DD150219A1 - Verfahren zur vulkanisation von synthesekautschuk-latex - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur schnellen Vulkanisation von Synthesekautschuklatex auf Basis von Butadien-Styrol- bzw. Butadien-Acrylnitril-Copolymerisaten beschrieben. Das Verfahren beruht auf dem besonders innigen Vorcompoundieren eines in Wasser loeslichen, wasserbestaendigen Alkali-Dithiocarbamats mit den uebrigen Vulkanisationsagentien, indem die pulverfoermigen Agentien in einer waeszrigen Loesung des Alkali-Dithiocarbamats dispergiert und aufgemahlen werden bzw. in einem Vorcompoundieren dieses wasserloeslichen Beschleunigers direkt im Kautschuklatex. Die dabei erreichte hoehere Gleichmaeszigkeit und Geschwindigkeit der Latex-Vulkanisation ist vorzugsweise bei der Verarbeitung von Latex zu geschaeumten Materialien sowie bei Beschichtungen und Kaschierungen nutzbar. Das Verfahren ermoeglicht gleichzeitig eine relative Einsparung an Vulkanisationsbeschleuniger.
Description
Anmelder: Kombinat
VBB Chemische Werke Buna
4212 Schkopau
Bevollmächtigter Vertreters Dr. Harry Schliefim Kombinat VEB Chemische Werke Buna 4212 Schkopau
Titel der Erfindung;
Verfahren zur Vulkanisation von S7/nthesekautschuk-LateiJ:
Anwendungsgebiet der Erfindung;
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vulkanisation von Synthesekautschuklatex auf Basis von Butadien-Styrol- und Butadien-Acrylnitril-Copolymerisaterie Dieses Verfahren ist bevorzugt anv;endbar für die Vulkanisation von Latices, die in der Textilkaschierung und -beschichtung für die Vorverfestigung und Zweitrückenkaschierung von nichtgewebten Teppichbodenmaterialien und für die Herstellung von Schaumgummi sowie gelierten und nichtgelierten Streichschäumen zur Teppichrücken-Beschichtung eingesetzt werden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen.
Butadien-Copolymer-Latices werden, soweit sie nicht funktioneile Gruppen tragen, in bekannter, vielfach beschriebener Weise(z.B„ DD-PS 105 5^5) über Schwefelbrücken vulkanisiert. Das üblicherweise verwendete Schwefelvulkanisationssystem für
Latices besteht neben Schwefel aus organischem Vulkanisationsbeschleunigers bevorzugt Zink-Dithiocarbamaten als Primärbeschleuniger und Mercaptobenzothiazole^ sowie mehrwertigen . Metalloxiden, bevorzugt Zinkoxide
Notwendig ist die Dispergierung der pulverförmigen Vulkanisationskomponenten im wäßrigen Medium und ihr Aufschluß in Kugel-, Kolloid- oder anderen geeigneten Mühle ηο Dieses dispergierte und aufgemahlene Vulkanisationssystem muß durch einen intensiven Mischvorgang homogen mit dem Latex vermischt werden« Hauptproblem bei diesem Mischvorgang sind die Gefahr von Inhomogenität" bei der Verteilung im Latex und die Tendenz zum Absetzen der spezifisch schwereren Vulkanisationsagentien, vor allem bei ungenügender Mahlfeinheit und niedriger Viskosität der gesamten Latex-Verarbeitungsmischunge Die Verwendung von wasserlöslichen Ammonium- und Alkalidithiocarbonaten als Vulkanisationsbeschleuniger wird z. B. in Boström "Kautschuk-Handbuch" beschrieben«
Der entscheidende Nachteil der Ammonium-Dithiocarbamafe für die betriebliche Praxis ist ihre Unbeständigkeit gegen Einflüsse durch höhere Temperaturen, Schwermetallionen und Feuchtigkeit, Das heißt, der Einsatz von Ammonium-Dithiocarbamat schließt die Möglichkeit der Zwischenlagerung bzw. Bevorratung von Latex-Mischungen, die schon alle Ingredentien enthalten, aus* da durch die Zersetzung im wäßrigen Medium die Beschleuniger-Wirkung unkontrollierbar abnehmen würde. Darüber hinaus ist die Haltbarkeit dieser Beschleuniger selbst stark eingeschränkt. Die Verwendung der Alkalidithiocarbamate allein in bekannter Weise bedingt wiederum eine nicht erwünschte reduzierte Vulkanisationsgeschwindigkeit, die man nur durch die Mitverwendung eines pulverförmigen Zinkdithiocarbamates wieder kompensieren kann, wobei dann eine relativ hohe Binsatzmenge an teuren Vulkanisationsbeschleunigern notwendig ist ο
-3*
