PL208892B1

PL208892B1 - Spłukiwana kompozycja do traktowania wilgotnej skóry i sposób jej wytwarzania

Info

Publication number: PL208892B1
Application number: PL367227A
Authority: PL
Inventors: Michael Paul Aronson; Liang Sheng Tsaur
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 2001-05-17
Filing date: 2002-05-14
Publication date: 2011-06-30
Also published as: MY128720A; CZ20033110A3; HUP0400609A2; ES2349275T3; MXPA03010473A; HUP0400609A3; KR20040029986A; KR100924186B1; PL367227A1; BRPI0209897B1; EP1390006B8; JP2005508286A; RU2290920C2; RU2003136267A; CN100475179C; WO2002092043A3; EP1390006B1; DE60237439D1; EP1390006A2; CN1543336A

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy kompozycji do traktowania wilgotnej skóry przeznaczonych do stosowania w ką pieli dla nadawania skórze żądanych wł aś ciwości, dla pomagania utrzymywania jej zdrowia i chronienia przed stresem ś rodowiskowym. Ponadto, wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania takich kompozycji, i ma zastosowanie w sposobie zachowywania wrażenia wilgotności i/lub zmniejszania wrażenia suchości, przy użyciu takich kompozycji.

Dzięki stosowaniu wodnych dyspersji specyficznie ustrukturowanej fazy olejowej o określonej wielkości (np. średniej ważonej wielkości kropli między 20 a 500 mikrometrów), co spełnia specyficzne kryteria testów opisanych w tym zgłoszeniu, twórcy wynalazku otrzymali kompozycje aktywowane wodą i zachowujące skuteczność na skórze. Takie kompozycje nadają skórze żądane korzystne właściwości, są odczuwane jako szybko absorbujące się na wilgotnej skórze, pozostawiają skórę, która po spłukaniu sprawia wrażenie czystej i nietłustej. Użytkownik otrzymuje korzyści stosowania olejowego środka korzystnego dla skóry podczas kąpieli (z olejowych kropli utworzonych podczas procesu), ale nie ma wrażenia „tłustości często związanego ze stosowaniem środka korzystnego, nawet po jego spłukaniu.

Kompozycje, które mogą skutecznie nawilżać i chronić skórę podczas kąpieli, gdy jest jeszcze wilgotna, są potencjalnie wygodne i oszczędzają czas potrzebny na odrębne traktowanie skóry. Przez określenie kąpiel rozumie się dowolną ilość sposobów zazwyczaj praktykowanych do oczyszczenia ciała i twarzy, w tym np. kąpiel pod prysznicem. Aby były faktycznie skuteczne tego rodzaju kompozycje muszą zapewniać zatrzymanie na skórze po spłukaniu i/lub po osuszeniu ręcznikiem odpowiedniej ilości środka korzystnego, bez jednoczesnego dawania wrażenia nadmiernej tłustości wilgotnej i suchej skórze, i bez pozostawiania jej nadmiernie błyszczącej.

Olejek do kąpieli, stosowany przez niektórych użytkowników, musi być nakładany oszczędnie, ponieważ nie absorbuje się skutecznie na skórze, a jego nadmiar może być bardzo tłusty i brudzący. Ponadto, lekkie olejki do kąpieli (tj. o małej lepkości i rozprowadzające się na skórze) absorbują się szybciej unikając tych problemów, ale nie są zbyt skuteczne w dostarczaniu długotrwałych korzyści.

Konwencjonalne lotiony lub kremy do skóry typu emulsji olej-w-wodzie są przeznaczone do nakładania na suchą skórę, i nawet w odmianach wodoodpornych, są bardzo słabo zatrzymywane przy stosowaniu na wilgotną skórę, którą potem albo spłukuje się wodą, albo osusza ręcznikiem. Przeciwnie, konwencjonalne lotiony do skóry typu woda-w-oleju przeznaczone do nakładania na suchą skórę są bardzo skutecznie zatrzymywane na wilgotnej skórze, ale są nadmiernie tłuste i brudzące, i nie są uważane za szybko absorbujące się.

W publikacjach US-5578299 na rzecz Starch i US-5928632 przedstawiono ż elowane kompozycje oleju mineralnego, w których olej mineralny jest zżelowany określonymi rozpuszczalnymi w oleju kopolimerami (etylen/propylen/styren i butylen/etylen/styren). Nie wspomniano o ustrukturowanych olejach, gdzie strukturant tworzy sieć drobnych stałych cząstek, ani o krytycznych właściwościach reologicznych takiej sieci, ani o wielkości kropel. Ponadto nie wspomniano o sposobach wytwarzania, i/lub o sposobach zatrzymywania wilgoci lub zmniejszania suchości, co ujawniono w tym wynalazku.

Chociaż kompozycje ujawnione w US-5578299 na rzecz Starch i US-5928632 osadzają się na skórze, to ciągle są odczuwane jako tłuste.

W US-5661189 na rzecz Grieveson i in., opisano wodną , czyszczącą i nawilżającą kompozycję zawierającą dyspersję zagęszczonego środka korzystnego. Nie wspomniano o krytyczności faktu, że kompozycja powinna mieć specyficzną wartość współczynnika łagodności mierzonego niżej opisanym testem rozpuszczalności zeiny (zasadniczo równy wartości dla wody). Ponadto nie wspomina się, że kompozycje według US-5661189 muszą mieć współczynnik wytwarzania piany poniżej krytycznej wartości, mierzony w teście wytrząsania (zasadniczo niepieniący), i nie wspomina się, że środki zagęszczające muszą być ograniczone do strukturantów specyficznie tworzących sieć drobnych stałych cząstek o określonych tutaj właściwościach.

W równoległ ym zgłoszeniu patentowym USA nr 09/796150 zatytuł owanym „Sposób wytwarzania łagodnych nawilżających cieczy zawierających duże krople oleju zgłaszający ujawnili sposób wytwarzania dużych kropli oleju z użyciem sit. Takie kompozycje muszą zawierać środek powierzchniowo czynny (np. 5%-35% środka powierzchniowo czynnego) i nie zawierają olejów ustrukturowanych drobnymi stałymi cząstkami.

PL 208 892 B1

Występuje potrzeba dostarczenia takich kompozycji (i sposobów ich wytwarzania), które mogą być nakładane na wilgotną skórę, szybko absorbują się i są odczuwane jako zapewniające skuteczne traktowanie skóry i zapewniające naturalny wygląd i naturalne odczuwanie skóry.

Jednym z celów wynalazku jest dostarczenie kompozycji, z których korzystny środek skutecznie osadza się na wilgotnej skórze i w dużym stopniu zatrzymuje się, gdy potem skórę spłucze się i osuszy.

Dalszym celem jest dostarczenie kompozycji, których faza olejowa jest odczuwana jako szybko absorbująca się, gdy kompozycję nałoży się i wetrze w wilgotną skórę.

Dalszym celem jest dostarczenie kompozycji, które są odbierane jako nawilżające i chroniące skórę, przy czym ciągle są uważane za kompozycje pozostawiające skórę czystą i o naturalnym wyglądzie i wrażeniu nawilżenia.

Takie kompozycje mają zastosowanie w wygodnym sposobie nawilżania i traktowania skóry dla uzyskania długotrwałego efektu, który można uzyskać w sposób wygodny i rutynowy w jednym etapie, jako element kąpieli. Taki sposób będzie zapobiegał konieczności stosowania odrębnych traktowań skóry.

Twórcy wynalazku stwierdzili, że te i inne cele można realizować dzięki stosowaniu kompozycji olej-w-wodzie, w których faza olejowa jest specyficznie ustrukturowana przez sieć zawierającą drobne stałe cząstki, a ustrukturowana faza i kompozycja posiadają specyficzne funkcjonalne właściwości zgodne z opisanymi tutaj testami.

Wynalazek dostarcza kompozycji do pielęgnowania skóry przeznaczonych do stosowania podczas kąpieli, zawierających wodną dyspersję jednego, lub więcej, nierozpuszczalnego w wodzie, kompatybilnego ze skórą oleju, która to kompozycja jest ustrukturowana trwałą siecią drobnych stałych cząstek. Ponadto, wynalazek przedstawia sposób ich wytwarzania. Dostarczając kompozycji spełniających specyficzne wymagania przedstawione w opisanych dalej testach, twórcy wynalazku otrzymali kompozycje odbierane jako szybko absorbujące się na wilgotnej skórze, i dostarczające jej korzyści, przy czym po ich spłukaniu i/lub osuszeniu pozostawiają wrażenie nie tłustej/nienaoliwionej skóry. Sposób obejmuje mieszanie różnych wyszczególnionych faz i przepuszczanie przez sito nadające odpowiednią wielkość.

Przedmiotem wynalazku jest spłukiwana kompozycja do traktowania wilgotnej skóry zawierająca:

a) fazę wodną zawierającą wodę i stabilizator dyspersji;

b) ustrukturowaną fazę olejową, przy czym ustrukturowana faza olejowa zawiera:

i) kompatybilny ze skórą olej wybrany spośród triglicerydów, modyfikowanych triglicerydów albo ich mieszanin;

ii) strukturant tworzący trwałą sieć drobnych stałych cząstek w ciekłym kompatybilnym ze skórą olejem w temperaturze poniżej 35°C, wybrany spośród grupy składającej się ze stałych estrów kwasów tłuszczowych, wazeliny i ich mieszanin, a faza olejowa ma lepkość od 10 do 500 Pa.s (100 do 5000 puazów) mierzone przy szybkości ścinania 1s^-1 w 25°C, przy czym strukturant jest wybrany spośród wazeliny lub trihydroksystearyny;

a faza olejowa jest zdyspergowana w fazie wodnej tworzą c emulsję olej-w-wodzie mają c ą ś rednią ważoną wielkości kropli od 1 do 500 mikrometrów;

przy czym ustrukturowana faza olejowa ma wartość współczynnika skuteczności zatrzymywania w skórze wynoszącą co najmniej 0,15 zgodnie z testem zatrzymywania w skórze in-vitro; przy czym emulsja olej-w-wodzie ma zdolności podrażniające mierzone rozpuszczalnością zeiny poniżej 0,3 zgodnie z testem rozpuszczania zeiny; i przy czym emulsja ma objętość piany wynoszącą poniżej 5 cm³ zgodnie z testem wytrząsania roztworu.

Korzystnie średnia ważona wielkości kropli wynosi 5 do 500 mikrometrów, a zwłaszcza jest w zakresie od 20 do 200 mikrometrów.

Korzystnie, ustrukturowana faza olejowa ma lepkość w zakresie od 20 do 200 Pa.s (200 do 2000 puazów) przy szybkości ścinania 1s^-1 w 25°C.

Korzystnie kompozycja według wynalazku dodatkowo zawiera pomocniczy środek korzystny, zwłaszcza pomocniczy środek korzystny jest funkcjonalnym środkiem korzystnym dla skóry wybranym spośród środków utrzymujących wilgoć, środków okluzyjnych, barierowych lipidów, środków poprawiających skórę, środków zapobiegających szkodliwemu działaniu promieniowania UV, witamin, środków rozjaśniających skórę, środków przeciwmikrobowych, przeciwutleniaczy i ich mieszanin.

PL 208 892 B1

W korzystnym wykonaniu pomocniczy środek korzystny jest modyfikatorem wrażeń odbieranych zmysłami, wybranym spośród środków zmiękczających skórę, kondycjonujących skórę, zapachowych, rozprowadzających, chemosensorycznych i ich mieszanin.

Także korzystnie pomocniczy środek korzystny jest chemicznym konserwantem, albo pomocniczy środek korzystny jest środkiem chelatującym, albo pomocniczy środek korzystny jest olejkiem eterycznym,

Przedmiotem wynalazku jest także sposób wytwarzania wyżej określonej kompozycji, który obejmuje:

(i) mieszanie ustrukturowanej fazy olejowej i fazy wodnej zawierającej stabilizator dyspersji z wytworzeniem kropel wodnego roztworu zawierających olejową mieszaninę , mają cych ś rednią ważoną wielkości kropli większą niż 100 mikrometrów;

(ii) przepuszczanie mieszaniny przez sito mające otwory aż do 2000 mikrometrów z wytworzeniem olejowych kropel o wymiarze od 20 do 500 mikrometrów.

Opisana kompozycja według wynalazku jest przeznaczona do stosowania jako element kąpieli zasadniczo dla traktowania skóry po jej umyciu, ale wtedy gdy jest jeszcze wilgotna. Dla jej najlepszego wykorzystania kompozycja powinna zachowywać się w optymalny sposób podczas stosowania. Po pierwsze, kompozycja powinna być zdolna do szybkiego osadzania korzystnych składników na wilgotnej skórze po jej nałożeniu. Środki korzystne powinny osadzać się na skórze tylko podczas aktywnego pocierania, inaczej istnieje możliwość powodowania niebezpieczeństwa poślizgnięcia. Po drugie, korzystne środki powinny być takie, że są odczuwane jako szybko absorbowane przez wilgotną skórę, w sposób zbliż ony do odczuwania absorbowania konwencjonalnego lotionu na suchej skórze po przetarciu. Po trzecie, środki korzystne powinny zasadniczo zachowywać się na skórze po następnym spłukaniu, co mogłoby wystąpić przy spłukiwaniu nadmiaru materiału, albo podczas przypadkowego wystawienia na działanie strumienia wody pod prysznicem. Na koniec, kompozycja powinna nadawać skórze żądane korzyści, które trwają dłużej niż kilka minut, przy czym zapewnia wrażenie czystości i nie tł ustego/nieoleistego wyglą du skóry po ką pieli.

Należy rozumieć, że określenia „zasadnicze zatrzymanie/zachowanie i „wrażenie nietłustego/nieoleistego są w pewnym stopniu względne, ponieważ są zależne od zmiennych preferencji użytkowników. Na przykład, niektórzy użytkownicy, zwłaszcza ci o suchej skórze, doceniają odczuwanie wrażenia silnie mazistej skóry, podczas gdy inni mają awersję do jakiegokolwiek odczuwania oleistości (użytkownicy o tłustej skórze). Ponadto, optymalny poziom zatrzymywania materiału i nasmarowania skóry także zależy od koloru skóry i jej ogólnego stanu. W konsekwencji, nie jest praktyczne a wł a ś ciwie nie jest pożądane, stawianie nadmiernych ogranicze ń co do zatrzymywania i natł uszczania skóry, ponieważ kompozycje według wynalazku mogą być dopasowane do potrzeb i preferencji różnych typów użytkowników.

