CZ274598A3 - Způsob čištění oxidchloridu fosforečného - Google Patents

Způsob čištění oxidchloridu fosforečného Download PDF

Info

Publication number
CZ274598A3
CZ274598A3 CZ982745A CZ274598A CZ274598A3 CZ 274598 A3 CZ274598 A3 CZ 274598A3 CZ 982745 A CZ982745 A CZ 982745A CZ 274598 A CZ274598 A CZ 274598A CZ 274598 A3 CZ274598 A3 CZ 274598A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
distillation
phosphorus oxychloride
boiling point
pocl
fractional distillation
Prior art date
Application number
CZ982745A
Other languages
English (en)
Inventor
Karl Schwendinger
Engelbert Kloimstein
Original Assignee
Dsm Chemie Linz Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dsm Chemie Linz Gmbh filed Critical Dsm Chemie Linz Gmbh
Publication of CZ274598A3 publication Critical patent/CZ274598A3/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60W—CONJOINT CONTROL OF VEHICLE SUB-UNITS OF DIFFERENT TYPE OR DIFFERENT FUNCTION; CONTROL SYSTEMS SPECIALLY ADAPTED FOR HYBRID VEHICLES; ROAD VEHICLE DRIVE CONTROL SYSTEMS FOR PURPOSES NOT RELATED TO THE CONTROL OF A PARTICULAR SUB-UNIT
    • B60W30/00—Purposes of road vehicle drive control systems not related to the control of a particular sub-unit, e.g. of systems using conjoint control of vehicle sub-units
    • B60W30/14—Adaptive cruise control
    • B60W30/143—Speed control
    • B60W30/146—Speed limiting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60W—CONJOINT CONTROL OF VEHICLE SUB-UNITS OF DIFFERENT TYPE OR DIFFERENT FUNCTION; CONTROL SYSTEMS SPECIALLY ADAPTED FOR HYBRID VEHICLES; ROAD VEHICLE DRIVE CONTROL SYSTEMS FOR PURPOSES NOT RELATED TO THE CONTROL OF A PARTICULAR SUB-UNIT
    • B60W50/00—Details of control systems for road vehicle drive control not related to the control of a particular sub-unit, e.g. process diagnostic or vehicle driver interfaces
    • B60W2050/0001—Details of the control system
    • B60W2050/0019—Control system elements or transfer functions
    • B60W2050/0042—Transfer function lag; delays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60W—CONJOINT CONTROL OF VEHICLE SUB-UNITS OF DIFFERENT TYPE OR DIFFERENT FUNCTION; CONTROL SYSTEMS SPECIALLY ADAPTED FOR HYBRID VEHICLES; ROAD VEHICLE DRIVE CONTROL SYSTEMS FOR PURPOSES NOT RELATED TO THE CONTROL OF A PARTICULAR SUB-UNIT
    • B60W50/00—Details of control systems for road vehicle drive control not related to the control of a particular sub-unit, e.g. process diagnostic or vehicle driver interfaces
    • B60W2050/0001—Details of the control system
    • B60W2050/0043—Signal treatments, identification of variables or parameters, parameter estimation or state estimation
    • B60W2050/0052—Filtering, filters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60W—CONJOINT CONTROL OF VEHICLE SUB-UNITS OF DIFFERENT TYPE OR DIFFERENT FUNCTION; CONTROL SYSTEMS SPECIALLY ADAPTED FOR HYBRID VEHICLES; ROAD VEHICLE DRIVE CONTROL SYSTEMS FOR PURPOSES NOT RELATED TO THE CONTROL OF A PARTICULAR SUB-UNIT
    • B60W2710/00—Output or target parameters relating to a particular sub-units
    • B60W2710/06—Combustion engines, Gas turbines
    • B60W2710/0666—Engine torque
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/13—Spirits

