CZ20031376A3

CZ20031376A3 - Kompozice pro vulkanizaci živice

Info

Publication number: CZ20031376A3
Application number: CZ20031376A
Authority: CZ
Inventors: Patrizio Andriolo
Original assignee: Atofina Research
Priority date: 2000-10-24
Filing date: 2001-10-24
Publication date: 2003-08-13
Also published as: EP1201717A1; ES2368993T3; CN1238429C; JP4129392B2; ATE515536T1; PL360782A1; ZA200302604B; US20040054038A1; KR100582480B1; KR20030048069A; PL194555B1; DK1345991T3; CA2425978A1; EP1345991A1; US6872763B2; CN1471560A; WO2002034835A1; SK288142B6; HU229094B1; SK6052003A3

Description

Vynález se týká kompozice pro vulkanizací živice. Živice se potom používá jako povrchová kompozice, například pro vytváření silničních povrchů. Vynález poskytuje vulkanizační kompozici, která se mísí s živicí a elastomerem za vzniku kompozice mající vylepšenou stabilitu a vlastnosti stárnutí. Vynález se rovněž týká způsobů přípravy vulkanizační kompozice a kompozice pro vytváření silničních povrchů a povrchové kompozice jako takové.

Dosavadní stav techniky

V současnosti je známé přidávání elastomerních polymerů do živice za vzniku kompozice použitelné pro vytváření silničních povrchů. Elastomer je výhodný v tom ohledu, že umožňuje kompozici deformací pod tlakem (např. pokud přes ni přejede vozidlo) a následný návrat do původního stavu. To zvyšuje životnost silničního povrchu. V současnosti je rovněž známo zavádění síry nebo sloučenin obsahujících síru do takových kompozic, které dále zvyšuje pevnost kompozice tím, že zavádí síťování. Toto síťování neboli vznik příčných vazeb se označuje jako vulkanizace. Příprava takových kompozic se zpravidla realizuje ve dvou krocích: do živice se přidá elastomer a zcela se v této živici disperguje, potom se přidá vulkanizační činidlo a může dojít k zesíťování. Tyto postupy jsou popsány v celé řadě publikovaných patentů včetně WO 98/47966, WO 92/11321, WO 90/02776, WO 93/18092 a WO 96/15193.

01-0698-03-Če

Specifický způsob tohoto typu je popsán v publikovaném evropském patentu EP 424 420. Tento dokument popisuje přípravu živičné kompozice ve dvou krocích. Elastomerní polymer (SBS) se disperguje v živici při teplotě přibližně 140 °C až 180 °C. Jakmile je SBS v živici zcela dispergován, potom se přidají vulkanizační činidla včetně síry, donoru síry a dalších aditiv. Směs se 100 min až 150 min míchá při teplotě 140 °C až 180 °C za vzniku konečné kompozice.

V publikované patentové přihlášce FR 2 737 216 je popsán nedávno vyvinutý alternativní jednostupňový postup pro přípravu povrchové kompozice z živice. Tento způsob využívá premix připravený pro okamžité použití, který zahrnuje SBS v práškové formě a síťovací činidla, rovněž v práškové formě. Tento premix má tedy práškovou formu.

Výše popsané metody mají celou řadu nevýhod. Dvoustupňové postupy jsou časově náročné a vyžadují oddělené skladování velkého počtu různých složek. Navíc se elastomer a síťovací činidlo používají v práškové formě a musí být přidávány odděleně. Při přípravě povrchové kompozice je tedy třeba určit jejich vzájemné poměry. Při tomto postupu může snadno dojít k chybnému určení potřebného množství přísady, což vede ke vzniku odpadního materiálu a ke zvýšení nákladů. Jednostupňový proces již tyto problémy překonává, nicméně je spojen s dalšími problémy. Premix má práškovou formu a vzhledem k tomu, že je tvořen více než jednou přísadou, vyžaduje míchání. Prášky jsou rovněž problémem z hlediska bezpečnosti, protože mohou způsobovat požár a případně explozi. Toto je zejména problém síry a sloučenin obsahujících síru. Prášky se navíc obtížně skladují a podléhají spékání, což znesnadňuje uvedený způsob.

