DD146181A5 - Verfahren zur gewinnung von cyanurchlorid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester oder fluessiger Form aus dem Reaktionsgemisch, das nach der Trimerisierung von Chlorcyan anfaellt. Erfindungsgemaesz wird in der Weise verfahren, dasz man zur wahlweisen Gewinnung des Cyanurchlorids in fluessiger oder fester Form d. Reaktionsgasgemisch in eine Apparatekombination, im wesentlichen bestehend aus einer Abtriebskolonne und einem ihr nachgeschalteten Kondensator, bevorzugt einem Kopfkondensator, vorzugsweise oberhalb der Abtriebskolonne einleitet, und den Sumpf der Abtriebskolonne auf Siedetemperatur des Cyanurchlorids haelt, worauf das im Reaktionsgasgemisch enthaltene Cyanurchlorid je nach Einregelung d. Temperatur am Austritt des Kondensators im Bereich von 146 bis 190 Grad C teilweise kondensiert. Fluessiges Cyanurchlorid wird am unteren Ende der Abtriebskolonne entnommen und als solches weiterverarbeitet oder es wird einem Spruehturm zur Gewinnung von festem, feinkoernigem Cyanurchlorid zugefuehrt. Die Mengenanteile des in fluessiger oder fester Form abgeschiedenen Cyanurchlorids werden durch Wahl der Gastemperatur am Austritt des Kondensators eingestellt.
Description
Berlin, den 10,9.1979 55 596/12/32
Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid £2?/·
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird,.- ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und SprengstoffIndustrie.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten«
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches, in von außen gekühlte Räume (so "Ulimann", Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Aufläge 1975, Band 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 3.256,070.
Pestes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverar-
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beitet.
Ein Nachteil des festen Cyanurchlorid^ ist aber seine oft nicht einfache Handhabung.
Bei seiner Abfüllung und Lagerung, wie auch bei seiner Weiterverarbeitung waren Vorsichtsmaßnahmen notwendig·
Außerdem war die Abscheidung in fester Form auch mit gewissen technischen'Schwierigkeiten verbunden, da sich Cyanurchlorid zum Seil in Form grober Kristalle an den V/änden und Einbauten der Abscheidegefäße und Äustragsaggregate absetzte.
Diese groben Kristalle mußten mechanisch abgeschlagen werden und führten dann zu einer deutlichen Qualitätsverschlechterung des Endproduktes.
Um die Abscheidung grober Kristalle zu vermeiden, wurden inerte Kühlflüssigkeiten bei der Abscheidung des festen Cyanurchlorides über Düsen versprüht, s. DE-PS 1 266 308.
Dabei traten aber Verkrustungen an den Düsen und damit Verstopfungen auf.
Aus Gründen der Arbeitshygiene und des Umweltschutzes, sowie auch mit dem Aufkommen von immer mehr automatisierten Verfahren war es erforderlich, Cyanurchlorid in einer besser zu handhabenden und zu verarbeitenden Form zu gewinnen.
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Hierfür bot sich Cyanurchlorid in flüssiger oder gelöster Form.an· Das Vorliegen von Cyanurchlorid in gelöster Form erfordert aber einen ziemlich großen Aufwand für die Bereitstellung und Rückgewinnung des Lösungsmittels©
Außerdem traten Abgasprobleme auf, die das Verfahren zusätzlich komplizierten, s. US-PS 3 539 5β5·
Auch muß sich das verwendete Lösungsmittel in federn Pall nach dem späteren Verarbeitungszweck richten, und die Löslichkeit von Cyanurchlorid in den einzelnen Lösungsmitteln ist recht unterschiedlich*
Des weiteren sind Verfahren bekannt, die gasförmiges Cyanurchlorid unter Zuhilfenahme einer Hilfsflüssigkeit verflüssigen»
Diese Hilfsflüssigkeit - wie z.B. Phosphoroxychloridsoll das Austreten des Cyanurchlorids aus der Fraktionierkolonne verhindern.