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Transportation (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu čištění recyklovatelného nebo regenerovatelného oxidchioridu fosforečného znečištěného reaktivními organickými sloučeninami.
Dosavadní stav techniky
Oxidchlorid fosforečný se průmyslově vyrábí z chloridu fosforitého oxidací vzdušným kyslíkem. Přitom vzniká velmi čistý produkt, v podstatě neznečištěný organickými látkami.
V posledních letech jsou známé chlorační postupy k výrobě chlorovaných heterocyklů, přednostně heterocyklů dusíku, z hydroxysloučenin s oxidchloridem fosforečným a následnou nebo současnou regenerací POCI3 pomocí PCls, který se také může vytvořit během chlorační reakce z PCI3 a chloru,
P 0 C13 získaný zpět destilací je značně znečištěn organickými, z velké části chlorovými sloučeninami, které ztěžují nebo znemožňují recyklaci. Příčinou jsou organické látky s podobnou teplotou varu jako POCI3 , takže destilační oddělení rušivých látek, které .jsou k dispozici v úzké oblasti je velmi těžké nebo převážně nemožné.
Podstata vynálezu
Úkolem vynálezu je tyto zčásti velmi reaktivní látky z oxidchioridu fosforečného účinně oddělit.
• · • · · 0 0 0 » 0 0 4
I · ·· » · · 4 » 0 0 4
00 • •00 0 • · » · · 4 » · ··
0 0 4
Tento úkol se neočekávaně vyřeší přídavkem organických terciárních aminů .jako trialkylaminů, pyridinů, anilinů.
Předmětem předloženého vynálezu .je recyklovatelného nebo regenerovatelného fosforečného, znečištěného reaktivními způsob čištění oxidchloridu organickými znečištěný sloučeninami, který je charakterizován tím, oxidchlorid fosforečný reaguje s 0,1 až 5 % hmotn. organických aminů s i nebo 2 terciárními atomy dusíku a teplotou varu nad teplotou varu oxidchloridu fosforečného při teplotě varu reakční směsi a následně se získá frakční destilací při normálním tlaku čistý oxidchlorid fosforečný.
U způsobu podle vynálezu se oxidchlorid fosforečný (POCI3); který se recykluje nebo regeneruje v návaznosti na chlorační reakci, čistí od reaktivních organických sloučenin.
Chloračními reakcemi jsou přitom chlorovaných heterocyklů, zvláště dusíku jako chlorpirimidinů.
chápán v způsoby výroby chlorovaných heterocyklů
Rušivými nečistotami jsou chloridy kyseliny karboxylové, trichlorkaroxvlové kyseliny a karboxylové.
přitom například různé jako rovněž mono-, nitrily d i - a kyseliny
Zvláště vhodný je způsob podle vynálezuk oddělení C2—C4-derivátů kyseliny karboxylové, zejména derivátů kyseliny octové, které pocházejí z různých použitých produktů nebo z jejich zněčištění. K oddělení rušivých nečistot reaguje čištěný POCI3 s organickými aminy, které obsahují 1 nebo 2 terciární atomydusíku.
Vhodnými aminy s 1 nebo 2 terciárními atomy dusíku jsou přitom takové, které mají teplotu varu vyšší než POCI3.
• · ··· · • · « · « · · · • · · · · · · • · · · · · · • · · · ···· · • · · · · · ·· ·· ·· ··
Přednostně leží jejich teplota varu nad 150 °C, přednostně nad 200 0 C.
zvláště
Příkladem vhodných aminů jsou trialkylaminy se 4 až 12 atomy uhlíku v alkylových částech. Alkylové části ořitom mohou být stejné nebo různé, případně Přednostně se používají trialkylaminy v alkylové části, přičemž alkylové stejné.
ineární, nebo větvené, se 4 až 8 atomy uhlíku části jsou přednostně
Vhodné n-trihexylamin, trialkylaminy jsou například n-tributviamin n-1rioktylam in. n-1rideky1amin.
Další aminv které se mohou používat ve způsobu podle vynálezu, jsou piridiny, které mají jeden až tři substituenty. Vhodnými substituenty jsou například Cí až C4 alkylové skupiny.
arylové skupiny nebo 2 - , 3 - nebo vhodných p i r i d i n ů jsou
