CZ20033110A3

CZ20033110A3 - Wet-skin treatment compositions

Info

Publication number: CZ20033110A3
Application number: CZ20033110A
Authority: CZ
Inventors: Paul Aronson Michael; Sheng Tsaur Liang
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 2001-05-17
Filing date: 2002-05-14
Publication date: 2004-03-17
Also published as: DE60237439D1; RU2290920C2; KR100924186B1; KR20040029986A; PL367227A1; AU2002312911B2; WO2002092043A2; BRPI0209897B1; EP1390006B8; RU2003136267A; PL208892B1; MY128720A; EP1390006A2; HUP0400609A2; CN100475179C; MXPA03010473A; EP1390006B1; JP4684537B2; JP2005508286A; WO2002092043A3

Description

Předkládaný vynález se týká prostředků působících na vlhkou pokožku, které jsou určeny pro použití během koupele pro zlepšení žádoucích vlastností pokožky, pomáhají udržet její zdraví a chrání ji před okolním stresem. Vynález se dále týká způsobů výroby takových prostředků a způsobů uchování vlhkého pocitu a/nebo snížení pocitu suché pokožky při použití takových prostředků.

Dosavadní stav technikv

Za použití vodných disperzí specifických strukturovaných olejových fází o definované velikosti (například o hmotnostním průměru 20 až 500 μιτι), které vyhovují specifickým kritériím ve zde definovaných testech, původci tohoto vynálezu získali prostředky, které jsou aktivovány vodou a zachovávají si účinek na pokožku. Tyto prostředky poskytují žádoucí přínosy pokožce, jsou vnímány jako rychle absorbované do vlhké pokožky, přičemž po opláchnutí zanechávají na pokožce čistý a nemastný vjem. Spotřebitel tak při umytí získá přínos z olejového přínosného činidla (z olejových kapének vytvářených během tohoto procesu), ale nebude pociťovat mastný vjem, často spojovaný s přínosnými činidly a pociťovaný dokonce i po opláchnutí.

Prostředky, které mohou účinně zvlhčovat a chránit pokožku během koupele, zatímco pokožka je stále vlhká, jsou příjemným způsobem ovlivnění pokožky, které současně šetří čas. Koupelí se myslí jakékoliv množství způsobů běžně používaných k očištění těla a tváře včetně například sprchování. Aby byly opravdu účinné, musí být tyto prostředky takové, aby příslušné množství přínosného činidla • · · · • · · · · · ·

- 2 zůstalo zachováno na pokožce po opláchnutí a/nebo po vysušení ručníkem a aniž by současně poskytovaly nadměrně olejovitý pocit na vlhké i suché pokožce a aniž by ji zanechávaly příliš lesklou.

Koupelový olej, který je používán některými spotřebiteli, musí být nanášen střídmě, protože se do pokožky účinně neabsorbuje a jeho nadbytek může být velmi mastný a špinící. Nad to se lehké koupelové oleje (tj. oleje, které mají malou viskozitu a roztíratelnost) k překonání výše popsaného problému absorbují mnohem rychleji a nejsou příliš účinné pro poskytnutí déle trvajících přínosů.

Běžná pleťová mléka typu emulze oleje ve vodě nebo krémy, které jsou určeny pro nanášení na suchou pokožku a to i vodě odolné varianty, jsou velmi špatně zadržovány při nanesení na vlhkou pokožku, která je buď dále opláchnuta, nebo utřena ručníkem. Naproti tomu běžná pleťová mléka typu vody v oleji, která jsou určena pro nanášení na vlhkou pokožku, jsou velmi účinně zadržována ve vlhké pokožce, jsou však nadměrně mastná a špinící a nejsou vnímána jako rychle se absorbující.

Patenty US 5 578 299 (Starch) a US 5 928 632 se týkají želírovaných prostředků na bázi minerálního oleje, u nichž je minerální olej želírován specifickými v oleji rozpustnými kopolymery (ethylen/propylen/styren a butylen/ethylen/styren). Není v nich žádná zmínka o strukturovaných olejích, u nichž strukturant vytváří síť jemně dělených pevných látek, ani o závažnosti Theologických vlastností takových sítí, ani o velikosti kapénky. Dále v nich není žádná zmínka o způsobech výroby a/nebo o způsobech udržení vlhkosti nebo snížení suchosti, jimiž se zabývá předkládaný vynález.

• ·

- 3 • · ·♦· · · · • · · · ·

Nadto jsou prostředky, popisované v US 5 578 299 (Starch) a US 5 928 632, ačkoliv jsou ukládány na pokožku, stále vnímány jako mastné.

Patent US 5 661 189 (Grieveson se spoluautory) se týká vodného čistícího a zvlhčujícího prostředku, obsahujícího disperzi zahuštěného přínosného činidla. Není v něm žádná zmínka o důležitosti toho, že by prostředek měl mít index jemnosti, měřený v testu rozpustnosti zeinu viz níže, o specifické hodnotě (v podstatě se rovnající vodě). Kromě toho není v této práci žádná zmínka o tom, že by prostředky podle US 5 661 189 musely mít index tvorby pěny nižší než je kritická hodnota měřená třepacím testem (v podstatě nepěnivé) a také v ní není žádná zmínka o tom, že zahušťovací činidla musejí být omezena na strukturanty specificky vytvářející síť jemně dělených pevných látek, majících vlastnosti definované v této přihlášce vynálezu.

V souběžném patentu US sériového čísla 09/796 150, nazvaném Process for Making Mild Mosturizing Liquids Containing Large Oil Droplet, jeho původci předkládají způsob výroby velkých olejových kapének za použití sít. Tyto prostředky musejí obsahovat povrchově aktivní látku (například 5 až 35 % povrchově aktivní látky) a neobsahují oleje, strukturované jemně dělenými pevnými látkami.

Stále tedy přetrvává potřeba prostředků (a způsobů jejich výroby), které mohou být nanášeny na vlhkou pokožku, jsou rychle absorbovány a jsou vnímány jako prostředky účinně ovlivňující pokožku a poskytující pokožce přirozený vzhled a přirozený pocit.

Podstata vynálezu

Jedním předmětem předkládaného vynálezu je poskytnutí prostředků a způsobů, při nichž se přínosné činidlo účinně ukládá na

- 4 • · 9 • ·· · ·

vlhkou pokožku a je uchováváno ve vysoké míre i pokud je pokožka následně opláchnuta a osušena.

Dalším předmětem je poskytnutí prostředků a způsobů, v nichž je olejová fáze vnímána jako rychle absorbovaná poté, co je prostředek nanesen a vetřen do vlhké pokožky. Dalším předmětem je poskytnutí prostředků a způsobů, které jsou vnímány jako zvlhčující a chránící pokožku, přičemž jsou stále vnímány také jako prostředky, které pokožku zanechávají čistou, s přírodním vzhledem a pocitem zvlhčení.

Ještě dalším předmětem předkládaného vynálezu je poskytnutí výhodné metody ke zvlhčení a ošetření pokožky pro získání přetrvávajícího účinku, který může být dosažen výhodně a rutinně v jednom kroku jako část způsobu koupele. Takový způsob zabrání potřebě oddělených působení.

Původci tohoto vynálezu zjistili, že tyto a jiné předměty mohou být dosaženy použitím prostředků typu oleje ve vodě, u nichž je olejová fáze specificky strukturována sítí, obsahující jemně dělené částice pevné látky a strukturovaná fáze i prostředek vykazují specifické funkční vlastnosti v testech, které jsou zde dále popsány. Předkládaný vynález poskytuje prostředky o péči o pokožku, které jsou určeny pro použití během koupele (mytí) a které obsahují vhodnou disperzi jednoho nebo více z vodou nerozpustných olejů slučitelných s pokožkou, která je strukturována stálou sítí jemně dělených pevných částic. Za předpokladu, že prostředky splňují specifické požadavky stanovené v testech které jsou zde dále uvedeny, přihlašovatelé tohoto vynálezu získali prostředky, jež jsou vnímány jako rychle absorbované do vlhké pokožky a propůjčující přínosné vlastnosti, i když na pokožce zanechávají po opláchnutí a/nebo osušení nemastný/neolejovitý pocit. Tento způsob zahrnuje smíchání různých uvedených fází a jejich průchod přes síta daných velikostí.

Konkrétněji, v jednom ztělesnění, tento vynález poskytuje prostředky působící na vlhkou pokožku, obsahující:

(a) vodnou fázi zahrnující vodu a stabilizátor disperze;

(b) strukturovanou olejovou fázi, obsahující:

(i) tekutý olej slučitelný s pokožkou, (ii) strukturant, který vytváří stálou síť jemně dělených pevných látek v uvedeném tekutém oleji slučitelném s pokožkou při teplotě nižší než 35 °C a zmíněný strukturant je přítomný v množství dostačujícím k tomu, aby zmíněná olejová fáze měla viskozitu od 10 do

500 Pa.s, měřeno při 1 s'^{1 *} při 25 °C;

přičemž zmíněná olejová fáze je rozptýlena a stabilizována v uvedené vodné fázi k vytvoření emulze typu oleje ve vodě, mající hmotnostní průměr velikosti kapénky od 1 do 500 μιη;

kde zmíněná strukturovaná olejová fáze je schopna být účinně zadržena na pokožce během opláchnutí, jak je měřeno Indexem účinnosti zadržení na pokožce o hodnotě alespoň 0,15, stanoveným v Testu zadržení na pokožce v podmínkách in vitro, přičemž zmíněná emulze oleje ve vodě má rozpustnost zeinu nižší než 0,3, měřenou Testem rozpustnosti zeinu a objem pěny menší než 5 cm³, měřeno v Testu třepání roztoku.

V druhém ztělesnění tento vynález zahrnuje prostředky jak byly uvedeny, vytvořené způsobem, který zahrnuje kroky, v nichž:

(i) se strukturovaná olejová fáze a vodná fáze obsahující disperzní stabilizátor smíchají k vytvoření kapének vodného roztoku obsahujících olejovou směs, která má hmotnostní průměr velikosti kapénky větší než 100 μιτι, a lépe od 300 μιη až přibližně do 5 000 μιη prakticky a teoreticky i větší; a • · ·

9444

- 6 99 99 44 4 44

4 4 9 4 9 9 4 • 949949 9 9 49

9 9 4 4 4 4 4 4

44 94 444 94 4 (ii) uvedená směs se ponechá projít přes v řadě řazené síto či mřížku (například síto v trubici), mající otvory až do velikosti 2 000 pm, k vytvoření olejových kapének o velikosti přibližně 20 až 300 pm.

Prostředek podle tohoto vynálezu, který je zde popsán, je určen pro použití jako část způsobu koupele (mytí) k podstatnému ošetření pokožky, poté co byla očištěna, ale stále je ještě vlhká. K tomu, aby byl nejužitečnější, by se prostředek měl při použití chovat optimálním způsobem. Za prvé by prostředek měl být schopný ukládat své přínosné složky rychle poté, co byl nanesen na vlhkou pokožku. Přínosná činidla by se měla na pokožku ukládat pouze při aktivním vtírání neboť jinak je zde možnost, že pokožka zůstane kluzká. Za druhé by přínosná činidla měla být taková, aby byla vnímána jako rychle absorbovaná vlhkou pokožkou, tak jako je běžné pleťové mléko vnímáno po svém rozetření jako absorbované suchou pokožkou. Za třetí by přínosná činidla měla být v podstatě zadržována na pokožce i po dalším opláchnutí, ke kterému dochází, pokud spotřebitel oplachuje nadbytek prostředku nebo při náhodném vystavení proudu sprchy. Konečně by prostředek měl pokožce poskytovat požadované přínosy, které trvají déle než několik minut, přičemž po umytí poskytují čistý a nikoliv mastný/olejovitý pocit a vzhled.

Mělo by být zřejmé, že výrazy podstatné zadržení a nikoliv mastný/olejovitý pocit jsou poněkud relativní proměnné, neboť jsou subjektem proměnlivosti lidského upřednostňování. Například někteří spotřebitelé, zvláště ti se suchou pokožkou, pociťují mastný pocit na pokožce jako vysoce přřijemný, zatímco jiní mají odpor k jakémukoliv pocitu olejovitosti (spotřebitelé s mastnou pokožkou). Nadto jsou optimální hladina zadrženého materiálu a klouzavost pokožky závislé také na barvě pokožky a na jejím celkovém stavu. V důsledku toho není praktické a ve skutečnosti ani žádoucí vytvořit omezení, týkající se

- 7 ·· 99 zadržování a klouzavosti, neboť prostředky podle tohoto vynálezu jsou připravovány tak, aby vyhověly potřebám různých typů spotřebitelů a tomu, čemu dávají přednost.

Aniž by tato omezení byla přehlížena, je žádoucí, aby prostředky byly schopné účinně dopravit přínosná činidla do pokožky.

Optimálního chování, které bylo popsáno výše, je možné dosáhnout za použití prostředků, využívajících specifické vodné disperze strukturovaných olejů, vyhovující specifickým funkčním kritériím.

Prvky předkládaného vynálezu a jejich funkční vlastnosti jsou podrobněji popsány níže.

Vodná fáze obecně představuje 50 až přibližně 97 % hmotnostních prostředku a především ji může tvořit voda. Vodná fáze je spojitou fází předkládaného prostředku, v níž je rozptýlena strukturovaná olejová fáze. Vodná fáze obsahuje disperzní stabilizátor, diskutovaný níže a volitelně takové přísady, jako konzervační látky, zvlhčující činidla, přídavné emulgátory a různá volitelná přínosná činidla (viz níže).

Strukturovaná olejová fáze obsahuje dvě základní složky; olej slučitelný s pokožkou a strukturant, který může vytvářet stálou síť při teplotě nižší než 35 °C.

Vhodné oleje slučitelné s pokožkou jsou zde definovány jako olej, který je tekutý při teplotě koupele a který je považován za bezpečný pro použití v kosmetických výrobcích, neboť je buď inertní vůči pokožce, nebo je právě přínosný. Nejvhodnější oleje slučitelné s pokožkou pro předkládaný vynález zahrnují esterové oleje, uhlovodíkové oleje a silikonové oleje.

- 8 Esterové oleje mají, jak naznačuje jejich název, v molekule alespoň jednu esterovou skupinu. Jedním typem běžných esterových olejů, vhodných pro předkládaný vynález, jsou mono- a polyestery mastné kyseliny jako cetyloktanoát, oktylisonanoanát, myristyIlaktát, cetyllaktát, isopropylmyristát, myristylmyristát, isopropylpalmitát, isopropyladipát, butylstearát, decyloleát, cholesterolisostearát, glycerolmonostearát, glyceroldistearát, glyceroltristearát, alkyllaktát, alkylcitrát a alkyítartarát; sacharózový ester, sorbitolový ester a podobně.