Die Verwendung einer solchen Hilfsflüssigkeit erfordert aber eine aufwendige Apparatur zur Aufarbeitung und Kezyklierung der eingesetzten Hilfsflüssigkeit, sowie zur Reinigung des Abgases.
Darüber hinaus hat sich gezeigt, daß gelegentliche Durchbrüche der Hilfsflüssigkeit in die flüssige Cyanurchloridphase zu erheblichen Qualitätseinbussen führten. . .
Trotzdem wäre es aufgrund der steigenden Bedeutung des flüssigen Cyanurchlorides und des hohen Marktanteils
_ β»*«*«**«*- -4- 10.9.1979
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von pulverförmigem Cyanurchlorid wünschenswert, wenn ein Verfahren existieren würde, nach dem beide Phasen in der gleichen Apparatur und auf einfachem Wege gewonnen werden könnten«
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Herstellungsverfahrers für Cyanurchlorid, bei dem Cyanurchlorid weitgehend wahlweise in flüssiger oder fester Form gewonnen werden kann«
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Cyanurchlorid wahlweise in flüssiger oder fester Form in einer geeigneten Apparatelcombination zu gewinnen·
Es wurde nun gefunden, daß sich Cyanurchlorid kontinuierlich aus dem nach der Trimerisierung von Chlorcyan anfallenden Reaktionsgäsgemisch in fester oder flüssiger Form gewinnen läßt, wenn man zur wahlweisen Gewinnung des Cyanurchlorids in flüssiger oder fester Form das Reaktionsgasgemisch in eine Apparatekombination, im wesentlichen bestehend aus einer Abtriebskolonne und einem ihr nachgeschalteten Kondensator, bevorzugt einem Kopfkondensator, vorzugsweise oberhalb der Abtriebskolonne einleitet, und den Sumpf der Abtriebskolonne auf Siedetemperatur des Cyanurchlorids hält, worauf das im Reaktionsgasgemisch enthaltene Cyanurchlorid je nach Einregelung der Temperatur am Austritt des Kondensators im Bereich von 146 bis 190 G teilweise kondensiert, wonach man zur Gewinnung in
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flüssiger Form das flüssige Cyanurchlorid am unteren Ende der Abtriebskolonne als solches abnimmt und/oder direkt oder gegebenenfalls nach einer Zv/ischenlagerung einem Sprühturm zuführt und darin versprüht,. worauf das feste, feinkörnige Cyanurchlorid am Boden des Sprühturms entnommen wird, während man das den Kondensator verlassende, noch Cyanurchlorid enthaltende Restgas, dessen Menge an Cyanurchlorid der am Austritt des Kondensators eingestellten Temperatur entspricht, vorzugsweise einer Abseheidekammer zuführt, und dort das restliche Cyanurchlorid nach bekannten Verfahren gewinnt«
Die Mengenanteile "flüssig-fest" an Cyanurchlorid, die man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält, v/erden durch die Wahl der Gastemperatur am Austritt des Kondensators eingestellt.
Soll auch das pulverförmige, z.B. durch Desublimation gewonnene Cyanurchlorid schließlich in flüssiger Form erhalten werden, so kann das in der Abscheidekammer erzeugte Pestprodukt entweder aufgeschmolzen oder z.B. der Abtriebskolonne zugeleitet werden«
Es ist aber auch möglich, das Pestprodukt direkt dem geschmolzenen Produkt, das die Abtriebskolonne verläßt, zuzuführen, wobei es selbst ebenfalls aufgeschmolzen wird·
Das aufgeschmolzene Produkt kann aber auch dem Sprühturm zugeleitet werden, und zwar entweder zusammen mit dem von vornherein flüssig gewonnenen Anteil - oder falls erforderlich - allein.