Ziel der Erfindung ist eine Reduzierung des Anteils der pulverförmigen Vulkanisationsagentien, die erst durch Vordispergierung aufgeschlossen werden müssen, um ausreichende Wirksamkeit im Vulkanisationsprozeß zu erzielen, in der gesamten Vulkanisationsmittelmischung c Gleichzeitig soll eine hohe Gleichmäßigkeit bzw. Beschleunigung des Vulkanisationsprozesses und ein besserer Nutzungsgrad der eingesetzten Vulkanisationsagentien erreicht werden*
Darlegung; des Wesens der, Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Vulkanisation von synthetischen Eautschuklatices auf Basis von Butadien-Styrol- und Butadien-Acryln'itril-C©polymerisaten mit einem Schwefelvulkanisationssystem zu entwickeln, bei dem der Vulkanisationsbeschleuniger in Porm wasserlöslicher, beständiger Produkte in geringer Menge unter Gewährleistung einer hohen Vulkanisationsgeschwindigkeit eingesetzt wirdo Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vulkanisationsagentien Schwefel, mehrwertiges Metalloxid, bevorzugt Zinkoxid, und gegebenenfalls sekundärer Vulkanisationsbeschleuniger in einer 20 - 50%igen wäßrigen Lösung von Alkali-Dithiocarbamat dispergiert und diese Dispersion gegebenenfalls durch Aufmahlen aufgeschlossen wird. Damit wird eine optimale Verteilung der Vulkanisationsagentien untereinander gewährleistet und es entfällt die Notwendigkeit der Mitverwendung von pulverförmigem. und damit zusätzlich aufzuschließendem Zink-Dithiocarbamat, Die so hergestellte Dispersion der Vulkanisationsagentien ist unbegrenzt lagerbeständig und garantiert auch bei ihrem Einsatz in beispielsweise zentral vorgefertigten Latexmischungen eine lange Lager- und Verarbeitungsfähigkeit dieser Mischungen»
Die Aufgs.be wird weiterhin dadurch gelöst, daß die wäßrige Lösung des Alkali-Dithiocarbamats bereits bei der Herstellung dem Latex zugesetzt wird und dadurch für den Latex-Verarbeiter die Notwendigkeit des Beschleuniger-Einsatzes zur Vulkanisation überhaupt in Wegfall kommt. Durch die gesicherte optimal gleichmäßige Verteilung des im Wasser gelösten Vulkanisationsbeschleunigers in der Polymerphase oder in der Vulkanisationsmittel-Dispersion ist weiterhin eine deutliche Reduzierung der Einsatzmenge im Verhältnis zu üblichen Vulkanisationsverfahren um etwa 50 % möglich. Zugleich kann die über die Vulkanisationsmittel-Dispersion dem Latex zusätzlich zugeführte Wassermenge deutlich gesenkt werden. In der Verarbeitungstechnologie zeigt sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Vulkanisationsverfahrens eine höhere Vulkanisationssicherheit bzw. die Möglichkeit einer Erhöhung der Vulkanisationsgeschwindigkeit gegenüber der üblichen Latex-Vulkanisation trotz deutlich reduzierter absoluter Beschleunigermenge. '
Die Überprüfung der resultierenden Produkteigenschaften zeigt besonders bei Teppichrücken-Streichschaum im Vergleich mit üblichen Streichschäumen unter Einsatz dispergierter Vulkanisationsbosc-hleuniger darüber hinaus überraschenderweise auch qualitative Vorteile in Form einer verbesserten Elastizität und höheren Oberflächenfestigkeit, die für das Gebrauchsverhalten des Finalproduktes von wesentlicher Bedeutung sind.
Ausführungsbe i spiel Beispiel 1
Di© Erfindung soll zunächst an einem Beispiel für die Herstellung eines Streichschaumes näher erläutert werden. Es wurden Vulkanisationspasten folgender Zusammensetzung hergestellt:
-5-
| Vulkanisat ions- | Vergleich | Gew. | sboi- | • | It | |
| paste nach er | spiel | It | ||||
| findungsgemäßem | ti | |||||
| Vorfahren | tt | |||||
| Wasser | 0,5 Gew.TIe ο | 1,5 | TIe. | |||
| Dispergiermittel (30%) | 0,25 " " | 0,25 | It | tt | ||
| Zinkoxid | 2,5 " " | 2,5 | tt | |||
| Schwefel | 0,75 " . tl | 0,75 | tt | |||
| Zink-äthylpheny1- | It | |||||
| dithiocarbamat | - | 1,0 | tt | |||
| Natriumäthylphenyl- | ||||||
| dithiocarbamat (33%) | 1,5 " " | - | ||||
| Carboxymethylcellulose | 0,06 " " | 0,06 | ||||
Diese beiden Vulkanisationspasten wurden nach ihrer Herstellung in Schaummischungen eingesetzt?