Nie przeciwstawiając się tym ograniczeniom pożądane jest aby kompozycje były zdolne do skutecznego dostarczania środków korzystnych skórze.

Takie wyżej opisane, optymalne właściwości można uzyskać gdy kompozycja zawiera specyficzną wodną dyspersję ustrukturowanych olejów, która spełnia specyficzne funkcjonalne kryteria.

Elementy wynalazku i ich funkcjonalne cechy zostaną opisane bardziej szczegółowo poniżej.

Na ogół, faza wodna stanowi 50 do około 97% wagowych kompozycji, i w większości może to być woda. Faza wodna jest fazą ciągłą kompozycji, w których ustrukturowana faza olejowa jest zdyspergowana. Faza wodna zawiera stabilizator dyspersji (omówiony poniżej) i ewentualne składniki, jak środki konserwujące, zwilżające, pomocnicze emulgatory i różne ewentualne środki korzystne (patrz poniżej).

Ustrukturowana faza olejowa zawiera dwa zasadnicze składniki kompatybilny ze skórą olej i strukturant który moż e tworzyć trwałą sieć w temperaturze poniż ej 35°C.

Odpowiednie kompatybilne ze skórą oleje są definiowane jako oleje ciekłe w temperaturze w jakiej następuje kąpiel, uważane za bezpieczne dla stosowania w kosmetykach i są albo obojętne dla skóry, albo korzystne dla skóry. Najbardziej użyteczne kompatybilne ze skórą oleje odpowiednie do stosowania w wynalazku obejmują oleje estrowe, węglowodorowe i silikonowe.

Oleje estrowe, co wynika z ich nazwy, mają co najmniej jedną grupę estrową w cząsteczce. Typem popularnych estrowych olejów użytecznych w wynalazku są mono- i poliestry kwasów tłuszczowych, jak oktanonian cetylowy, izonanonian oktylowy, mleczan mirystylowy, mleczan cetylowy, mirystynian izopropylowy, mirystynian mirystylowy, palmitynian izopropyIowy, adypinian izopropylowy, stearynian butylowy, oleinian decylowy, izostearynian cholesterolowy, monostearynian glicerolowy,

PL 208 892 B1 distearynian glicerolowy, tristearynian glicerolowy, mleczan alkilowy, cytrynian alkilowy i winian alkilowy, ester sacharozowy, ester sorbitolowy i im podobne.

Drugim typem odpowiednich do stosowania w wynalazku olejów estrowych są oleje zawierające głównie triglicerydy i modyfikowane triglicerydy. Obejmują one oleje roślinne, jak olej jojoba, olej sojowy, olej canola, olej słonecznikowy, olej sezamowy, olej szafranowy, olej z otrąb ryżowych, olej z awokado, olej migdałowy, olej z oliwek, olej sezamowy, olej z nasion morel, olej kastor, olej z owoców kokosa i oleje z norki. Syntetyczne triglicerydy także mogą być zastosowane pod warunkiem, że są cieczami w temperaturze pokojowej. Modyfikowane triglicerydy obejmują materiały takie jak etoksylowane i maleinowane triglicerydowe pochodne pod warunkiem, że są cieczami. Odpowiednie mieszanki estrów, jak sprzedawane przez Finetex jako Finsolv także są odpowiednie, jak gliceryd kwasu etyloheksanowego.

Trzecim typem olejów estrowych jest ciekły poliester utworzony w reakcji kwasu dikarboksylowego i diolu. Przykładem poliestrów odpowiednich do stosowania w wynalazku jest poliester sprzedawany przez Exxon Mobil PURESYN ESTER®.

Drugą klasą kompatybilnych ze skórą olejów odpowiednich do stosowania w wynalazku są ciekłe węglowodory. Obejmują one liniowe i rozgałęzione oleje, jak ciekłe parafiny, skwalen, skwalan, olej mineralny, syntetyczne węglowodory o małej lepkości, jak poli-alfa-olefiny sprzedawane przez Exxon Mobile jako PureSyn® PAO, i polibuten sprzedawany jako PANALANE® lub INDOPOL®. Lekkie (o małej lepkości) silnie rozgałęzione węglowodorowe oleje także są odpowiednie.

Wazelina jest wyjątkowym węglowodorowym materiałem i jest użytecznym składnikiem wynalazku. Ponieważ w pokojowej temperaturze tylko częściowo występuje w ciekłej frakcji to bardziej odpowiednie byłoby uznanie jej za „ustrukturowaną fazę olejową gdy występuje sama, lub alternatywnie jako „strukturant (patrz poniżej), gdy jest zmieszana z innymi kompatybilnymi ze skórą olejami.

Trzecią klasą użytecznych w wynalazku kompatybilnych ze skórą olejów są oleje na bazie silikonu. Obejmują one liniowe i cykliczne polidimetylosiloksany, organofunkcjonalne silikony (alkilowe i alkiloarylowe) oraz aminosilikony.

Drugim składnikiem ustrukturowanej fazy olejowej jest strukturant (środek nadający strukturę). Strukturant musi spełniać dwa wymagania.

Po pierwsze, strukturant musi być zdolny do tworzenia trwałej sieci drobnych stałych cząstek w fazie oleju kompatybilnego ze skórą w temperaturze poniż ej 35°C. Ta wł a ś ciwość jest krytyczna aby ustrukturowany olej był aktywny podczas stosowania, ale nie był odczuwany jako grudki. Pod określeniem drobne stałe cząstki rozumie się sieć zawierającą cząstki o średniej ważonej wielkości w przeważającej części poniżej około 25 mikrometrów, korzystnie poniżej 10 mikrometrów, a najbardziej korzystnie poniżej 1 mikrometra. Przez określenie trwała rozumie się, że sieć wytrzymuje co najmniej jeden miesiąc przechowywania w temp. 25°C i 35°C.

Drugim wymaganiem jest to, aby strukturant dawał ustrukturowaną fazę olejową o prawidłowych reologicznych właściwościach. Dla zapewnienia skutecznego osadzania i zatrzymywania na skórze ustrukturowana faza olejowa powinna mieć lepkość w zakresie od 10 do 500 Pa.s (100 do 5000 puazów) przy szybkości ścinania 1 s^-1, korzystnie od 20 do 300 Pa.s (200 do 3000 puazów), a najbardziej korzystnie od 20 do 200 Pa.s (200 do 2000 puazów), określone za pomocą lepkościomierza obrotowego Haake'a z użyciem koncentrycznych cylindrów w temp. 25°C.

Także pożądane jest, aby faza olejowa była pseudoplastyczna, tj. ulegała rozrzedzeniu przy ścinaniu dla ułatwienia wygodnego rozcierania fazy olejowej po naniesieniu na skórę. Szczególnie korzystne strukturanty spełniają powyższe wymagania a także dają ustrukturowaną fazę olejową o lepkoś ci w zakresie od 3 do 20 Pa.s (30 do 200 puazów), przy szybkoś ci ś cinania 10 s^-1, korzystnie od 4 do 15 Pa.s (40 do 150 puazów) przy szybkości ścinania 10 s^-1 mierzone lepkościomierzem Haake'a w temp. 25°C jak wyżej podano.

Strukturanty spełniające powyższe wymagania w wybranym kompatybilnym ze skórą oleju mogą tworzyć 3-wymiarową sieć nadającą lepkość wybranym olejom. Stwierdzono, że tak ustrukturowane fazy olejowe, tj. zbudowane z 3-wymiarowej sieci są szczególnie pożądane do stosowania jako kompozycje do traktowania wilgotnej skóry przeznaczone do stosowania w kąpieli. Takie ustrukturowane oleje mogą osadzać się i mogą być bardzo skutecznie zatrzymywane na wilgotnej skórze, i mogą być zachowane po spłukaniu i po wysuszeniu, dla zapewnienia długotrwałych korzyści skórze po myciu, bez wywoływania wrażenia nadmiernej oleistości/tłustości na mokro i na sucho. Uważa się, że wysoce pożądane właściwości podczas stosowania i po użyciu takich ustrukturowanych olejów wynikają z ich reologicznych właściwości rozrzedzania się przy ścinaniu, i słabej struktury sieci. Ze wzglę6

PL 208 892 B1 du na dużą lepkość przy małym ścinaniu stała sieć ustrukturowanego oleju może dobrze przywierać i zatrzymywać się na skórze podczas stosowania ś rodka kondycjonują cego skórę . Po naniesieniu na skórę sieć łatwo płynie podczas wcierania ze względu na słabe ustrukturowanie krystalicznej sieci i jej mniejszą lepkość przy większym ścinaniu.

Strukturant może być organiczny albo nieorganiczny. Korzystnymi nieorganicznymi strukturantami są hydrofobowo modyfikowana krzemionka, lub hydrofobowo modyfikowana glinka o wielkości cząstek poniżej 1 mikrometra. Przykładami są Bentone 27V, Benton 38V lub Cab-O-Sil M5 z firmy Cabot Corporation.

Organiczne strukturanty mają temperaturę topnienia powyżej 35°C, korzystnie powyżej 40°C. Szczególnie korzystnymi strukturantami są takie, które mogą tworzyć roztwór z wybranymi kompatybilnymi dla skóry olejami w temperaturze wyższej niż ich temperatura topnienia, dla utworzenia swobodnie płynącego roztworu. Podczas chłodzenia do temperatury otoczenia organiczny strukturant wytrąca się z fazy olejowej tworząc 3-wymiarową krystaliczną strukturę zapewniającą wyżej przedstawione fizyczne właściwości.

Przykładami organicznych zagęszczaczy odpowiednich do stosowania w wynalazku są stałe estry kwasów tłuszczowych, naturalne lub modyfikowane tłuszcze, kwasy tłuszczowe, aminy tłuszczowe, alkohole tłuszczowe, naturalne lub syntetyczne woski i wazelina. Korzystnym organicznym środkiem nadającym strukturę jest wazelina.

Szczególnie odpowiednie organiczne strukturanty to stałe estry kwasów tłuszczowych i wazelina. Przykładami stałych estrów kwasów tłuszczowych są mono-, di- lub triglicerydowe pochodne kwasu palmitynowego, stearynowego lub hydroksystearynowego; tłuszczowe estry sacharozy lub tłuszczowe estry dekstryny. Przykłady takich estrów poliolowych kwasów tłuszczowych są opisane w US5427704, US-5472728, US-6156369, US-5490995 i EP-398409.

Ilość strukturanta w ustrukturowanej fazie olejowej może wynosić od 1 do 90%, i zależy od typu użytego strukturanta i natury kompatybilnego ze skórą oleju. Dla stałych organicznych strukturantów, jak trihydroksystearyna, korzystna ilość to 3-15%. Dokładna stosowana ilość powinna dawać trwałą sieć i lepkość od 10 do 500 Pa.s (100 do 5000 puazów) przy szybkości ścinania 1s^-1 w temp. 25°C, i moż e być ł atwo optymalizowana przez specjalistę w tej dziedzinie.

Ustrukturowaną fazę olejową zawierającą olej(-e) kompatybilny(-e) ze skórą i strukturant(-y) wyżej opisane dysperguje się w wodnej fazie dla utworzenia kropli, które mają średnią ważoną wielkość średnicy kropli w zakresie od około 20 do 5000 mikrometrów, korzystnie od 20 do 300 mikrometrów.

Ogólnie, ustrukturowana faza olejowa występuje w kompozycji do traktowania wilgotnej skóry w iloś ci od 3% wagowych do okoł o 50% wagowych, korzystnie od 4% wagowych do okoł o 35% wagowych, a najbardziej korzystnie od 5% wagowych do około 25% wagowych.

Trzecim wymaganym elementem wynalazku jest stabilizator emulsji (występujący w wodnej fazie). Stabilizator emulsji musi zapewniać odpowiednią trwałość przechowywania kompozycji. Ponieważ faza zdyspergowana (tj. ustrukturowana faza olejowa) ma średnią ważoną wielkość kropli większą niż 20 mikrometrów, a zazwyczaj od 20 do 300 mikrometrów, to jest podatna na rozwarstwianie pod wpływem działania grawitacji (tj. występuje kremowanie lub sedymentacja, w zależności od gęstości). Zdyspergowana faza olejowa według wynalazku jest też podatna na sklejanie się i koalescencję. Bez chęci wiązania się teorią, twórcy wynalazku uważają, że trwała sieć ułatwia koalescencję poprzez dostarczanie przestrzeni powodujących rozrywanie filmu. Ta sama właściwość, która jest użyteczna dla skutecznego osadzania na skórze, także powoduje to, że ustrukturowana faza jest podatna na niestabilność przy przechowywaniu.

Dlatego najbardziej skuteczne stabilizatory dyspersji to takie, które mogą zapewnić strukturę wodnej fazy odpowiednią dla unieruchomienia kropli a przez to zapobiegają zarówno rozdzielaniu pod wpływem grawitacji jak i zderzeniom z innymi kroplami.

Jednak, jeżeli dyspersja jest zbyt trwała to krople ustrukturowanego oleju mniej wchodzą w bliski kontakt ze skórą, a przez to mniej skutecznie osadzają się. Najbardziej skuteczne stabilizatory dyspersji mają doskonałą trwałość w butelce, ale tracą skuteczność w unieruchamianiu ustrukturowanego oleju gdy nakłada się je na wilgotną skórę.

Stabilizatory wodnych dyspersji użyteczne do stosowania w wynalazku mogą być organicznymi, nieorganicznymi lub polimerowymi stabilizatorami. Bardziej szczegółowo kompozycja zawiera od 0,1-10% wagowych organicznego, nieorganicznego lub polimerowego stabilizatora, który powinien zapewniać fizyczną trwałość dużym ustrukturowanym kroplom oleju w kompozycji strukturanta w temp. 40°C przez ponad cztery tygodnie.