Druhý typ vhodných esterových olejů je především představován triglyceridy a modifikovanými triglyceridy. Ty zahrnují rostlinné oleje jako jojobový, sojový, kanolový, slunečnicový, saflorový (světlicový) olej, olej z rýžových otrub, avokádový olej, mandlový olej, olivový olej, sezamový olej, broskvový, ricinový, kokosový a norkový olej. Použít lze také syntetické triglyceridy za předpokladu, že jsou tekuté při teplotě místnosti. Modifikované triglyceridy zahrnují takové materiály, jako jsou ethoxylované a malátem derivované triglyceridové deriváty za předpokladu, že jsou kapalné. Vhodné jsou také patentované směsi esterů, jako jsou ty, prodávané firmou Finetex pod názvem Finsolv, jako glycerid kyseliny ethylhexanové.

Třetím typem esterového oleje je tekutý polyester, vytvořený reakcí dikarboxylové kyseliny a diolu. Příkladem polyesterů vhodných pro předkládaný vynález jsou polyestery prodávané firmou ExxonMobil pod výrobním názvem PURESYN ESTER®.

Druhou třídou olejů slučitelných s pokožkou, které se hodí pro předkládaný vynález, jsou kapalné uhlovodíky. Ty zahrnují rovné i rozvětvené oleje jako kapalný parafín, skvalen, skvalan, minerální olej, syntetické uhlovodíky o malé viskozitě, jako polyalfaolefin, prodávaný ··

- 9 • •99 · ·

9 9 · · ·

9 999 · 9 9 · · · φ ·· ·· firmou ExxonMobil pod výrobním názvem PureSyn PAO a polybuten pod výrobním názvem PANALANE nebo INDOPOL. Vhodné jsou rovněž vysoce rozvětvené uhlovodíkové oleje s malou viskozitou (lehké uhlovodíkové oleje).

Vazelína je jedinečný uhlovodíkovým materiálem a vhodnou složkou předkládaného vynálezu. I když je při teplotě místnosti představována tekutým podílem pouze částečně, je mnohem vhodněji považována buď za strukturovanou olejovou fázi, pokud je přítomna sama o sobě, nebo za strukturant (viz níže), pokud je smísena s dalšími oleji slučitelnými s pokožkou.

Třetí třída vhodných olejů slučitelných s pokožkou je na bázi křemíku. Tyto sloučeniny zahrnují lineární a cyklický polydimethylsiloxan, organo-funkční silikony (alkyl- a alkylaryl-) a aminosilikony.

Druhou složkou strukturované olejové fáze je strukturační činidlo, strukturant. Tento strukturant musí splňovat dva požadavky.

Za prvné musí být strukturant schopný v olejové fázi slučitelné s pokožkou vytvářet stálou síť jemně dělených pevných látek při teplotě nižší než 35 °C. Tato vlastnost je kritická, neboť strukturovaný olej je během použití aktivní, ale není vnímán jako krupičkovitý. Jemně dělenými pevnými látkami je myšlena síť obsahující částice, mající hmotnostní průměrnou velikost převážně menší než 25 μηι, s výhodou menší než 10 μιτι a nejlépe menší než 1 μητι. Výrazem stálá se myslí to, že síť přetrvává alespoň jeden měsíc při skladování při teplotě 25 °C a 35 °C.

- 10 © · · © • · · · © · ·©© • · · ·· «· ·« © · · • · • · • © ·· ·

Druhým požadavkem je to, aby strukturant poskytoval strukturovanou olejovou fázi se správnými Theologickými vlastnostmi. K zajištění účinného ukládání a zadržení na pokožce by strukturovaná olejová fáze měla mít viskozitu v rozmezí od 10 do 500 Pa.s (100 až 5 000 poisů), měřenou při 1 s'¹, s výhodou od 20 do 300 Pa.s (200 až 3 000 poisů) a nejlépe od 20 do 200 Pa.s (200 až 2 000 poisů), stanovenou za použití Haakeho rotačního viskozimetru se soustřednými válci při teplotě 25 °C.

U olejové fáze je také žádoucí, aby byla pseudoplastická, to znamená, aby měla takové chování týkající se střihového naředění, které usnadňuje prvotřídní vetření olejové fáze po jejím uložení na pokožku. Zvláště upřednostňovanými strukturanty jsou tedy takové, které vyhovují výše uvedeným požadavkům a rovněž vytvářejí strukturované olejové fáze, mající viskozitu v rozmezí od 3 do 20 Pa.s (30 až 200 poise) měřenou pří 10 s'¹, s výhodou pak od 4 do 15 Pa.s (40 až 150 poise) při 10 s'¹, měřeno Haakeho viskozimetrem při 25 °C tak, jak bylo zmíněno výše.

Strukturanty, splňující výše uvedené požadavky, mohou se zvoleným olejem slučitelným s pokožkou vytvořit trojrozměrnou síť ke zvýšení viskozity zvolených olejů. Bylo zjištěno, že takto strukturované olejové fáze, tj. vytvářející trojrozměrnou síť, jsou nesmírně žádoucí pro použití jako prostředky působící na vlhkou pokožku, používané při koupeli. Tyto strukturované oleje mohou být na vlhkou pokožku velmi účinně ukládány a mohou na ní být zadržovány i po opláchnutí a vysušení pokožky, čímž po koupeli poskytujípokožce dlouhotrvající přínos, aniž by vyvolávaly příliš olejovitý/mastný, vlhký či suchý pocit. Předpokládá se, že velmi žádoucí vlastnosti takto strukturovaných olejů jsou při použití i po něm vyvolány jejich Theologickými vlastnostmi při střihovém naředění a slabou strukturou sítě. Vzhledem k jejich vysoké viskozitě při nízkém střihu se olej strukturovaný pevnou sítí může během

- 11 použití kondicionéru nalepit na pokožku a být na ni dobře zachycen. Jakmile je uložen na pokožku, síť během otírání snadno povolí v důsledku slabé strukturace krystalové sítě a své nízké viskozity při vysokém střihu,

Strukturantem může být buď organický nebo anorganický strukturant. Upřednostňovanými anorganickými strukturanty jsou hydrofobně modifikovaná silika (oxid křemičitý) nebo hydrofobně modifikovaný jíl s částicemi o velikosti menší než 1 pm. Příkladem jsou Bentone 27V, Bentone 38V nebo Bentone gel MIO V od firmy Rheox a Cab-O-Sil TS720 nebo Cab-O-Sii M5 od firmy Cabot Corporation.

Organické strukturanty jsou buď krystalické pevné látky nebo amorfní gely s molekulovou hmotností menší než 5 000 a lépe menší než 3 000.

Upřednostňované organické strukturanty mají teplotu tání vyšší než 35 °C a s výhodou vyšší než 40 °C. Zvláště upřednostňovanými strukturanty jsou takové, které mohou vytvořit roztok se zvoleným olejem slučitelným s pokožkou při teplotě vyšší než je jejich teplota tání ke vzniku volně tekoucího čirého roztoku. Během ochlazování na teplotu okolí se organický strukturant z olejové fáze vysráží za vytvoření trojrozměrné krystalické struktury, poskytující výše stanovené fyzikální vlastnosti.

Příkladem organických zahušťovadel, vhodných pro tento vynález, jsou pevné estery mastné kyseliny, přírodní nebo pozměněné tuky mastné kyseliny, amin s dlouhým alifatickým řetězcem (mastný amin), alkohol s dlouhým alifatickým řetězcem (mastný alkohol), přírodní a syntetické vosky a vazelína. Upřednostňovaným organickým strukturačním činidlem je vazelína.

·

- 12 9t>

• ♦ · · • · · 9 • · ··· • · · ·· · · ··

9 • 9 9

9 9 9

9 9 9999

9 9 ·

Zvláště upřednostňovanými organickými strukturanty jsou pevné estery mastné kyseliny a vazelína. Příklady pevných esterů mastné kyseliny jsou mono-, di- nebo triglyceridové deriváty kyseliny palmitové, kyseliny stearové nebo kyseliny hydroxystearové, cukerný ester mastné kyseliny nebo estery mastné kyseliny, odvozené od dextrinu. Příklady těchto polyolových esterů mastné kyseliny jsou popsány v patentech US č. 5 427 704; 5 472 728; 6 156 369; 5 490 995 a v patentu EP 398 409, které jsou zde začleněny jako odkaz. Bylo zjištěno, že pro strukturování olejů na bázi triglyceridových esterů je zvláště vhodný trihydroxystearin, prodávaný pod výrobním názvem THIXCIN R od firmy Rheox Corporation.

Množství strukturantu, přítomného ve strukturované olejové fázi, může být v rozmezí od 1 do 90 % a závisí na typu použitého strukturantu a na povaze oleje slučitelného s pokožkou. U pevných organických strukturantů, jako je trihydroxystearin, činí upřednostňované množství 3 až 15 %. Přesná použitá množství by ovšem měla poskytnout stálou síť, mající požadovanou viskozitu v rozmezí od 10 do 500 Pa.s, měřenou při střihové rychlosti 1 s'¹ při teplotě 25 °C a mohou být snadno optimalizována odborníkem v oboru.

Strukturovaná olejová fáze, obsahující olej či oleje slučitelné s pokožkou a strukturant nebo strukturanty popsané výše, je rozptýlena ve vodné fázi ve formě kapének, které mají hmotnostně střední průměr částice v rozmezí přibližně od 20 do 500 μιη a s výhodou od 20 do 300 μΠΙ.

Obecně je strukturovaná olejová fáze přítomna v prostředku působícím na vlhkou pokožku v množství od 3 % hmotnostních do přibližně 50 % hmotnostních, lépe od 4 % hmotnostních do přibližně 35

4

4 4

4444

4

- 13 44 44 •• 4 4 4 4 4 •• 4 4 4 4 • 4 444 44 4 • · 4 4 4

4444 444 % hmotnostních a nejlépe od 5 % hmotnostních do přibližně 25 % hmotnostních.

Třetím požadovaným prvkem tohoto vynálezu je stabilizátor emulze (nacházející se ve vodné fázi). Stabilizátor disperze (rozptylu) musí prostředku poskytovat odpovídající stálost při skladování. Vzhledem k tomu, že rozptýlená fáze (tj. strukturovaná olejová fáze) má hmotnostně střední velikost částice větší než 20 pm a typicky v rozmezí od 20 do 300 pm, je náchylná k oddělování působením zemské přitažlivosti (tj. k rozvrstvování nebo usazování, v závislosti na své hustotě). Rozptýlené strukturované olejové fáze podle tohoto vynálezu jsou také náchylné k vzájemnému slepování a srůstání (koalescenci). Aniž by bylo žádoucí vázat se teorií, předpokládá se, že stálá pevná síť usnadňuje srůstání poskytnutím nerovností, které indukují protržení filmu. Stejná vlastnost, která je výhodná pro dosažení účinného ukládání na pokožku, současně činí strukturovanou fázi náchylnou k nestálosti při skladování.

Nejúčinnějšími stabilizátory disperze (rozptylu) jsou tedy takové stabilizátory, které mohou vodným fázím poskytnout odpovídající strukturu pro znehybnění kapének, čímž se předchází jak oddělování účinkem zemské přitažlivosti, tak srážkám s dalšími kapénkami.

Ovšem pokud je disperze příliš stálá, je kapénkám strukturovaného oleje zabraňováno dostat se do blízkosti pokožky a tedy i možnosti být účinně ukládány. Nejúčinnější stabilizátory disperze tak mají vynikající stálost v lahvi, ale jakmile jsou naneseny na vlhkou pokožku, ztrácejí svou účinnost pokud se týká znehybnění strukturovaného oleje.

- 14 ♦ · ΦΦ 99

ΦΦΦΦ 9 9 • ΦΦΦ 99 • · 999 99 9

9 9 9 9

Stabilizátory vodných disperzí, vhodnými pro předkládaný vynález, mohou být organické, anorganické nebo polymerní stabilizátory. Prostředky specificky obsahují 0,1 % hmotnostního až 10 % hmotnostních organického, anorganického nebo polymerního stabilizátoru, který může poskytovat fyzikální stálost velkým kapénkám strukturovaného oleje v prostředku povrchově aktivní látky po dobu více než několik týdnů při teplotě 40 °C.

Anorganické stabilizátory disperze, vhodné pro tento vynález, zahrnují, ne však výlučně, jíly a oxidy křemíku. Příklady jílů zahrnují smektitový jíl zvolený ze skupiny, sestávající z bentonitu a hectoritu a z jejích směsí. Zvláště vhodný je syntetický hectoritový (laponitový) jíl, použitý ve spojení s elektrolytickou solí, schopnou vyvolávat zhoustnutí jílu (například alkalických solí a solí alkalických zemin jako halogenidů, amonných solí a sulfátů). Příklady oxidu křemičitého zahrnují amorfní oxid křemičitý, zvolený ze skupiny sestávající z kouřové síliky (oxidu křemičitého) a vysrážené siliky a z jejich směsí.

Organické stabilizátory disperze jsou zde definovány jako organické molekuly, které mají molekulovou hmotnost obecně nižší než 1 000 a ve vodné fázi vytvářejí síť, která znehybňuje rozptýlenou fázi strukturovaného oleje. Tato síť je vytvářena buť amorfními pevnými látkami, krystalickými látkami, nebo fází tekutých krystalů. Organické stabilizátory disperze, vhodné pro tento vynález, jsou v oboru dobře známé a zahrnují, ne však výlučně, kterýkoliv z několika typů acylových derivátů s dlouhým řetězcem, nebo jejich směsi. Patří mezi ně mono-, dia triestery glykolu, mající přibližně 14 až 22 uhlíkových atomů. Upřednostňované glykolové estery zahrnují mono- a distearáty ethylenglykolu, giycerylstearáty, glycerid palmového oleje, tripalmitin, tristearin a jejich směsi.

- 15 ·· ·· ·· • · · · · · · • · · · · · • · ··· · · · • · · · · ·· ·· ·· ·

9 9 · · • · · · · • ·

Jiným příkladem organického stabilizátoru disperze jsou alkanolamidy, mající přibližně od 14 do 22 uhlíkových atomů. Upřednostňovanými alkanolamidy jsou monoethanolamid kyseliny stearové, diethanolamid kyseliny stearové, monoisopropanolamid kyseliny stearové, monoethanolamidstearát kyseliny stearové a směsi takových látek.

Ještě další třídou vhodných stabilizátorů disperze jsou estery mastné kyseliny s dlouhým řetězcem, jako stearylstearát, stearylpalmitát, palmitylpalmitát, trihydroxystearylglycerol a tristearylglycerol.

Jiným typem organického stabilizátoru disperze jsou tak zvané emulgující vosky, jako směsi cetostearylalkoholu s polysorbátem 60, cetomacriogol 1 000, cetrimid; směs glycerol monostearátu se stearovým mýdlem, a částečně neutralizovaná kyselina stearová (k vytvoření stearátového gelu).