01-0698-03-Če • · ···· · · «··· ·· · · · · • · ···· ·· · • · ····· · · ·

Cílem vynálezu je řešit problémy dosavadního stavu techniky. Dalším cílem vynálezu je poskytnout vulkanizační kompozici, která bude bezpečnější a umožní snazší manipulaci a současně poskytne konečnou povrchovou kompozici, která bude mít zlepšenou stabilitu, zlepšené vlastnosti při skladování a stárnutí a umožní lepší řízení množství produktu použitého v kompozicích.

Podstata vynálezu

Vynález tedy poskytuje vulkanizační činidlo pro vulkanizaci živice, přičemž toto vulkanizační činidlo obsahuje sirnou přísadu a pojivo a má formu pelet. Sirná přísada je zpravidla dispergována v pojivu. Výrazem pelety se rozumí produkt obsahující částicový materiál tvořící větší aglomeráty. Tvar nebo velikost těchto aglomerátů nejsou konkrétně vymezeny za předpokladu, že nepředstavují nebezpečnou práškovou a spadá sem extrudát, tableta nebo pilulka vytvořená vytlačováním nebo lisováním vulkanizačního činidla.

Vynález poskytuje peletizované vulkanizační činidlo, které eliminuje rizika spojená s práškovými formami a které lze použít při jednostupňovém způsobu přípravy kompozice pro tvorbu silničních povrchů s elastomerem a živicí. Jednostupňovým procesem se rozumí proces, při kterém se elastomer a vulkanizační činidlo přidávají v případě potřeby do živice společně. Dvoustupňový způsob vyžaduje, aby se elastomer a živice před přidáním vulkanizačního činidla dokonale dispergovaly. Je překvapivé, že vulkanizační činidlo podle vynálezu kromě výše popsaných výhod zlepšuje stárnutí a stabilitu povrchové kompozice.

·· ···· ·· · ··* ·· ····

Oi-O698-O3-Ce · : .· : ::.. : : .· • · ··· ···· · • · ·· ·«··· ····· ····· ·· ··

Nyní budou podrobněji popsány různé aspekty vynálezu.

Vulkanizační činidlo obsahuje pojivo a sirnou přísadu, přičemž jejich konkrétní zastoupení není striktně vymezeno za předpokladu, že je pojivo přítomno v množství dostatečném pro vytvoření pelet. U výhodného provedení vulkanizační činidlo obsahuje 20 % hmotn. nebo více pojivá. Výhodněji vulkanizační činidlo obsahuje 20 % hmotn. až 90 % hmotn. pojivá a 10 % hmotn. až 80 % hmotn. sirné přísady. Vulkanizační činidlo může rovněž obsahovat 0 % hmotn. až 30 % hmotn. dalších adítiv. Výhodně sirná přísada obsahuje 10 % hmotn. až 100 % hmotn. elementární síry a 0 % hmotn. až 90 % hmotn. sloučeniny obsahující síru. Sirná přísada může tedy obsahovat donor síry, jakým je například dibutyldithiokarbamát zinečnatý (ZDBC) nebo merkaptobenzothiazol zinečnatý (ZMBT) nebo sulfinamid. Výhodné sloučeniny obsahující síru a donory síry lze nalézt v Rubber Handbook publikované Swedish Institution of Rubber Technology.

Pojivo není konkrétně vymezeno za předpokladu, že je schopno peletízovat sirnou přísadu. Nicméně výhodně, s ohledem na snadnost zpracování, má pojivo teplotu tání (a/nebo teplotu měknutí) nižší než je teplota tání síry. U výhodných provedení pojivo obsahuje vosk, uhlovodíkovou pryskyřici, kopolymer ethylenu a akrylových esterů. Výhodnější pojivá zahrnují polyethylen (PE) , glykolmonostearát (GMS), ethylvinylalkohol (EVA) a kopolymery ethylenu a akrylátesterů. Zvláště výhodným vulkanizačním činidlem je elementární síra, a zvláště výhodným pojivém je EVA.