PL 208 892 B1

Nieorganiczne stabilizatory dyspersji odpowiednie do stosowania w wynalazku obejmują, ale nie są do nich ograniczone, glinki i krzemionki. Przykłady glinek obejmują glinki smektytowe wybrane z grupy składają cej się z bentonitu i hektorytu i ich mieszanin. Szczególnie odpowiednia jest syntetyczna glinka hektoryt (laponit) stosowana w połączeniu z ulegającą elektrolizie solą zdolną do powodowania zagęszczenia glinki (np. sole alkaliczne i sole metali ziem alkalicznych, jak halogenki, sole amoniowe i siarczany). Bentonit jest siarczanem koloidalnej glinki glinowej. Przykłady krzemionek obejmują amorficzną krzemionkę wybraną z grupy składającej się z dymnej krzemionki /zmatowiona koloidalna krzemionka/ i strącanej krzemionki, oraz ich mieszanin.

Organiczne stabilizatory dyspersji są tutaj określane jako organiczne cząsteczki mające ciężar cząsteczkowy ogólnie mniejszy niż 1000 (Daltonów), i tworzą sieć w wodnej fazie, która unieruchamia zdyspergowaną ustrukturowaną fazę olejową. Taka sieć składa się zarówno z amorficznych ciał stałych, kryształów jak i fazy ciekłokrystalicznej. Organiczne stabilizatory dyspersji odpowiednie do stosowania w wynalazku są dobrze znane w stanie techniki i obejmują, ale nie są do nich ograniczone, dowolne z kilku rodzajów długo łańcuchowych acylowych pochodnych, lub ich mieszanin. Obejmują mono-, di- i triestry glikolowe mające około 14 do 22 atomów węgla. Korzystne estry glikolowe obejmują mono- i di-stearyniany etylenoglikolu, stearyniany glicerylu, gliceryd oleju palmowego, tripamitynin, tristearynin i ich mieszaniny.

Innym przykładem organicznego stabilizatora dyspersji są alkanoloamidy mające od około 14 do około 22 atomów węgla. Korzystne alkanoloamidy to monoetanoloamid kwasu stearynowego, dietanoloamid kwasu stearynowego, monoizopropanoloamid kwasu stearynowego, stearynian monoetanoloamidu kwasu stearynowego i ich mieszaniny.

Jeszcze inną klasą użytecznych stabilizatorów dyspersji są estry długo łańcuchowych kwasów tłuszczowych, jak stearynian stearylowy, palmitynian stearylowy, palmitynian palmitylowy, trihydroksystearyloglicerol i tristearyloglicerol.

Innym typem organicznego stabilizatora dyspersji są tak zwane emulgujące woski, jak mieszaniny alkoholu cetostearylowego z polisorbatem 80, cetomakrogol 1000, cetrimid; mieszaniny monostearynianu glicerylu z mydłem stearynowym, i częściowo zneutralizowanym kwasem stearynowym (dla utworzenia żelu stearynianowego).

Jeszcze innym przykładem odpowiedniego środka stabilizującego dyspersję są N-tlenki długo łańcuchowych amin mające od około 14 do około 22 atomów węgla. Korzystne N-tlenki to tlenek heksadecylodimetyloaminy i N-tlenek oktadecylodimetyloamidu.

Przykłady odpowiednich, użytecznych w wynalazku polimerowych stabilizatorów dyspersji obejmują: żywice węglowodanowe, jak żywica celulozowa, celuloza mikrokrystaliczna, żel celulozowy, hydroksyetyloceluloza, hydroksypropyloceluloza, karboksymetyloceluloza sodowa, hydroksymetylokarboksymetyloceluloza, karagenian, hydroksymetylokarboksypropyloceluloza, metyloceluloza, etyloceluloza, guma guar, guma karaya, guma tragakantowa, guma arabska, guma senegalska, guma guar, guma ksantanowa i ich mieszaniny. Korzystne żywice węglowodanowe to żywice celulozowe i guma ksantanowa.

Szczególnie korzystne typy polimerycznych środków stabilizujących dyspersję obejmują akrylan zawierający homo- i kopolimery. Przykłady obejmują sieciowane poliakrylany sprzedawane przez B.F. Goodrich jako CARBOPOL®; hydrofobowo modyfikowane sieciowane poliakryalny sprzedawane przez B.F. Goodrich jako PEMULEN®; i alkaliczne pęczniejące polimery akrylowo-lateksowe sprzedawane przez Rohm&Haas jako ARYSOL® lub ACULYN®.

Wyżej wymienione stabilizatory dyspersji można stosować same (pojedynczo), lub w mieszaninach, i mogą występować w ilości od około 0,1% do około 10% wagowych kompozycji.

Ewentualnie kompozycja może mieć różne dodatkowe/pomocnicze środki korzystne. Takie pomocnicze środki obejmują funkcjonalne środki korzystne dla skóry; środki modyfikujące cechy odbierane przez zmysły (sensoryczne modyfikatory); i różne składniki, jak olejki eteryczne i środki konserwujące.

Funkcjonalne środki korzystne dla skóry działają poprawiając stan skóry, i obejmują:

a) środki utrzymujące wilgoć stosowane dla zatrzymania wody w skórze, jak glicerol, sorbitol, glikole, poliole, mocznik i ich mieszaniny;

b) środki poprawiające barierę lipidową, użyteczne dla wzmocnienia i uzupełnienia bariery lipidowej warstwy rogowej naskórka, jak cholesterol, estry cholesterolowe, ceramidy i pseudoceramidy;

c) dodatkowe środki okluzyjne, stosowane dla zatrzymania wody w warstwie rogowej naskórka, jak naturalne i syntetyczne woski i polietylen;

PL 208 892 B1

d) witaminy stosowane dla wzmocnienia skóry, jak witamina A, B i E, oraz alkilowe estry witamin, w tym alkilowe estry witaminy C;

e) środki przeciwstarzeniowe stosowane dla złuszczania i stymulowania wymiany komórek, jak alfa i betahydroksykwasy, retinol i estry retinolu;

f) środki zapobiegające szkodliwemu działaniu promieniowania słonecznego (sunskriny), które blokują szkodliwe słoneczne promieniowanie UV, jak metoksycynamonian oktylowy (Parsol MCX) i butylometoksybenzoilometan (Parsol 1789), ultra drobny TiO2, ZnO i ich mieszaniny;

g) środki rozjaśniające skórę, stosowane dla zwiększenia jasności skóry, jak niacynamid;

h) środki przeciwmikrobowe, jak 2-hydroksy-4,2',4'-trichlorodifenyloeter (Triclosan lub Ergasan

DP300) oraz 3,4,4'-trichlorokarbanilid (TCC);

i) przeciwutleniacze, stosowane dla zmniejszania fotoniszczenia i przedwczesnego zniszczenia wywołanego nadmiernym utlenianiem, jak palmitynian askorbylowy, octan witaminy E, butylowany hydroksyanizol i 2,6-di-tert-arylobutyloparakrezol;

j) środki odstraszające owady, jak N,N-dimetylo-m-toluamid, kwas 3-(N-butylo-N-acetylo)aminopropionowy, ester etylowy i dipropyloizocynchomeronian;

oraz mieszaniny dowolnych z powyższych komponentów.

Środki modyfikujące właściwości odbierane zmysłami obejmują:

a') oleje zmiękczające skórę i zmiękczające skórę woski, stosowane dla poprawy odczuwania kompozycji po wtarciu w skórę, obejmujące: żywice silikonowe; naturalne i syntetyczne woski, jak wosk karnauba, olbrot, wosk pszczeli, lanolinę i jej pochodne; wyższe kwasy tłuszczowe i alkohole;

b') polimery kondycjonujące skórę, które mogą zmieniać odczuwanie wilgotnej i suchej skóry dostarczane przez kompozycję. Takie polimery obejmują niejonowe polimery, jak tlenek polietylenu, alkohol poliwinylowy, poliwinylopirolidon, anionowe polimery, jak poliasparaginian, polimaleiniany i sulfoniany, kationowe polimery i ich mieszaniny. Odpowiednie kationowe polimery obejmuj ą chlorek guarohydroksypropylotrimoniowy, Quaternium-19, -23, -40, -57, poli(chlorek dimetylodialliloamoniowy), poli(chlorek dimetylobutenyloamoniowy), w-bis(chlorek trietanoloamoniowy), poli(chlorek diporopylodialliloamoniowy), poli(chlorek metylobetapropanodialliloamoniowy), poli(chlorek diallilopiperydyniowy), poli(chlorek winylopirydyniowy), czwartorzędowany poli(winyloalkohol), czwartorzędowany poli(dimetyloaminoetylometakrylan) i nierozpuszczalne w wodzie polimery szczególnie użyteczne dla modyfikowania odczuwania wilgotnej skóry, jak polibuten, poliizobuten, poliizopren, polibutadien, polialfa-olefina i poliestry; oraz ich mieszaniny;

c') środki zapachowe (perfumy), stosowane dla nadania zapachu podczas stosowania i późniejszego zapachu skórze;

d') środki rozprowadzające (zwane także środkami zwilżającymi), stosowane dla pomagania w ł atwym i równomiernym rozprowadzaniu kompozycji do traktowania wilgotnej skóry, po ciele i dla zmniejszenia wrażenia ciągnięcia skóry, jak alkilobetainy, niejonowe środki powierzchniowo czynne, silikonowe środki powierzchniowo czynne i wysokocząsteczkowe poli(tlenki etylenu).

e') środki emulgujące i środki rozpraszające, które zmniejszają napięcie międzypowierzchniowe, szczególnie użyteczne podczas obróbki. Przykładowe materiały obejmują: alkilowe glikozydy, inne niejonowe, kationowe i obojniaczojonowe środki powierzchniowo czynne;

f') chemosensory stosowane dla zapewniania przyjemnych wrażeń, jak chłodzenie skóry, jak mentol i jego pochodne, oraz olejki eteryczne, dobrze znane w stanie techniki.

Kompozycja może także zawierać różne inne składniki. Obejmują one olejki eteryczne, jak olejek jaśminowy, kamforowy, z białego cedru, olejek ze skórki gorzkich pomarańczy, olejek riu, olejek terpentynowy, cynamonowy, bergamotowy, olejek z mandarynki citrus unshiu, olejek tatarakowy, sosnowy, lawendowy, bajowy, goździkowy, olejek hiba, eukaliptusowy, cytynowy, olejek z ogórecznika lekarskiego, tymiankowy, olejek z mięty pieprzowej, różany, szałwiowy, cyneolowy, eugenolowy, cytralowy, cytronellowy, borneol, linalool, geraniolowy, olejek z wiesiołka dwuletniego, tymolowy, spirantolowy, pinenowy, limonenowy i olejki terpenowe.

Dalszą użyteczną klasą materiałów są środki konserwujące, środki chelatujące i przeciwutleniacze. Takie materiały są szczególnie ważne, gdy stosuje się oleje będące estrami trójglicerydów. Środki konserwujące odpowiednie do stosowania w wynalazku obejmują: dimetylol-dimetylohydantoinę (Glydant XL1000), parabeny, kwas sorbinowy itp. Odpowiednie środki chelatujące obejmują etylenodiaminoczterooctan czterosodowy (EDTA) sprzedawany jako VERSENE® 100XL i kwas hydroksyetylidenodifosfonowy sprzedawany jako Dequest® 201, lub ich mieszaniny, w ilości od 0,01 do 1%, korzystnie od 0,01 do 0,05%. Przykładem przeciwutleniacza jest butylowany hydroksytoluen (BHT).

PL 208 892 B1

Środki chelatujące są użyteczne w przyłączaniu jonów metali w tym Ca/Mg, jak też jonów metali przejściowych.

Jeszcze inne użyteczne środki obejmują organiczne rozpuszczalniki, jak etanol, pomocnicze środki zagęszczające, środki koloryzujące, powodujące zmętnienie i nadające odcień perłowy, jak stearynian cynku, stearynian magnezu, TiO2, EGMS (monostearynian etylenoglikolu) lub Lytron 621 (kopolimer styren/akrylan); wszystkie są użyteczne w poprawianiu wyglądu, lub kosmetycznych właściwości, produktu.

Wyżej opisane kompozycje są przeznaczone do stosowania na wilgotną skórę w przedostatnim etapie, lub jako jeden z ostatnich etapów kąpieli. W kontakcie ze skórą mają one osadzać znaczną część zawartych w nich środków korzystnych dla skóry. W tym sensie aby były najbardziej skuteczne, kompozycje powinny spełniać dodatkowe trzy wymagania.

Pierwszym dodatkowym wymaganiem jest to, że kompozycja powinna być wyjątkowo łagodna dla skóry i nie powinna zawierać żadnych ostrych środków powierzchniowo czynnych, które mogłyby zostać zatrzymane i podrażnić skórę gdyby nie zostały całkowicie spłukane. To wymaganie musi być spełnione aby kompozycja znajdowała się poniżej krytycznej wartości w teście dotyczącym łagodności wodnych kompozycji. Takim testem jest test rozpuszczania zeiny (opisany poniżej w części dotyczącej metod testowania), który jest dobrze znany w stanie techniki, jako zapewniający szybkie badanie przeglądowe siły drażniącej kompozycji, zwłaszcza kompozycji zawierających środki powierzchniowo czynne (W. Kastner i P.J. Frosh, Skin irritation of various anionic surfactants in the duhringchambertest on vlunteers in comparision with in-vitro and animal test methods, Fette Seifen Andtrichhmittel torn 83, str. 33-46 (1981)). Kompozycje do wilgotnej skóry odpowiednie do stosowania w podanym zastosowaniu muszą mieć współczynnik łagodności mniejszy niż 0,3% wagowych, a korzystnie mniejszy niż 0,1% wagowych, mierzone w teście rozpuszczalności zeiny: czyli wartość zasadniczo bliską testowi rozpuszczania zeiny w czystej wodzie, około 0,04 do 0,06% wagowych.