Ještě dalším příkladem vhodného činidla stabilizujícího disperzi jsou aminoxidy s dlouhým řetězcem, mající přibližně od 14 do 22 uhlíkových atomů. Upřednostňovanými aminoxidy jsou hexadecyldimethylaminoxid a oktadecyldimethylamidoxid.

Příklady vhodných polymerních činidel stabilizujících disperze, použitelných v předkládaném vynálezu, zahrnují: uhlovodíkové gumy, jako celulózovou gumu, mikrokrystalickou celulózu, celulózový gel, hydroxyethylcelulózu, hydroxypropylcelulózu, sodnou karboxymethylcelulózu, hydroxymethylkarboxymethylcelulózu, karagenan, hydroxymethylkarboxypropylcelulózu, methylcelulózu, ethylcelulózu, guarovou gumu, gumu karaya, tragakantovou gumu, arabskou gumu, klovatinu, agarovou gumu, xanthanovou gumu a směsi takových látek.

- 16 Upřednostňovanými uhlovodíkovými gumami jsou celuiózové gumy a xanthanová guma.

Zvláště upřednostňované typy polymerního činidla, stabilizujícího disperze, zahrnují homo- a kopolymery obsahující akrylát. K příkladům patří zesítěné polyakryláty prodávané firmou B. F. Goodrich pod výrobním názvem CARBOPOL; hydrofobně modifikované zesítěné polyakryláty prodávané firmou B. F. Goodrich pod výrobním názvem PEMULEN a alkalické nabobtnatelné akrylové latexové polymery, prodávané firmou Rohm a Haas pod výrobními názvy ARYSOL nebo ACULYN.

Výše uvedené stabilizátory disperzí mohou být použity samotné nebo ve směsích a mohou být přítomné v množství přibližně od 0,1 % hmotnostního do 10 % hmotnostních celého prostředku.

Prostředek může volitelně obsahovat množství různých přídavných přínosných činidel. Tato přídavná činidla zahrnují funkční činidla přínosná pro pokožku; senzorické modifikátory a různorodé přísady, jako esenciální oleje a konzervační látky.

Funkční činidla přínosná pro pokožku působí tak, že určitým způsobem zlepšují stav pokožky a patří k nim následující;

(a) zvlhčující látky, používané k zachycení vody v pokožce, jako jsou glycerol, sorbitiol, glykoly, polyoly, močovina a směsi takových látek;

(b) činidla opravující lipidovou bariéru, která jsou vhodná pro posílení a doplnění bariérových lipidů rohovinové vrstvy (stratům corneum), jako cholesterol, cholesterolové estery, ceramidy a pseudoceramidy;

- 17 0 • 0 00 • 0 0 0 • 0 0 0

0 000 • 0 0

00

0 0 0 0 0 0 0 0 0000 •00 0· 0 (c) přírodní okluzivní činidla, používaná k zadržení vody v rohovinové vrstvě, jako přírodní a syntetické vosky a polyethylen;

(d) vitamíny používané k posílení pokožky, jako vitamín A, B a E a alkylestery vitamínů, zahrnující alkylestery vitamínu C;

(e) činidla působící proti stárnutí, používaná jako exfolianty (látky napomáhající odlupování buněk) a látky stimulující koloběh buněk, jako alfa a beta hydroxykyseliny, retinol a retinolové estery;

(f) sluneční filtry, které blokují škodlivé ultrafialové paprsky slunečního záření, jako oktylmethoxycinnamát (Parsol MCX) a butylmethoxybenzoylmethan (Parsol 1789), ultra jemný oxid titaničitý, oxid zinečnatý a jejich směsi;

(g) činidla zesvětlující pokožku, používaná ke zvýšení jasnosti pokožky, jako niacinamid;

(h) protimikrobiální činidla jako 2-hydroxy-4,2',4'-trichlordifenylether (Triclosan nebo Ergasan DP300) a 3,4,4'-trichlorkarbaniIid (TCC);

(i) antioxidanty, používané ke snížení světelného poškození a nezralého poškození vyvolaného nadměrnou oxidací, jako askorbylpalmitát, acetát vitamínu E, butylovaný hydroxyanisol a 2,6-di- tert-butylparakresol;

(j) odpuzovače hmyzu jako N, N-dimethyl-m-toluamid, kyselina 3-(N-butyí-N-acetyl)-aminopropionová, ethylester a dipropylisocinchomeronát;

a směsi kterýchkoliv z výše uvedených složek.

Senzorické modifikátory zlepšují estetické vlastnosti prostředku a mohou být smíchány se strukturovanou olejovou fází před jejím přidáním k vodné fázi, nebo mohou být přidány do vodné fáze k vytvoření roztoku či disperze.

Vhodné senzorické modifikátory zahrnují:

- 18 • · · · • · · · © © ··· · • · ·· ··

(a') zvláčňující oleje a zvláčňující vosky, používané ke zlepšení pocitu z prostředku po jeho rozetření na pokožku, zahrnující: silikonové pryskyřice, přírodní a syntetické vosky jako karnaubový vosk, vorvaňovinu, včelí vosk, lanolin a jeho deriváty; vyšší mastné kyseliny a alkohol;

(b¹) polymerní kondicionéry pokožky, které mohou změnit vlhký a suchý pocit na pokožce, poskytovaný prostředkem. Takové polymery zahrnují neiontové polymery jako oxid polyethylenu, polyvinylalkohol, polyvinylpyrrolidon, aniontové polymery jako polyaspartát, polymaleáty a sulfonáty, kationtové polymery a jejich směsi. Vhodné kationtové polymery zahrnují guarový hydroxypropyltrimoniumchlorid, Quaternium-19, -23, -40, -57, poly(dimethyldiallylamoniumchlorid), poly(d i methyl butenylamoniumchlorid)-, w-bis(triethanolamoniumchlorid), poly(dipropyldiallylamoniumchlorid), poly(methyl-p-propaniodiallylamoniumchlorid), poly(diallylpiperidiniumchlorid), poly(vinylpyridiniumchlorid), kvarterizovaný poly(vinylalkohol), kvarterizovaný poly(dimethylaminoethylmethakrylát) a vodou nerozpustné polymery, zvláště používané k pozměnění vlhkého vjemu na pokožce, jako jsou polybuten, polyisobuten, polyisopren, polybutadien, polyalfaolefin a polyestery; a směsi takových látek.

(ď) parfémy používané k poskytnutí vůně při použití a k zachování vůně na pokožce;

(ď) distribuční činidla (nazývaná také zvlhčující činidla), používaná k napomožení snadného a stejnoměrného rozprostření prostředku působícího na vlhkou pokožku po celém těle a ke snížení jeho váznutí (drhnutí) na pokožce, jako alkylbetainy, neiontové povrchově aktivní látky, silikonové povrchově aktivní látky a oxid polyethylenu o vysoké molekulové hmotnosti;

(e¹) emulgační a dispergující činidla, která mohou snižovat povrchové napětí a jsou zvláště vhodná během zpracování. Některé příklady

těchto materiálů zahrnují: alkylglykosidy, další neiontové, kationtové a zwitteriontové povrchově aktivní látky;

(f) chemosenzorické látky, používané k poskytnutí příjemných vjemů jako je ochlazení, poskytované methanolem a jeho deriváty a dále určité esenciální oleje, dobře známé v oboru.

Prostředky mohou také obsahovat další různorodá činidla, která zahrnují esenciální oleje a jejich extrakty, jako jasmínovou silici, kafrovou, tújovou (zeravovou) silici, silici ze slupek sevilských pomerančů, olej ryu, terpentýnový olej, skořicovou silici, bergamotový olej, citrusový olej unshiu, puškvorcovou silici, sosnovou, levandulovou, vavřínovou, hřebíčkovou, ibiškovou silici, eukalyptový olej, citrónovou, brutnákovou, tymiánovou a mátovou silici, růžový olej, šalvějový olej, mentol, cineol, eugenol, citral, citronel, borneol, linalol, geraniol, pupálkový olej, thymol, spirantol, pinen, limonen a terpenoidní oleje.

Další třídou vhodných materiálů jsou konzervační látky, chelatační činidla a antioxidanty. Tyto materiály jsou zvláště důležité, pokud jsou použity oleje triglyceridových esterů. Vhodné konzervační látky použitelné v tomto prostředku zahrnují: dimethyloldimethylhydantoin (Glydant XL1000), parabeny, kyselinu sorbovou a podobně. Vhodná chelatační činidla zahrnují čtyřsodný ethylendiamintetraacetát (EDTA), prodávaný pod výrobním názvem VERSENE 100XL a hydroxyethylidendifosfonovou kyselinu, prodávanou pod výrobním názvem Dequest 2010 nebo směsi v množství od 0,01 do 1 % a lépe od 0,01 do 0,05 %. Příkladem antioxidantu je butylovaný hydroxytoluen (BHT). Chelatační činidla jsou vhodná pro vazbu kovových iontů včetně Ca/Mg, stejně jako iontů přechodových kovů.

Ještě další vhodná činidla zahrnují organická rozpouštědla jako ethanol; přídavné zahušťovače, zabarvující činidla, zneprůhledňující a perleťující činidla jako stearát zinečnatý, stearát hořečnatý, oxid • 0

000 t

- 20 ·· ·· 00 • 0 0 0 0 0 • 0 0 0 0 0

0 000 00 · • 0 0 0 0 •0 00 00 titaničitý, EGMS (monostearát ethylenglykolu) nebo Lytron 621 (kopolymer styrenu a akrylátu); přičemž všechna tato činidla jsou vhodná pro zlepšení vzhledu nebo kosmetických vlastností výrobku.

Výše popsané prostředky jsou zamýšleny pro nanášení na vlhkou pokožku jako předposlední krok, nebo jako jeden z posledních kroků při koupeli. Jsou rovněž zamýšleny tak, aby zanechaly významný podíl svých přínosných činidel ve styku s pokožkou. K tomu, aby byly v tomto ohledu co nejúčinnější, by prostředky měly splňovat tři dodatečné požadavky.

Prvním dodatečným požadavkem je to, aby byl prostředek extrémně jemný vůči pokožce a neměl by také obsahovat žádné hrubé povrchově aktivní látky, které by mohly být na pokožce zadržovány a mohly by v případě neúplného opláchnutí působit dráždivě. Tento požadavek může být splněn tím, že prostředek bude v testu, který se týká jemnosti vodného prostředku, vykazovat menší než kritickou hodnotou. Takovým testem je test rozpustnosti zeinu (popsaný níže v oddíle Příklady provedení vynálezu), který je v oboru dobře známý jako rychlý plošný test schopnosti prostředku podráždit pokožku a to zejména prostředku, obsahujícího povrchově aktivní látky (W. Kastner, P. J. Frosh, Skin irritation of various anionic surfactants in the duhring-chamber-test on volunteers in comparison with in vitro and animal test methods, Fette Seifen Anstrichhmittel 83, 33-46, 1981). Prostředky určené pro vlhkou pokožku, vhodné pro zde uváděné použití, tedy musejí mít Index jemnosti menší než 0,3 % hmotnostního a lépe menší než 0,1 % hmotnostního, měřený v Testu rozpustnosti zeinu: hodnota, která je v podstatě blízká rozpustnosti zeinu v čisté vodě je přibližně 0,04 až 0,06 % hmotnostního.

Druhým dodatečným požadavkem je, aby prostředky byly v podstatě nepěnící. Důvod této žádosti se týká lidského chování ····

založeného na zkušenostech. Ačkoliv prostředky pro zde popsané působení jsou vysoce působící, je důležité minimalizovat důležitost toho, jak důkladně (jakou dobu a způsob mechanického působení) je pokožka oplachována před koupelí. Pěna je důkazem toho, že na pokožku byl nanesen cizí detergent a musí být odstraněn důkladným oplachováním, jinak na ní bude ponechán. Proto by prostředky působící na vlhkou pokožku, které jsou zde popsány, měly mít hodnotu pěnění menší než 5 ml a lépe menší než 2 ml, nejvýhodněji potom menší než 1 ml, měřeno Testem třepání roztoku, který je popsán níže v oddílu Způsob provádění vynálezu.

Posledním dodatečným požadavkem je to, aby prostředek působící na vlhkou pokožku byl schopen uložit na vlhkou pokožku dostatek materiálu k tomu, aby byl účinný a aby byl tento uložený materiál uchován i po opláchnutí a osušení ručníkem. Způsobem použitým ke změření schopnosti prostředku zůstat uložený na pokožce během oplachování je Test uchování na pokožce prováděný in vitro, popsaný ve Způsobu provádění vynálezu. K tomu, aby byl prostředek účinný k ovlivnění vlhké pokožky, měl by mít Index uchování na pokožce alespoň 0,15, lépe větší než 0,25 a nejlépe větší než 0,5.

Podle způsobu popsaného v tomto vynálezu pro výrobu zde popisovaných prostředků se vodná fáze (obsahující stabilizátor disperze) míchá s fází strukturovaného oleje za dostatečného protřepávání k vytvoření kapének vodného roztoku, obsahujícího olejovou směs, která má hmotnostně střední velikost kapénky větší než 100 pm, lépe větší než 300 pm a nejvýše asi 500 pm.

Poté se takto vytvořená předběžná disperze (rozptyl) ponechá projít přes mřížku nebo mřížky, mající otvory až do velikosti 2 000 pm.

- 22 4 4 • 444 · 4 • 4444 • · · 44 ·

Přednost se dává vytvoření předběžné olejové disperze za použití míchacího tanku, a to mírným smícháním strukturovaného oleje s vodnou fází obsahující stabilizátor disperze k vytvoření objemné disperze oleje ve vodě o hmotnostně střední velikosti částice větší než 300 pm. K získání stejnoměrné disperze oleje ve vodě se upřednostňuje použití míchacího tanku s recyklační smyčkou při mírných podmínkách míšení. Objemná předběžná olejová disperze je poté ponechána projít přes mřížku nebo mřížky s otvory požadované velikosti, následně je shromážděna a balena do lahví k vytvoření olejových kapének o velikosti přibližně 20 až 300 pm.

V třetím provedení se tento vynález týká způsobu uchování pocitu vlhkosti a/nebo snížení pocitu suchosti za použití prostředků podle tohoto vynálezu a s výhodou postupy podle tohoto vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Testovací metody

Tato část popisuje testovací metody, které se používají k charakterizaci prostředků pro vlhkou pokožku, zvláště s ohledem na jejich dráždivou schopnost.

Test rozpustnosti zeinu (dráždivosti)

Test rozpustnosti zeinu poskytuje rychlé a výhodné plošné testování dráždivosti, zvláště u prostředků obsahujících povrchově aktivní látky. Používaný postup je následovný:

1. Za použití magnetického míchadla se po dobu 5 až 10 minut míchá 5 g čistícího prostředku s 45 g deionizované vody k

9

9 9

999 9

- 23 • · · · · · • * · · · · · • · · · · · • · ··· · · · • · · 9 · «· ·· ·· · vytvoření stejnorodého roztoku.