2,4-dimethylpyridin, chlor. Příkladem 4-methylpiridin,
2,4,6-trimethylpyridin, 5-ethvl-2-methylpiridin, a podobně. Piridiny, které mohou být substituovány alkylovými skupinami, jsou například 2-fenyl-pyridin a podobně, benzokondenzované a izochinolin.
cyklické systémy, jako ale také c h i no 1 i n
Jako vhodné terciární aminy přichází do úvahy další N,N- substituované aniliny nebo toluidiny, jako N,N-di-Cí -C4-alky1ani 1 iny, případně -toluidiny, například N,N-dimethylanilin a podobně.
Množství přidaného aminu přitom odpovídá existujícímu množství nečistot. Přednostně se přidává 0,1 až 5 % hmotn. aminu, vztaženo na POC13. Zvláště přednostně se přidává 0,2 až 2 % hmotn. aminu.
• · · · · · • · • · • · ·· · · • · 1 ·· ··
Po přídavku aminu se takto získaná reakční směs ohřeje na teplotu refluxn a 10 až 60 minut se ponechá při této teplotě na to se pomocí frakční destilace z vyčištěný P0C13 . K tomu se ořednostně reagovat. V návaznosti reakční směsi izoluje používá destilační kolona s 5 až 10 teoretickými patry.
V první fázi destilace poměr 1:1 až 1:4, přednostně 1 snadno těkavé sloučeniny.
P0C13 na hlavě kolonv se se přednostně nastaví reflaxní přednostně 3:1 odebírá čistý POC.I3 .
až 1:3 a nejprve se oddělí Při dosažení teploty varu čistého při refluxním poměru 1:1 až 4:1, destilačním kotli se zachycenými
Destilační zbytek může zůstat 5 a může se společně s následující dávkou nebo předními frakcemi podrobit další destilaci.
Vyčištěný POCI3, získaný způsobem podle vynálezu, odpovídá důležitým kriteriím pro recyklaci, které se ověřují měřením teploty tuhnutí (>0,8 °C), obsahu organických uhlovodíků (TOC <200 % hmotn.) obsahu Fe, Cr, Ni (<5 % hmotn.) a rovněž barevným testem zkouškami.
pyridinem a plynochromátovými
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
V litrové baňce s m dlouhé koloně s výplňovými thermometrem, topném koši, 1 tělísky naplněné 3 mm-vými
Raschigovými kroužky, refluxním děliči, thermometru a refluxním vařiči se zreaguje 500 ml oxidchloridu fosforečného, obsahujícího 400 ppm TOC (získaného zpět z chlorační reakce při výrobě 4,6-dich1 orpyrimidinu), s 5,0 g n-tributylaminu a ohřeje • · · · · · • · • · • · • · • · · ·*·· · * · · • · ···· · · · · • · ·· · · · < · · · · · • * « · · · ···
999 · ·· ·· ·· ··
-δ se k refluxnímu varu. Po 30 minutách totálního refluxu se nastavila teplota na hlavě kolony na 101,8 °C. Následně se refluxní poměr nastavil na 1:3. Po odběru 10 mi destilátu se docílí teplota 103,1 0 C, po odběru 25 ml. destilátu se docílí teplota 105,3 °C, teplota na hlavě zůstala při t.éto teplotě konstatntní. Pot. o tn co bylo po 2 0 minutách k dispozici 40 ml destilátu, se provedlo přepojení na hlavní frakcí a refluxní poměr se přestavil na 3:1. Po 80 min. destilace a konstantní přechodové teplotě 105,3 °C se odebralo 420 ml hlavní frakce. Produkt byl bezbarvý, obsahoval 50 ppm TOC a žádné těžké kovy v ppm oblasti, teplota tuhnutí činila 1,1 °C.
Černě zabarvený tekutý zbytek se přidal k dalším 500 ml POCI3 a provedla se shora popsaná destilace. Vedle 40 ml přední frakce se opět odebralo 420 ml hlavní frakce, která opět odpovídala stanoveným požadavkům. Nalezlo se 60 ppm TOC. Doplnilo se nových 500 ml POCI3 a opět se provedla destilace. 420 ml hlavní frakce obsahovalo 100 ppm TOC a při pyridinovém testu tato frakce ležela v hraniční oblasti ve vztahu na zabarvení. Všechna zbylá kriteria byla v pořádku.
Po dalším přídavku 500 ml POCI3 a provedení destilace se odebralo 480 ml destilátu jako hlavní frakce. který obsahoval 110 ppm TOC, ale neodpovídal v piridinovém testu. Zkoušením se získaly následující výsledky:
vsázka 2000 ml POCI3 získaného z chloračních reakcí
160 ml přední frakce, to znamená 8 %
1740 ml hlavní frakce, to znamená 87 %
100 ml zbytek, to znamená 5 %
Při použití 5 g tributylaminu se získalo 1260 ml nebo 2100 g' čistého POCI3 , to odpovídalo potřebě 0,24 % tributylaminu vztaženo na čistý POCI3 nebo 0,2 % vztaženo na
- 6 « · ··· · ·· ·· • · · • · · ·· · · · • · · «· ·· znečištěný POCI3.
Příklad 2
Ve 2 litrové baňce s kolonou a rexluxním děličem, jak je popsáno v příkladu 1, se zreagovalo 1500 ml zpět získaného a specifickým požadavkům neodpovídajícího 400 ppm TOC, s 25 g trioktylaminu a jako je popsáno př íkladu 1. Po
POCI3, obsahujícího potom se podrobilo půl hodině destilaci, refluxního varu zůstala teplota na hlavě konstantně na 99,8 PC. Po odebrání 55 ml destilátu při refluxním poměru 1:3 se teplota na hlavě nastavila na 105,4 °C, po dalších 50 ml destilátu zůstala teplota konstantně na 105,7 °C. Na destilaci 105 ml přední frakce bylo potřeba 27 minut. Potom se provedlo na hlavní frakci při refluxním poměru 3:1 se 1300 ml destilátu (2x500 ml, 1x200 ml, 1x100 ml). Teplota na hlavě zůstala konstantní na 105,7 °C. Celkových 1300 ml hlavní frakce odpovídalo požadavkům na čistotu.
přestavení a odeberalo
K zůstávajícímu kalu se přidalo znečištěného POCI3 a opakovala se destilace, frakce bylo odebráno 1370 ml všem specifickým požadavkům, získalo 215 ml přední frakce, odpovídajících 7,2 %, čistého produktu, což odpovídá 89 %nímu výtěžku.
dalších 1500 ml Po 110 ml přední hlavní frakce, která odpovídala Z 3000 ml surového POCI3 se a 2670 ml
Příklad 3
200 g znečištěného POCI3 se zreagovovalo 2 g 5-ethyl-2-methylpiridinem a frakčně destilovalo na koloně. Získalo se 17 g (8,5 %) přední frakce a 160 g (80 %) hlavní frakce, která odpovídala všem specifickým požadavkům.
Příklad 4 • · 0 0 0 0 » 0 0 4
I 0 0 «
0 0
00 » 0 0 4 » 0 00
0 0 4
Do smaltovaného kotle o objemu 2,5 m3 s parním ohřevem a s vybavením zařízeními popsanými v příkladu 1 a skleněnou kolonou s ekvivalentním výkonem oddělování se dávkovalo 2500 kg P0C13, obsahujícího 400 ppm TOC z a reagovalo 20 1 n-tributylaminu, reakční minut vařil na refluxním vařiči, potom při refluxním poměru 1:3 se až do konstantní teploty varu na hlavě kolony odebralo 150 kg přední frakce, následně se provedlo přestavení na hlavní procesu chlorování, produkt se následně frakci a při kg refluxním poměru 3:1 se oddestilovalo 1700 POCI3. Destilace byla přerušena, do kotle se dávkovalo 1850 kg znečištěného POCI3, získaného z procesu chlorování a přidalo se 15 1 n-tributylaminu, potom se provedla shora popsaná destilace, přičemž se získalo opět 150 kg přední frakce a 1470 kg čistého destilátu. Opět se provedla 4 dávkování celkem 7380 60 1 n-1ributylam i nu. Z 11630 kg surového POCI3 se
9,9 t čistého, specifikaci odpovídajícího POCI3, 0,9 frakce, která se opět recyklovala do procesu kg POCI3 a získalo t přední chlorování, a 760 kg destilačního zbytku, který ještě obsahoval % destilačne zpracovatelného POCI3. získaného a zhodnoceného POCI3 činilo 97,4 % vloženého množství POCI3.
Celkové množství zpět 11430 kg, to znamená
Př íklad 5
Do destilačního zařízení, jako je popsáno v příkladě 1, se do 11 baňky vložilo 440 ml nebo 660 g destilačního zbytku z destilace popsané v příkladě 4 a až do teploty varu reakční směsi 118 °C při poměru refluxu 2:1 se získalo 280 ml čistého POCI3 .
Zůstávající černý zbytek, při teplotě místnosti viskozní, se může odstranit spálením ve vhodném zařízení.
SPOLEČNÁ ADVOKÁTNÍ KANCELÁŘ VŠETEČKA ZELENY SVORČÍK KALENSKÝ A PARTNEŘI 120 00 Praha 2, Hálkova2 Česká republika
JUDr. Petr KALENSKÝ