Drugim dodatkowym wymaganiem jest to, aby kompozycje były zasadniczo niepieniące. Powód jest związany z doświadczeniem związanym z zachowaniem ludzi. Chociaż kompozycje do traktowania skóry opisane w wynalazku są wysoce trwałe to ważne jest, aby zminimalizować to jak energicznie (w sensie czasu i mechanicznego działania) skórę spłukuje się przed kąpielą. Piana jest wskazówką, że wcześniej na skórę był stosowany detergent, i musi zostać usunięta przez energiczne spłukanie inaczej pozostanie na skórze. Zatem kompozycje do traktowania wilgotnej skóry według wynalazku powinny mieć objętość pienienia mniejszą niż 5 cm³, korzystnie mniejszą niż 2 cm³ a najbardziej korzystnie mniejszą niż 1 cm³, mierzone w teście wytrząsania roztworu opisanym poniżej w części dotyczącej metod testowych.

Ostatnim dodatkowym wymaganiem jest to, aby kompozycja do traktowania wilgotnej skóry faktycznie osadzała materiał na wilgotnej wystarczająco skuteczne, i aby osadzany materiał był zatrzymany po spłukaniu, lub po osuszeniu ręcznikiem. Sposób stosowany do mierzenia zdolności kompozycji do zatrzymywania się na skórze podczas spłukiwania jest testem zatrzymywania w skórze in vitro opisanym w części dotyczącej metod testowych. Aby była skuteczna w traktowaniu wilgotnej skóry, kompozycja powinna mieć współczynnik zatrzymywania w skórze wynoszący co najmniej 0,15, korzystnie więcej niż 0,25 a najbardziej korzystnie więcej niż 0,5.

Zgodnie ze sposobem według wynalazku dla wytworzenia wyżej opisanych kompozycji, fazę wodną (zawierającą stabilizator dyspersji) miesza się z ustrukturowaną fazą olejową stosując mieszanie wystarczające dla utworzenia kropli wodnego roztworu zawierających olejową mieszaninę mających średnią wielkość kropli większą niż 100 mikrometrów, korzystnie większą niż 300 mikrometrów aż do około 500 mikrometrów ze względów praktycznych.

Potem tak utworzoną wstępną dyspersję przepuszcza się przez sito, lub sita, o otworach aż do około 2000 mikrometrów.

Korzystne jest, aby wytwarzać olejową wstępną dyspersję stosując zbiornik do mieszania, poprzez łagodne mieszanie ustrukturowanego oleju z wodną fazą zawierającą stabilizator dyspersji dla utworzenia zgrubnej (o dużych kroplach) dyspersji oleju w wodzie o średniej ważonej wielkości cząstek większej niż 300 mikrometrów. Zbiornik do mieszania z recyklującą pętlą jest korzystny dla wytwarzania jednorodnej dyspersji oleju w wodzie w warunkach łagodnego mieszania.

Potem zgrubną olejową wstępną dyspersję przepuszcza się przez sito, lub sita, o żądanych otworach, a następnie wyładuje i pakuje do butelek dla zrobienia olejowych kropli o wielkości około 20 do 300 mikrometrów.

PL 208 892 B1

Wynalazek ma zastosowanie w sposobach utrzymywania odczuwania wilgotności i/lub zmniejszonej suchości polegających na stosowaniu kompozycji według wynalazku, korzystnie wytworzonej sposobem według wynalazku.

Testowe metody

W tej części opisano testowe metody, które stosowano do charakteryzowania kompozycji do traktowania wilgotnej skóry, zwłaszcza w odniesieniu do ich potencjalnego podrażniania.

Test rozpuszczalności zeiny (potencjalne podrażnianie):

Test rozpuszczalności zeiny zapewnia szybki i wygodny przegląd potencjalnego podrażnia, zwłaszcza kompozycji zawierających środki powierzchniowo czynne. Stosuje się poniższą procedurę:

1. miesza się 5 gram środka do zmywania z 45 gramami dejonizowanej wody, stosując mieszadło magnetyczne przez 5 do 10 minut, dla utworzenia jednorodnego roztworu;

2. zapisuje się wartość pH roztworu;

3. pobiera się około 5 ml tego roztworu i filtruje przez 0,45 mikrometrowy filtr do fiolki dla oznaczenia % zawartości stałych składników (oznaczając ten roztwór jako ślepa próba);

4. dodaje się około 2 gramy zeiny do pozostałego roztworu i miesza przez 60 minut, stosując mieszadło magnetyczne. Sprawdza się roztwór co 10 minut dla określenia czy w mieszaninie występuje nierozpuszczona zeina. Jeżeli większość zeiny rozpuściło się to do roztworu dodawano jeszcze 1 gram zeiny i kontynuowano mieszanie (zawsze utrzymując nadmiar zeiny, ale niezbyt duży ponieważ zeina będzie pęczniała i powodowała trudności w filtrowaniu);

5. po wymieszaniu pozostawia się roztwór na 5 minut. Odciąga się 5 ml supernatanta do strzykawki i filtruje się do fiolki przez 0,45 mikrometrowy filtr, ten roztwór oznacza się jako próbka. Jeśli supernatant trudno wydzielić to odwirowuje się roztwór przy szybkości 3 000 obrotów na minutę przed filtrowaniem;

6. określa się % zawartość stałych składników w ślepej próbce i w próbce przez odważanie około 3 do 4 gramów filtratu w aluminiowym naczyniu stosując wagę analityczną i susząc filtrat przez noc w piecu w temp. 75°C;

7. oblicza się % zawartość stałej zeiny rozpuszczonej w rozcieńczonym ciekłym roztworze stosując poniższe równanie:

% stałej zeiny rozpuszczonej = % stałych składników w próbce - % stałych składników w ś lepej próbce

Test wytrząsania roztworu (pienienie): Ten test zapewnia prosty i wygodny pomiar zdolności kompozycji do wytwarzania piany. Testowa metoda jest następująca:

1. miesza się 2 gramy kompozycji kondycjonującej z 18 gramami dejonizowanej wody przez około 2 do 3 minut, aż utworzy się jednorodny roztwór;

2. dodaje się 10 cm³ powyższego rozcieńczonego roztworu kompozycji kondycjonującej do cylindra o pojemności 50 cm³ (15 cm wysokości, 2,06 cm średnicy);

3. zamyka się górę cylindra, i wytrząsa się cylinder ruchem w górę i w dół, 30 razy, przed pomiarem piany;

5. mierzy się objętość piany, która jest definiowana jako objętość od powierzchni roztworu do górnej powierzchni piany w kolumnie;

6. powtarza się postępowanie, i określa się wartość średnią jako objętość piany dla danego produktu.

Jako porównawcze/odnośnikowe stosowano kompozycje:

Kompozycja	Objętość piany w teście wytrząsania (cm³ piany)
Dove All-Day Moisturizing Body Wash [nawilżający produkt do mycia ciała]	26
Oil of Olay Daily Renewal Moisturizing Body Wash [odmładzający, nawilżający produkt do mycia ciała]	29
Lever 2000 Pure Rain Body Wash [produkt do mycia ciała]	43

PL 208 892 B1

Test zatrzymywania w skórze in-vitro: Ten test in-vitro symuluje zdolność kompozycji, po jej nałożeniu na czystą wilgotną skórę, do zatrzymywania się w skórze po spłukaniu wodą i osuszeniu ręcznikiem. Dla prowadzenia tej procedury do fazy olejowej testowanych kompozycji wprowadzano chromofor UV, Parsol MCX i stosowano jako próbnik do wykrywania.

Procedura testowa jest następująca:

Przygotowanie podłoża: Próbkę świńskiej skóry (z 3 do 4 tygodniowych samic) używaną jako podłoże myje się 15% roztworem NaLES (siarczan etoksy(3EO)sodowy), spłukuje bieżącą wodą z kranu, osusza się i goli. Skórę tnie się na kawałki o wielkościach w przybliżeniu 4 cm na 9 cm, i przechowuje w zamrażarce do późniejszego użycia.

Procedura testowa:

1. próbkę 4 na 9 cm skóry przygotowaną jak wyżej opisano myje się 0,2 do 0,3 gramami 15% roztworu NaLES przez 30 sekund, i spłukuje się ciepłą bieżącą wodą, przez 30 sekund;

2. obliczoną ilość kompozycji kondycjonującej pod prysznic (w dawce 3 mikrogramów na centymetr kwadratowy) nakłada się i pociera ruchem kolistym na skórze, przez 30 sekund;

3. potem skórę spłukuje się bieżącą wodą, przez 30 sekund przy szybkości przepływu 13,5 gramów do 13,8 gramów wody na sekundę, o temperaturze 30°C;

4. skórę osusza się przez przykładanie papierowych ręczników a potem pozostawia do wyschnięcia na powietrzu na 5 minut;

5. szklany pierścień o średnicy 3 cm umieszcza się szczelnie na skórze;

6. do pierścienia, za pomocą mechanicznej pipety, dozuje się 5 ml heptanu, zachowując szczelność pierścienia;

7. heptan miesza się na skórze za pomocą pipety do przenoszenia, przez powolne powtórne wyciskanie pipety przez 2 minuty i 30 sekundach;

8. po 2 minutach i 30 sekundach heptan przenosi się z pierścienia do małej zamykanej fiolki;

9. powtarza się etapy 7-9. W sumie powinno być w przybliżeniu 10 ml heptanu w małej fiolce;

10. fiolkę waży się i oznacza;

11. określa się stężenie Parsol MCX w heptanowym ekstrakcie za pomocą spektrometru UV (Biorad GS 700) stosując 1 cm komórkę i długość fali 900 do 1900 Nm;

12. oblicza się ilość wyekstrahowanego Parsol MCX na cm² świńskiej skóry następująco;

wyekstrahowany MCX na cm² = ₂ % wagowy MCX w heptanie x całkowita waga wyekstrahowanego heptanu 7 cm

13. na koniec oblicza się procent zatrzymanego oleju na skórze z następującego równania i zapisuje jako % zatrzymanie oleju po spłukaniu współczynnik ilość Parsol MCX wyekstrahowanego na cm² świńskiej skóry zatrzymania = ------------------------------------------------------------------------------------oleju ilość Parsolu MCX podana na cm² świńskiej skóry

Ocena przez przeszkolony zespół ekspertów sensorycznych:

Ten protokół oceniania stosowano do oceny sensorycznie odbieranych właściwości kompozycji do traktowania wilgotnej skóry, i wykorzystywano zespół osób przeszkolonych do oceny sensorycznej. Zastosowana metodologia jest odmianą początkowo proponowanego testu Tragon i wykorzystuje etap tworzenia nomenklatury /języka/.

Procedura jest następująca:

1. zwilża się ręce i przedramiona pod bieżącą wodą przez 5 sekund;

2. bierze się kostkę mydła, zwilża ją pod strumieniem bieżącej wody i wytwarza się pianę przez obracanie kostki 5 razy w dłoniach;

3. odkłada się kostkę, na przedramiona nakłada się pianę i myje się przedramiona przez 5 sekund;

4. spłukuje się dłonie;

5. spłukuje się przedramiona pod bieżącą wodą przez 5 sekund;

6. dozuje się 0,5 cm³ produktu na przedramię ze strzykawki;

7. rozciera się produkt na przedramieniu przez 10 sekund;

8. stosuje się dłoń do pomagania w spłukiwaniu przedramienia pod bieżącą wodą przez 7 sekund (oceniając właściwości produkty podczas spłukiwania i wrażenia na wilgotnej skórze); i

9. osusza się dłonie i przedramię (oceniając odczuwanie produktu na skórze zaraz po i 15 do 20 minut po osuszeniu).

Oceniano kluczowe cechy, a ich definicje określono następująco:

PL 208 892 B1

Kluczowa cecha	Definicja cechy
oleistość/tłustość (dotyk)	odczuwanie śliskiej substancji, lekkiej i gładkiej (oleistość) do ciężkiej i gęstej (tłustość)
woskowa powłoka	gładki film z lekkim niezdecydowaniem gdy przesuwa się palce po skórze
zdolność do spłukiwania	łatwość spłukiwania produktu
Lepkość/kleistość	jakość przywierania / przyklejania do skóry po zastosowaniu produktu
Ciągnięcie	możliwość przesuwania palców po skórze (od słabego ciągnięcia do silnego ciągnięcia)
Nawodnienie/nawilżenie	odczuwanie wilgoci zaabsorbowanej w skórze, skóra nie jest sucha
Miękka	powierzchnia skóry która łatwo poddaje się naciskowi palca
Gładka	łatwość z jaką palce ślizgają się po powierzchni skóry
Ilość resztkowa	wrażenie jakie produkt pozostawia na powierzchni skóry

Jako wodę stosowano wodę o twardości 40 ppm wyrażonej jako ppm CaCO3.

Testy suchości przy kontrolowanym nakładaniu: Dla oceny wpływu kompozycji czyszczących na skórę opracowano wiele testowych metod regulowanego klinicznie stosowania, w szczególności dla zbadania względnej siły wysuszania lub nawilżania skóry, i wpływu na funkcję barierową skóry. Te testy można łatwo dostosować do oceny kompozycji do traktowania wilgotnej skóry, ponieważ takie kompozycje zasadniczo są przeznaczone do spłukiwania i mogą być stosowane podczas testowania zasadniczo w taki sam sposób jak kompozycje czyszczące z wyjątkiem dozowania i pienienia. Testy wykorzystują kombinację subiektywnego oceniania (wizualnie oceniany stan skóry w skali doświadczalnej) jak też obiektywne pomiary, tj. instrumentalne biofizyczne pomiary prowadzone dla ilościowej oceny zmian wywołanych przez traktowanie w funkcji barierowej skóry i zdolności skóry do zatrzymywania wilgoci. Można stosować kilka dobrze znanych alternatywnych technik dla wizualnej oceny suchości, nawilżenia i funkcji barierowej stosując dokładnie kontrolowane protokoły stosowania. Obejmują one protokół mycia nogi, mycia ramienia i regulowanego stosowania na przedramieniu, te protokoły są poniżej opisane.