2. Zaznamená se hodnota pH vzniklého roztoku.

3. Přibližně 5 ml roztoku se odebere a zfiltruje se přes filtr o velikosti otvorů 0,45 μιτι do zkumavky ke změření procenta pevných látek (roztok se označí jako kontrola).

4. Do zbývajícího roztoku se přidají 2 g zeinu a míchají se za použití magnetického míchadla 60 minut. Roztok se kontroluje každých 10 minut k ověření toho, že obsahuje dostatek nerozpuštěného zeinu. Pokud je rozpuštěna většina zeinu, přidá se do roztoku další 1 g této látky a míchání pokračuje (zein je stále udržován v přebytku, ne však v přílišném přebytku, neboť zein bobtná a činí roztok obtížně filtrovatelným).

5. Po rozmíchání se roztok ponechá 5 minut usadit. Poté se odebere 5 ml supernatantu do injekční stříkačky a zfiltruje se přes filtr o velikosti otvoru 0,45 pm do zkumavky a označí se jako vzorek (pokud je obtížné oddělit supernatant, roztok se před filtrací odstřeďuje po dobu 5 minut rychlostí 3 000 otáček za minutu).

6. Stanoví se procento pevných látek v kontrole a ve vzorku zvážením přibližně 3 až 4 gramů filtrátu v hliníkové misce za použití analytických vah a vysušení filtrátu přes noc při teplotě 75 °C.

7. Vypočítá se procentní obsah pevných látek zeinu rozpuštěného ve zředěném tekutém roztoku za použití následující rovnice:

% pevných látek rozpuštěného zeinu = % pevných látek ze vzorku - % pevných látek z kontroly

Test třepání roztoku (pěnivosti)

Tento test poskytuje jednoduché a vyhovující měřítko schopnosti prostředku vytvářet pěnu. Metoda testování je následující:

• ·

- 24 • · · · • · · »»·· • · t ·· ·

1. 2 g kondicionéru se míchají s 18 g deionizované vody po dobu přibližně 2 až 3 minut, dokud nevznikne stejnorodý roztok.

2. 10 ml výše uvedeného naředěného roztoku kondicionéru se přidá do odměrného válce o objemu 50 ml (15 cm vysoký, 2,06 cm v průměru).

3. Válec se uzavře a protřepává se pohybem nahoru a dolů 30x v průběhu 8 až 12 vteřin.

4. Po skončení protřepávání se počká 60 vteřin a poté se měří pěna.

5. Změří se objem pěny, který je definován jako objem od povrchu roztoku až do vrcholu sloupce pěny.

6. Celý průběh se zopakuje a jako objem pěny určeného výrobku se dále používá průměr obou stanovení.

Pro srovnání se používají následující prostředky:

Prostředek (tělové mýdlo)	Objem pěny v testu protřepávání
All-Day Moisturizing Body Wash firmy Dove	26
Daily Renewal Moisturizing Body Wash firmy Oil of Olay	29
Lever 2 000 Pure Rain Body Wash	43

Test uchování na pokožce in vitro

Tento test prováděný v podmínkách in vitro napodobuje schopnost prostředku, poté co je nanesen k vyčištění vlhké pokožky, být uchován i po opláchnutí vodou a osušení ručníkem. K provedení tohoto postupu byl do olejové fáze testovaných prostředků začleněn UV chromofor, Parsol MCX, používaný jako detekční sonda.

Postup testu byl následovný:

Příprava substrátu

Vzorek prasečí kůže (ze samice staré 3 až 4 týdny), použitý jako substrát, byl promyt 15% roztokem NaLES (ethoxy (3 EO) sulfát sodný), poté byl promyt vodovodní vodou, poklepáváním vysušen a oholen. Kůže byla nakrájena na kousky o velikosti přibližně 4 x 9 cm a pro další použití byla uchovávána v mrazicím boxu.

Postup testu:

1. Vzorek kůže připravené tak, jak bylo popsáno výše, o velikosti 4x9 cm, se promývá 0,2 až 0,3 g 15% roztoku NaLES po dobu 30 vteřin a pak se promývá dalších 30 vteřin teplou vodovodní vodou.

2. Vypočítané množství sprchového kondicionéru (v dávce 3 pg/cm²) se nanese a krouživými pohyby rozetře na pokožku v průběhu vteřin.

3. Kůže se pak oplachuje vodovodní vodou po dobu 30 vteřin rychlostí toku, poskytující 13,5 g až 13,8 g vody za vteřinu při teplotě 30 °C.

4. Kůže se vysuší poklepáváním papírovým ručníkem a poté se ponechá po dobu 5 minut usychat na vzduchu.

5. Na kůži se těsně přimáčkne skleněný kroužek o průměru 3 cm.

6. Mechanickou pipetou se do kroužku uvolní 5 ml heptanu, přičemž se kroužek pevně tiskne ke kůži.

7. Heptan se na kůži po dobu 2 minut 30 vteřin opakovaně promíchává pomalým nasáváním a vypouštěním pipety.

8. Po uplynutí této doby se heptan z kroužku převede do malé uzavřené zkumavky.

9. Kroky 7 až 9 se opakují, v malé zkumavce by celkem mělo být přibližně 10 ml heptanu.

10. Zkumavka se zváží a označí.

···«

- 26 ··

11. Koncentrace Parsolu MCX v heptanovém extraktu se stanoví UV spektrofotometrem (Biorad GS 700) za použití kyvety o tloušťce 1 cm a vlnové délky 900 až 1 900 nm.

12. Množství Parsolu MCX, extrahované na cm² prasečí kůže, se pak vypočítá z následující rovnice:

MCX extrahovaný na cm² = hmotnostní % MCX v heptanu x celková hmotnost extrahovaného heptanu / 7 cm²

13. Procentní množství oleje, uchované na kůži, se nakonec vypočítá za použití následující rovnice a zaznamená se jako % uchování oleje po opláchnutí:

množ. Parsolu MCX, extrah. na cm² prasečí kůže

Index uchování oleje =.........................................................................................

množ. Parsolu MCX, dávkovaného na cm praš.kůže

Senzorické hodnocení skupinou hodnotících

Protokol tohoto hodnocení byl použit ke stanovení senzorických vlastností prostředků působících na vlhkou pokožku a využil skupinu zkušených hodnotících. Postup je variantou postupu, který byl původně navržen Tragonem a používá krok vytváření pěny. Postup je následující:

1. Ruce a předloktí se pod tekoucí vodou zvlhčí během 5 vteřin.

2. Uchopí se kostkové mýdlo a namočí pod tekoucí vodou, poté se se vytvoří pěna pětinásobným otočením mýdla v ruce.

3. Kostka mýdla se uloží zpátky, pěna se nanese na předloktí, které je umýváno 5 vteřin.

4. Ruce se opláchnou.

5. Předloktí se oplachuje 5 vteřin pod tekoucí vodou.

6. Z injekční stříkačky se na předloktí nanese 0,5 ml výrobku.

- 27 • · ··· · · ·

9 9 9 9

99 99

9 9 9 9

9999

7. Výrobek se roztírá v průběhu 10 vteřin po celém předloktí.

8. K lepšímu opláchnutí předloktí pod tekoucí vodou v průběhu 7 vteřin se použije druhé ruky (hodnocení oplachovatelnosti výrobku a pocitu vlhké pokožky).

9. Ruce a předloktí se usuší poklepáváním (hodnocení pocitu na pokožce bezprostředně po osušení a 15 až 20 minut po osušení).

Klíčové hodnocené atributy a jejich definice jsou shrnuty níže:

Klíčový atribut

Definice atributu

Olejovitý/mastný (dotek)

Vjem kluzké látky, lehké a kluzké (olejovité), až k hutné a husté (mastné)

Voskovitý povlak

Hladký film se slabým pozdržením při pohybu prstů přes pokožku

Smývatelnost

Snadnost smytí výrobku

Lepkavost/mazlavost

Kvalita týkající se stálosti/přilnavosti k pokožce po použití výrobku

Drhnutí

Možnost pohybu prstů přes pokožku (malé až velké drhnutí)

Hydratovaný/zvlhčený

Pocit vlhkosti absorbované do pokožky, kůže nikoli suchá

Měkký

Povrch pokožky, který snadno povoluje pod tlakem prstů

- 28 • 4

444

4

4 • 4 4 • 4444

4

Hladký Snadnost, s níž kloužou prsty přes povrch pokožky

Množství zbytku Pocit, že výrobek zůstává na povrchu pokožky

Použitá voda měla tvrdost 40 ppm (dílů z milionu), vyjádřeno jako díly CaCO₃.

Testy suchosti při řízeném nanášení

Pro kvantifikaci účinků čistících látek na pokožku a zvláště k hodnocení jejich poměrné schopnosti vysušovat nebo zvlhčovat pokožku a jejich účinků na funkci kožní bariéry byly vyvinuty různé klinické testovací metody prováděné za řízeného nanášení. Tyto testy mohou být snadno upraveny pro prostředky působící na vlhkou pokožku, neboť takové prostředky jsou v podstatě působením, které se smývá a mohou být během testování nanášeny většinou stejným způsobem jako čistící prostředky, kromě dávkování a vytváření pěny. Tyto testy používají kombinaci subjektivních hodnocení (vizuálních hodnocení stavu pokožky zkušenými hodnotícími) a objektivních měřítek, tj. přístrojových biofyzikálních měření ke kvantitativnímu zhodnocení působením indukovaných změn ve funkci kožní bariéry a schopnosti pokožky zadržovat vlhkost. K vizuálnímu stanovení suchosti, zvlhčení a bariérové funkce za použití pečlivě kontrolovaných protokolů nanášení, může být použito několik dobře známých alternativních postupů. Zahrnují mytí nohy, mytí paže a testovací protokol řízeného nanášení na předloktí. Tyto protokoly jsou popsány níže.

Modifikovaný protokol mytí nohy «· ·

- 29 «· ·· ·· • ♦ · · ·

9 9 9 9

9 999 9 ·

9 9 9 •9 99 · ·

9 9

9^999 9 9

9

Tento protokol byl použit ke zjištění účinku prostředků působících na vlhkou pokožku, na zlepšení suchosti nohy. Uspořádání studie a postupy byly následující:

Do této studie bylo začleněnoalespoň 15 subjektů ženského pohlaví (ve věku 35 až 65 let) a alespoň 13 muselo dokončit fázi aplikace výrobku. Pro obecnou očistu bylo 6 dní před počátkem aplikace testovaného výrobku používáno mýdlo Dove® Beauty bar. Subjekty byly instruovány, že mají v průběhu studie pokračovat v používání tohoto mýdla i pro domácí mytí.

V první den aplikace výrobku byla použita šablona k rozdělení nohou subjektů na dvě místa o velikosti 54 cm² (horní, dolní). Ve dnech 1 a 2 byla uskutečněna dvě působení za den (ráno a odpoledne) a jedno umytí bylo provedeno ráno v den 3. Mytí a/nebo hodnocení byla naplánována přibližně 4 hodiny po sobě.

Postup aplikace testovaného výrobku byl následující. Testované místo bylo nejprve 30 vteřin umýváno standardním jemným čistícím roztokem a poté bylo 15 vteřin oplachováno pod tekoucí vodou. Bezprostředně poté bylo na pokožku aplikováno 250 μΙ prostředku působícího na vlhkou pokožku. Tento výrobek byl roztírán po testovaném místě 30 vteřin, ponechán působit dalších 30 vteřin, poté byl 15 vteřin oplachován a místo bylo osušeno poklepáním. Veškeré aplikace produktu prováděl personál studie.

Metody hodnocení

Základní vizuální stanovení jsou provedena před začátkem fáze aplikace výrobku a bezprostředně před každým působením, ke zhodnocení suchosti a zarudnutí. Na testovaném místě se nebude ·· ?

9 9

Φ φ φ · φ · · · ·

- 30 « « · » • Φ·· · · pokračovat, pokud už bylo dosaženo hodnocení klinického vysušení nebo zarudnutí větší než 3,0, nebo na žádost subjektu. Pokud se nebude pokračovat pouze na jedné noze, na druhé noze bude pokračovat mytí podle rozpisu. Za podmínek, které jsou spojité během celé studie bude stejný hodnotící provádět veškerá vizuální hodnocení. K ohodnocení testovaných míst vzhledem k jejich vysušení a zarudnutí se používá škála od 0 do 4, znázorněná v Tabulce 1. K udržení podmínek slepého hodnocení výrobku hodnotícím budou vizuální stanovení prováděna na místě, odděleném od místa nanášení výrobku.

Vizuální srovnávání suchosti - aplikace mytí nohy (stejná stupnice je použita v protokolu mytí paže)

stupeň	suchost
0	žádná
0,5	znatelná suchost, bělost v liniích pokožky (jemné bílé linie)
1,0	slabé šupinkování/nadzvedání šupinek (skvrnitý a/nebo práškovitý vzhled)
1,5	slabé až mírné šupinkování/nadzvedání šupinek (jednotně)
2,0	mírné šupinkování/nadzvedání šupinek (jednotně) a/nebo slabé odlupování
2,5	mírné až silné šupinkování/nadzvedání šupinek a/nebo mírné odlupování
3,0	silné šupinkování/odlupování šupin a/nebo slabé rozpraskání
3,5	silné odlupování/nadzvedání šupin a/nebo mírné rozpraskání

·· ♦ · • · · · • · · « • © ··· • © · ·© · · • « • « * · * • ··· • ©

4,0	silné odlupování/nadzvedání šupin; se silným rozpraskáním/tvorbou trhlin

Analýza údajů

Pokud bylo nanášení výrobku na testované místo přerušeno vzhledem k hodnocení suchosti nebo zarudnutí známkou vyšší nebo rovnající se 3,0, veškeré údaje (klinické stupně) takového hodnocení daného subjektu jsou převedeny i na zbývající časové body. Údaje pro místa, na nichž byla aplikace přerušena, se používají tak, že poslední přijatelný odečet (tj. poslední Zachovalé srovnání) se použije jako poslední bod analýzy. Aktuální údaje z takových míst jsou zaznamenávány, ale nezahrnují se do statistické analýzy.

Stupnice suchosti a zarudnutí byly zpracovávány jako uspořádané třídění, kategorizace; použity tedy byly neparametrické statistické metody. V každém bodu hodnocení byly hodnoceny rozdíly v klinických stupních (stupeň hodnocení dělený základním stupněm) pro každý výrobek za použití Wilcoxonova testu, založeného na rozdílu pořadí (Wilcoxon Signed-Rank test), a to Pratt-Lehmannovy verze (E. L. Lehmann: Nonparametrics: Statistical Methods Based on Ranks. San Francisco, CA: Holden Day, 1975, str. 130). Statistická významnost byla stanovena při 90% úrovni spolehlivosti (p < 0,10). To udává, jestli jsou výsledky působení statisticky významné vzhledem k základnímu hodnocení.