Vulkanizační činidlo výhodně obsahuje další aditiva. Tato aditiva nejsou nikterak omezena a lze je přidávat za • · « · • · · ·

01-0698-03-Če účelem zlepšení směšování a/nebo za účelem usnadnění zpracování. Rovněž lze zvolit taková aditiva, která zlepšují kvalitu finálního povrchu, a zejména kvalitu silnice. Tato další aditiva mohou zahrnovat lýtky zvyšující lepivost elastomery, živice, oxid zinečnatý a/nebo kyselinu stearovou.

Vynález rovněž poskytuje způsob výroby vulkanizačního činidla, přičemž tento způsob zahrnuje:

(a) vytlačování sirné přísady s pojivém; nebo (b) lisování sirné přísady s pojivém při teplotě nižší než je teplota tání sirné přísady za vzniku pelet vulkanizačního činidla.

Tento způsob je standardním lisovacím nebo vytlačovacím postupem, který je v daném oboru znám. Lze použít standardní provozní techniky a vybavení. Způsob se výhodně provádí při teplotě 110 °C nebo nižší, protože síra taje přibližně při 119 °C. Nicméně pokud má sirná přísada jako celek vyšší teplotu tání, potom lze použít vyšší teploty.

Vynález dále poskytuje způsob přípravy povrchové kompozice, přičemž tento způsob zahrnuje uvedení živice do kontaktu s elastomerem a vulkanizačním činidlem, které jsou definovány výše. U výhodného provedení se způsob provádí při teplotě 100 °C nebo vyšší. Výhodněji se způsob provádí při teplotě 120 °C až 200 °C. Jak již bylo zmíněno výše, jedná se o jednostupňový způsob, kde se elastomer a vulkanizační činidlo přidávají do živice v podstatě současně.

01-0698-03-Če

Zpravidla se použije 1 díl hmotn. až 15 dílů hmotn. elastomerů s 85 díly hmotn. až 99 díly hmotn. živice. Výhodně se použije 0,01 % hmotn. až 10 % hmotn. a výhodněji 0,1 % hmotn. až 5 % hmotn. vulkanizačního činidla, vztaženo k celkové hmotnosti živice a elastomerů.

Elastomer není nikterak zvláště vymezen za předpokladu, že má kvalitu potřebnou pro povrchové kompozice. Takové elastomery jsou v daném oboru známy a zpravidla se jedná o pryžové polymery. U výhodného provedení elastomer obsahuje styren-butadien-styren (SBS), hydrogenovaný SBS, styren-isopren-styren (SIS), styren-ethylen-butadien-styren (SEBS) a/nebo polyisobutadien (PIB).

Povrchová kompozice podle vynálezu má vylepšené stárnutí a stabilitu a výhodně se používá pro stavbu a/nebo opravu silnic, chodníků nebo kolejišť nebo dalších povrchů určených pro dopravu vozidel.

Tyto povrchové kompozice se zpravidla připraví před jejich dopravou na místo, kde mají být použity. Potom, co se připraví se tři dny skladují při teplotě přibližně 180 °C, čímž se zabraňuje ztuhnutí živice. Stabilita za vysokých teplot je pro tyto kompozice důležitým znakem, a je důležité, aby tyto kompozice podléhaly co možná nejmenší fázové separaci. Povrchové kompozice podle vynálezu jsou v porovnání s kompozicemi dosavadního stavu techniky zvláště stabilní, jak ukazuje kroužkový a kuličkový test (popsaný níže) .

Vynález bude nyní podrobně vysvětlen pomocí následujících příkladů. Nicméně je třeba zdůraznit, že tato příkladná provedení mají pouze ilustrativní charakter a

01-0698-03-Če • · • · · · nikterak neomezují rozsah vynálezu, který je jednoznačně vymezen přiloženými patentovými nároky.