Modyfikowany test mycia nogi: protokół stosowano dla zbadania wpływu kompozycji do traktowania wilgotnej skóry na poprawę suchości nóg. Plan badań i procedura jest następująca:

Co najmniej 15 kobiet (w wieku 35 do 65 lat) było zaangażowanych w badanie, i co najmniej 13 musiało przejść pełną fazę stosowania produktu. Kostkę Dove® stosowano do ogólnego mycia sześć dni przed rozpoczęciem stosowania testowanego produktu. Osoby testujące poinstruowano o kontynuowaniu stosowania kostki Dove do mycia w domu podczas całego badania.

Pierwszego dnia stosowania produktu używano szablonu do podzielenia nóg osoby testującej dla wydzielenia dwóch miejsc o powierzchni 54 cm² (górne/dolne). Stosowano dwie sesje traktowania na dzień (poranną i popołudniową) w dniach 1-2, i jedną sesję rano 3 dnia. Mycie i/lub ocenę prowadzono w przybliżeniu po 4 godzinach.

Testowa procedura nakładania produktu była następująca.

Testowe miejsca najpierw myto przez 30 sekund standardowym łagodnym roztworem myjącym a potem spłukiwano przez 15 sekund pod bieżącą wodą. Następnie, natychmiast na skórę nakładano kompozycję do traktowania wilgotnej skóry (250 μ^. Produkt rozprowadzano na testowych miejscach przez 30 sekund, pozostawiano na 30 sekund, spłukiwano przez 15 sekund i osuszano. Wszystkie stosowania produktu prowadziła osoba z personelu badającego.

Metody oceniania: Linię bazową dla wizualnej oceny określano przed rozpoczęciem fazy stosowania produktu, i bezpośrednio przed każdą sesją traktowania dla oceny suchości i zarumienienia. Testowe miejsce odrzucano gdy odczytano kliniczną suchość, lub wartość rumienia >3,0, albo na życzenie osoby testującej. Jeżeli tylko pomiar z jednej nogi został odrzucony to na drugiej nodze kontynuowano mycie zgodnie ze schematem. Ta sama osoba oceniająca, w zgodnych warunkach, prowadziła całe badanie oceniające dla wszystkich wizualnych ocen. Stosowano skalę od 0 do 4 jak przedstawiona w Tabeli 1 do oceny miejsc testowych pod względem suchości i rumienia. Dla zachowania niewiedzy osoby oceniającej co do ocenianego produktu, wizualną ocenę prowadzono w miejscu oddzielonym od miejsca stosowania produktu.

PL 208 892 B1

Stopniowanie wizualnej oceny - stosowanie do mycia nogi: (Taką samą skalę stosowano w zmodyfikowanym protokole mycia przedramienia)

Stopień	Suchość
0	Brak
0,5	Odczuwalna suchość, biel w liniach skóry (drobne białe linie)
1,0	Lekkie płatkowanie / wyniesienie płatków (o wyglądzie nierównym i/lub proszkowym)
1,5	Lekkie do średniego płatkowania / wyniesienie płatków (jednorodne)
2,0	Średnie płatkowanie / wyniesienie płatków (jednorodne) i/lub nieznaczne łuszczenie
2,5	Średnie do silnego płatkowania / wyniesienie płatków i/lub średnie łuszczenie
3,0	Silne płatkowanie / łuszczenie, wyniesienie łusek i/lub lekkie powstawanie szczelin
3,5	Silne łuszczenie / wyniesienie łusek i/lub średnie powstawianie szczelin
4,0	Silne łuszczenie / wyniesienie łusek; z silnym powstawaniem szczelin / pęknięć

Analiza danych: Jeżeli stosowanie produktu zostało przerwane dla testowanego miejsca z powodu wartości suchości lub rumienia >3,0 to dane (stopnie kliniczne) z oceny dla danej osoby testującej zapisuje się dla pozostałych punktów czasowych. Dane dla miejsc, w których przerwano badania, stosowano tak, że ostatni dopuszczalny odczyt (tj. ostatnie dobre porównanie) stosuje się jako punkt końcowy analizy. Aktualne dane dla przerwanych miejsc zapisuje się, ale nie włącza do statystycznej analizy.

Skale dla suchości i rumienia traktuje się jako zalecane, zatem stosuje się nieparametryczne metody statystyczne. W każdym punkcie oceny różnice w określeniu klinicznego stopnia (wartość oceny obejmująca wartość dla linii bazowej) dla każdego produktu ocenia się w teście Wilcoxon Signed-Rank, wersja Pratt-Lehmann (Lehmann, E. L. Nonparametrics: Statistical Mothods Based on Ranks. San Francisco, CA: Holden Day, 1975, str.130). Statystyczną istotność określa poziom ufności 90% (p<0,10). Pokazuje to czy wyniki traktowania są statystycznie znaczące w stosunku do wartości dla linii bazowej.

Oblicza się i zapisuje średnie, wartości średnie i średnie rzędy dla wszystkich testowanych osób, dla każdego traktowania, w każdym ocenianym punkcie. W każdym punkcie oceny różnica w klinicznym stopniu (ocena - linia bazowa) dla każdego testowanego produktu jest oceniana w teście Wilcoxon Signed-Rank, wersja Pratt-Lehmann. Wskazuje to czy produkty są statystycznie różne jeden od drugiego (poziom ufności 90%, p<0,10).

Dla wyników instrumentalnych pomiarów stosuje się takie same porównania używając parametrycznych statystycznych metod. Pomiary TEWL i przewodności uśrednia się niezależnie dla każdej osoby testującej, miejsca i sesji. Dla wszystkich traktowań statystycznie porównuje się różnice traktowania za pomocą testu t w każdym ocenianym punkcie. Statystyczna istotność jest określana jako poziom ufności 90% (p<0,10).

Te dane także oceniane są dla określenia czy jedno traktowanie ma wpływ na stan skóry w większym stopniu w stosunku do innej testowej komórki poprzez liczby badań przerwanych. Dla każdej cechy analiza przeżycia zbada działanie traktowania w sesji mycia. Analiza obejmuje liczbę sesji mycia, w których traktowane miejsca na osobie testującej są aktualnie myte w badaniu. Jeżeli przerywa się badanie dla danego miejsca to określa się czas przeżycia miejsca w danym badaniu. Bada się ogólny wykres ocenionej funkcji przeżycia dla każdej grupy traktowania. Statystyczny test Log-Rank oblicza się dla testu jednorodności grup traktowania. Ten test powie czy funkcje przeżycia są takie same dla każdej grupy traktowania. Ponadto liczba przeżytych sesji mycia na traktowane miejsce podczas badania (przed możliwym przerwaniem badania dla danego miejsca) jest porównywana między traktowaniami za pomocą sparowanego testu t, przy czym osoby testujące traktuje się jako blok.

Jeżeli wartości odczytane dla suchości i rumienia są także oceniane przy każdej ocenie, to traktowania porównuje się w odniesieniu do zakresu wartości uzyskiwanych w danym stosowaniu, przez zastosowanie testu Friedman'a, przy czym osoby testujące traktuje się jako blok [odnośnik literaturowy Hollander, Myles i Douglas, A. Wolfe, Nonparametric Statistical Methods, Nowy York, NY, John Wiley & Sons, 1973, str.139-146].

PL 208 892 B1

W każ dej ocenie jeż eli wedł ug testu Friedman'a wpł yw badanego traktowania jest znaczą cy przy wartości p 0,05; lub innej wybranej wartości, to prowadzi się test wielokrotnego porównywania porównujący każdą parę traktowania. Dla porównania wszystkich możliwych par traktowań, stosuje się procedurę udokumentowaną w publikacji Hollander i Wolfe str.151-155. Ten test jest oparty na sumach Friedmana. Dla porównania traktowań w stosunku do kontroli, stosuje się procedurę opisaną przez Hollander i Wolfe str.155-158.

Modyfikowany standardowy test mycia ramienia: Ten test został szeroko opisany i omówiony w publikacji Sharko i in. dla kompozycji czyszczących i można go łatwo zaadaptować do spłukiwanych kompozycji do traktowania wilgotnej skóry (Arm wash evaluation with instrumental evaluation - A sensitive technique for differentiating the irritation potential of personal washing products, J. Derm. Clin. Eval. Soc. 2, 19 (1991)). Opis tego protokołu jest następujący:

Osoby, które zgłosiły się do testowania zostały poproszone o przeprowadzenie fazy kondycjonowania skóry, na co składało się stosowanie w domu wskazanego, dostępnego na rynku środka myjącego do ciała ogólnego stosowania, przez okres do czterech dni przed rozpoczęciem fazy stosowania produktu. Pierwszego dnia (dzień 1) fazy stosowania produktu, przeprowadzano wizualną ocenę dla określenia jakości skóry osoby testującej. Osoby testujące musiały mieć wartość dla suchości skóry <1,0 i wartość dla zaczerwienienia <0,5, nie mieć zranień lub otarć na, lub w pobliżu testowanych miejsc, aby zostać włączonymi do badania w fazie stosowania produktu. Osoby testujące, które zakwalifikowano do wejścia w fazę stosowania produktu zostały poinstruowane o zaprzestaniu stosowania produktu kondycjonującego i jakiegokolwiek innego produktu do pielęgnacji skóry na wewnętrznych częściach przedramion, z wyjątkiem testowanych formulacji środków do czyszczenia skóry, które stosowano podczas testowych wizyt. Podczas pięciu (5) dni badania fazy stosowania produktu prowadzono wizualną ocenę suchości i zaczerwienienia przed każdą sesją mycia. Sesje mycia prowadzono 4 razy w ciągu dnia, w przybliżeniu co 1,5 godziny przez pierwsze cztery (4) dni. Ostatniego dnia, stosowano dwie (2) sesje mycia a potem końcową wizualną ocenę prowadzono w trzy godziny po ostatnim myciu. Każde stosowanie obejmowało jedno, lub dwu, minutowe mycie. W podanych poniżej przykładach stosowano mycie trwające przez jedną (1) minutę. W tym badaniu sumarycznie przeprowadzano 18 myć i 19 ocen. Instrumentalne pomiary prowadzono dla określenia linii bazowej i przy ostatniej ocenie.

Procedura mycia:

1) ustawić czasomierz na zaplanowany czas mycia (do 2 min.);

2) zwilżyć lewe miejsce testowe (przedramię) ciepłą wodą (90°-100°F);

3) dozować produkt, wytwarzać pianę i rozpocząć pomiar czasu;

4) miejsce myć ruchami do przodu i do tyłu, jedno głaśnięcie na sekundę (głaśnięcie obejmuje ruch od wewnętrznej części łokcia do nadgarstka i z powrotem do wewnętrznej części łokcia) przez zaplanowany okres czasu;

5) końce palców ponownie zmoczyć w połowie mycia tj. w 30 sekundzie dla jednominutowego mycia;

6) miejsce spłukać ciepłą bieżącą wodą i osuszyć dotykając ręcznikiem papierowym.

7) powyższą procedurę (1-6) powtórzyć dla prawego testowanego miejsca.

Metody oceniania: Przed rozpoczęciem fazy stosowania produktu oznaczano wizualnie linię bazową, i bezpośrednio przed każdą sesją mycia oceniano suchość i rumień. Ta sama osoba oceniająca w warunkach, które są zgodne przez całe badanie, prowadziła wszystkie wizualne oceny. Do oceny pod względem suchości testowanych miejsc stosowano skalę 0-4 zasadniczo identyczną jak opisana w powyższym protokole dla mycia nogi. Dla utrzymania nieznajomości ocenianego produktu wizualną ocenę prowadzi się w oddzielonym pomieszczeniu, z dala od pomieszczenia gdzie stosuje się produkt.

Pomiar przezskórnej utraty wody (Transdepidermal Water Loss - TWEL) dla określenia zwartości bariery skóry prowadzono na każdym testowym miejscu stosując aparat Servomed Evaporimeter EP1 i/lub EP2 przy rozpoczęciu (wartość linii bazowej), i w różnych punktach czasowych po zastosowaniu produktu, i na koniec badania. Prowadzono dwa kolejne 15-sekundowe odczyty na testowane miejsce, dla każdej oceny TEWL, po 30-sekundowym okresie stabilizowania (patrz poniższy opis metody).

Przewodność skóry mierzono stosując aparat SKICON-200, z próbnikiem MT-8C, i/lub kapacytancję stosując korneometr na początku (wartość bazowa) i na końcu fazy stosowania produktu, lub w czasie przerwania badania (wartość końcowa). Te metody zapewniają obiektywne pomiary nawodnienia warstwy rogowej. Prowadzono trzy kolejne odczyty na testowym miejscu i zapisywano wartości średnie (patrz poniższy opis metody).

PL 208 892 B1

Analiza danych: Suchość traktowano jako kategorię zalecaną, zatem stosowano nieparametryczne metody statystyczne. W każdym punkcie oceniania różnice w określeniu klinicznego stopnia (wartość oceny obejmująca wartość dla linii bazowej) dla każdego produktu oceniano w teście Wilcoxon Signed-Rank, wersja Pratt-Lehmann (Lehmann, E. L. Nonparametrics: Statistical Mothods Based on Ranks. San Francisco, CA: Holden Day, 1975, str.130). Statystyczną istotność określa się jako poziom ufności 90% (p<0,10). Pokazuje to czy wyniki traktowania są statystycznie znaczące w stosunku do wartości dla linii bazowej.

Oblicza się i zapisuje średnie, wartości średnie i średnie rzędy dla wszystkich testujących osób, dla każdego traktowania, w każdym ocenianym punkcie. W każdym punkcie oceny różnicę w klinicznym stopniu (ocena - linia bazowa) dla każdego testowanego produktu bada się w teście Wilcoxon Signed-Rank, wersja Pratt-Lehmann. Wskazuje to czy produkty są statystycznie różne jeden od drugiego (poziom ufności 90%, p<0,10).