Vypočítány a zaznamenány byly průměry, střední hodnoty a střední úrovně napříč všemi subjekty pro každé působení v každém hodnoceném bodu. V každém bodu hodnocení byly pro každý testovaný výrobek stanoveny odchylky v klinických stupních (hodnocení - základní hodnota) za použití Wilcoxonova testu založeného na rozdílu pořadí a to

0

0 0 • 000

0

- 32 • 0 0 · 0« • 0 0 0 0 0 • 0 0 0 0 0 0 0 000 » 0 0 0 0 0 0 0

00 00

Pratt-Lehmannovy varianty. To ukázalo, zda jsou výrobky navzájem jeden od druhého statisticky významně odlišné (90% úroveň spolehlivosti, p < 0,1).

Pro údaje získané za použití přístrojů byly provedena stejná srovnání za použití parametrických statistických metod. Test TEWL a měření vodivosti byly průměrovány odděleně pro každý subjekt, místo a provedené měření. U všech působení byly odchylky v působení statisticky srovnány za použití párového testu v každém místě hodnocení. Statistická významnost byla určována při 90% úrovni spolehlivosti (p < 0,1).

Údaje byly také hodoceny ke stanovení toho, zda jedno působení ovlivňuje stav pokožky větší měrou ve srovnání s jiným testovaným místem, a to podle počtu přerušení. Analýza přežití prověřovala pro každý atribut účinnost působení výrobku při každém provedeném omytí. Analýza zahrnovala počet provedených omytí, kterým bylo aktuálně podrobeno ovlivňované místo subjektu studie. Pokud bylo na daném místě omývání přerušeno, byla v tomto hodnocení zaznamenána doba přežití místa. Pro každou ovlivňovanou skupinu byl prověřen diagram překryvu odhadované funkce přežití. Ke stanovení stejnorodosti ovlivňovaných skupin byla vypočítána statistika logaritmického testu pořadí (Log-Rank test statistic). Tento test by měl prozradit, zda funkce přežití (setrvání v pokusu) byly stejné pro každou z ovlivňovaných skupin. Mezi jednotlivými působeními byl srovnán také počet provedených omytí, které přežilo (kterým bylo úspěšně podrobeno) ovlivňované místo během studie (před možným přerušením hodnocení na tomto místě), a to za použití párového t-testu, přičemž byl testovaný subjekt brán jako celek.

Pokud byly při každém hodnocení určeny také hodnoty pořadí suchosti a zarudnutí, působení byla srovnána i s ohledem na hodnoty

- 33 pořadí za použití Friedmanova testu pořadí, přičemž byl subjekt brán jako celek (Myles Hollander a Douglas A. Wolfe: Nonparametric Statistical Methods. New York, NY, vyd. John Wiley & Sons, 1973, str. 139-146).

Při každém stanovení, pokud byly účinky působení hodnoceného Friedmanovým testem významné při hodnotě p = 0,05 nebo při jiné předem stanovené úrovni, byly provedeny také vícečetné srovnávací testy, srovnávající každou dvojici měření. Pro srovnání všech případných dvojic měření byl použit postup, popsaný Hollanderem a Wolfem na str. 151-155. Tento test se zakládá na Friedmanově sumě pořadí. Pro srovnání měření a kontroly byl použit postup, popsaný Hollanderem a Wolfem na str. 155-158.

Modifikovaný standardní protokol mytí paže

Tento test byl podrobně popsán a ověřen Sharkem a spoluautory pro čistící prostředky a byl snadno upraven pro oplachované prostředky působící na vlhkou pokožku (Arm wash evaluation with instrumental evaluation - A sensitive technique for differentiating the irritation potential of personál washing products, J. Derm. Clin. Eval. Soc. 2, 19 (1991). Popis protokolu následuje.

Subjekty se přihlásí o testovací pomůcky pro fázi kondicionování, která sestává z používání přiděleného prodávaného osobního čistícího prostředku pro obecné použití v domácnosti, do čtyř dnů před začátkem fáze nanášení produktu. V den jedna fáze nanášení výrobku se provede vizuální hodnocení pro určení kvalifikace subjektu. Subjekty musejí mít hodnoty suchosti < 1,0 a hodnoty zarudnutí < 0,5 a nesmějí mít žádné odřediny nebo škrábnutí na testovaných místech, která budou zahrnuta do fáze nanášení výrobku, nebo v jejich blízkosti. Subjekty, které získají

- 34 způsobilost ke vstupu do fáze nanášení výrobku, budou instruovány přerušit používání kondicionujícího výrobku a jakýchkoli jiných výrobků pro péči o pokožku na vnitřních stranách předloktí, s výjimkou prostředků k čištění pokožky, které jsou nanášeny během testovacích návštěv.

Během pětidenní fáze nanášení výrobku se před každým prováděným omytím provádí vizuální zhodnocení suchosti a zarudnutí. Omytí se během prvních 4 dnů provádí čtyřikrát denně, přibližně po 90 minutách. Poslední den se uskuteční dvě omytí a tři hodiny po posledním omytí se provede konečné vizuální zhodnocení. Každé nanesení sestává z jednoho nanesení smývatelného (oplachovaného) působícího prostředku. Podle protokolu se tak uskuteční celkem 18 omytí a 19 hodnocení. Přístrojová měření se provádějí při základním nastavení (baseline) v různých časových intervalech po nanesení a fázi opláchnutí.

Postup nanesení

1. Hodiny se nařídí na stanovený čas nanesení.

2. Levé testované místo (dlaňová část předloktí) se umyje kontrolním čistícím prostředkem (např. během 1 minuty) a opláchne se teplou vodou (32,2 až 37,7 °C).

3. Je vydán testovaný výrobek a hodiny jsou spuštěny.

4. Místo se tře pohybem tam a zpět, jedním záběrem za sekundu (záběrem se rozumí pohyb od vnitřního lokte k zápěstí a zpět k vnitřnímu lokti) po určenou dobu.

5. Špičky prstů se opětně navlhčí v polovině nanášení, tedy v případějednominutového nanášení po 30 sekundách.

6. Místo se opláchne teplou tekoucí vodou a vysuší se poklepáním.

7. Dříve popsaný postup (1-6) se zopakuje i pro pravé testované místo.

0·

- 35 Metody stanovení

Základní vizuální stanovení k určení suchosti byla provedena před začátkem fáze nanášení produktu a bezprostředně před každým omýváním. Stejný hodnotící prováděl veškerá vizuální hodnocení za podmínek, které byly během celé studie shodné. K hodnocení testovaných míst s ohledem na suchost byla použita stupnice od 0 do 4, která je v podstatě stejná jako stupnice, popsaná výše u protokolu mytí nohy. K udržení podmínek slepého hodnocení výrobku hodnotícím byla vizuální stanovení prováděna na místě odděleném od místa nanášení výrobku.

Měření transepidermálního úbytku vody (transepidermai water loss, TEWL) ke zjištění soudržnosti bariéry byly na každém testovaném místě prováděny za použití evaporimetru Servomed EP1 a/nebo EP2 na začátku (základní hodnota), v různých časových bodech po nanesení výrobku a na konci studie. Pro každé stanovení TEWL byly na jednom testovaném místě provedeny dva po sobě jdoucí odečty v trvání 15 sekund s následným třicetisekundovým obdobím ekvilibrace (viz níže v popisu metody).

Vodivost pokožky byla měřena za použití přístroje SKICON-200 se sondou MT-8C, nebo byla měřena kapacitance (kapacitní odpor) za použití zařízení Corneometer, a to na počátku (základní hodnota) a na konci fáze aplikace produktu, nebo v čase přerušení měření (konečná hodnota). Tyto metody poskytují objektivní měřítko hydratace rohovité vrstvy, stratům corneum. Na jednom testovaném místě byly provedeny vždy tři po sobě následující odečty a ty byly zprůměrovány (víz níže v popisu metody).

Analýza údajů

- 36 Suchost byla brána jako jako uspořádané třídění, kategorizace; použity tedy byly neparametrické statistické metody. V každém bodu hodnocení byly hodnoceny rozdíly v klinických stupních (stupeň hodnocení dělený základním stupněm) pro každý výrobek za použití Wilcoxonova testu založeného na rozdílu pořadí (Wilcoxon Signed-Rank test), a to Pratt-Lehmannovy verze (E. L. Lehmann: Nonparametrics: Statistical Methods Based on Ranks. San Francisco, CA: Holden Day, 1975, str. 130). Statistická významnost byla stanovena při 90% úrovni spolehlivosti (p < 0,10). To ukazuje, jestli jsou výsledky působení statisticky významné vzhledem k základnímu hodnocení.

Vypočítány a zaznamenány byly průměry, střední hodnoty a střední úrovně napříč všemi subjekty pro každé působení v každém hodnoceném bodu. V každém bodu hodnocení byly pro každý testovaný výrobek stanoveny odchylky v klinických stupních (hodnocení - základní hodnota) za použití Wilcoxonova testu založeného na rozdílu pořadí a to Pratt-Lehmannovy varianty. To ukázalo, zda jsou výrobky navzájem jeden od druhého statisticky významně odlišné (90% úroveň spolehlivosti, p < 0,1).

Pro údaje získané za použití přístrojů byly provedena stejná srovnání za použití parametrických statistických metod. Test TEWL a měření vodivosti byly průměrovány odděleně pro každý subjekt, místo a provedené měření. U všech působení byly odchylky v působení

0

0 •00 • 000

0 0

0

- 37 00 00 • · · 9 • · · · • 0 000 • 0 0 ·· 00 • 0 00 0 statisticky srovnány za použití párového testu v každém místě hodnocení. Statistická významnost byla určována při 90% úrovni spolehlivosti (p < 0,1).

Údaje byly také hodoceny ke stanovení toho, zda jedno působení ovlivňuje stav pokožky větší měrou ve srovnání s jiným testovaným místem podle počtu přerušení. Analýza přežití prověřovala pro každý atribut účinnost působení výrobku při každém provedeném omytí. Analýza zahrnovala počet provedených omytí, kterým bylo aktuálně podrobeno ovlivňované místo subjektu studie.

Pokud byly při každém hodnocení určeny také hodnoty pořadí suchosti a zarudnutí, působení byla srovnána i s ohledem na hodnoty pořadí za použití Friedmanova testu pořadí, přičemž byl subjekt brán jako celek (Myles Hollander a Douglas A. Wolfe: Nonparametric Statistical Methods. New York, NY, vyd. John Wiley & Sons, 1973, str. 139-146).

Výše popsaný modifikovaný protokol mytí paže je rovněž snadno pozměněn k využití 4 míst (2 na každé paži) namísto dvou.

Test transepidermálního úbytku vody (TEWL)

Ke kvantifikaci rychlostí transepidermálního úbytku vody bylo použito zařízení Derma Lab Model č. CR 200001-140 za využití postupů podobných těm, které byly popsány Murahatou a spoluautory (The use of transepidermal water loss to measure and predict the irritation response to surfactents, Int. J. Cos. Science 8, 225, 1986). TEWL poskytuje kvantitativní míru celistvosti bariérové funkce rohovité vrstvy a poměrného účinku čistících prostředků.

Způsob fungování zařízení závisí na Frickově zákonu, kde (1/A) (dm/dt) = -D (dp/dx) kde

A = plocha povrchu (m²) m = hmotnost přenesené vody (g) t = čas (hod)

D = konstanta, 0,0877 g'¹h'¹ (mm Hg)‘¹, týkající se difuzního koeficientu vody p = parciální tlak vodní páry ve vzduchu (v mm Hg) x = vzdálenost senzoru od povrchu pokožky (m)

Rychlost odpařování, dm/dt, je úměrná gradientu parciálního tlaku, dp/dx. Rychlost odpařování může být stanovena měřením parciálních tlaků ve dvou bodech, jejichž vzdálenost nad pokožkou je rozdílná a známá, přičemž tyto body jsou v rozmezí 15 až 20 mm nad povrchem pokožky.

Obecné klinické požadavky byly následovně:

1. Všichni účastníci hodnocení jsou minimálně 15 minut před měřením uvedeni do rovnovážného stavu (ekvilibrováni) v testovací místnosti, v níž jsou řízeny teplota a relativní vlhkost.

- 39 2. Testovaná místa jsou měřena nebo označena tak, že měření před a po působení lze provést přibližně ve stejném místě pokožky.

3. Sonda se aplikuje tak, že senzory jsou v postavení kolmo na testované místo a za použití minimálního tlaku.

Kalibrace sondy se provádí pomocí kalibrační sady (č. 2110), která je dodávána k tomuto zařízení. Sada musí být umístěna v tepelně isolovaném boxu k zajištění rovnoměrného rozdělení teploty kolem zařízení a kalibrační baňky.

Třemi roztoky solí, používaných ke kalibraci, jsou LiCI, [MgNO₃]₂ a K₂SO₄. Předem odvážená množství solí o vysoké čistotě jsou zahrnuta ve výbavě zařízení. Koncentrace roztoků jsou takové, že tyto tři roztoky poskytují při 21 °C hodnoty RH přibližně 11,2 %, přibližně 54,2 % a přibližně 97 %.

Obecné použití zařízení je následovně:

1. Pro normální studie jsou odečty zařízení prováděny s přepínačem nastaveným na rozmezí 1-100 g/m²h.

2. Ze sondy se sejme ochranná čepička a měřící hlava se umístí tak, aby teflonová kapsle byla aplikována kolmo na hodnocené místo. Zajistí se, aby hlavou sondy byl vynakládán jen minimální tlak. K minimalizování odchylek v bodu 0 by sonda měla být držena připojenou gumovou isolační zarážkou (zátkou).

3. Doba ekvilibrace subjektu před měřením je 15 minut v místností s řízenou teplotou a vlhkostí.

4. Sonda je před získáním údajů ponechána stabilizovat se na testovaném místě nejméně 30 sekund. Pokud dochází k proudění

4

4 4 >44 >44

4

- 40 4 4 • 4 44 44 «4

4 4 4 4 4

4 444 4 4 4 • · 4·» vzduchu a bariérové poškození je velké, doporučuje se zvýšení doby stabilizace.

5. Údaje se následně po době stabilizace získají v průběhu 15 sekund.

Test hydratace pokožky

Korneometr CM820PC (Courage & Khazaha, Kohl, Německo) je zařízením široce používaným v kosmetickém průmyslu. Umožňuje bezpečné provedení vysokofrekvenčního měření kožní kapacitance při střídavém elektrickém napětí prostřednictvím elektrody, aplikované na povrch pokožky. Bylo zjištěno, že měřené parametry se mění s hydratací pokožky. Mohou se ovšem měnit s mnoha dalšími faktory, jako jsou teplota pokožky, aktivita potní žlázy a složení kteréhokoliv nanášeného prostředku. Korneometr může poskytnout pouze směrové změny obsahu vody horní rohovité vrstvy za příznivých podmínek, ale i tehdy se mohou kvantitativní výklady projevit jako klamné.

