlenku węgla wynoszącym około 5515 kPa przez czas od około 1 sekundy do około 300 sekund, a korzystnie około 60 sekund. Stwierdzono, że czas kontaktu tytoniu z gazowym dwutlenkiem węgla to jest długość czasu, w którym tytoń musi pozostawać w kontakcie z gazowym dwutlenkiem węgla, ażeby absorbować wymaganą ilość dwutlenku węgla, jest silnie uzależniony od zawartości substancji lotnych w tytoniu i użytego nasycenia. Tytoń z wyższą początkową zawartością piecowych substancji lotnych wymaga krótszego czasu kontaktu przy danym ciśnieniu niż tytoń z niższą początkową zawartością substancji lotnych, aby osiągnąć porównywalny stopień nasycenia, szczególnie przy niższych ciśnieniach. Przy wyższych ciśnieniach nasycenia, wpływ zawartości substancji lotnych w tytoniu na czas kontaktu z gazowym dwutlenkiem węgla jest zredukowany, co przedstawiono w tabeli 3.

Po dostatecznym nasyceniu tytoniu, ciśnieniowe naczynie 30 jest poddane szybkiemu zmniejszaniu ciśnienia do ciśnienia atmosferycznego, w czasie od 1 sekundy do około 300 sekund, zależnie od rozmiarów naczynia, przez odprowadzenie najpierw dwutlenku węgla do zespołu 40 odzyskiwania dwutlenku węgla i potem przez przewód 34 do atmosfery. Dwutlenek węgla, który skroplił się na tytoniu, jest odparowany podczas tej fazy odprowadzania, pomagając w chłodzeniu tytoniu i dając temperaturę tytoniu od około -37,4°C do około -6,7°C.

Ilość dwutlenku węgla skroplonego na tytoniu jest korzystnie w zakresie 0,045 kg do 0,41 kg dwutlenku węgla na 0,454 kg tytoniu. Najkorzystniejszy zakres to 0,045 do 0,14 kg na 0,454 kg, ale w niektórych warunkach korzystne są ilości powyżej 0,23 do 0,27 kg na 0,454 kg.

Nasycony tytoń z ciśnieniowego naczynia 30 może być natychmiast spęczniony dogodnymi środkami na przykład przez przeniesienie do wieży spęczniania 70. Alternatywnie, nasycony tytoń może pozostawać przez około 1 godzinę w temperaturze po odprowadzeniu dwutlenku węgla w urządzeniu 60 przenoszącym tytoń w suchej atmosferze, to jest atmosferze z punktem rosy poniżej temperatury po odprowadzeniu CO 2, dla następującego potem spęcznienia. Po spęcznieniu i, jest to pożądane, po ponownym przeporządkowaniu, tytoń może być użyty w przemyśle wytwórczym produktów tytoniowych, obejmującym wytwarzanie papierosów.

170 544

Tabela 3

Wpływ ciśnienia nasycania i zawartości substancji lotnych z pieca w tytoniu na czas kontaktu z CO2

Seria	20	14	21	59	49	33	32	35	30	27
Wstępna zawartość substancji lotnych w tytoniu (%)	12,2	11,7	11,8	12,3	12,6	16,7	16,4	16,9	16,5	1,60
Ciśnienie nasycone (kPa)	3236	3174	9195	5519	5496	2954	2954	2954	3169	3092
Czas kontaktu pod ciśnieniem nasyconym (min.)	5	15	60	1	5	0,25	5	10	15	20
Na wyjściu z wieży, równowaga (cm³/g)	7,5	8,7	10,1	9,8	10,4	8,5	9,3	10,5	11,1	10,5,
(cm³/g)	1,8	2,1	2,8	3,1	3,1	2,1	2,6	3,4	3,1	2,9
Kontrola równowaga (cm /g)	5,3	5,4	5,2	5,6	5,7	5,5	5,5	5,7	5,5	5,5
objętość właściwa (c/g)	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8	0,8

Poniżej przedstawiono następujące przykłady realizacji sposobu według wynalazku.