Te dane są także oceniane dla określenia czy jedno traktowanie ma wpływ na stan skóry w stopniu większym w stosunku do innej testowej komórki w stosunku do liczby badań przerwanych. Dla każdej cechy analiza przeżycia zbada działanie traktowania w sesji mycia. Analiza obejmuje liczbę sesji mycia, w których traktowane miejsca na osobie testującej są aktualnie myte w badaniu. Jeżeli przerywa się badanie dla danego miejsca to określa się czas przeżycia miejsca w danym badaniu. Bada się ogólny wykres ocenionej funkcji przeżycia dla każdej grupy traktowania. Statystyczny test Log-Rank oblicza się dla testu jednorodności grup traktowania. Ten test powie czy funkcje przeżycia są takie same dla każdej grupy traktowania. Ponadto liczba przeżytych sesji mycia na traktowane miejsce podczas badania (przed możliwym przerwaniem badania dla danego miejsca) jest porównywana między traktowaniami za pomocą sparowanego testu t, przy czym osoby testujące traktuje się jako blok.

Jeżeli wartości odczytane dla suchości i rumienia także ocenia się przy każdej ocenie, to traktowania porównuje się w odniesieniu do zakresu wartości uzyskiwanych w danym stosowaniu, w teście Friedman'a, przy czym osoby testujące traktuje się jako blok [odnośnik literaturowy Hollander, Myles i Douglas, A. Wolfe, Nonparametric Statistical Methods, Nowy York, NY, John Wiley & Sons, 1973, str.139-146].

W każdej ocenie jeżeli według testu Friedman'a wpływ badanego traktowania jest znaczący przy wartości p 0,05; lub innej wybranej wartości, to prowadzi się test wielokrotnego porównywania porównujący każdą parę traktowania. Dla porównania wszystkich możliwych par traktowań, stosuje się procedurę udokumentowaną w publikacji Hollander i Wolfe str. 151-155. Ten test jest oparty na sumach Friedmana. Dla porównania traktowań w stosunku do kontroli, stosuje się procedurę opisaną przez Hollander i Wolfe str. 155-158.

Wyżej opisany modyfikowany protokół mycia ramienia można także łatwo zmodyfikować dla wykorzystywania 4 miejsc (po 2 na każdym ramieniu) zamiast dwóch.

Test przezskórnej utraty wody (TEWL): Aparat Derma Lab Model # CR 200001-140 stosowano do ilościowego oceniania szybkości przezskórnej utraty wody po procedurach podobnych do opisanych w publikacji Murahata i in. („The use of tran sepidermal water loss to measure and predict the irritation respponse to surfactants, Int. J. Cos. Science 8, 225 (1986)). TEWL dostarcza ilościowego pomiaru integralności funkcji barierowej naskórka właściwego i względnego efektu czyszczenia. Zasada pracy tego instrumentu jest oparta na prawie Fick'a (1/A) (dm/dt) = -D (dp/dx) gdzie

A = obszar powierzchni (m²); m = waga przeniesionej wody (g); t = czas (godz.);

D = stała 0,0877 g-1h-1 (mmm Hg)-1 związana ze współczynnikiem dyfuzji wody p = ciśnienie cząstkowe par wody w powietrzu (mm Hg); x = odległość czujnika od powierzchni skóry (m).

PL 208 892 B1

Szybkość odparowywania, dm/dt jest proporcjonalna do gradientu cząstkowego ciśnienia dp/dx. Szybkość odparowywania można określić przez zmierzenie ciśnienia cząstkowego w dwóch punktach, w różnej i znanej odległości ponad skórą, przy czym te punkty są w zakresie 15-20 mm powyżej powierzchni skóry.

Ogólne kliniczne wymagania są następujące:

1. wszystkie osoby testujące stabilizują się przez minimum 15 min. przed pomiarem, w pokoju do prowadzenia pomiarów, o regulowanej temp. 21+/-1°C i 50+/-5% względnej wilgotności.

2. testowane miejsca mierzy się, lub znaczy, w taki sposób, że pomiary przed traktowaniem i po traktowaniu można prowadzić w przybliżeniu w tym samym miejscu na powierzchni skóry.

3. próbnik nakłada się tak, że sensory są prostopadłe do testowanego miejsca, i stosuje się minimalny nacisk.

Kalibrację próbnika prowadzi się na zestawie do kalibracji (nr 2110), który jest dostarczany razem z instrumentem. Zestaw musi być przechowywany w termo-izolowanym pudełku dla zapewnienia równomiernego rozkładu temperatur wokół próbnika i zlewki do kalibracji.

Do kalibracji stosuje się trzy roztwory soli tj. LiCl, [MgNO3]2 i K2SO4. Wstępnie odważona ilość soli o wysokiej czystości jest dostarczana z zestawem. Stężenia roztworu są takie, że trzy roztwory odpowiadają wilgotności względnej około 11,2%, około 54,2% i około 97% w temp. 21°C.

Ogólny sposób stosowania instrumentu jest następujący:

1. dla normalnego badania odczyty instrumentu zapisuje się przy nastawie w zakresie

- 100 g/m²/godz.

2. usuwa się ochronny kapturek z próbnika i głowicę pomiarową umieszcza się tak, że teflonowa kapsułka jest prostopadła do ocenianego miejsca, z zapewnieniem minimalnego nacisku głowicy próbnika. Dla zminimalizowania odchyleń od punktu zero, głowica próbnika powinna być trzymana w izolowanym gumą korku.

3. osoba testowana stabilizuje się przez 15 minut przed rozpoczęciem pomiaru, w pokoju o kontrolowanej temperaturze / wilgotności (21+/-1°C i 50+/-5% względnej wilgotności).

4. próbnik stabilizuje się na testowanym miejscu przez minimum 30 sekund przed odczytaniem pomiaru. Gdy występuje ciąg powietrza i zniszczenie bariery ochronnej jest duże to zaleca się zwiększenie czasu stabilizowania.

5. dane zapisuje się w 15 sekund po czasie stabilizacji.

Test uwodnienia skóry: Korneometr CM820PC (Courage&Khazaha, Kohl, Niemcy) jest aparatem szeroko stosowanym w przemyśle kosmetycznym. Pozwala na bezpieczne mierzenie zmiennym prądem o wysokiej częstotliwości oporu pojemnościowego skóry za pomocą elektrod stosowanych na powierzchni skóry. Stwierdzono, że mierzone parametry zmieniają się ze zmianą uwodnienia skóry. Jednak mogą one także zmieniać się zgodnie z wieloma innymi czynnikami, jak temperatura skóry, aktywność gruczołów potowych i skład zastosowanego produktu. Korneometr może tylko pokazywać zmiany różnicowe w zawartości wody w górnej warstwie skóry w korzystnych warunkach, ale nawet tutaj ilościowa interpretacja może prowadzić do błędów.

Szeroko stosowaną alternatywą jest miernik przewodności Skicon Skin (I.B.S.Co Ltd., Shizuoka-ken, Japonia).

Wymagania dla osób testujących w tych analizach instrumentalnych są następujące:

1. osoba powinna stabilizować się do warunków pokoju pomiarowego, w którym utrzymuje się określoną temperaturę i względną wilgotność (21+/-1°C i 50+/-5% względnej wilgotności) przez minimum 15 minut, z odsłoniętymi ramionami. Prądy powietrza powinny być minimalizowane.

2. fizyczne i psychofizyczne aktywności powinny być minimalizowane, na przykład rozmowa, lub obracanie się.

3. należy unikać, przez co najmniej jedną godzinę przed pomiarem, konsumowania gorącego napoju, lub innych produktów zawierających kofeinę.

4. osoby oceniające powinny unikać palenia, przez co najmniej 30 minut, przed pomiarem.

Procedura postępowania

1. próbnik powinien być stosowany na powierzchni skóry delikatnie tak, aby powodować minimalne obniżenie powierzchni skóry przez nacisk obudowy. Powierzchnia mierząca próbnika jest umocowana w sprężynie i przez to próbnik musi być stosowany z wystarczającą siłą tak, że czarny cylinder całkowicie znika wewnątrz zewnętrznej obudowy.

2. próbnik powinien być trzymany prostopadle do powierzchni skóry.

PL 208 892 B1

3. operator powinien unikać kontaktowania z próbnikiem włosów znajdujących się na mierzonym miejscu.

4. próbnik powinien pozostawać w kontakcie ze skórą, aż zadźwięczy sygnał dźwiękowy instrumentu (około 1 sek.) a potem jest usuwany. Kolejny pomiar można prowadzić natychmiast pod warunkiem, że wiadomo że powierzchnia próbnika jest czysta.

5. minimalnie powinny być prowadzone 3 pojedyncze pomiary w odrębnych punktach testowanej powierzchni, i ich uśrednienie stanowi średnie uwodnienie miejsca.

6. pomiędzy odczytami, do oczyszczania próbnika, należy stosować suchą bibułę papierową.

P r z y k ł a d 1: Zatrzymywanie oleju gdy zdyspergowaną fazą jest ustrukturowany olej

Ten przykład ilustruje, że strukturowanie kompatybilnego ze skórą oleju siecią znacznie poprawia jego zdolność do osadzania się na wilgotnej skórze po spłukaniu. Przykład ilustruje także wysoką skuteczność zatrzymywania kompozycji według wynalazku w porównaniu ze stosowaniem olejku dla dzieci (baby oil) - konwencjonalnej kompozycji często stosowanej na wilgotną skórę przy kąpieli.

Przygotowano cztery próbki kompozycji o składach podanych w Tabeli 1, dla wykazania wpływu lepkości oleju na skuteczność osadzania. Wszystkie próbki zawierały taką samą ilość olejów (15% wagowych) o wielkości kropli w takim samym zakresie od 2 do 300 mikrometrów. Próbki przygotowywano stosując metodę niżej opisaną. Przygotowano premiks olejowy zawierający wszystkie zmiękczające skórę oleje w kompozycji (olej słonecznikowy, Parsol MCX, wazelina, polibuten lub trihydroksystearyna) przez mieszanie olejów w temp. 70-85°C dla utworzenia klarownej jednorodnej mieszaniny. Potem mieszaninę olejów przed dodawaniem do kompozycji chłodzono do poniżej 40°C, otrzymano lepką olejową mieszankę .

W oddzielnym mieszalniku, przygotowywano zagęszczony wodny roztwór zawierający rozpuszczalny w wodzie polimer (guma ksantanowa lub Carbopol), środki powierzchniowo czynne, gliceryna, środki zapachowe i Glydant plus o wartości pH mieszczącej od 6,5 do 7,0. Potem 15 części olejowego premiksu wstrzykiwano do 85 części zagęszczonego wodnego roztworu za pomocą strzykawki. Następnie, wodny roztwór zawierający grudki olejowej mieszaniny przepuszczano przez sito dla otrzymania końcowego produktu zawierającego duże olejowe krople o wielkości w zakresie od 20 do 300 mikrometrów. W Przykładach 1B, 1C i 1D używano sita o otworach 200 mikrometrów. W Przykładzie 1A używano sita o otworach 1000 mikrometrów. W Przykładzie 1A w kompozycji były krople oleju o małej lepkości, mieszanina oleju słonecznikowego i Parsolu MCX o lepkości mniejszej niż 0,0002 m²/s (200 centystoksów), mierzone przy szybkości 1 obrotów na sekundę. W Przykładach 1B, 1C i 1D kompozycje zawierały lepkie oleje o lepkości większej niż 0,02 m²/s (20 000 centystoksów), mierzone przy szybkości 1 obrotów na minutę. Mieszaninę olejów o małej lepkości (Parsol MCX i olej słonecznikowy) zagęszczano trihydroksystearyną (Przykład 1D), lub wazeliną (Przykłady 1B i 1C). W Przykładzie porównawczym (Przykład porównawczy 1) kompozycja zawierała czysty olej słonecznikowy wymieszany z Parsol MCX, tę kompozycję stosowano dla porównania.

T a b e l a 1

	Przykład 1A	Przykład 1B	Przykład 1C	Przykład 1D	Przykład porównawczy 1
1	2	3	4	5	6
Guma ksantanowa Keltro CG-RD	0,43	0,43	-	-	-
Carbopol Pemulen TR1	-	-	0,43	0,43	-
KOH	-	-	0,24	0,24	-
Olej słonecznikowy (olej triglicerydowy)	11,25	-	4,5	12,6	do 100
Wazelina	-	7,5	9,0	-	-
Indopol H1500 Polibuten	-	3,75	-	-	-
Thixcin R (trihydroksystearyna)	-	-	-	0,9	-
Parsol MCX	3,75	3,75	1,5	1,5	10
Siarczan laureth(3) Na	0,9	0,9	-	-	-

PL 208 892 B1 cd. tabeli 1

1	2	3	4	5	6
Kokoamidopropylobetaina na	0,45	0,45	-	-	-
Alkilopoliglukozyd Plantaren 2000	-	-	0,85	0,85	-
Gliceryna	5,0	5,0	4,3	4,3	-
Środek zapachowy	0,5	0,5	0,34	0,34	-
Glydant plus	0,2	0,2	0,17	0,17	-
Woda dejonizowana	do 100	do 100	do 100	do 100	0,00

Lepkość oleju (puazy) przy szybkości ścinania 1 s^-1	0,15	380	560	1800	0,15
Współczynnik skuteczności zatrzymywania w skórze (po spłukaniu, liczone na Parsol MCX)	0,0343	0,644	0,377	0,455	0,12

pH: 6,5 do 7,0

Określano skuteczność osadzania dla tych próbek stosując metodę opisaną w części dotyczącej protokołu osadzania, wyniki przedstawiono w powyższej tabeli. Wynik wyraźnie pokazuje, że zatrzymanie oleju z kompozycji do traktowania wilgotnej skóry ma znacznie zwiększone osadzanie, gdy faza olejowa jest ustrukturowana przez obecność stałej sieci i gdy zdyspergowana ustrukturowana faza olejowa ma lepkość i wielkość kropli przedstawiony w niniejszym wynalazku. A przeciwnie, nieustrukturowane fazy olejowe (zawierające Parsol MCX, lub olej słonecznikowy), nawet przy prawidłowej wielkości kropli, nie są skutecznie osadzane. Co wynika z porównania danych dla Próbek 1B, 1C i 1D z Próbką 1A. Skuteczność zatrzymywania na skórze dla wszystkich kompozycji zawierających duże krople oleju ustrukturowanej fazy olejowej jest większa niż 0,35 i jest większa niż 10 razy niż dla nie ustrukturowanej fazy olejowej zawierającej dyspersję, i wynosi około 3 do 5 razy więcej niż dla porównawczego przykładu z olejkiem dla dzieci - szeroko stosowanego do mycia pod prysznicem.