Mischung nach Vergleichserfindungsgemischung maßem Vulkani-
mm sationsverfahren ___
Butadien-Styrol-Latex mit 27 % Styrol (53%)
Kalium-Oleat (50%)
Mahlkreide
Vulkanisationspaste
Beide Mischungen wurden in einem kontinuierlich arbeitenden Schaummixer verschäumt, mit einem Rakel auf die Rückseite von gleichartigem Teppichbodenmaterial in einer Stärke von 3,5 nua aufgetragen und anschließend in einem Tunnelofen bei 1400C getrocknet und vulkanisiert. Die Produktionsgeschwindigkeit betrug beim erfindungsgemäßen Verfahren 4,2 m/Minute, beim Vergleichsmaterial 3,8 m/!linutq0
| 100 | Gew c | TIe0 | 100 | Gew | oTle |
| 10 | tt | tt | 10 | It | tt |
| Ί5 | tt | tt | 75 | tt | ti |
| 5, | 56". | It | 6 | ,06 " | tt |
Polgende Meßergebnisse wurden am fertigen, schaumbeschichteten Teppichbodenmaterial ermittelt: .
Elastizitätsmodul nach 24 h Belastung
mit 20 K/cm und anschließender Entlastung nach 20 Stunden (%) 96 92
Scheuerfestigkeit der Schaumoberfläche nach Bobeth-Hahn(Doppelscheuertouren) . 79 28
Die Vulkanisationspaste wurde ohne Vulkanisationsbeschleuniger hergestellt und entsprechend der Schaumrezeptur in einen Butadien-Styrol-Latex mit 27 % Styrol und 53 % Feststoff eingesetzt, der bereits 0,9 % Natriumäthylphenyldithiocarbamat, bezogen auf den Polymergehalt, enthielte Die erhaltenen Ergebnisse waren mit denen aus Beispiel 1· identische
,3,
Ss werden für Tufting- oder Malimoteppichboden geeignete Vorstrichmischungen folgender Zusammensetzung unter Einsatz der Vulkanisationsagentien aus Beispiel 1 hergestellt»
Mischung nach. Vergleichserfindungsgemischung mäßen Vulkanisat ionsverfahren
| e0 | 100 | Gew | /.Die |
| It | 1 | tt | It |
| tt | 110 | tt | tt |
| tt | 6,06 | tt | tt |
Butadien-Styrol-Latex: mit 27 % Styrol (53%) 100 Gew, Nichtionogene oberflächenaktive Substanz 1 " Mahlkreide 110 . " Vulkanisationspaste 5 j 56 "
Beide Mischungen werden über ein Walzenrakel auf die Rückseite eines Tufting-Teppichbodens aufgetragen und anschließend in einem Tunnelofen getrocknet und vulkanisiert* Bei einem •Trockenauftrag von 600 g/in beträgt die ermittelte optimale Arbeitsgeschwindigkeit bei 1400C Ofentem'peratur nach dem erfindungsgemäßen Vuikanisationsverfahren 5 m/Minute, in Vergleichsbeispiel 4,5 m/Minute β Als Maß für die Ermittlung der Arbeitsgeschwindigkeit dient die Messung der Noppenausrelßfestigkeito Bei der optimalen Arbeitsgeschwindigkeit wird eine IToppenausreißfestigkeit von 40 N/Noppe sicher eingehalten«
—8"
Claims (1)
- Erfindun^sanspruch . · ' 'Verfahren zur Vulkanisation von Synthesekautschuk-Latex auf Basis von Butadien-Styrol- und Butadien-Acrylnitril-Copolymerisaten, die vorzugsweise zur Schaumgummi- und Streichschaumherstellung sowie zur Beschichtung und Kaschierung von textlien Trägermaterialien verwendet werden, mit einem Vulkanisationssystem aus einer wäßrigen Dispersion von Schwefel, mehrwertigem Metalloxid, "bevorzugt Zinkoxid, und gegebenenfalls festem Vulkanisationsbeschleuniger, gekennzeichnet dadurch, daß die festen VuI-kanisationsagentien in einer 20 - 50 %igen Lösung eines Alkali-Dithiocarbamats, beispielsweise Natriumäthylphenyldithiocarbaraat, dispergiert'und gegebenenfalls aufgeschlossen werdeηοVerfahren zur Vulkanisation von Synthesekautschuk-Latex nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die wäßrige Lösung des Alkali-Dithiocarbamats dem Latex bereits bei der Herstellung zugesetzt wird»
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