Przykład I. 109 kg próbki jasnego tytoniu o zawartości 15% substancji lotnych schłodzono do około -6,7°C i potem umieszczono w naczyniu ciśnieniowym o średnicy w przybliżeniu 610 mm i wysokości w przybliżeniu 2440 mm. Naczynie poddano następnie ciśnieniu do około 2068 kPa gazowego dwutlenku węgla. Następnie tytoń ochłodzono, podczas gdy ciśnienie w naczyniu pozostawało na poziomie około 2068 kPa, do około -17,8°C, poprzez przepływ gazowego dwutlenku węgla bliskiego warunków nasycania przez około 5 min przed wzrostem ciśnienia do około 5515 kPa gazowego dwutlenku węgla. Ciśnienie naczynia utrzymywano na poziomie około 5515 kPa przez około 60 sekund, a następnie obniżonoje do ciśnienia atmosferycznego przez odprowadzenie do atmosfery w czasie około 300 sekund, po czym temperatura tytoniu wynosiła około -17,8°C. Bazując na temperaturze tytoniu, ciśnieniu układu, temperaturze i objętości, oraz na temperaturze tytoniu po odpowietrzeniu, obliczono, że na 0,454 kg tytoniu skrapla się w przybliżeniu 0,13 kg dwutlenku węgla.

Nasycona próbka miała przyrost ciężaru około 2% co jest przypisane nasyceniu dwutlenkiem węgla. Nasycony tytoń był później w czasie ponad 1 godzinę poddany ogrzewaniu w wieży spęczniania o średnicy 203 mm poprzez zetknięcie z 75% mieszaniną pary wodnej i powietrza w około 288°C i przy prędkości około 25,9 ms'¹ w czasie mniejszym niż około 2 sekundy. Produkt wychodzący z wieży spęczniania miał zawartość substancji lotnych około 2,8%. Produkt był wyrównoważony w warunkach standardowych 24°C i 60% wilgotności względnej przez około 24 godziny. Moc wypełniania wyrównoważonego produktu była mierzona za pomocą standardowego testu objętości równowagi cylindra, co dało wartość równowagi wynoszącą 9,4 cm3/g przy zawartości wilgotności równowagi wynoszącej 11,4%. Kontrola próbki niespęcznianej dała wynik objętości równowagi cylindra wynoszący 5,3 cm3/g przy zawartości wilgotności równowagi 12,2%. Próbka po obróbce miała zatem 77% wzrost mocy wypełnienia, mierzonej metodą pomiaru objętości równowagi cylindra.

Wpływ czasu przetrzymywania po nasyceniu przed spęcznieniem na objętość właściwą spęcznionego tytoniu i na objętość równowagi był badany w serii 2132-1 do 2135-2. W każdej z tych serii 2132-1,2132^^, 2134-1,2134-2, 2135-1 i 2135-2, umieszczono 1 kg jasnego tytoniu o zawartości 15% piecowych substancji lotnych, w tym samym naczyniu jak opisano w przykładzie I. Naczynie było poddane wzrostowi ciśnienia od około 1723 kPa do około 2068 kPa gazowego dwutlenku węgla. Tytoń był potem chłodzony, przy czym ciśnienie naczynia pozostawało na poziomie około 1723 kPa do około 2068 kPa, tak samo jak opisano w przykładzie I. Następnie spowodowano wzrost ciśnienia w naczyniu do około 5515 kPa gazowym dwutlenkiem węgla. To ciśnienie utrzymywano przez około 60 sekund, zanim odprowadzono dwutlenek węgla do atmosfery w czasie około 300 sekund. Nasycony tytoń pozostawał w środowisku z punktem rosy poniżej temperatury tytoniu po odpowietrzeniu przed spęcznieniem. Figura 11 przedstawia wpływ czasu przetrzymywania tytoniu po nasyceniu na objętość właściwą spęcz170 544 nionego tytoniu. Figura 12 przedstawia wpływ czasu przetrzymywania po nasyceniu na objętość równowagi spęcznionego tytoniu.