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Im Extremfall ist es also - falls gewünscht - möglich, das gesamte, in dem Reaktionsgasgemisch enthaltene Cyanurchlorid in flüssiger Form zu gewinnen«
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist aber auch die Gewinnung des Cyanurchlorids als 100%iger Peststoff möglich, und zwar dann, v/enn auch der flüssige Anteil, der auch den aus der Abscheidekammer anfallenden und wieder aufgeschmolzenen Teil enthalten kann, vollständig versprüht wird.
Das versprühte Produkt ist nämlich dem nach bisher bekannten Verfahren gewonnenen pulverförmigen Produkt hinsichtlich Rieselfähigkeit und Reaktionsfreudigkeit überlegen.
Es ist durch das erfindungsgemäße Verfahren also ohne weiteres möglich, je nach Wunsch, einen Teil des Cyanurchlorids in flüssiger und den Rest in fester Form oder aber das gesamte Cyanurchlorid in flüssiger oder in fester Form zu erhalten»
Ein solch flexibles Verfahren, das sich in ein und derselben Anlage durchfüliren läßt, war bisher noch nicht bekannt·
Überraschenderweise hat sich aber auch gezeigt, daß selbst der pulverförmige Anteil des Cyanurchlorids, der in der Abscheidekammer anfällt, dem nach bekannten Verfahren gewonnenen pulverförmigen Cyanurchlorid überlegen ist, da er aufgrund des hohen Restgasanteils, der den Kondensator verläßt, feinteiliger anfällt»
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Die Restgasmenge, die den Kondensator verläßt, hängt bekanntlich ab von dem Trimerisierungsgrad des Chlorcyans im Reaktionsgasgemiscli, d.h.·, von der Beschaffenheit des Katalysators und damit den Bedingungen im Trimerisierungsteil. Dieses Restgas wird vorzugsweise - wie schon gesagt - zur Gewinnung des darin gasförmig vorhandenen Cyanurchlorids aufgearbeitet, z«B. in einer Abscheidekammer, wenn es nicht als solches das System verläßt und in irgendeiner Form vernichtet wird.
Als Abtriebskolonne dienen herkömmliche Destillationskolonnen«,
Als Kondensatoren werden bekannte Wärmeaustauscher, vorzugsweise Wärmeaustauscher mit Rohrbündeln, eingesetzt. Diese Kondensatoren können der Abtriebskolonne entweder nachgeschaltet oder - wie schon gesagt - bevorzugt als Kopfkondensatoren angeordnet sein»
Die Wärmeabführung geschieht vorzugsweise durch bekannte Wärmeübertragungsmedien.
Zwar ist es möglich, das Reaktionsgasgemisch direkt in die Abtriebskolonne einzuführen, aber es hat sich als energetisch günstig erwiesen, das Reaktionsgas oberhalb der Abtriebskolonne in die Apparatekombination einzuleiten· Besonders günstig ist der Einbau eines Zwischenelementes in die Apparatekombination, und zwar zwischen der Gaseinführung oberhalb der Abtriebskolonne und dem Kondensator.
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In diesem Zwischenelement erfährt das zu kondensierende Reaktionsgasgemisch eine Zwischenkühlung, "bevor es in den Kondensator eintritt.
Als Sprühturm und Abscheidekammer können übliche Apparate mit Luft-, oder Flüssigkeitskühlung verwendet werden·
Als Sprühorgan des Sprühturmes dienen alle hierfür geeigneten Apparaturen, wie Sprühteller, Ein- und Zweistoffdüsen verschiedener Bauarten, denen verschiedenartige Zerstäubungsprinzipien zugrunde liegen können«
Der technische Portschritt des erfindungsgemäßen "Verfahrens liegt einmal - wie schon gesagt - in der Flexibilität des Verfahrens, mit dem wahlweise flüssige und feste Anteile an Cyanurchlorid aus dem Reaktionsgasgeinisch im Anschluß an die Trimerisierung von Chlorcyan gewonnen werden können«
Zum anderen erfordert das technisch leicht durchführbare Verfahren nur wenige Verfahrensstufen, da das Verfahren ohne zusätzliche chemische Hilfsstoffe auskommt» .