P r z y k ł a d 2: Wpływ wielkości cząstek ustrukturowanej fazy olejowej na zatrzymywanie oleju

Ten przykład ilustruje zatrzymywanie w skórze kompozycji do traktowania wilgotnej skóry, w których zdyspergowana faza mieści się w korzystnym zakresie wielkości cząstek.

Przygotowano cztery próbki kompozycji o takim samym składzie jak w Przykładzie 1B z Przykładu 1, ale mające różne wielkości cząstek, dla pokazania wpływu wielkości cząstek na zatrzymywanie oleju po spłukaniu. Wielkość cząstek mierzono stosując aparat Malvern Mastersizer X. Wpływ wielkości kropli na zatrzymywanie oleju podsumowano w poniższej tabeli. Wielkość cząstek miała duży wpływ na największą skuteczność zatrzymania w skórze, ustrukturowana faza olejowa kompozycji do traktowania wilgotnej skóry powinna mieć wielkość olejowych kropli, która jest większa niż 1 mikrometr, korzystnie większa niż 5 mikrometrów.

T a b e l a 2

	Przykład 2A	Przykład 2B	Przykład 2C	Przykład 2C	Przykład 2D
wielkość cząstek (mikrometry)	0,243 μιτι**	4,59 μm	22,6 μm	189,6 μm	399,9 μm
współczynnik zatrzymania oleju po spłukaniu, liczone na Parsol MCX	0,0216	0,214	0,54	0,61	0,71

ta próbka zawierała submikrometrowe cząstki 90% oleju słonecznikowego / 10% Parsol MCX

P r z y k ł a d 3: Wpływ lepkości oleju i kompozycji na odczuwane sensorycznie właściwości

Ten przykład pokazuje ważną właściwość kompozycji do traktowania wilgotnej skóry, z wykorzystaniem ujawnionej techniki ustrukturowanego oleju. Ta technika jest odbierana jako nawilżanie skóry bez nadawania odczuwania nadmiernej tłustości / oleistości.

Przygotowano trzy przykłady ilustrujące kompozycje według wynalazku o składach przedstawionych w Tabeli 3. Kompozycje według Przykładu 3A i 3B odpowiednio, zawierały 7,5% i 15% oleju słonecznikowego ustrukturowanego za pomocą Thixcin R. Kompozycja według Przykładu 3C zawierała 7,5% oleju słonecznikowego ustrukturowanego wazeliną, kwasem tłuszczowym i Superhartolanem.

PL 208 892 B1

Dla porównania stosowano dwa przykłady porównawcze i jedną handlowo dostępną kompozycję kondycjonującą pod prysznic. Przykład porównawczy 3D to kompozycja zawierająca 7,5% nieustrukturowanego oleju słonecznikowego, a Przykład porównawczy 3E jest kontrolną próbką niezawierającą żadnego oleju, ale poza tym ma skład identyczny ze składem kompozycji według Przykładu 3. Wszystkie kompozycje wytworzono stosując metodę opisaną w Przykładzie 1.

T a b e l a 3

	Przykład 3A	Przykład 3B	Przykład 3C	Przykład porównawczy 3D	Przykład porównawczy 3E
Carbopol Pemulen TR1	0,46	0,43	0,46	0,46	0,46
KOH	0,24	0,22	0,24	0,24	0,24
Alkilopoliglukozyd Plantaren 2000	0,925	0,925	0,85	0,925	0,925
Gliceryna	5,55	4,3	5,55	5,55	5,55
Środek zapachowy	0,37	0,34	0,37	0,37	0,37
Glydant plus	0,18	0,18	0,17	0,18	0,18
Woda dejonizowana	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100

Olej słonecznikowy	7,13	14,25	2,25	7,5	0,0
Thixcin R	0,37	0,75	-	-	-
Wazelina	-	-	4,125	-	-
Kwas palmitynowy	-	-	0,75	-	-
Superhartolan	-	-	0,375	-	-
Objętość piany metodą wytrząsania cylindra	mniej niż 5 cm²	mniej niż 5 cm²	mniej niż 5 cm²	mniej niż 5 cm²
Rozpuszczalność zeiny	< 0,08% w	< 0,08% w	< 0,08% w	< 0,08% w	0,05% w
Wrażenie oleistości/tłustości wilgotnej skóry	brak	średnie	małe	brak	brak
Wrażenie nawilżenia skóry 15 do 20 minut po spłukaniu i wklepaniu na sucho	średnie	średnie do silnego	średnie	brak	brak

Zespół osób przeszkolonych pod względem sensorycznej oceny w standardowych warunkach opisanych w części przedstawiające metody testowania oceniał sensorycznie odbierane właściwości powyższych kompozycji. Oceniano dwie kluczowe sensorycznie odbierane właściwości: odczucie na wilgotnej skórze podczas spłukiwania (wrażenie oleistości - tłustości), i odczucia po wysuszeniu skóry (wrażenie nawilżenia). Te odbierane zmysłami cechy ocenione przez 6 przeszkolonych osób przedstawiono na dole Tabeli 3. Trzy kompozycje, które zawierały ustrukturowaną fazę olejową w kroplach o wielkości w zakresie ujawnionym w niniejszym wynalazku są odbierane jako dostarczające średniego do silnego wrażenia nawilżenia skóry, bez nadmiernej oleistości podczas spłukiwania (Przykłady 3A-3C).

Przykłady porównawcze 3D i 3E nie zapewniały odczuwalnego efektu nawilżenia na suchej skórze, i ponownie ilustrują to, że obecność zdyspergowanej ustrukturowanej fazy olejowej o prawidłowej wielkości kropli jest niezbędna dla wykonania kompozycji.

PL 208 892 B1

P r z y k ł a d 4: Porównanie z handlowo dostępnymi kompozycjami ujawnionymi w stanie techniki

Ten przykład ilustruje korzyści kompozycji do traktowania wilgotnej skóry ujawnionej w wynalazku, a mianowicie to, że mogą one zapewniać nawilżenie bez nadmiernego odczuwania tłustości podczas stosowania.

Zespół przeszkolonych osób prowadził ocenę porównania kompozycji z Przykładu 3B (o składzie podanym w Tabeli 3) z kompozycją ujawnioną w US-5928632, która zawierała olej mineralny zagęszczony kombinacją kopolimerów butylen/etylen/styren i etylen/propylen/styren. Wyniki przedstawiono w poniższej Tabeli 4.

Kompozycja zawierająca zagęszczony polimerem olej mineralny, chociaż zapewniała średni stopień odczuwania nawilżonej skóry 15 do 20 minut po wysuszeniu, była odbierana jako dająca odczucie bardzo oleistej / tłustej wilgotnej skóry i jako trudna do spłukania. Przeciwnie, kompozycja według Przykładu 3B zapewniała wysoki stopień korzystnego nawilżenia, ale była łatwa do spłukiwania i nie dawała odczuwania nadmiernej oleistości/tłustości.

T a b e l a 4

	Kompozycja według Przykładu 3B	Emulsja olej w wodzie według US-5928632^a
Łatwość spłukiwania	łatwa do spłukania	bardzo trudna do spłukania
Wrażenie oleistości / tłustości na wilgotnej skórze	średnie	bardzo silne
Odczuwany stopień nawilżenia po wysuszeniu	średnie do silnego	średnie

a) faza olejowa zawierała olej mineralny i izonanonian oktylu i kopolimery butylen/etylen/styren i etylen/propylen/styren.

P r z y k ł a d 5: Wpływ olejowej kompozycji na odczuwanie wilgotnej skóry

Ten przykład ilustruje stosowanie związków modyfikujących odbierane zmysłami wrażenia na zmianę odczuwania wrażenia wilgotnej skóry dawanego przez kompozycję według wynalazku wytworzoną z różnymi kompatybilnymi ze skórą olejami. W przykładach do modyfikowania wrażenia odczuwania wilgotnej skóry stosowano polibuten (Indopol H1500) dla nanoszenia różnych olejów. Wszystkie próbki przygotowano zgodnie z procedurami opisanymi w Przykładzie 1. Polibuten zmieszano w premiksie z ustrukturowaną fazą olejową przed dodawaniem tej fazy do fazy wodnej. Wyniki przedstawione w Tabeli 5, wyraźnie pokazują, że wrażenie wilgotnej skóry dostarczane przez traktowanie kompozycją można zmieniać od odczuwania oleista/tłusta do nie oleista/tłusta, wrażenie silnego ciągnięcia przez zastąpienie 30% wagowych całej ustrukturowanej fazy olejowej polibutenem. Ilość i rodzaj polibutenu korzystne dla dostarczania najbardziej pożądanego wrażenia wilgotnej skóry zależy od zwyczaju brania kąpieli przez użytkownika i jego oczekiwań, i może być dopasowana przez fachowca w tej dziedzinie z minimalną ilością doświadczeń.

T a b e l a 5

	Przykład 5A	Przykład 5B	Przykład 5C	Przykład 5C
1	2	3	4	5
Carbopol Pemulen TR1	0,46
KOH	0,24
Alkilopoliglukozyd Plantaren 2000	0,925
Gliceryna	5,55
Środek zapachowy	0,37
Glydant plus	0,185
Woda dejonizowana	do 100

Olej słonecznikowy	2,25	1,58	14,25	12,6
Thixcin R	-		0,75	0,9

PL 208 892 B1 cd. tabeli 5

1	2	3	4	5
Wazelina	4,13	2,89	-	-
Kwas palmitynowy	0,75	0,53	-
Superhartolan	0,375	0,253	-
Indopol H1500 polibuten	-	2,25	-	4,5

Wrażenie oleistości/tłustości wilgotnej skóry	małe	brak	średnie	brak
Wrażenie ciągnięcia wilgotnej skóry	małe	silne	brak	silne
Wrażenie nawilżenia skóry 15 do 20 minut po spłukaniu i wklepaniu na sucho	średnie	średnie do silnego	średnie do silnego	średnie

P r z y k ł a d 6

Ten przykład ilustruje szeroką gamę strukturantów, które mogą być użyte z różnymi korzystnymi klasami kompatybilnych ze skórą olejów ujawnionych w wynalazku. Do wytworzenia kompozycji według wszystkich przykładów stosowano taką samą procedurę jak opisana w Przykładzie 1. Najpierw przygotowywano Fazę A, faza wodna ustrukturowanego karbopolu, i Fazę B, zagęszczony premiks oleju. Potem Fazę B wstrzykiwano do Fazy A za pomocą strzykawki i dwukrotnie przepuszczano przez sito o 200 mikrometrowych otworach, dla wytworzenia kompozycji kondycjonujących pod prysznic zawierających krople oleju o średniej wielkości większej niż 5 mikrometrów. Wszystkie próbki były łatwo spłukiwane a po spłukaniu dawały bardzo dobre wrażenie miękkiej, gładkiej, nawilżonej skóry.

T a b e l a 6

	6A	6B	6C	6D	6E	6F	6G
1	2	3	4	5	6	7	8
Carbopol Pemulen TR1	0,35	0,35	0,35	0,35	0,35	0,35	0,35
KOH	0,189	0,189	0,189	0,189	0,189	0,189	0,189
Kokoiloamidopropylobetaina	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Gliceryna	6,0	6,0	6,0	6,0	6,0	6,0	6,0
Środek zapachowy	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50
Glydant plus	0,20	0,20	0,20	0,20	0,20	0,20	0,20
Woda dejonizowana	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100

Olej słonecznikowy	5,25	5,25	-	-	-	6,0	8,0
Izopropylopalmitynian	-	-	6,0	10,5	-	-	-
Olej mineralny	-	-	-	-	10,5	-	-
Wazelina	9,0	9,0	9,0	-	-	7,5	12,0
Wosk parafinowy (temperatura topnienia: 53-57°C)	0,75	-	-	-	-	-	-
Stearvloamidopropvlodimetvloamina (Lipamine SHA)	-	0,75	-	-	-	-
Benton Gel MIO V (hvdrofobowa glinka)	-	-	-	4,5	4,5	-	-
Wosk pszczeli	-	-	-	-	-	1,5	-

PL 208 892 B1

P r z y k ł a d 7: Kompozycja do traktowania wilgotnej skóry zapewniająca ochronę przed UV

Ten przykład ilustruje kompozycję do traktowania wilgotnej skóry o składzie zgodnym z ujawnionymi tutaj zasadami, która poza nawilżaniem dodatkowo zapewnia korzystną pielęgnację skórze, a mianowicie ochronę przed promieniowaniem UV. Do wytworzenia kompozycji według Przykładu 7, o składzie przedstawionym w Tabeli 7, stosowano procedurę opisaną w Przykładzie 1. Kompozycja według Przykładu 7 zawierała pospolity organiczny węglowodorowy środek chroniący przed szkodliwym działaniem promieniowania UV, Parsol MCX, który strukturowano wazeliną przed dyspergowaniem w fazie wodnej. Ochronę przed słońcem określano w standardowym protokole in vivo. Wyniki pokazały, że kompozycja według Przykładu 7 zawierająca 4% Parsol MCX, zapewnia wartość SPF równą 2,2.

T a b e l a 7

	Przykład 7
Pełna chemiczna nazwa	% składnika aktywnego
Polimer kwasu akrylowego Carbopol	0,4
KOH	0,21
Alkilopoliglikozyd	0,8
Gliceryna	6
Wazelina	12
Polibuten	4
2-etyloheksylo-p-metoksycynamonian	4
DMDM hydantoina	0,2
Środek zapachowy	0,5
Dejonizowana woda	do 100
SPF (środek chroniący przed słońcem)	2,2

pH: 6,0 - 7,0

P r z y k ł a d 8: Różne kompozycje

Dodatkowe kompozycje ilustrujące rozwiązanie według wynalazku przedstawiono w Tabeli 8. Wszystkie kompozycje mają wielkość kropli między 20 a 200 mikrometrów i ustrukturowaną fazę olejową o lepkości między 20 a 200 Pa.s (200 a 2000 puazów), przy szybkości ścinania 1 s^-1.

T a b e l a 8

Przykład	8A	8B	8C	8D	8E	8F	8G	8H
1	2	3	4	5	6	7	8	9
Olej
Olej sojowy	14,2	-	-	10	-	2	-	3
Olej mineralny	-	4,0	-	-	-	-	5	-
Palmitynian izopropylu	-	-	3	-	-	-	5	-
Olej słonecznikowy	-	-	7	-	9,2	10,5	2	-
Olej silikonowy	-	-	4	-	-	-	3	-
Olej poli-alfa-olefiny	-	-	-	4	-	-	-	-
Strukturant
Glinka hydrofobowa	-	-	-	-	-	4,5	-	-
Thixcin R	0,75	-	0,75	1,0	-	-	-	-
Wazelina	-	6,0	-	-	-	-	-	12
Hydrofobowa krzemionka	-	-	-	-	0,8	-	2,0	-

PL 208 892 B1 cd. tabeli 8

1	2	3	4	5	6	7	8	9
Stabilizator dyspersji
Pemulen TR1	-	-	0,3	-	-	-	-	0,5
Guma ksantanowa	0,4	0,1	-	-		-	0,2	-
Carbopol ETD2020	-	-	-	0,3	0,1	0,2	0,1	-
Laponite XLS	-	-	-	-	0,4	-	-	-
Cab-O-sil	-	1,0	-	-	-	-	-	-
Structure Solan	-	-	-	-	-	0,6	-	-
Emulgator
Alkilopoliglikozyd	-	0,5	3,0	-	-	-	0,3	-
Kokoamidopropylo Betaina	-	-	-	0,5	0,1	-	-	-
Cetearylosiarczan Na	3,0	-	-	-	-	-	-	-
Alkohol cetylowy /Ceteareth-20	2,0	-	-	-	-	3,5	5,0	-
Środek korzystny
Glicerol	10	40	3,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
Cholesterol	-	-	2,0	0,1	-	-	-	-
Witamina A i E	-	-	0,2	0,5	-	-	-	-
Niacynamid	-	-	-	-	2,0	-	-	-
Triklosan	-	-	-	-	-	1,0	-	-
Olejek eukaliptusowy	1,0	-	-	-	-	-	-	-
Mentol	-	-	-	-	-	-	0,2	-
Parsol MCX	-	-	-	-	-	-	-	4,0
Parsol 1789	-	-	-	-	-	-	-	2,0
Środek zapachowy	0,3	1,0	0,5	0,2	0,4	0,5	0,5	0,5
Woda	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100

* pH dostosowano roztworem KOH do wartości 6,0 do 7,0

P r z y k ł a d 9: Wpływ kompozycji do traktowania wilgotnej skóry na widoczną suchość

Ten przykład pokazuje, że kompozycje do traktowania wilgotnej skóry dostarczają znacznego trwałego zmniejszenia suchości skóry. Kompozycje według Przykładów 9A-9D, których składy przedstawiono w poniższej Tabeli 9, wytwarzano zgodnie ze sposobem opisanym w Przykładzie 1. Te kompozycje oceniano w teście suchości przy kontrolowanym stosowaniu na nogi, opisanym w części dotyczącej metod testowania. Suchość oceniano 4 godziny po zastosowaniu kompozycji. Obniżenie suchości względem początkowej linii bazowej przedstawiono w ostatnim rzędzie Tabeli 9. Kompozycje według Przykładów 9B, 9C i 9D zapewniają znaczne zmniejszenie suchości po 4 godzinach. Wielkość zmniejszania suchości zapewniana przez kompozycje była dwukrotnie większa niż dla kontrolnej kompozycji (9A) która nie miała ustrukturowanej fazy olejowej.

T a b e l a 9

Próbka	9A 253	9B 914	9C 438	9D 760
1	2	3	4	5
Pełna chemiczna nazwa	%	%	%	%
Polimer kwasu poliakrylowego	0,43	0,43	0,43	0,43
Wazelina	-	-	12	8,25

PL 208 892 B1 cd. tabeli 9

1	2	3	4	5
Superhartolam	-	-	-	0,75
Prifrac 2960	-	-	-	1,5
Thixcin R	-	0,75	-	-
Olej słonecznikowy	15	14,25	3	4,5
Alkilopoliglikozyd	0,75	0,75	0,75	0,75
Gliceryna	0,52	0,52	0,52	0,52
KOH	0,24	0,24	0,24	0,24
DMDM hydantoina	0,2	0,20	0,20	-
Środek zapachowy	0,5	0,5	0,5	0,5
Woda dejonizowana	do 100	do 100	do 100	do 100
Średnie zmniejszenie suchości względem linii bazowej 4 godz. po traktowaniu	0,203	0,37	0,49	0,47

P r z y k ł a d 10: Wpływ kompozycji do traktowania wilgotnej skóry na przezskórną utratę wody (TEWL)

Przykład pokazuje, że kompozycje do traktowania wilgotnej skóry przedstawione w wynalazku dostarczają znacznego i trwałego zmniejszenia przezskórnej utraty wody (TEWL).

Linię bazową TEWL określono przed stosowaniem produktu. 20 mikrolitrów produktu nakładano na wilgotne testowe miejsce (4 cm²) na 30 sekund, i pozostawiano na skórze przez dodatkowe 30 sekund. Potem, miejsce spłukiwano przez 15 sekund stosując wyciskaną butelkę i osuszono. Wartość TEWL ponownie mierzono 1 godzinę po nałożeniu produktu. Testowano na trzech osobach, a średnie wyniki przedstawiono w Tabeli 10.

Przygotowywano kompozycje według Przykładów 10A-10C o składach podanych w Tabeli 10 i oceniano je w teście przezskórnej utraty wody, jak wyżej opisany (patrz część przedstawiająca metody testowe). Kompozycje według Przykładów 10A i 10B przedstawiały korzystne kompozycje według wynalazku, tj. z dużymi kroplami olejowej dyspersji zagęszczonego do postaci krystalicznej oleju słonecznikowego w ustrukturowanej karbopolem wodnej fazie. Oznaczano wartość TEWL 1 godzinę po zastosowaniu. Temperatura i względna wilgotność podczas pomiaru wynosiły odpowiednio, 21°C i 23% RH. Obniżenie wartości TEWL względem początkowej linii bazowej pokazano w ostatnim rzędzie tabeli. Kompozycje według Przykładów 10A i 10B zapewniały zmniejszenie wartości TEWL po 1 godzinie a ich wpływ był większy niż wody (10C).

T a b e l a 10

Próbka	10A	10B	10C
Pełna chemiczna nazwa	% składnika aktywnego	% składnika aktywnego	% składnika aktywnego
Polimer kwasu poliakrylowego (Carbopol ETD 2020)	0,3	0,3	-
Olej słonecznikowy	5,5	9,5	-
Thixcin R	0,29	0,50	-
Alkilopoliglikozyd	0,5	0,5	-
Gliceryna	6,0	6,0	-
KOH	0,15	0,15	-
p-hydroksybenzoesan propylu	0,10	0,10	-
p-hydroksybenzoesan metylu	0,15	0,15	-
Środek zapachowy	1,0	1,0	-
Woda dejonizowana	do 100	do 100	100
Średnie zmniejszenie TEWL (1 godzina po naniesieniu produktu)	1,8	2,4	-1,3*

pH: 6,0 do 7,0 * tutaj jest zwiększenie utraty wody

PL 208 892 B1

P r z y k ł a d 11: Wpływ kompozycji do traktowania wilgotnej skóry na nawodnienie skóry

Ten przykład pokazuje, że kompozycje do traktowania wilgotnej skóry według wynalazku dostarczają znacznej i długotrwałej poprawy nawodnienia skóry.

Bazowe odczyty korneometru prowadzono na testowych miejscach przed zastosowaniem produktu. 20 mikrolitrów produktu nakładano na wilgotne testowe miejsce (4 cm²) na 30 sekund i pozostawiano na dalsze 30 sekund. Potem testowe miejsce spłukiwano przez 15 sekund stosując wyciskaną butelkę i osuszano. Jedną godzinę po zastosowaniu produktu testowane miejsca przecierano dla usunięcia powierzchniowego oleju stosując suchą chusteczkę higieniczną. Potem badano korneometrem. Testy prowadzono na trzech osobach, a wartości średnie otrzymanych wyników przedstawiono w Tabeli 11.

Przygotowywano kompozycje według Przykładów 11A-11C o składach przedstawionych w Tabeli 11 i oceniano korneometrem w teście opisanym w części podającej testowe metody. Kompozycje według Przykładów 11A i 11B są korzystne, jako kondycjonujące skórę kompozycje przeznaczone do stosowania pod prysznicem według wynalazku. Ponownie, jako próbkę kontrolną stosowano dejonizowaną wodę, Przykład 11C. Wartości odczytywane korneometrem oznaczano 1 godzinę po zastosowaniu. Temperatura i względna wilgotność wynosiły, odpowiednio, 21°C i 23% RH. Zwiększenie wartości odczytywanej korneometrem względem początkowej linii bazowej pokazano w ostatnim wierszu Tabeli 11. Kompozycje według Przykładów 11A i 11B zapewniały zwiększenie odczytów korneometru po 1 godzinie, a ich efekty były większe niż wody (11C).

T a b e l a 11

Próbka	11A	11B	11C
Pełna chemiczna nazwa	% składnika aktywnego	% składnika aktywnego	% składnika aktywnego
Polimer kwasu poliakrylowego (Carbopol ETD 2020)	0,3	0,3	-
Olej słonecznikowy	5,5	9,5	-
Thixcin R	0,29	0,50	-
Alkilopoliglikozyd	0,5	0,5	-
Gliceryna	6,0	6,0	-
KOH	0,15	0,15	-
p-hydroksybenzoesan propylu	0,10	0,10	-
p-hydroksybenzoesan metylu	0,15	0,15	-
Środek zapachowy	1,0	1,0	-
Woda dejonizowana	do 100	do 100	100
Średnie zwiększenie odczytu korneometru (1 godzina po naniesieniu produktu)	10,2	11,0	4,0

Zastrzeżenia patentowe

Claims

1. Spłukiwana kompozycja do traktowania wilgotnej skóry zawierająca:

a) fazę wodną zawierającą wodę i stabilizator dyspersji;

b) ustrukturowaną fazę olejową, znamienna tym, że ustrukturowana faza olejowa zawiera:

ii) strukturant tworzący trwałą sieć drobnych stałych cząstek w ciekłym kompatybilnym ze skórą olejem w temperaturze poniżej 35°C, wybrany spośród grupy składającej się ze stałych estrów kwasów tłuszczowych, wazeliny i ich mieszanin, a faza olejowa ma lepkość od 100 do 5000 puazów mie26

PL 208 892 B1 rzone przy szybkości ścinania 1s^-1 w 25°C, przy czym strukturant jest wybrany spośród wazeliny lub trihydroksystearyny;

a faza olejowa jest zdyspergowana w fazie wodnej tworząc emulsję olej w wodzie mającą średnią ważoną wielkości kropli od 1 do 500 mikrometrów;

przy czym ustrukturowana faza olejowa ma wartość współczynnika skuteczności zatrzymywania w skórze wynoszącą co najmniej 0,15 zgodnie z testem zatrzymywania w skórze in vitro;

przy czym emulsja olej w wodzie ma zdolności podrażniające mierzone rozpuszczalnością zeiny poniżej 0,3 zgodnie z testem rozpuszczania zeiny; i przy czym emulsja ma objętość piany wynoszącą poniżej 5 cm³ zgodnie z testem wytrząsania roztworu.

2. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że średnia ważona wielkości kropli wynosi 5 do 500 mikrometrów.

3. Kompozycja według zastrz. 2, znamienna tym, że średnia ważona wielkości kropli mieści się w zakresie od 20 do 200 mikrometrów.

4. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że ustrukturowana faza olejowa ma lepkość w zakresie od 200 do 2000 puazów przy szybkości ścinania 1s^-1 w 25°C.

5. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że dodatkowo zawiera pomocniczy środek korzystny.

6. Kompozycja według zastrz. 5, znamienna tym, że pomocniczy środek korzystny jest funkcjonalnym środkiem korzystnym dla skóry wybranym spośród środków utrzymujących wilgoć, środków okluzyjnych, barierowych lipidów, środków poprawiających skórę, środków zapobiegających szkodliwemu działaniu promieniowania UV, witamin, środków rozjaśniających skórę, środków przeciwmikrobowych, przeciwutleniaczy i ich mieszanin.

7. Kompozycja według zastrz. 5, znamienna tym, że pomocniczy środek korzystny jest modyfikatorem wrażeń odbieranych zmysłami, wybranym spośród środków zmiękczających skórę, środków kondycjonujących skórę, środków zapachowych, środków rozprowadzających, środków chemosensorycznych i ich mieszanin.

8. Kompozycja według zastrz. 5, znamienna tym, że pomocniczy środek korzystny jest chemicznym konserwantem.

9. Kompozycja według zastrz. 5, znamienna tym, że pomocniczy środek korzystny jest środkiem chelatującym.

10. Kompozycja według zastrz. 5, znamienna tym, że pomocniczy środek korzystny jest olejkiem eterycznym.

11. Sposób wytwarzania kompozycji jak określona w zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje:

(i) mieszanie ustrukturowanej fazy olejowej i fazy wodnej zawierającej stabilizator dyspersji z wytworzeniem kropel wodnego roztworu zawierających olejową mieszaninę, mających średnią ważoną wielkości kropli większą niż 100 mikrometrów;

(ii) przepuszczanie mieszaniny przez sito mające otwory aż do 2 000 mikrometrów z wytworzeniem olejowych kropel o wymiarze od 20 do 500 mikrometrów.