Široce používanou alternativou je zařízení firmy I.B.S. Co Ltd, Shizuoka-ken, Japonsko, pro měření vodivosti, Skilcon Skin conductance Meter.

Požadavky na účastníky měření tímto zařízením jsou následující:

1. Subjekty by měly být ekvilibrovány na podmínky místnosti, která je udržována při stálé teplotě a stálé relativní vlhkosti, minimálně 15 minut s vystavenými pažemi. Proudění vzduchu by mělo být minimalizováno.

2. Minimalizováno by mělo být také fyzické a psychologické rozptýlení, například mluvení a procházení se.

··

- 41 • · • · φ φ φφ φφφ · • · φ φ • ··· φ φ • φ φ • φφφ • φ * φφφφ • · · φφ ·

3. Během alespoň 1 hodiny před měřením by se subjekty měly vyvarovat konzumace teplých nápojů nebo jakýchkoli výrobků s obsahem kofeinu.

4. Po dobu alespoň 30 minut před prováděním měření by se subjekty tohoto měření měly vyvarovat kouření.

Postup měření

1. Sonda by měla být zlehka aplikována tak, aby vyvolala svým vnějším krytem minimální tlak na povrch pokožky. Měřící povrch je odpružený a proto musí být sonda aplikována s tlakem dostačujícím k tomu, aby černý válec úplně zmizel ve vnějším krytu.

2. Sonda by měla být držena kolmo k povrchu pokožky.

3. Operátor by měl v měřeném místě vyloučit styk vlasů se sondou.

4. Sonda by měla zůstat ve styku s pokožkou tak dlouho, dokud se neozve signální zvuk přístroje (přibližně 1 sekundu) a pak je třeba ji odstranit. Následná měření je možné provádět bezprostředně poté za předpokladu, že je ověřen čistý povrch sondy.

5. V různých bodech testované oblasti je třeba provést alespoň 3 jednotlivá měření, která jsou zprůměrována ke zjištění průměrné hydratace měřeného místa.

6. K očištění sondy mezi jednotlivými odečety by měl být použit suchý papírový kapesník.

Příklady

- 42 • ·

Příklad 1: zadržení oleje v případě, že rozptýlenou fází je strukturovaný olej

Tento příklad dokládá, že strukturování s pokožkou slučitelného oleje prostřednictvím sítě dramaticky zlepšuje jeho schopnost být zadržen či zachován na vlhké pokožce po jejím opláchnutí. Tento příklad rovněž dokládá vysokou účinnost zadržení prostředku podle předloženého vynálezu ve srovnání s dětským olejem - běžným prostředkem, který je často nanášen na vlhkou pokožku během koupání.

K prokázání účinku viskozity oleje na účinnost zadržení na pokožce byly připraveny čtyři vzorky o složení, uvedeném v Tabuice 1. Všechny vzorky obsahovaly stejné množství oleje (15 % hmotnostních) o velikosti kapénky v rozmezí od 2 do 300 μπι. Vzorky byly připraveny způsobem, popsaným v dalším textu. Olejová předsměs, obsahující všechny zvláčňující oleje obsažené v prostředku (olej ze slunečnicových semen, Parsol MCX, vazelínu, polybuten nebo trihydroxystearin) byla připravena smícháním olejů při teplotě 70 až 85 °C k vytvoření čiré stejnorodé směsi. Olejová směs byla následně, před přidáním do prostředku, ochlazena na teplotu nižší než 40 °C k vytvoření viskózní olejové směsi.

V odděleném mixeru byl připraven zahuštěný vodný roztok obsahující vodou rozpustný polymer (xanthanovou gumu nebo Carbopol), povrchově aktivní látky, glycerin, parfém a látku Glydant plus o pH v rozmezí od 6,5 do 7,0. Poté bylo 15 dílů olejové předsměsi injikováno injekční stříkačkou do 85 dílů zahuštěného vodného roztoku. Vodný roztok obsahující žmolky olejové směsi byl poté ponechán projít mřížkou k vytvoření konečného výrobku, obsahujícího velké olejové kapénky o velikosti v rozmezí od 20 do 300 μπι. V Příkladech 1B, 1C, 1D byla použita mřížka o velikosti otvoru 200 μη. V Příkladu 1A byla použita mřížka o velikosti otvoru 1 000 pm. Příklad 1A obsahoval kapénky oleje o nízké viskozitě, směs slunečnicového oleje a látky Parsol MCX o viskozitě menší než 2x10'⁴ m²/s (200 cS)t při 1 otáčce za sekundu (rps). Příklady 1 B, 1C, 1D obsahovaly viskozní olej o viskozitě vyšší než 2 x 10'² m²/s (20 000 cSt) při 1 rps. Směs olejů o malé viskozitě (Parsol MCX a slunečnicový olej) byla zahuštěna buď trihydroxystearinem (Příklad 1D), nebo vazelínou (Příklad 1B a 1C). Pro srovnání byl použit také srovnávací příklad (Srovnávací příklad 1), obsahující čistý slunečnicový olej, smíchaný s Parsolem MCX.

• · · • · * * · • ·

Tabulka 1 • · * · · · · · ·

Srovn. př. 1	1	1	1	do 100	1		1	o	l	1	1	1	1	1	0,00		0,015	0,12
Příklad 1D	1	0,43	0,24	12,6		1	0,9	LO	1	1	0,85	4,3	0,34	r\— o	do 100	o o~ co	LO LO xr o
Příklad 1C	1	0,43	0,24	LO Xf	9,0		1	LO	I		0,85	co xf	0,34	o~	do 100	56,0	0,377
Příklad 1B	0,43	1	1		7,50	3,75	1	3,75	6‘0	0,45	1	5,0	0,5	CN o	do 100	38,0	0,644
Příklad 1A	co θ'	1	1	11,25	1	1		3,75	6‘0	LO xt Ó		5,0	0,5	0,2	do 100	0,015	0,0343
	xanthanová guma, Keltro CG-RD	Carbopol, Pemulen TR1	KOH	slunečnicový olej (triglyceridový olej)	vazelína	Indopol H1500, polybuten	Thixcin R (trihydroxystearin)	Parsol MCX	laureth (3) sulfát sodný	kokosový amidopropylbetain sodný	alkylpolyglukosid Plantaren 2000	glycerin	parfém	Glydant plus	deionizovaná voda	viskozita oleje (P.s) za 1 s'¹	index účinnosti zachycení na pokožce (po opláchnutí na bázi Parsol MCX)

o

N-~ >N

CC

LO

CD

T

Q.

• · • ·

Účinnost zadržení na pokožce, stanovená v těchto Příkladech za použití postupu popsaného v oddílu Protokol ukládání, je shrnuta ve výše uvedené tabulce. Výsledky jasně ukazují, že zadržení oleje u prostředku, působícího na vlhkou pokožku, je značně zvýšené, pokud je olejová fáze strukturována pevnou sítí a pokud má rozptýlená strukturovaná olejová fáze viskozitu a velikost kapénky takové, jaké jsou zde stanoveny. Naproti tomu nestrukturované olejové fáze (zahrnující Parsol MCX nebo slunečnicový olej) nejsou účinně zadrženy ani v tom případě, že mají správnou velikost kapénky. Viz srovnání Příkladů 1B, 1C, 1D s Příkladem 1A. Účinnost zadržení na pokožce je u všech prostředků, obsahujících velké kapénky strukturované olejové fáze, větší než 0,35 a je více než 10x vyšší než u disperze, obsahující nestrukturovanou olejovou fázi. Je také přibližně trojnásobně až pětinásobně vyšší než u Srovnávacího příkladu, dětského oleje - široce používaného po sprchování.

Příklad 2: účinek velikosti částice strukturované olejové fáze na zadržení oleje

Tento Příklad dokládá zadržení na pokožce u prostředků působících na vlhkou pokožku, jejichž rozptýlená fáze spadá do upřednostňovaného rozmezí velikosti částice.

K prokázání účinku velikosti částice na zadržení oleje po opláchnutí byly připraveny čtyři příklady o stejném složení jako v Příkladu 1B z Příkladu 1 a lišící se velikostí částice. Velikost částice byla měřena za použití přístroje Malvern Mastersizer X. Účinek velikosti kapénky na zadržení oleje je shrnut níže v Tabulce 2. Velikost částice měla velký účinek na zadržení oleje u viskózních olejových kapének. K dosažení nejvyšší účinnosti zadržení na pokožce by strukturovaná • ·

- 46 olejová fáze prostředku působícího na vlhkou pokožku měla mít velikost olejových kapének větší než 1 pm a lépe větší než 5 μιτι.

Tabulka 2

	Př. 2A	Př. 2B	Př. 2C	Př. 2C	Př. 2D
velikost částice (μιη)	0,243**	4,59	22,6	189,6	399,9
index zadržení oleje po opláchnutí na bázi Parsol MCX	0,0216	0,214	0,54	0,61	0,71

**Tento Příklad obsahoval menší než mikrometrové částice soustavy 90 % slunečnicového oleje a 10 % Parsolu MCX.

Příklad 3: účinek viskozity oleje a složení na předpokládané senzorické vlastnosti

Tento Příklad dokládá důležitou vlastnost prostředků působících na vlhkou pokožku, které využívají techniky strukturovaného oleje předložené v tomto vynálezu. Tato technika je zejména vnímána jako zvlhčení pokožky bez nadměrného mastného, olejovitého pocitu.

Připraveny byly tři příklady, dokládající složení podle předkládaného vynálezu, jejichž konkrétní složení jsou uvedena v Tabulce 3. Příklady 3A a 3B obsahují 7,5 % a 15 % slunečnicového oleje strukturovaného Thixcinem R. Příklad 3C obsahuje 7,5 % slunečnicového oleje strukturovaného vazelínou, mastnou kyselinou a látkou Superhartolan. Pro srovnání byly použity dva srovnávací příklady a jeden komerčně dostupný sprchový kondicionér. Srovnávacím příkladem 3D je prostředek, obsahující 7,5 % nestrukturovaného slunečnicového oleje a Srovnávacím příkladem 3E je kontrolní vzorek, který neobsahuje žádný olej, ale jinak je shodný se složením ostatních

- 47 Příkladů 3. Všechny prostředky byly připraveny za použití postupu popsaného v Příkladu 1.

« · • · · • 9999 9 9

Tabulka 3 ··· · ·

Srov. př. 3E	0,46	0,24	0,925	5,55	0,37	0,18	do 100		0‘0	I	1	t	1	1	< 0,05 % hmot	žádný	žádný
Srov. př. 3D	0,46	0,24	0,925	5,55	0,37	0,18	do 100	IC	1		J	f	< 5 ml	< 0,08 % hmot	žádný	žádný
Př. 3C	0,46	0,24	0,85	5,55	0,37	l·- o~	do 100	2,25	1	4,125	0,75	0,375	< 5 ml	< 0,08 % hmot	nízký	střední
Př. 3B	0,43	0,22	0,925	4,3	0,34	00 o~	do 100	14,25	0,75	t	1	1	E LC v	< 0,08 % hmot.	střední	střední až vysoký
Př. 3A	0,46	0,24	0,925	5,55	0,37	0,18	do 100	00 5— b-”	0,37	i	1	1	< 5 ml	< 0,08 % hmot.	žádný	střední
	Carbopol Pemulen TR1	KOH	alkylpolyglukosid Plantaren 2000	glycerin	parfém	Glydant plus	deionizované voda	olej ze slunečnicových semen	Thixcin R 1	vazelína	kyselina palmitová	Superhartolan	objem pěny měř. protřepáním ve válci	rozpustnost zeinu	olejový/mastný pocit na vlhké pokožce	pocit zvlhčené pokožky 15-20 minut po opláchnutí a vysušení poklepem

• · · © ···

- 49 Senzorické vlastnosti výše uvedených prostředků hodnotila skupina senzorických odborníků za standardních podmínek, popsaných v Metodách testování. Hodnoceny byly dvě kličkové senzorické vlastnosti; pocit vlhké pokožky během oplachování (olejový/mastný pocit) a pocit na pokožce po jejím osušení (pocit zvlhčení). Tyto vnímané atributy šesti vzorků, hodnocených skupinou odborníků, jsou shrnuty ve spodní části Tabulky 3. Tři prostředky, obsahující strukturovanou olejovou fázi v kapénkách o velikosti patřící do zde předkládaného rozmezí, jsou vnímány jako poskytující střední až vysokou úroveň zvlhčení pokožky bez nadměrného zamaštění pokožky během oplachování (Příklady 3A až 3C).

Srovnávací příklady 3D a 3E neposkytují suché pokožce postřehnutelný zvlhčující účinek, což opět dokládá, že právě přítomnost rozptýlené strukturované olejové fáze o správné velikosti kapének je k účinnosti prostředku nezbytná.

Příklad 4: srovnání s obchodně dostupnými prostředky, které jsou uváděny v oboru

Tento Příklad ozřejmuje výhodu prostředků působících na vlhkou pokožku uvedených v této přihlášce vynálezu oproti dosavadním prostředkům, jmenovitě tu, že mohou poskytnout zvlhčení, aniž by byl během použití vnímán nadměrný pocit mastnoty.

Skupinou odborníků bylo provedeno senzorické hodnocení, v němž byl prostředek podle Příkladu 3B (Tabulka 3) srovnán s prostředkem, předloženým v Patentu US č. 5 928 632, obsahujícím minerální olej zahuštěný kombinací butylen/ethylen/styrenových a ethylen/propylen/styrenových kopolymerů. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 4.

·· 0· • · * 0

0 0 « < 0 000 • 0 · • ·

0 · •00 0

- 50 Ačkoliv 15 až 20 minut po osušení poskytoval střední úroveň pocitu zvlhčené pokožky, byl prostředek obsahující polymerem zahuštěný minerální olej vnímán jako zanechávající velmi olejovitý/mastný vjem a obtížně smývatelný. Naproti tomu Příklad 3B poskytoval zvlhčující působení na vysoké úrovni a byl snadno oplachován, přičemž nebyl pociťován jako nadměrně olejovitý/mastný.

Tabulka 4

	Prostředek podle Příkladu 3B	Emulze typu oleje ve vodě podle US 5 928 632^a
snadnost oplachování	snadno opláchnutelný	velmi obtížně opláchnutelný
olejovitý/mastný pocit na vlhké pokožce	střední	velmi vysoký
vnímaná úroveň zvlhčení po osušení	středně až vysoká	střední

^a) olejová fáze obsahovala minerální olej, oktylisonanoát a butylen/ethylen/styrenový a ethylen/propylen/styrenový kopolymer.