Darüber hinaus zeichnen sich die Endprodukte durch große Reinheit - und was das Festprodukt betrifft durch eine besondere Feinkörnigkeit und sogar verbesserte Rieselfähigkeit aus.
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Das flüssige Cyanurchlorid wird außerdem vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan gewonnen, z.B. durch Austreiben der gelösten Gase aus dem verflüssigten Cyanurchlorid.
Ferner arbeitet das Verfahren umweltfreundlich, da die in den Restgasen enthaltenen schädlichen Komponent'en, wie· z.Be Chlor und Chlorcyan, durch übliche Waschprozesse entfernt und gegebenenfalls wieder in die Chlorcyanhersteilung zurückgeführt werden können.
Ausf ülir ung sb eisp iel
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert. In der beiliegenden Zeichnung zeigt:
Abb. 1 : eine Apparatekombination zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfalirens
In Abbildung 1 wird durch die Rohrleitung 1 das überhitzte Reaktionsgasgemisch, das sich aus Cyanurchloriddampf und dem Restgäs aus Chlor, Chlorcyan und Inertgasen zusammensetzt, und das den hier nicht gezeigten Trimerisierungsreaktor verläßt, in die Apparatekombination 2 geleitet«
Die Apparatekombination 2 besteht aus der Abtriebskolonne 2 b und dem Kopfkondensator 2 ce- ' Gegebenenfalls kann durch Einschiebung des Zwischenelementes 2 a die Abkühlung des Dampfgemisches auf Sattdampftemperatur erfolgen, wobei ein Teil des aus dem Kondensator 2 c ablaufenden Cyanurchloridkondensates erneut verdampft.
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Ohne Zwischenelement 2 a v/ird das Dampfgemisch direkt unterhalb des Kondensators 2 c eingeführt und dort gekühlt.
Ein Teil des in die Apparatekonibination 2 eintretenden Cyanurchloriddampfgemisches v/ird im Kondensator 2 c verflüssigt, der restliche Anteil v/ird gemeinsam mit den nicht kondensierten Gasen über die Leitung 4 der Abscheidekammer 5 zur Festabscheidung zugeführt.
Das Verhältnis von kondensiertem zu gasförmig bleibendem Cyanurchlorid wird mit Hilfe der Temperaturmeß- und Regelstelle 3 am Austritt des Kondensators 2 c eingestellt.
Der in der Abscheidekammer 5 anfallende Peststoff gelangt über Leitung β in den Vorratsbehälter 7 und kann über Leitung 7a entnommen v/erden0
Aus dem Vorratsbehälter 7 v/erden die auszuschleusenden Restgase über die Leitung 8 abgesaugt und an eine Abgasreinigungsstufe abgegeben (nicht dargestellt)«
Soll die Cyanurchloridschmelze ebenfalls in feste Form überführt werden, so kann sie sowohl direkt über Leitung 12 wie aus dem Vorratsbehälter 11 und Leitung 15 mittels der Pumpe 13 dem Sprühturm 14 zuführen und dort versprühen und sie über Leitung 14 a als gesprühtes Festprodukt entnehmen.
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Pur den Pall, daß auch das in der Abscheidekammer 5 hergestellte feste Cyanurchlorid in flüssiger Form vorliegen soll, wird das feste Cyanurchlorid entweder über Leitung 16 dem Sumpf der Abtriebskolonne 2 b oder über Leitung 17 dem Vorratsbehälter 11 zugeführt·
Alle Apparateteile und Leitungen, die Cyanurchloridschmelzen enthalten oder führen, müssen auf Temperaturen Oberhalb des Schmelzpunktes von Cyanurchlorid beheizt werden.