Przykład II. Próbka jasnego tytoniu o masie 8,6 kg i 18% zawartości substancji lotnych została umieszczona w naczyniu ciśnieniowym o objętości 0,096 m3 Naczynie zostało następnie poddane zwiększeniu ciśnienia do około 1276 kPa gazowego dwutlenku węgla. Tytoń był następnie chłodzony do około -31,7°C przez opłukiwanie gazowym dwutlenkiem węgla bliskim warunkom nasycenia, podczas gdy ciśnienie naczynia pozostało na poziomie około 1276 kPa, przez około 5 minut przed zwiększeniem ciśnienia do około 2965 kPa gazowego dwutlenku węgla. Ciśnienie naczynia pozostało na poziomie około 2965 kPa przez około 5 minut, a następnie zostało zmniejszone do ciśnienia atmosferycznego przez odpowietrzenie w ciągu około 60 sekund, po których temperatura tytoniu wynosiła około -33,9°C. W oparciu o temperaturę tytoniu, ciśnienie układu, temperaturę i objętość wyliczono, że na 0,454 kg tytoniu skropliło się 0,10 kg dwutlenku węgla.

Nasycona próbka miała przyrost wagi około 2%, co można przypisać nasyceniu dwutlenku węgla. Nasycony tytoń był następnie w czasie 1 godziny poddany ogrzewaniu w wieży spęczniania o średnicy 76,2 mm przez zetknięcie ze 100% pary wodnej przy około 174°C i prędkości około 41 ms’¹ przez mniej niż około 2 sekundy. Produkt wychodzący z wieży miał zawartość substancji lotnych wynoszącą około 3,8%. Produkt ten był równoważony w standardowych warunkach 24°C i 60% wilgotności względnej przez około 24 godziny. Moc wypełnienia zrównoważonego produktu była mierzona przez standardowy test objętości równowagi cylindra. Dało to wartość objętości równowagi 10,1 cm³/g przy wilgotności równowagi 11,0%. Próbka niespęczniana miała objętość równowagi cylindra 3,8 cm³/g przy wilgotności równowagi 11,6%. Próbka po obróbce miała zatem 74% wzrost mocy wypełnienia.

Określenie objętość równowagi cylindra stanowi jednostkę pomiaru stopnia spęcznienia tytoniu. Stosowane w tym opisie wartości są określane następująco:

Objętość równowagi cylindra: Wsad tytoniowy o wadze 20 gramów, jeśli tytoń nie był spęczniony lub 10 gramów, jeśli był spęczniony, jest umieszczony w cylindrze densymetrycznym o średnicy 6 cm, model nr DD-60, zaprojektowanym przez Heinr. Borgwaldt Company, Heinr. Borgwaldt GmbH, Niemcy. Na tytoniu w cylindrze na okres 30 sekund jest umieszczony tłok o masie 2 kg i średnicy 5,6 cm. Otrzymana objętość ściśniętego tytoniu jest odczytywana i dzielona przez masę próbki tytoniu dla wyrażenia objętości cylindra w cm³/gram. Ten test określa istniejącą objętość danej masy wsadu tytoniowego. Otrzymana objętość wsadu jest określona jako objętość równowagi cylindra. Test ten jest przeprowadzany w standardowych warunkach środowiska przy 24°C i 60% wilgotności względnej. Konwencjonalnie, o ile nie zaznaczono inaczej, próbka jest wstępnie kondycjonowana w tych warunkach przez 24-48 godzin.

Objętość właściwa: Określenie objętość właściwa jest jednostką pomiaru objętości i prawdziwej gęstości ciał stałych na przykład tytoniu, przy użyciu podstawowych zasad teorii gazu doskonałego. Objętość właściwajest określana poprzez odwrotność gęstości i jest wyrażana w cm3/g. Zważona próbka tytoniu, albo wysuszona w 100°C przez 3 godziny, albo zrównoważona, jest umieszczana w komorze w kwantochronowym penta-piknometrze. Komora jest następnie oczyszczana i sprężana za pomocą helu. Objętość helu wypartego przez tytoń jest porównywana z objętością helu wymaganą do wypełnienia pustej komory próbnej, a objętość tytoniu jest określana na podstawie prawa Archimedesa. Występująca w opisie objętość właściwa była określana przy użyciu tej samej próbki tytoniu, która była użyta do wyznaczania zawartości substancji lotnych, to jest tytoniu wysuszonego po wstawieniu na 3 godziny do pieca z obiegiem krążącego powietrza, utrzymywanego w 100°C.