Příklad 5: účinek olejového prostředku na pocit vlhké pokožky

Tento Příklad dokresluje použití senzorických modifikátorů ke změně vnímaného pocitu vlhké pokožky u prostředků podle tohoto vynálezu, připravených s různými oleji slučitelnými s pokožkou. V těchto příkladech byl k pozměnění pocitu vlhké pokožky u zadržovaných viskozních olejů použit polybuten (Indopol H1500). Všechny použité vzorky byly připraveny postupem, popsaným v Příkladu 1. Polybuten byl předem smísen se strukturovanou olejovou fází a ta byla následně přidána do vodné fáze. Výsledky uvedené v Tabulce 5 jasně ukazují, že pocit vlhké pokožky poskytovaný prostředkem podle vynálezu může být

- 51 • Φ 9 9 • Φ Φ 9 • ΦΦΦ 9 9 • · 9 • «9 * · · · • · 9 99Φ9 • 9 « ·· 9 pozměněn z olejovitého/mastného pocitu na neolejovitý/nemastný pocit a pocit velmi drhnoucího oplachování náhradou 30 % hmotnostních celkové strukturované olejové fáze polybutenem. Upřednostňovaná úroveň a typ polybutenu pro poskytnutí nejvíce žádaného pocitu vlhké pokožky závisí na mycích návycích a očekávání spotřebitele a může být odborníkem v oboru upravena za použití minimálních pokusů.

· • 0

-52.00 40 < 4 4 0 • 4 4 4 • 4 · 9 ·

Tabulka 5

Příklad 5C

0,43

0,22

0,85

5,2

0,34

u- o”

do 100

12,6

1

4,5

žádný

vysoký

střední

O to

až

0 ro

00

LO

dní

c

dní

'> o

27.

co

CN

to

tt

r-

T“

CN

ro

•0

ro

CZ)

CN

co

CN

co

T“

o

šť

>u. M—»

'CO

>L_

Q_

O

o

LO

o

•0

1

»

1

¹

1

w

>N

CZ)

>

m LO

až

0 ro

CO

25

to

u-

85

100

CO

CD

co

co to

to

c

'>. o

ední

o ro

xr

CN

CD

to

co

o

to

00

to

CN

'ró

>.

>L-

CL

o

O

to

o

σ

v-

CN

o

O

CN

>N

>

(/)

>

<

LO

0

o

LO

ro

LO

o

CO

to

•0

V

to

Nf

CN

LO

h-

co

V“

to

h-

ro

>C CL

0,4i

CN Ó

CD o

LO IO

co θ'

ó'

o •0

CN CN

1

xr

b- o

CO o

1

ma

ro E

>1— H—· CZ)

ro

o

>N

CL

o

-í—' 0

O

o

c

O

CL

ro

O

-ro

o

E

CN

C

>N π

o

c

ro

xr

CN

ro

E

>

o

LO

tar

se

c ro

ro c

CL .m

TR1

Pian

oda

x: o

ybut

H—' O o

vlhki

ožky

len

o

o o

'ro > o

pol

CL >.

na

o CL

E ro

o

w

>

c

Cl

E ro

o

CZ)

'<0 r~

>0 ro

ilm

c ω

50(

4-« ω ro

o o

ení

0

0.

O)

Σ3 CL

vat

c □

Thixcin R

ro CL

o M—«

ZE

E

CL

Ό r:

o CL

Carbopo

KOH

alkylpoly

glycerin

parfém

Glydant

deionizo

olej ze s

vazelína

kyselina

Superha

Indopol

olejovitý

drhnouc

pocit zvi

c ro >ω □ w O

• 4 ♦ 4

4444

*4 4 4 • 4 4 4 • 4 4 4

- 53 - : : ··:

·· 4 4

Příklad 6

Tento příklad dokládá široké rozmezí strukturačních látek, které mohou být použity s různými upřednostňovanými třídami olejů slučitelných s pokožkou, které jsou zde uvedeny. K přípravě všech příkladů byl použit stejný postup jako v Příkladu 1. Nejprve byla připravena fáze A, Carbopolem strukturovaná vodná fáze a fáze B, předsměs zahuštěného oleje. Poté byla fáze B injikována za použití injekční stříkačky do fáze A a směs byla 2x ponechána projít mřížkou o velikosti otvorů 200 mikrometrů k vytvoření sprchových kondicionérů, obsahujících olejové kapénky o průměrné velikosti částice větší než 5 mikrometrů. Veškeré vzorky se velmi snadno oplachovaly a poskytovaly po mytí velmi dobrý pocit měkké, hladké, zvlhčené pokožky.

• · ♦

9 9

9

99

9 • ·

9 9 ···« ··· · ·

Tabulka 6

-5¼

6G	< LU N '< U-	0,35	0,189	0,5	6,0	0,50	0,20	do 100	FÁZE B	0'8	Ί	1	12,0			1	1
6F	0,35	0,189	LO o	0‘9	0,50	0,20	do 100	0'9		1	íO b-	1	1	J	co
6E	0,35	0,189	0,5	o (D	0,50	0,20	do 100	1		10,5	1	1	t	co ď	l
6D	0,35	0,189	0,5	0*9	0,50	0,20	do 100	1	10,5	1		1	1	LO	1
09	0,35	0,189	ΙΌ o	6,0	0,50	0,20	do 100	1	6,0		9,0	J	l	1	1
CQ CO	0,35	0,189	0,5	6,0	0,50	0,20	do 100	5,25	1	1	0‘6		0,75
6A	0,35	0,189	CO o	o co	0,50	0,20	do 100	5,25	1	1	0'6	0,75	1	1	1
složení příkladů	Carbopol Pemulen TR1	KOH	kokosový amidopropylbetain	glycerin	parfém	Glydant plus	deionizovaná voda	olej ze slunečnicových semen	isopropylpalmitát	minerální olej	vazelína	parafinový vosk (teplota tání 53-57 °C)	stearamidopropyldimethylamin (Lipamine SPA)	Bentone Gel MIO V (hydrofobni jíl)	včelí vosk

- 55 Příklad 7: prostředek působící na vlhkou pokožku, který poskytuje ochranu vůči UV záření ·· 9 • 9 9 • 9 9 9 • · ····· • 9 «

9

Tento Příklad dokresluje prostředek působící na vlhkou pokožku podle zde předkládaných principů, který kromě zvlhčení poskytuje přídavné funkční účinky týkající se péče o pokožku, zejména ochranu vůči UV záření. K přípravě prostředku podle Příkladu 7, jehož složení je uvedeno v Tabulce 7, byl použit postup popsaný v Příkladu 1. Prostředek podle Příkladu 7 obsahuje běžný organický uhlovodíkový filtr chránící proti UV záření, Parsol MCX, který byl před rozptýlením ve vodné fázi strukturován vazelínou. Faktor ochrany před slunečním zářením byl stanoven standardním protokolem in vivo. Výsledky ukazují, že prostředek podle Příkladu 7, obsahující 4% Parsol MCX, poskytuje SPF (faktor ochrany před slunečním zářením) rovnající se 2,2.

Tabulka 7

	příklad 7
plný chemický název	% akt. látky
polymer polyakrylové kyseliny Carbopol	0,4
KOH	0,21
alkylpolyglykosid	0,8
glycerin	6
vazelína	12
polybuten	4
2-ethylhexyl-p-methoxyskořičnan	4
DMDM hydantoin	0,2
parfém	0,5
deionizovaná voda	do 100
SPF	2,2

• φ Φ·

Φ· ·

- 56 • φ φ • φφφφ φφφ

Φ· · ρΗ 6,0 až 7,0

Příklad 8: různá složení

V Tabulce 8 jsou uvedena přídavná složení, dokládající tento vynález. Veškeré prostředky mají velikost kapénky od 20 do 200 mikrometrů a strukturovaná olejová fáze má viskozitu od 200 do 2 000 poise při střihové rychlosti 1 s‘¹.

Tabulka 8

Složení příkladů	8A	8B	8C	8D	8E	8F	8G	8H
olej
sojový olej	14,25	-	-	10	-	2	-	3
minerální olej		4,0					5
isopropylpalmitát			3				5
slunečnicový olej			7		9,2	10,5	2
silikonový olej			4				3
polyalfaoiefinový olej				4
strukturant
hydrofobní jíl						4,5
Thixcin R	0,75		0,75	1,0
vazelína		6,0						12
hydrofobní oxid křemičitý					0,8		2,0
stabilizátor disperze
Pemulen TR1			0,3					0,5
xanthanová guma	0,4	0,1					0,2
Carbopol EDT2020				0,3	0,1	0,2	0,1

• 0

0

0 • 0 0 • 0000

- 57 0 0 ·

0 0 • 000 0

0

Laponit XLS	0,4
Cab-O-sil		1,0
strukturní solan						0,6
emulgátor
alkylpolyglykosid		0,5	3,0				0,3
kokosový amidopropylbetain				0,5	0,1
sodný cetearylsulfát	3,0
cetylalkohol/ceteareth-20	2,0					3,5	5,0
přínosné činidlo
glycerol	10	40	3,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
cholesterol			2,0	0,1
vitamin A a E			0,2	0,5
niacinamid					2,0
Triclosan						1,0
eukalyptový olej	1,0
mentol							0,2
Parsol MCX								4,0
Parsol 1789								2,0
parfém	0,3	1,0	0,5	0,2	0,4	0,5	0,5	0,5
voda	do	do	do	do	do	do	do	do
	100	100	100	100	100	100	100	100

pH bylo upraveno roztokem KOH na 6,0 až 7,0

Příklad 9: účinek prostředku působícího na vlhkou pokožku na viditelnou suchost ·· 4 4 • · · · • 9 9 9

9 999

4 4

44

4 4

9999

9 9 ·

- 58 44 494

Tento Příklad dokládá, že prostředky působící na vlhkou pokožku poskytují významně prodloužené snížení suchosti pokožky. Příklady 9A až 9C, jejichž složení jsou uvedena v Tabulce 9, byly připraveny za využití postupů popsaných v Příkladu 1. Tyto prostředky byly hodnoceny v testu suchosti při řízeném nanášení na nohu, což je popsáno v kapitole Metody. Suchost byla hodnocena 4 hodiny po aplikaci. Snížení suchosti vzhledem k počáteční základní hodnotě je uvedeno v poslední řádce Tabulky 9. Prostředky podle Příkladů 9B, 9C a 9D poskytly po 4 hodinách významné snížení suchosti. Velikost snížení suchosti, dosažená za použití těchto prostředků, byla vzhledem ke kontrolnímu prostředku (9A), který neobsahoval strukturovanou olejovou fázi, dvojnásobná.

Tabulka 9

příklad	9A, 253	9B, 914	9C,438	9D, 760
plný chemický název	procenta
polymer polyakrylové kyseliny	0,43	0,43	0,43	0,43
vazelína	-	-	12	8,25
Superhartolan	-	-	-	0,75
Prifrac 2960	-	-	-	1,5
Thixcin R	-	0,75	-	-
olej ze slunečnicových semen	15	14,25	3	4,5
alkylpolyglykosid	0,75	0,75	0,75	0,75
glycerin	0,52	0,52	0,52	0,52
KOH	0,24	0,24	0,24	0,24
DMDM hydantoin	0,20	0,20	0,20	-
parfém	0,5	0,5	0,5	0,5

4

4 4 • 4444

4

4« 4

- 59 • 4 44 • 4 4 4

4 4 4 • · 444 *4 4 • 4 44

deionizovaná voda	do 100	do 100	do 100	do 100
průměrné snížení suchosti vzhledem k základní hodnotě, 4 hodiny po ovlivnění*	0,203	0,37	0,49	0,47

*průměr ze tří dnů

Příklad 10: účinek prostředku působícího na vlhkou pokožku na transepidermální úbytek vody (TEWL)

Tento příklad dokládá, že prostředky působící na vlhkou pokožku předložené v tomto vynálezu, poskytují významné a přetrvávající snížení transepidermálního úbytku vody (TEWL).

Základní hodnoty TEWL byly získány před aplikací výrobku. Poté bylo 20 μΙ výrobku aplikováno na vlhké testovací místo (4 cm²) po dobu 30 sekund a místo bylo ponecháno v klidu po dalších 30 sekund. Poté bylo 15 sekund oplachováno za použití ostřikovací lahve a osušeno poklepáváním. Hodnota TEWL byla opět měřena 1 hodinu po aplikaci výrobku. Testovány byly 3 subjekty a průměrné výsledky jsou uvedeny v Tabulce 10.

Připraveny byly prostředky podle Příkladů 10 A až 10 C, jejichž složení jsou uvedena v Tabulce 10. Tyto prostředky byly hodnoceny v testu transepidermálního úbytku vody, který byl popsán výše (viz kapitola Metody). Prostředky podle Příkladů 10 A a 10 B obsahovaly upřednostňované složení podle tohoto vynálezu, olejové disperze velkých kapének krystalově zahuštěného slunečnicového oleje v Carbopolem strukturovaném vodném gelu. Jako příklad 10 C byla použita deionizovaná voda, sloužící jako kontrola. TEWL byl hodnocen 1 hodinu po aplikaci. Teplota a relativní vlhkost místnosti byly 21 °C a 23 % RH. Snížení hodnoty TEWL vzhledem k počáteční základní hodnotě

- 60 ·· ·« 00

0 0 0 0 0

0 000 0 0 0

0 0 0 0

00 00 » 00 0 00 *00

0 0 0 0 0 0 0 0 000 • «00

000 0· 0 je uvedeno v posledním řádku tabulky. V Příkladech 10 A a 10 B bylo dosaženo snížení hodnoty TEWL po 1 hodině a jejich účinky jsou širší než účinek vody (10 C).

Tabulka 10

vzorek	10A	10B	10C
plný chemický název	% akt. látky
polymer polyakrylové kyseliny (Carbopol ETD 2020)	0,3	0,3	-
olej ze slunečnicových semen	5,5	9,5	-
Thixcin R	0,29	0,50	-
alkylpolyglykosid	0,5	0,5	-
glycerin	6,0	6,0	-
KOH	0,15	0,15	-
propyl-p-hydroxybenzoát	0,10	0,10	-
methyl-p-hydroxybenzoát	0,15	0,15	-
parfém	1,0	1,0	-
deionizovaná voda	do 100	do 100	do 100
průměrné snížení TEWL (1 hodinu po aplikaci produktu	1,8	2,4	- 1,3*

pH: 6,0 až 7,0 * zde dochází ke zvýšení úbytku vody

Příklad 11: účinek prostředku působícího na vlhkou pokožku na hydratací pokožky

Tento Příklad dokládá, že prostředky působící na vlkou pokožku, předložené v tomto vynálezu, poskytují významné a přetrvávající zlepšení hydratace pokožky. Před aplikací výrobku byly odečty základní

999 9

- 61 ·· • · · • 9 9

9

9 • · • ·

9

9 9

9 9 9

9 9999

9 9

9 hodnoty na testovacím místě získány prostřednictvím corneometru. 20 μΙ výrobku bylo poté aplikováno na vlhké testovací místo (4 cm²) na dobu 30 sekund a pak bylo místo na dalších 30 sekund ponecháno v klidu. Následně bylo 15 sekund oplachováno za použití ostřikovací lahve a vysušeno poklepáváním. Jednu hodinu po aplikaci výrobku byla testovací místa otřena suchým papírovým kapesníkem k odstranění povrchového oleje. Poté byla hodnota změřena corneometrem. Testované byly 3 subjekty a průměrné výsledky jsou uvedeny v Tabulce

11.