Příklady provedení vynálezu

V následujících příkladech byly jako živice použity venezuelská živice (živice A) mající penetraci 87 při 25 °C a středovýchodní živice (živice B) mající penetraci 74 při 25 °C. Rovněž bylo testováno pět čínských živic označených jako SH1, SH2, SH3 a SH4, které měly hodnoty penetrace pří 25 °C 75, 58, 78, respektive 83. Test penetrace je standardním v daném oboru obecně známým testem, při kterém se určuje hloubka průniku jehly do živice. Pro měření se zde použily metody standardního testu ASTM D-5-73 revize 95. Všechny tyto živice se použily pro laboratorní testy.

Elastomerem použitým v laboratorních testech byl Finaprene 503 (SBS - 31/69 % hmotn. styren-butadienový polymer). Elastomery použitými v kompozicích pro průmyslovou výstavbu silnic byly Finaprene 503 (SBS 31/69 % hmotn. styren-butadienový polymer), Finaprene 401 (radiální nízkomolekulový 20/82 % hmotn. styren-butadienový polymer) a Finaprene 411X (radiální vysokomolekulární 30/70 % hmotn. styren-butadienový polymer).

Vulkanizační činidlo obsahuje buď:

(a) práškovou síru a (b) 70/30 % hmotn. síra/EVA pelet připravených vytlačováním nebo

01-0698-03-Če • · • · · · • · ♦ · • · ···· ·· · • · ····· · · · • · ··· · · · » · • · ·· ····· ····· ·· · · · ·· ·· (c) 70/30 % hmotn. (80/20 % hmotn. síra/ZDBC)/EVA pelet připravených lisováním nebo (d) 30/62/3/3/2 % hmotn. EVA/síra/ZDBC/ZMBT/PIB pelet připravených vytlačováním.

Příklad 1

Jedná se o příklad podle vynálezu.

Živice A se ohřála na 180 °C a ve formě pelet se přidaly 3 % hmotn. Finaprene 503 současně s 0,1 % hmotn. vulkanizačního činidla (c) ve formě pelety, vztaženo k celkové hmotnosti živice a elastomeru. Po 120 min byla směs homogenní. Stabilita při skladování byla dobrá (nedošlo k žádné fázové separaci) a potvrdila se účinnost vulkanizace.

Příklad 2

Jedná se o příklad podle vynálezu.

Živice B se ohřála na 180 °C a ve formě pelet se přidalo 5 % hmotn. Finaprene 503 současně s 0,1 % hmotn. vulkanizačního činidla (b) ve formě pelety, vztaženo k celkové hmotnosti živice a elastomeru. Po 120 min byla směs homogenní. Stabilita při skladování byla dobrá (nedošlo k žádné fázové separaci) a potvrdila se účinnost vulkanizace.

Příklad 3

Toto je kontrolní příklad používající metodu francouzské patentové přihlášky FR 2 737 216.

01-0698-03-Če • · ·· · · · · · ····· ····· ·· ··

Živice B se ohřála na 180 °C a v práškové formě se přidalo 5 % hmotn. Finaprene 503 současně s 0,1 % hmotn. vulkanizačního činidla (a) ve formě prášku, vztaženo k celkové hmotnosti živice a elastomeru. Po 120 min byla směs homogenní. Stabilita při skladování byla méně dobrá než u příkladu 1 a 2.

Test stability a stárnutí prováděný za použití kroužkové a kuličkové metody

Stabilita se testovala na produktech příkladu 2 a metoda vnitřního kuličkové metody potom, co byla kontrolního příkladu 3. Použila se standardu odvozená od kroužkové a (ASTM-D36). Povrchová kompozice se připravena, nanesla na kroužek, který se následně ponořil do horkého oleje. Teplota, při které kompozice odpadla z kroužku, se zaznamenala. Kompozice se skladovala tři dny při vysoké teplotě a postup se zopakoval. Pokud by měla kompozice dobrou stabilitu, potom by si zachovala svou lepivost a zaznamenaná teplota by v ideálním případě zůstala co možná nejblíže původně naměřené teploty. Čím vyšší je pokles teploty, tím nižší je stabilita kompozice a tím horší jsou její vlastnosti stárnutí.

Výsledky získané pro kompozice připravené v příkladech 2 a 3 jsou shrnuty v níže uvedené tabulce 1.

Tabulka 1

Doba mísení/min	Pokles teploty/°C
	Příklad 2	Příklad 3
120	7	10
180	5	10

01-0698-03-Če

Tabulka 1 ukazuje, že při době míchání 2 h až 3 h byl u kompozice podle vynálezu zjištěn nižší pokles teploty než u kompozice podle nejbližšího stavu techniky. To odráží zlepšení, pokud jde o vlastnosti stárnutí a stabilitu kompozic podle vynálezu.

Příklady 4 až 7

V těchto příkladech se připravilo několik povrchových kompozic z čínských živic SH1, SH2, SH3 a SH4 a různých množství různých elastomerů a případně různých množství těžkého furalového extraktu. Kompozice podle vynálezu se připravily tak, že obsahovaly 0,1 % hmotn. vulkanizačního činidla (d) ve formě pelet a kontrolní příklady se připravily bez vulkanizačního činidla. Kompozice a výsledky jsou shrnuty v tabulkách 2 až 5. V těchto příkladech se za použití metody standardního testu IP 32/55 měřila houževnatost, za použití metody standardního testu ASTM D 2170 měřila kinematická viskozita asfaltu a za použití metody standardního testu DIN V 52021-1 se měřilo elastické zotavení.

• » » · • · · · • · • · · ·

01-0698-03-Če

Tabulka 2 Živice SH1

Kompozice	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.
Živice SH1	96, 5	96, 4	95, 5
Finaprene 503	-	-	-
Finaprene 401	3,5	3, 5	4,5
Vulkanizační činidlo	-	0,1	-
Těžký furalový extrakt	-	-	-
Vlastnosti
Teplota kroužku a kuličky - °C	68	70	80
Penetrace 5 °C - 1/10 mm	10	11	13
15 °C - 1/10 mm	18	20	18
25 °C - 1/10 mm	51	55	54
Viskozita 135 °C - Pa·s	1,22	1,47	1, 54
150 °C - Pa · s	0,72	0, 84	0,89
Houževnatost 5 °C - cm	13	14	20
13 °C - cm	60	80	60
25 °C - cm	62	87	58
Elastické zotavení - %	92	95	97
Stabilita při skladování (48 h při 163 °C)	ne	ano	ne

• · • · * ·

01-0698-03-Če • · ···· ·· ···· • · · · » · • · · · · · · • · · · · · • · · · · ···· · ·· ···

Tabulka 3 Živice SH2

Kompozice	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.
Živice SH2	97,5	97, 4	96, 5	96, 4	95, 5
Finaprene 503	-		-	-	-
Fínaprene 401	2, 5	2,5	3,5	3,5	4,5
Vulkanizační činidlo	-	0,1	-	0,1	-
Těžký furalový extrakt	-	-	-	-	-
Vlastnosti
Teplota kroužku a kuličky - °C	53	55	67	69	74
Penetrace 5 °C - 1/10 mm	9	10	9	10	9
15 °C - 1/10 mm	16	10	15	17	16
25 °C - 1/10 mm	47	44	43	51	44
Viskozita 135 °C - Pa·s	1, 16	1,16	1,31	1,52	1,76
150 °C - Pa·s	0, 63	0,70	0,79	0,85	0, 98
Houževnatost 5 °C - cm	6	1	8	8	14
13 °C - cm	24	41	52	58	60
25 ⁰ C - cm	97	>130	54	82	53
Elastické zotavení - %	35	58	93	93	98
Stabilita při skladování (48 h při 163 °C)	ne	ano	ne	ano	ne