Jakkolwiek wynalazek został szczegółowo przestawiony i opisany w odniesieniu do rozwiązań zalecanych wykonania, to jednak dla osób zaznajomionych z tą dziedziną oczywiste są różne zmiany szczegółów rozwiązania bez wykraczania poza zakres wynalazku. Na przykład, ponieważ rozmiary wyposażenia używanego do nasycania tytoniu różnią się, zatem jest różny czas potrzebny do osiągnięcia żądanego ciśnienia, lub do odpowietrzania, lub do odpowiedniego schłodzenia złoża tytoniu.

F!G. 2

170 544

CZAS-ΜΙΝ —ο— 12% PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ

-β- 20-21% PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ

16,2% PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ

H% PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ

FIG. 3

170 544

CZAS PO NASYCENIU-MINUTY -1 - PRZEBIEG tt 99 -2- PRZEBIEG #54 -3- PRZEBIEG # 65

FIG. 4

170 544

CZAS PO NASYCENIU-MINUTY -1- PRZEBIEG # 49 -2- PRZEBIEG #54 -3- PRZEBIEG # 65

FIG. 5

170 544

OBJĘTOŚĆ WŁAŚCIWA-cm³/g

5

O

2.5

2.0

12% PIECOWEJ SUBST LOTNEJ 3³21% PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ (WSTĘPNE CHŁODŹ 00 -29°C)

21% PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ

1-5- SUBSTANCJI LOTNEJ 10·-

05- ’