Im Abtriebsteil der Abtriebskolonne 2 b werden die im verflüssigten Cyanurchlorid gelösten Restgase, vor allem Chlor und Chlorcyan, entfernt.
Dazu ist eine Sumpftemperatur erforderlich, die größer oder gleich der Siedetemperatur des flüssigen Cyanurchlorids bei dem entsprechenden Kolonnendruck ist und die mit Hilfe des Verdampfers 9 aufrecht erhalten wird.
Die so hergestellte, von Restgasen gereinigte Cyanurchloridschmelze v/ird durch die Leitung 10 dem Vorratsbehälter 11 zugeführt, aus dem sie über Leitung 11 a entnommen werden kann.
Ein Gemisch aus 981 kg Cyanurchloriddampf und 70 kg Restgas ("S2, Cl2, ClCU, CO2) wird der Abtriebskolonne 2 b stündlich zugeführt. Der Druck des Gemisches beträgt 794 Torr und seine Temperatur 225 0C.
kf -Ό ι φ -12- ' 10.9.1979
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· \
Nach der Abkühlung auf die Sattdampftemperatur von 191 0C in dem Zwischenelement 2 a wird das Gemisch im Kondensator 2c auf 150 0C abgekühlt. Zur Abscheidung der gelösten Restgase im verflüssigten Cyanurchlorid wird dem in der Kolonne herablaufenden Flüssigkeitsstrom ein Cyanurchloriddampfstrom von 196 kg/h aus dem Sumpf eiitgegengeführt©
Im Sumpf der Kolonne fallen 891 kg/h praktisch reiner CyanurchloridschmeIze an. Diese Schmelze wird in einem Sprühturm mit einer Zweistoffdüse versprüht, dabei wird folgende Kornverteilung erhalten:
50 /um 93,7 Gew.%
50 - 71 /um 4,1 Gewo%
72 -100 /um 2,0 Gew.?5
100 /um 0,2 Gew.%
Das mit Cyanurchlorid gesättigte Restgas von 150 0C verläßt den Kopfkondensator 2 c und wird über die Leitung 4 der Abscheidekammer 5 zugeführt·
lach, der Abscheidung des partikelförmigen Cyanurchloridmassenstroms von 90 kg/h aus dem Gemisch von gasförmigem Cyanurchlorid und Restgas werden die feinteiligen Cyanurchloridpartikel und das Restgas durch die Leitung 6 in den Vorratsbehälter 7 gefördert·
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Der Restgasmassenstrom mit einem Cyanurchloridanteil von kleiner als 0,1 Gew©% wird aus dem Vorratsbehälter 7 der Abgasreinigung über die Leitung 8 zugeführt»
Das Restgas setzt sich wie folgt zusammen:
Cl CN H Gew,%
Cl2 54 Gew.%
CO2 27 Gewo%
N2 5 Gew.%
Die Kornverteilung des Cyanurchlorids das in der Desublimationskanimer angefallen war, entsprach folgenden Werten:
50 yum 30 Gev/.%
50 - 71 /um 52 Gew.%
72 - 100 /um 14,5 Gew.%
101 - 160 yum 3,2 Gew.%
' 160 /um 0,3 Gew.%
Ein Gemisch aus 981 kg Cyanurchloriddampf und 70 kg Restgas (N2, 0I2, ClCN, CO2) wird der Abtriebskolonne 2 b stündlich zugeführt. Der Druck des Gemisches beträgt 794 Torr und seine Temperatur 225 0C.
* ν s «r „14_ 10.9*1979
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Nach der Abkühlung auf die Sattdampftemperatur von 191 C in dem Zwischenelement 2 a wird das Gemisch im Kondensator 2 c auf 163 °C abgekühlt. Zur Abscheidung der gelösten Restgase im verflüssigten Cyanurchlorid wird dem in der Kolonne herablaufenden Flüssigkeitsstrom ein Cyanurchloriddampfstrom von 181 kg/h aus dem Sumpf entgegengeführt.
Im Sumpf der Kolonne fallen 821 kg/h praktisch reiner Cyanurchloridschmelze an» Das mit Cyanurchlorid gesättigte Restgas von 163 C verläßt den Kopfkondensator 2 c und wird über die Leitung 4 der Abscheidekammer 5 zugeführt.
Nach der Abscheidung des partikelförmigen Cyanurchloridmassenstroms von 160 kg/h aus dem Gemisch von gasförmigem Cyanurchlorid und Restgas werden die feinteiligen Cyanurchlorid-Partikel und das Restgas durch die Leitung 6 in den Vorratsbehälter 7 gefördert.
Der Restgasmassenstrom mit einem CyanurChloridanteil von kleiner als 0,1 Gew. % wird aus dem Vorratsbehälter 7 der Abgasreinigung über die Leitung 8 zugeführt.
Die Restgaszusammensetzung entspricht der des 1. Beispielso
Das Endprodukt hatte eine Kornverteilung von
50 /um 29,0 Gew.%
50 - 71 /um 47,0 Gew.%
72 - 100 /um 17,9 Gew.%
101 - 160 /um 4,8 Gev/,%
> 160 /um 1,3 Gew.%
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Ein Gemisch aus 1018 kg Cyanurchloriddampf und 73 kg Restgas (N2, Cl2, ClCN, CO ) wird der Abtriebskolonne 2 b stündlich, zugeführt« Der Druck des Gemisches beträgt 794 Torr und seine Temperatur 225 0C.
Nach der Abkühlung auf die Sattdampftemperatur von 191 0C in dem Zwischenelement 2 a wird das Gemisch im Kondensator 2 c auf 180 0C abgekühlt· Zur Abscheidung der gelösten Restgase im verflüssigten Cyanurchlorid wird dem in der Kolonne herablaufenden Flüssigkeitsstrom ein Cyanurchloriddampfstrom von 118 kg/h aus dem Sumpf entgegengeführt.
Im Sumpf der Kolonne fallen 534 kg/h praktisch reiner Cyanurchloridschmelze an« Das mit Cyanurchlorid gesättigte Restgas von 180 0C verläßt den Kopfkondensator 2 c Leitung 4 der Abscheidekammer 5 zugeführt,
von 180 C verläßt den Kopfkondensator 2 c und wird über die
Nach der Abscheidung des partikelförmigen Cyanurchloridmassenstroms von 483 kg/h aus dem Gemisch von gasförmigem Cyanurchlorid und Restgas werden die feinteiligen Cyanurchlorid-Partikel und das Restgas durch die Leitung 6 in den "Vorratsbehälter 7 gefördert.
Der Restgasmassenstrom mit einem Cyanurchloridanteil von kleiner als 0,1 Gew. % wird aus dem Vorratsbehälter 7 der Abgasreinigung über die Leitung 8 zugeführt.
Die RestgasZusammensetzung entspricht der des 1 · Beispiels.
10.9.1979 55 596/12/32
Das Endprodukt hatte eine Kornverteilung von
50 /um 33,0 Gew.%
50 - 71 /um 51,3 Gew.%
72 - 100 /um 13,1 Gew.%
101 - 160 /um 2,4 Gew.%
y 160 /um 0,2 Gew.%-
Beispiel 4
Ein Gemisch aus 981 kg Cyanurchloriddampf und 49 kg Restgas (N2, Cl-, ClCN, CO2) v/ird der Äbtriebskolonne 2 b stündlich zugeführt. Der Druck des Geraisches beträgt 794 Torr und seine Temperatur 225 0C.
Nach der Abkühlung auf die Sattdampftemperatur von 191 0C in dem Zv/ischenelement 2 a v/ird das Gemisch im Kondensator 2 c auf 150 C abgekühlt« Zur Abscheidung der gelösten Restgase im verflüssigten Cyanurchlorid wird dem in der Kolonne herablaufenden Flüssigkeitsstrom ein Cyanurchloriddampfstrom von 193 kg/h aus dem Sumpf entgegengeführt.
Im Sumpf der Kolonne fallen 877 kg/h praktisch reiner Cyanurchloridschmelze an. Das mit Cyanurchlorid gesättigte Restgas von 150 0C verläßt den Kopfkondensator 2 c und v/ird über die Leitung 4 der Abscheidekammer 5 zugeführt.
Nach der Abscheidung des partikelförmigen Cyanurchloridmassenstroms von 104 kg/h aus dem Gemisch von gasförmigem Cyanurchlorid und Restgas werden die feinteiligen Cyanurchlorid-Partikel und das Restgas durch die Leitung 6 in den Vorratsbehälter 7 gefördert.
-17- 10.9.1979
55 596/12/32
Der Restgasmassenstrom mit einem Cyanurchloridanteil von kleiner als 0,1 Gewe% wird aus dem Vorratsbehälter 7 der Abgasreinigung über die Leitung 8 zugeführt.
Das Restgas setzt sich wie folgt aus den einzelnen Komponenten zusammen: '
Cl CH 47 Gew.% Cl0 .22 Gew.%
CO2 29 Gew.% N2 2 Gew,%
Das Endprodukt hat eine Kornverteilung von
50 /um 30,0 Gew.%
50 - 71 /um 48,7 Gew.%.
72 - 100 /um 17,4 Gew.%
101 ~ 160 /um 3,4 Gew,%
160 /um 0,5 Gewo%
Claims (1)
- -18- 10.9.197955 596/12/32Erf indung s ans pr uc h1· Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester oder flüssiger Form aus dem Reaktionsgemisch, das nach der Trimerisierung von Chlorcyan anfällt, gekennzeichnet dadurch, daß man zur wahlweisen Gewinnung des Cyanurchlorids in flüssiger oder fester Form das Reaktionsgasgemisch in eine Apparatekorabination, im wesentlichen "bestehend aus einer Abtriebskolonne und einem ihr nachgeschalteten Kondensator, bevorzugt einem Kopfkondensator, vorzugsweise oberhalb der Abtriebskolonne einleitet, und den Sumpf der Abtriebskolonne auf Siedetemperatur des Cyanurchlorids hai t, worauf das im Reaktionsgasgemisch enthaltene Cyanurchlorid je nach Einregelung der Temperatur am Austritt des Kondensators im Bereich von I46 bis 190 C teilweise kondensiert, wonach manzur Gewinnung in flüssiger Form das flüssige Cyanurchlorid am unteren Ende der Abtriebskolonne als solches abnimmt und/oder direkt oder gegebenenfalls nach einer Zwischenlagerungeinem Sprühturm zuführt und darin versprüht, worauf das feste, feinkörnige Cyanurchlorid am Boden des Sprühturms entnommen wird, .«ξ» «►# 3 -19- 10.9.197955 596/12/32wahrend man das den Kondensator verlassende, noch Cyanurchlorid enthaltende Restgas, dessen Menge an Cyanurchlorid der ana Austritt des Kondensators eingestellten Temperatur entspricht, vorzugsweise einer Abscheidekammer zuführt, und dort das restliche Cyanurchlorid nach bekannten Verfahren gewinnt,Verfahren nach Punkt 4,. gekennzeichnet dadurch, daß man das in flüssiger Form anfallende Cyanurchlorid im Anschluß an die Kondensation in der Abtriebskolonne von gelöstem Chlor und Chlorcyan befreit«3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Mengenaiiteile des letztlich in flüssiger oder fester Form abgeschiedenen Cyanurchlorid^ durch-Wahl der Gastemperatur am Austritt des Kondensators eingestellt werden*Hierzu 1 Seife Zeichnungen
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