01-0698-03-Ce ·· ···· ·· ···· ·· ···· • « ···* * · · • · '····· ·· · • *. · ·· · · · · · · • · ·· ····· «··· · · · · · · · · ··

Tabulka 4 - Živice SH3

dP

95,5

1

LO

1

76

10

21

co LO

1,51

0,82

kP CN

kP kp

CN LO

100

0) g

<A°

96, 5

1

3,5

l

TO %

58

o 1 1 td i—1

0,79

P ^{1 1}

95

ano

LO

o\o

LO

95

kP

LO

o

o\°

kp OT

CO

LO

kp

Γ-

O

1

στ

G nj

|

'RT

□0

<—1

(

CN

’—1

θ'

30

co Γ

OT

LO

O

o\o

96

co

o

O*

i—1

CN

LO

rd

o

rd

kp

στ

G fO

d

LO

CO

θ'

p

o

O

rd

CO

i—1

kP

CN

στ

CN

00

0)

£

kp

CO

o-

id

CN

LO

«.

K.

CN

LO

στ

G

o\o

στ

r—l

o

dP

LO r* OT

LO CN

10 % j

CN

xr 1 CN rd

0, 67

£ ^{1 1}

co LO

O G rfl

i

LO

O\O

CO

kP

Q

o¥>

θ' στ

CN

LO

1

CO 00

co o

1

22

1

LO kP

G Π5

1

LO

1—i

CN

O

66

59

rd

30

o

o\o

r- C5T

CN

o

LO

r—1

CN

kp

O

r—1

LO

>1

kP

G Π5

|

LO

o

r—1

rd

kP

68

55

i—1

O

co

0

dP

r- CJT

CN

LO

i—1

CN

kP

O

i—1

co

rd

CN

G 05

1

LO

co

«—1

CN

co

28

στ o*

στ

CN

103

co

Q>

o\o

LO OT

-ď

στ

rd

CN

LO

r—1

o

CO

rd

στ

G

LO

1-i

CN

CO

o

12

66

CN

CO

O •ď

co

0

o\o

kp OT

CO

o

LO

«—1

CN

kP

r—I

O

CO

o-

>1

kP

G 05

3

LO

lO

co

o

p

CN

co

CN

r~

o

kP

O

r—1

ď

co

O

kp

co

LO

i—1

CN

LO

s.

CN

r-

r—l

kP

G

dP

στ

rd

o

Λ

>P

G

o

Λ

CD

l

£

p

>u

cn

ti

•ď

O

o

<íf

g

oV>

>

o

fo

rd

G

6

é

P

d

1

i ·

o

P

td

1

fú

'É

8>

1

O

o

O o

u

O o

g

ti

co

>3

5

u

LD

co

Lf)

fO

w

>N

0

o

LT)

o

CN

p

o

O

d

o

CO

in

-P

0

>p

§

m

G

ti

p

Ό

UT

m

co

N

G

φ ·

φ

>0 (Q

A

04

o

&

p

P

,2

0)

ftí

P

-Φ

co

i

§

N

č

p

íá

ti

s

P

&

P

G

p

N

d O

s*

0

a

§*

s-

P <n

5

P a>

y

Q) >N

ti

ti °

>N

fú

G

to

f0

f0 co

>φ

φ

δ

ti

p LD

>N

G

Eh

>

F<

G

>

£

ω d

01-0698-03-Če

Tabulka 5 Živice SH4

Kompozice	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.	% hmotn.
Živice SH4	97	96, 9	96,5	96, 4	96	95, 9
Finaprene 503	-	-	-	-	-	-
Finaprene 401	3	3	3,5	3,5	4	4
Vulkanizační činidlo	-	0, 1	-	i—1 ' O	-	0,1
Vlastnosti
Teplota kroužku a kuličky - °C	57	59	73	74	80	82
Penetrace 5 °C - 1/10 mm	10	12	14	11	11	11
15 °C - 1/10 mm	23	20	22	23	19	19
25 °C - 1/10 mm	68	57	43	6	58	55
Viskozita 135 °C - Pa-s	1,00	1, 16	1, 09	1,10	1,2	1,47
150 °C - Pa-s	0, 61	0, 65	0,72	0,77	0,74	0, 86
Houževnatost 5 °C - cm	15	21	16	41	25	27
13 °C - cm	46	51	70	96	72	84
25 °C - cm	54	109	55	7	56	70
Elastické zotavení - %	78	73	95	98	98	98
Stabilita při skladování (48 h při 163 °C)	ano	ano	ne	ano	ne	ano

Výsledky uvedené v tabulkách 2 až 5 jasně ukazují, že všechny živičné kompozice připravené podle vynálezu mají vynikající stabilitu při skladování. Navíc, jak je žádoucí, je i teplota kroužku a kuličky v případě kompozic podle vynálezu vyšší. U kompozic používajících vulkanizační činidlo podle vynálezu je i vyšší viskozita, což vede k lepší kohezi, a tedy i lepší houževnatosti. Z tabulky 4 musí být patrné, že vyšší houževnatost lze získat přidáním 5 % hmotn. až 10 % hmotn. těžkého furalového extraktu, nicméně na úkor snížení teploty kroužku a kuličky a zvýšení hodnoty penetrace.

01-0698-03-Če • · · · *· ♦· ···· ·· « *»« • a « * · * · · · • · · » · * · * · · • a «·· · * · · · a a ·· » · · · · ····· a···· · · · ·

Průmyslové příklady

Za použití čínské živice SH2, elastomerů Finaprene 503 a vulkanizační kompozice (d) ve formě pelet, respektive v práškové formě, se připravily dvě kompozice pro výstavbu silnic. Malý pokles teploty pozorovaný v případě laboratorních testů u příkladu 1 a 2 se potvrdil i v případě průmyslových příkladů. Tuto skutečnost je možné pozorovat v tabulce 6, která ukazuje pokles teploty kroužku a kuličky jako funkci stárnutí pro stejné vulkanizační činidlo ve formě pelety a ve formě prášku.

Tabulka 6

Rozdíl v teplotě kroužku a kuličky po stárnutí

Vulkanizační	Pelety	Prášek
činidlo
ΔΤ °C
1 den při 180 °C	2,3	5, 6
2 dny při 180 °C	3,3	6, 0
3 dny při 180 °C	3,3	5,7

• ···

9« ··»*

04-0

Pť ŽO03-/3#£ ♦ · ' · * • *· · ♦ · • · · » * • · «. » · · • « «·· · · *

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob přípravy povrchové kompozice, vyznačující se tím, že zahrnuje přímé kontaktování živice za absence jakékoliv předběžné dispergace s elastomerem a vulkanizačním činidlem použitým v podstatě ve formě pevných pelet nebo tablet, přičemž vulkanizační činidlo obsahuje sirnou přísadu a pojivo.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se přísady uvádějí do kontaktu při teplotě 120 °C až 200 °C.
3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že se použije 1 díl hmotn. až 10 dílů hmotn. elastomeru s 90 díly hmotn. až 99 díly hmotn. živice.
4. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se použije 0,01 % hmotn. až 10 % hmotn. vulkanizačního činidla, vztaženo k celkové hmotnosti živice a elastomeru.
5. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že elastomer zahrnuje styren-butadienstyren (SBS), hydrogenovaný SBS, styren-isopren-styren (SIS), styren-ethylen-butadien-styren (SEBS) a/nebo polyisobutadien (PIB).

• ••9

01-0698-03-Če
6. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že pojivo má teplotu tání nebo teplou měknutí nižší než je teplota tání sirné přísady a obsahuje aglomerovaný částicový materiál.
7. Použití vulkanizačního činidla ve formě pevných pelet nebo tablet pro redukci rizika exploze a zdravotních rizik.