Claims (4)

1. Způsob čištění oxidchloridu fosforečného, recyklovatelného nebo regenerovatelného a znečištěného reaktivními organickými sloučeninami, vyznačující se tím, že znečištěný oxidchlorid fosforečný reaguje s 0,1 až 5 % hmotn.
organických aminů, s 1 nebo 2 terciárními atomy dusíku a teplotou varu nad teplotou varu oxidchloridu fosforečného, při teplotě varu reakční směsi a následně se frakční destilací při normálním tlaku oddělí čistý oxidchlorid fosforečný.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se reaguje
0,2 až 2 % hmotn. aminu, vztaženo na oxidchlorid fosforečný.
Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se reaguje terciálním aminem s teplotou varu přes 150 °C.
4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se reaguje trialkyaminy se 4 až 12 atomy uhlíku v alkylových částech, piridiny s jedním až třemi C-t-C4-alky 1 ovými , arylovými nebo chlorovými substituenty nebo N,N-di-Ci-C4 alkylaniliny nebo toluidiny.
Způsob podle trialkylaminy nároku 2, s 4 až 8 vyznačující atomy uhlíku se tím, že se reaguje v aikylové části.
6 . Způsob pod 1e nároku 1, vyznačující se tím, že se f rakční destilace provádí v destilační komoře s 5 až 10 teoretickými d-n-y.. -pccTpy 7. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že při frakční destilaci se nastaví k dosažení teploty varu čistého
• 0 0 0
0 0 00 • 00 0 • · • 0 • « • 0
0 · oxidchloridu fosforečného na hlavě destilační kolony refluxní poměr 1:1 až 1:4 a následně se při refluxním poměru 1:1 až 1:4 odebírá čistý oxidchlorid fosforečný.
8. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se destilační zbytek ponechá v destilačním kotli a společně s následující dávkou nebo společně s přední frakcí se podrobí další frakční destilaci.
CZ982745A 1997-09-03 1998-08-27 Způsob čištění oxidchloridu fosforečného CZ274598A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0147197A AT405738B (de) 1997-09-03 1997-09-03 Verfahren zur reinigung von phosphoroxychlorid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ274598A3 true CZ274598A3 (cs) 1999-03-17