QQ -j-1-1-1-1-1-1-1-0 5 10 15 20 25 30 35 40

CZAS PO NASYCENIU-MINUTY

-1 - PRZEBIEG # 49

-2 - PRZEBIEG # 54

-3- PRZEBIEG #- 65

FIG. 6

170 544

WYJŚCIE WIEŻY PIECOWEJ SUBST LOTNEJ —%

2241 - 42

2244 - 46

2247 - 50

2251 - 54

FIG. 7

170 544

WYJŚCIE WIEŻY PIECOWEJ SUBST LOTNEJ —% -1- 2241-42 -2- 2244-46 -3- 2247-50 -4- 2251-54

FIG. 8

170 544

WYJŚCIE WIEŻY PIECOWEJ SUBSTANCJI LOTNEJ-% -1- 2241-42

-2- 2244-46

-3- 2247-50

-4- 2251-54

FIG. 9

170 544

FIG. 10

170 544

UPŁYWAJĄCY CZAS-MINUTY

2132-1

21^-2

214-2

205-1

2135-2

FIG. 11

170 544

UPŁYWAJĄCY CZAS-MINUTY

2132-1

2132-2

2G4-1

2134-2

2135-1

2135-2

FIG. 12

170 544

% TYTONIOWYCH PIECOWYCH SUBSTANCJI LOTNYCH

FIG.13

170 544

S-k J/kgK

030 0.40 050 060 0.70 Q80 090 100 110 1.20

S-Btu/lb°F

LJ o

TemperaturaFIG. 1

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 4,00 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób spęczniania tytoniu, w którym tytoń poddaje się chłodzeniu a następnie kontaktuje się go z gazowym dwutlenkiem węgla pod ciśnieniem od około 2758 kPa do 7287 kPa w temperaturze nasycenia, wynoszącej odpowiednio od około -7,2°C do 31,1 °C, w której gazowy dwutlenek węgla jest blisko lub w warunkach nasycenia, przez czas wystarczający do impregnowania tytoniu dwutlenkiem węgla, po czym obniża się ciśnienie, a następnie poddaje się tytoń warunkom powodującym spęcznienie, znamienny tym, że tytoń poddaje się chłodzeniu do temperatury poniżej temperatury nasycenia dwutlenku węgla w etapie kontaktowania, i powoduje się przed etapem obniżania ciśnienia skroplenie na tytoniu kontrolowanej ilości dwutlenku węgla, umożliwiając po etapie obniżania ciśnienia ochłodzenie tytoniu do temperatury od około -37,4°C do około -6,7°C.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że chłodzenie tytoniu przed etapem kontaktowania przeprowadza się poprzez przepuszczanie poprzez tytoń gazowego dwutlenku węgla.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że podczas chłodzenia tytoniu gazowym dwutlenkiem węgla stosuje się ciśnienie wynoszące poniżej 3447 kPa.
4. Sposób według zastrz. 2 albo 3, znamienny tym, że po ochłodzeniu tytoniu zwiększa się ciśnienie gazowego dwutlenku węgla, który przepływa przez tytoń, dla spowodowania skroplenia gazowego dwutlenku węgla na tytoniu.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się zwiększone ciśnienie w zakresie 4826 do 6894 kPa.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że stosuje się zwiększone ciśnienie w zakresie 5170 do 6549 kPa.
7. Sposób według zastrz. 5 albo 6, znamienny tym, że stosuje się ciśnienie podczas chłodzenia w zakresie 1723 do 3446 kPa.
8. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że stosuje się chłodzenie tytoniu przed etapem kontaktowania z gazowym dwutlenkiem węgla, które obejmuje etap chłodzenia wstępnego.
9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, ze etap chłodzenia wstępnego przeprowadza się poprzez poddawanie tytoniu oddziaływaniu częściowej próżni.
10. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że stosuje się tytoń mający początkową zawartość piecowych substancji lotnych wynoszącą 15 do 19%, który przed skontaktowaniem z gazowym dwutlenkiem węgla poddaje się oddziaływaniu częściowej próżni dla zredukowania tej zawartości piecowych substancji lotnych i dla ochłodzenia tytoniu.
11. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że tytoń chłodzi się do temperatury -12.2°C lub niższej.
12. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że stosuje się tytoń, który przed skontaktowaniem z gazowym dwutlenkiem węgla ma zawartość piecowych substancji lotnych wynoszącą 12 do 21%.
13. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że stosuje się tytoń, który ma zawartość piecowych substancji lotnych wynoszących 13 do 16%.
14. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że powoduje się skroplenie dwutlenku węgla na tytoniu w ilości od 0,1 do 0,6 kg na 1 kg tytoniu.
15. Sposób według zastrz. 14, znamienny tym, że powoduje się skroplenie dwutlenku węgla na tytoniu w ilości od 0,1 do 0,3 kg na 1 kg tytoniu.
16. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że etap kontaktowania tytoniu z gazowym dwutlenkiem węgla prowadzi się w przeciągu okresu czasu od 1 do 300 sekund.
17. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że etap obniżania ciśnienia przeprowadza się w przeciągu okresu czasu od 1 do 300 sekund.

170 544
18. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że po obniżeniu ciśnienia i przed spęcznieniem, impregnowany tytoń utrzymuje się w atmosferze mającej punkt rosy nie wyższy niż temperatura tytoniu po obniżeniu ciśnienia.
19. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że tytoń spęcznia się poprzez ogrzewanie w środowisku utrzymywanym w temperaturze od około 149°C do około 427°C przez okres czasu od około 0,1 sekundy do około 5 sekund.
20. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że tytoń spęcznia się przez kontaktowanie go z parą wodną i/lub powietrzem w temperaturze około 177 do 288°C przez mniej niż 4 sekundy.
21. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3 albo 5 albo 6, znamienny tym, że stosuje się temperaturę tytoniu po obniżeniu ciśnienia niższą niż -12,2°C.
22. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że tytoń poddaje się chłodzeniu do temperatury -12,2°C lub niższej za pomocą gazowego dwutlenku węgla, a następnie podwyższa się ciśnienie za pomocą nasyconego gazowego dwutlenku węgla do ciśnienia w zakresie 2758 kPa do 7287 kPa, tworząc tym samym układ zawierający tytoń i skroplony dwutlenek węgla, który to układ utrzymuje się w kontakcie z gazowym dwutlenkiem węgla pod ciśnieniem dla spowodowania impregnacji.