Připraveny byly prostředky podle Příkladů 11 A až 11 C, jejichž složení jsou uvedena v Tabulce 11 a ty byly poté za použití corneometru hodnoceny testem popsaným v kapitole Metody. Příklady 11 A a 11 B jsou upřednostňované jako sprchové kondicionéry pokožky podle tohoto vynálezu. Hodnota získaná za použití corneometru byla měřena 1 hodinu po aplikaci. Teplota a relativní vlhkost místnosti byly 21 °C a 23 % RH. Zvýšení corneometrem naměřené hodnoty vzhledem k počáteční základní hodnotě je uvedeno v posledním řádku Tabulky 11. Prostředky podle Příkladů 11 A a 11 B poskytly zvýšení corneometrem odečítaných hodnot po 1 hodině a jejich účinky jsou větší než u vody (11 C).

Tabulka 11

vzorek	11A	11B	11 c
plný chemický název	% akt. látky
polymer polyakrylové kyseliny (Carbopol ETD 2020)	0,3	0,3	-
olej ze slunečnicových semen	5,5	9,5	-
Thixcin R	0,29	0,50	-
alkylpolyglykosid	0,5	0,5	-
glycerin	6,0	6,0	-

• ·

KOH	0,15	0,15	-
propyl-p-hydroxybenzoát	0,10	0,10	-
methyl-p-hydroxybenzoát	0,15	0,15	-
parfém	1,0	1,0	-
deionizovaná voda	do 100	do 100	do 100
průměrné zvýšení corneometrického odečtu (1 hodinu po aplikaci výrobku)	10,2	11,0	4,0

«WISASIl·

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Prostředek působící na vlhkou pokožku, vyznačující se t í m, že obsahuje:

(a) vodnou fázi zahrnující vodu a stabilizátor disperze;

(b) strukturovanou olejovou fázi, obsahující:

(i) tekutý olej slučitelný s pokožkou, (ii) strukturant, který vytváří stálou síť jemně dělených pevných látek v uvedeném tekutém oleji slučitelném s pokožkou při teplotě nižší než 35 °C a uvedený strukturant je přítomný v množství dostačujícím k tomu, aby zmíněná olejová fáze měla viskozitu od 10 do

500 Pa.s, měřeno při 1 s'¹ při 25 °C; přičemž zmíněná olejová fáze je rozptýlena ve vodné fázi k vytvoření emulze typu oleje ve vodě, mající hmotnostní průměr velikosti kapénky od 1 do 500 μιτι;

kde strukturovaná olejová fáze je zadržována na pokožce, jak je měřeno Indexem účinnosti zadržení na pokožce o hodnotě alespoň 0,15, stanoveným v Testu zadržení na pokožce v podmínkách in vitro, přičemž emulze oleje ve vodě má nízkou dráždivou schopnost, jak je měřeno rozpustností zeinu nižší než 0,3, měřenou Testem rozpustnosti zeinu; a tato emulze je málo pěnící, jak je měřeno objemem pěny menším než 5 cm³, měřeno v Testu třepání roztoku.
2. Prostředek podle nároku 1, vyznačující se tím, že olejem slučitelným s pokožkou je uhlovodíkový olej, esterový olej nebo silikonový olej.
3. Prostředek podle nároku 1 nebo 2, v y z n a č u j í c í se tím, že strukturantem je organický nebo anorganický strukturant, nebo jejich směs.

9 9

9 ·
4. Prostředek podle nároku 3, v y z n a č u j í c í se t í m, že organický strukturant vytváří roztok v oleji slučitelném s pokožkou při teplotě vyšší než 40 °C a tento strukturant tuhne během ochlazení roztoku na teplotu nižší než 35 °C k vytvoření stálé sítě jemně dělených pevných částic.
5. Prostředek podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se t í m, že hmotnostní průměr velikosti kapénky je od 5 do 500 pm.
6. Prostředek podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že hmotnostní průměr velikosti kapénky je od 20 do přibližně 200 pm.
7. Prostředek podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, v y značující se tím, že strukturovaná olejová fáze má viskozitu v rozmezí od 20 do 200 Pa.s při střihové rychlosti 1 s'¹ a teplotě 25 °C.
8. Prostředek podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, v y značující se tím, že nádavkem obsahuje přídavné přínosné činidlo.
9. Prostředek podle nároku 8, vyznačující se tím, že přídavným přínosným činidlem je funkční činidlo přínosné pro pokožku, zvolené ze zvlhčujících látek, okluzivních činidel, bariérových lipidů, činidel pro úpravu pokožky, činidel chránících před UV zářením, vitamínů, činidel zesvětlujících pokožku, protimikrobiálních činidel, antioxidantů a směsí takových látek.
10. Prostředek podle nároku 8 nebo 9, vyznačující se t í m, že přídavným přínosným činidlem je senzorický modifikátor,

- 65 ··· · • · • · · ··· zvolený ze zvlhčujících látek, činidel kondicionujících pokožku, parfémů, distribučních činidel, chemosenzorických činidel a směsí takových látek.
11. Prostředek podle kteréhokoliv z nároků 8 až 10, vyznačují c í se t í m, že přídavným přínosným činidlem je chemická konzervační látka.
12. Prostředek podle kteréhokoliv z nároků 8 až 11, vyznačující se t í m, že přídavným přínosným činidlem je chelatační činidlo.
13. Prostředek podle kteréhokoliv z nároků 8 až 12, vyznačují c í se t í m, že přídavným přínosným činidlem je esenciální olej.
14. Způsob zvlhčení a ochrany pokožky, vyznačující se t í m, že obsahuje kroky, v nichž:

(a) se pokožka umyje a/nebo opláchne ke zvlhčení a odstranění špíny a poškozené tkáně;

(b) následně se na vlhkou pokožku aplikuje účinné množství vodou aktivovaného prostředku působícího na pokožku, který obsahuje:

(i) vodnou fázi obsahující vodu a stabilizátor disperze;

(ii) strukturovanou olejovou fázi obsahující (a) olej slučitelný s pokožkou;

(iii) strukturant, který vytváří stálou síť jemně dělených pevných látek v tekutém oleji slučitelném s pokožkou při teplotě nižší než 35 °C a uvedený strukturant je přítomný v množství dostačujícím k tomu, aby olejová fáze měla viskozitu od 10 do 500 Pa.s, měřeno při 1 s'¹ a 25 °C; přičemž olejová fáze je rozptýlena ve vodné fázi k vytvoření emulze oleje ve vodě, mající hodnotu průměrné velikosti kapénky od 5 do 500 μηη, • · · • ···

- 66 kde strukturovaná olejová fáze je zadržována na pokožce, jak je měřeno Indexem účinnosti zadržení na pokožce o hodnotě alespoň 0,15, stanoveným v Testu zadržení na pokožce in vitro a;

přičemž emulze oleje ve vodě má nízkou dráždivou schopnost, jak je měřeno rozpustností zeinu nižší než 0,3, měřenou Testem rozpustnosti zeinu; a tato emulze je málo pěnící, jak je měřeno objemem pěny menším než 5 cm³, měřeno v Testu třepání roztoku;

(c) nadbytek vodou aktivovaného prostředku se volitelně odstraní dalším opláchnutím pokožky a;

(d) pokožka se osuší.
15. Způsob podle nároku 14, v y z n a č u j í c í se t í m, že olejem slučitelným s pokožkou je uhlovodíkový olej, esterový olej nebo silikonový olej.
16. Způsob podle nároku 14 nebo 15, vyznačující se t í m, že strukturantem je organický nebo anorganický strukturant, nebo jejich směs.
17. Způsob podle nároku 16, v y z n a č u j í c í se t í m, že organický strukturant vytváří roztok v oleji slučitelném s pokožkou při teplotě vyšší než 40 °C a tento strukturant tuhne k vytvoření stálé sítě jemně dělených pevných částic během ochlazení roztoku na teplotu nižší než 35 °C.
18. Způsob podle kteréhokoliv z nároků Maž 17, vyznačuj ίο í se t í m, že strukturovaná olejová fáze má hmotnostní průměr o velikosti kapénky v rozmezí od 20 do přibližně 200 um.

·· 0

0 0 ·

0 0000
19. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 14 až 18, vy z n a č u j ίο í se t í m, že strukturovaná olejová fáze má viskozitu v rozmezí od 20 do 2 00 Pa.s při střihové rychlosti 1 s'¹ a teplotě 25 °C.
20. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 14 až 19, v y z n a č u j ίο í se t í m, že nádavkem obsahuje přídavné přínosné činidlo.
21. Způsob podle nároku 20, vyznačující se tím, že přídavným přínosným činidlem je senzorický modifikátor, zvolený ze zvlhčujících látek, činidel kondicionujících pokožku, parfémů, distribučních činidel, chemosenzorických činidel a směsí takových látek.
22. Způsob podle nároku 20 nebo 21, v y z n a č u j í c í se t í m, že přídavným přínosným činidlem je senzorický modifikátor, zvolený ze zvlhčujících látek, činidel kondicionujících pokožku, parfémů, distribučních činidel, chemosenzorických činidel a směsí takových látek.
23. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 20 až 22, v y z n a č u j í c í se t í m, že přídavným přínosným činidlem je chemická konzervační látka.
24. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 22 až 23, v y z n a č u j ίο í se t í m, že přídavným přínosným činidlem je chelatační činidlo.
25. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 22 až 24, v y z n a č u j ίο í se t í m, že přídavným přínosným činidlem je esenciální olej.
26. Způsob výroby prostředku působícího na vlhkou pokožku, obsahujícího:

(a) vodnou fázi zahrnující vodu a disperzní stabilizátor;

(b) strukturovanou olejovou fázi obsahující:

(i) olej slučitelný s pokožkou • · · · • · · ···· • · · • · ·

- 68 ··· • · (ii) strukturant, který vytváří stálou síť jemně dělených pevných látek v tekutém oleji slučitelném s pokožkou při teplotě nižší než 35 °C a tento strukturant je přítomný v množství, které dostačuje k tomu, aby olejová fáze měla viskozitu od 10 do 500 Pa.s, měřeno při 1 s'¹ a 25 °C;

přičemž se olejová fáze se rozptýlí ve vodné fázi k vytvoření disperze oleje ve vodě, mající hmotnostní průměr velikosti částice přibližně od 20 do 500 μιτι, kde strukturovaná olejová fáze je zadržována na pokožce, jak je měřeno Indexem účinnosti zadržení na pokožce o hodnotě alespoň 0,15, měřeným Testem zadržení na pokožce in vitro;

přičemž emulze oleje ve vodě má nízkou dráždivou schopnost, jak je měřeno rozpustností zeinu nižší než 0,3, měřenou Testem rozpustností zeinu; a tato emulze je málo pěnící, jak je měřeno objemem pěny menším než 5 cm³, měřeno v Testu třepání roztoku;

vyznačující setím, že tento způsob zahrnuje kroky, v nichž se:

(i) strukturovaná olejová fáze a vodná fáze, obsahující stabilizátor disperze, smíchají k vytvoření kapének vodného roztoku, obsahujícího olejovou směs, která má hmotnostní průměr velikosti kapénky větší než 100 μη; a (ii) uvedená směs se ponechá projít přes mřížku, mající otvory až do velikosti 2 000 μιτι, k vytvoření olejových kapének o velikosti přibližně 20 až 500 μιτι.
27. Způsob zachování pocitu vlhkosti po ovlivnění prostředkem působícím za vlhka, vyznačující se t í m, že se nanáší prostředek působící na vlhkou pokožku, který obsahuje:

(i) olej slučitelný s pokožkou

- 69 (ii) strukturant, který vytváří stálou síť jemně dělených pevných látek v tekutém oleji slučitelném s pokožkou při teplotě nižší než 35 °C a tento strukturant je přítomný v množství, které dostačuje k tomu, aby olejová fáze měla viskozitu od 10 do 500 Pa.s, měřeno při 1 s'¹ a 25 °C;

přičemž se olejová fáze rozptýlí ve vodné fázi k vytvoření disperze oleje ve vodě, mající hmotnostní průměr velikosti částice přibližně od 1 do 500 pm, kde strukturovaná olejová fáze je zadržována na pokožce, jak je měřeno Indexem účinnosti zadržení na pokožce o hodnotě alespoň 0,15, měřeným Testem zadržení na pokožce in vitro·, přičemž emulze oleje ve vodě má nízkou dráždivou schopnost, jak je měřeno rozpustností zeinu nižší než 0,3, měřenou Testem rozpustnosti zeinu; a tato emulze je málo pěnící, jak je měřeno objemem pěny menším než 5 cm³, měřeno v Testu třepání roztoku;

přičemž zadržení vlhkosti je stále postřehnutelné alespoň 30 minut po ovlivnění.
28. Způsob snížení suchosti pokožky po působení ovlivňujícího prostředku, vyznačující se t í m, že se nanese prostředek působící na vlhkou pokožku, obsahující:

(i) olej slučitelný s pokožkou (ii) strukturant, který vytváří stálou síť jemně dělených pevných látek v tekutém oleji slučitelném s pokožkou při teplotě nižší než 35 °C a tento strukturant je přítomný v množství, které dostačuje k tomu, aby olejová fáze měla viskozitu od 10 do 500 Pa.s, měřeno při 1 s'¹ a 25 °C;

přičemž olejová fáze je rozptýlena ve vodné fázi k vytvoření emulze oleje ve vodě, mající hmotnostní průměr velikosti částice přibližně od 1 do 500 pm, «« 00 • 0 0 0

0 0 0 0

0 0 000

0 · Λ

0 0 0

0 0000

- 70 • 0 ·· 00 0· kde strukturovaná olejová fáze je zadržována na pokožce, jak je měřeno Indexem účinnosti zadržení na pokožce o hodnotě alespoň 0,15, měřeným Testem zadržení na pokožce in vitro', přičemž emulze oleje ve vodě má nízkou dráždivou schopnost, jak je měřeno rozpustností zeinu nižší než 0,3, měřenou Testem rozpustnosti zeinu; a tato emulze je málo pěnící, jak je měřeno objemem pěny menším než 5 cm³, měřeno v Testu třepání roztoku;

přičemž snížení suchosti je stále postřehnutelné alespoň 30 minut po uvedeném ovlivnění.