Family

ID=3514633

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ982745A CZ274598A3 (cs) 1997-09-03 1998-08-27 Způsob čištění oxidchloridu fosforečného

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5993609A (cs)
EP (1) EP0900762B1 (cs)
JP (1) JPH11147704A (cs)
KR (1) KR19990029470A (cs)
AT (2) AT405738B (cs)
CZ (1) CZ274598A3 (cs)
DE (1) DE59804294D1 (cs)
ES (1) ES2174364T3 (cs)
HU (1) HU218352B (cs)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102126711B (zh) * 2010-12-03 2013-05-01 贵州威顿晶磷电子材料有限公司 一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE789763A (fr) * 1971-10-08 1973-04-06 Ciba Geigy Procede de regeneration de l'oxychlorure ou -bromure de phosphore a partir de melanges reactionnels
IN143312B (cs) * 1973-05-22 1977-10-29 Bayer Ag
US3983011A (en) * 1974-07-11 1976-09-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Removal of chloride impurities from an adiponitrile feed by distillation in the presence of a high boiling amine
CN1019575B (zh) * 1988-02-19 1992-12-23 石原产业株式会社 2-氨基-4，6-二氯嘧啶的生产方法
US4865696A (en) * 1988-09-12 1989-09-12 Westinghouse Electric Corp. Recovery of metal chlorides from their complexes by molten salt displacement
DE3908449A1 (de) * 1989-03-15 1990-09-20 Bayer Ag Verfahren zur reinigung von poc1(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)
US5464600A (en) * 1994-12-27 1995-11-07 Bayer Corporation Amine catalyzed reaction in the production of thiophosphoryl chloride
JPH08217427A (ja) * 1995-02-07 1996-08-27 Nippon Soda Co Ltd オキシ塩化燐の精製方法
DE19730224A1 (de) * 1997-07-15 1999-01-21 Bayer Ag Verfahren zur Reinigung Phosphoroxychlorid

Also Published As

Publication number Publication date
AT405738B (de) 1999-11-25
DE59804294D1 (de) 2002-07-11
JPH11147704A (ja) 1999-06-02
ES2174364T3 (es) 2002-11-01
HUP9801978A3 (en) 1999-09-28
US5993609A (en) 1999-11-30
EP0900762B1 (de) 2002-06-05
HU9801978D0 (en) 1998-12-28
KR19990029470A (ko) 1999-04-26
ATE218508T1 (de) 2002-06-15
ATA147197A (de) 1999-03-15
HUP9801978A2 (hu) 1999-04-28
EP0900762A1 (de) 1999-03-10
HU218352B (hu) 2000-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4220151A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Methylchlorsilanen aus hochsiedenden Rückständen der Methylchlorsilansynthese
US20200048202A1 (en) Method for separating and purifying 2-chloro-3-trifluoromethylpyridine
US3963585A (en) Distillation of titanium tetrachloride in solution with selected amines
EP2176273A1 (de) Verfahren zur herstellung von aminoorganosilanen
CZ274598A3 (cs) Způsob čištění oxidchloridu fosforečného
Tömöskozi et al. On the mechamism of the reaction of triphenylphosphine-carbon tetrachloride with alcohols, acids and enolizable ketones
US5911962A (en) Process for the purification of phosphorus oxychloride
GB2127412A (en) Production of chlorophosphanes phosphinic or thiophosphinic acid chlorides and chloro-phosphabicyclononanes
US3931294A (en) Production of 2-phenyl-ethylene phosphonic acid
EP0739896A2 (de) Verfahren zur Herstellung von 6-Oxo-(6H)-dibenz-(c,e)(1,2)-oxaphosphorinen
JPH07165711A (ja) Ｎ− エチルカルバゾールの製造方法
US5049691A (en) Process for transhalogenating a halophosphorous compound with anhydrous hydrogen fluoride
Enders et al. Asymmetric Synthesis of α-Substituted β-Amino Sulfones by aza-Michael Addition/α-Alkylation
JP3346011B2 (ja) α位に塩素原子を有するピリジン類の製造方法
US3200048A (en) Method of purifying monochloro compounds
US2715134A (en) Chlorination of chloromethylmethylsilanes
US2819148A (en) Purification of titanium tetrachloride
DE102005005383A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kohlenstoffhaltiger Mono-, Oligo- und/oder Polyborosilazane
GB2097371A (en) Purification of thionyl chloride
GB1423420A (en) Processing synthetic polymer waste
RU2273635C2 (ru) Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты
US5136075A (en) Process for transhalogenating a halophosphorus compound with fluoride
JP2000053631A (ja) トリフルオロメタンスルホン酸無水物の精製方法
JPH0662646B2 (ja) メチルクロルシラン混合物からアルケンを分離する方法
JPH07121910B2 (ja) クロロピリジン類の分離精製方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic