DD157907A1 - Verfahren zur herstellung von homo- oder copolymeren des vinylchlorids - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisaten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Suspensions- oder Mikrosuspensionspolymerisation mit einem erweiterten Anwendungsgebiet unter Verwendung bekannter Dispergatoren, bekannter ionischer und/oder nichtionischer Emulgatoren und bekannter monomerloeslicher Initiatoren. D. wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass einer Polymerdispersion nach > 50 % des Monomerenumsatzes weiteres Monomeres oder eine Monomerenmischung in Mengen von 5 - 30 % der urspruenglichen Monomerkonzentration zudosiert wird und die Reaktionsgeschwindigkeit durch Dosierung von monomerloeslichen Redoxsystemen gesteuert wird. Bei diesem Verfahren werden Polymerisate erhalten, die alle Vorteile kompakterer Teilchen, wie z. B. hoehere Schuettdichten, geringere Weichmacherabsorption, niedrigere Pastenviskositaeten m. erhoehter Lagerstabilitaet, gewaehrleisten.
Description
228924
Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymeren des Vinylchlorids
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisaten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Suspensions- oder Mikrosuspensionspolymerisation mit erweitertem Anwendungsgebiet unter Verwendung bekannter DisperGatoren in Mengen von 0,02 bis 0,15 %, ionischen und/oder nichtionischen Emulgatoren in Mengen von 0,2 bis 3 % und monomerlöslichen Initiatoren in Mengen von 0,01 bis 0,3 % jeweils bez. a. Monomeres.
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Es ist bekannt, Viny!monomere, insbesondere Vinylchlorid, in einer vorgelegten PVC-Dispersion aufzupolymerisieren. Das betrifft sowohl das Prinzip der Suspensions- als auch Mikrosuspensionspolymerisation.
So wird bei der VC-S-Polymerisation das Monomere kontinuierlich dem Reaktor zuQesetzt, wobei neben Problemen der Steuerung der Reaktion eine ständige Beeinflussung des Kornbildungsprozesses erfolgt und damit sehr uneinheitliche Produkte entstehen (DE-OS 2 125 015). Es ist weiterhin bekannt, einen Teil des Monomeren nach Beginn des Druckabfalls dem Polymerisationsgemisch eventuell mit weiterem Initiator zuzuführen (DE-OS 2 461 082). Dabei muß entweder von Beginn der Polymerisation an ein sehr hoher InitiatorSehaIt zugesetzt werden, so daß eine sehr ungleichmäßige Reaktionsgeschwindigkeit mit ausgeprägten ^elphasen auftritt, oder der nachträglich zugesetzte Initiator führt erneut zu einer verstärkten und schwer beherrschbaren Reaktion.
Auch bei der Mikrosuspensionspolymerisation von Vinylchlorid ist bekannt, in einer zweiten Stufe in einen PVC-MS-Latex weiteres Monomeres einzubringen, das die mehrfache Menge des vorgelegten Polymeren darstellt und damit eine Teilchenneubildung mit den sich ergebenden qualitativen Nachteilen bedeutet (DE-OS 1 745 220). Diese Nachteile werden auch durch eine Initiierung der zweiten Stufe - Initiator aus der ersten Stufe und Aktivierung mittels Komplexen - nicht behoben (DE-OS 2 427 385) . ·
228 92
Das Ziel der Erfindung besteht in der Herstellung von Homo- oder Copolymeren des Vinylchlorids nach dem Prin zip der Suspensions- oder Mikrosuspensionspolymerisation mit erhöhten Schüttgewichten bzw. verringerter Weichmacherabsorption.
Darlegung des Wesens der Erfindung
- Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymeren des Vinylchlorids nach den Prinzip der Suspensions- oder Mikrosuspensionspolymerisation mit erweitertem AnwendunQs-Qebiet unter Verwendung bekannter Dispergatoren in Men-9en von 0,02 bis 0,15 %, ionischen und/oder nichtionischen Emulgatoren in Mengen von 0,2 bis 3 % und monomerlöslichen Initiatoren in Mengen von 0,Oi bis 0,3 % jeweils bez. a. Monomeres zu entwickeln, bei dem auf die vorhandenen PVC-Teilchen weitere Monomere bei gleichmäßiger Reaktion aufpolymerisiert werden.
- Merkmale der Erfindung
Die Aufgabe wird erfindun9s9emäß gelöst , indem einer Polymerdispersion nach > 50 % des Monomerenumsatzes weiteres Monomeres oder'eine MonomerenmischunQ in Mengen von 5 - 30 % der ursprünglichen Monomerkonzentration zudosiert wird und die Reaktionsgeschwindigkeit durch
Dosierung von monomerlöslichen Redoxsystemen gesteuert wird.
Ausführungsbeispiele .
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
In einen Rührreaktor werden 170 Tl,Wasser, 0,06 Teile einer Hydroxypropylmethy.lcellulose und jeweils 0,05 Teile von Dilauroylperoxid und Dicetylperoxidicarbonat gegeben. Nach mehrmaligem Spülen mit Stickstoff werden 100 Teile Vinylchlorid zugesetzt und die Mischung bei 52 0C und 200 Upm bis zum Druckabfall auspolymerisiert. Nach dem Entspannen wird die Dispersion dekantiert und das Pulver getrocknet, das durch die Kennwerte K-Wert 69,5 , Schüttdichte 508 g/l und eine Weichmacheraufnahme nach Zentrifugenmethode von 28,3 % gekennzeichnet ist.
Der Reaktor wird analog Beispiel 1 beschickt und bis zum beginnenden Druckabfall auspolymerisiert. Zu diesem Zeitpunkt werden 0,04 Mol Kupfersulfat pro Mol Initiator, anschließend 20 Teile Vinylchlorid zudosiert und mit der Dosierung einer wäßrigen 0,1 %igen MonoacetylhydrazinlösunS in solchen Mengen begonnen, daß bei maximaler Kühlung eine isotherme Fahrweise möglich ist. Die Zugabe kann intermittierend oder kontinuierlich erfolgen und wird bei erkennbarem Abbruch der Reaktion abgestellt. Das analog Beispiel 1 aufgearbeitete Produkt hat die Kennwerte K-Wert 70,8, Schüttdichte 551 g/l und Weichmacheraufnahme 17,5 %.
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In einen Rührreaktor werden 150 Teile Wasser, 1 Teil Alkylsulfonat und 0,2 Teile Dilauroylperoxid vorgelegt, der Kessel mehrmals mit Stickstoff gespült, 100 Teile Vinylchlorid zugesetzt und das Gemisch unter Rühren 2 Stunden im Kreislauf über eine Kreiselpumpe mit einer Förderhöhe von 70 m Wassersäule homogenisiert. Anschlies· send wird bei 52 0G und 10 Upm bis zum Druckabfall polymerisiert. Die Dispersion erSibt über Zerstäubungstrocknung aufGearbeitet ein Pulver mit den Kenndaten K-Wert 70,1, Viskosität einer Paste im Verhältnis PVC : DOP - 60 : 40 bei einem Schergefälle von D «
-1 48,6 s im Rheotest II von 2940 mPas, einer Viskositätssteigerung der Paste bei Lagerung nach 6 Wochen um
0/ '
Der Reaktor wird analoG Beispiel 3 beschickt und bis zum erkennbaren Ende der ^elphase polymerisiert. Zu diesem Zeitpunkt erfolgt analog Beispiel 2 die Dosierung in einem einmaligen Schritt von Kupfersulfa't und Vinylchlorid sowie intermittierend oder kontinuierlich von Monoacetylhydrazinlösung bis zürn Ende der Reaktion. Das über Zerstäubungstrocknung aufgearbeitete Produkt hat die Kennwerte K-Wert 70,3 , Pastenviskosität 2120 mPas und Lagerstabilität nach 6 Wochen 41 %.
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Dor Reaktor wird gemäß Beispiel 3 beschickt, wobei die Monomeren aus 90 Teilen Vinylchlorid und 10 Teilen Vinylacetat bestehen. Die Handhabung von Polymerisation und Aufarbeitung erfolgt analo9 Beispiel 4.
Die Kennwerte des Produktes sind K-Wert 69,9 , Pastenviskosität 3580 tnPas, LaQerstabilität nach 6 Wochen 82 %, Verbesserung der GelierfähiQkeit gegenüber Beispiel 3 und 4 um 50 %. ~
Der Reaktor wird gemäß Beispiel 1 beschickt, bis zum beginnenden Druckabfall auspolymerisiert, der weitere Ablauf erfolgt gemäß Beispiel 2, wobei die 20 Monomerenteile aus 15 Teilen Vinylchlorid und 5 Teilen Vinylacetat bestehen. Das nach Reaktionsende aufgearbeitete Produkt besitzt die Kennwerte K-Wert 69,5 , Schüttdichte 553 g/l, Weichfflacheraufnahme 20,8 %, Verbesserung der Schlagzähigkeit um 42 %.
Claims (1)
- 228924 1ErfindungsanspruchVerfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisaten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Suspensionsoder Mikrosuspensionspolymerisation mit erweitertem Anwendun9s9ebiet unter Verwendung bekannter DisperQatoren in Mengen von 0,02 bis 0,15 %, ionischen und/oder nichtionischen Emulgatoren in Mengen von 0,2 bis 3 % und
monomerlöslichen Initiatoren in Mengen von 0,01 bis
0,3 % jeweils bez. a. Monomeres gekennzeichnet dadurch, daß einer Polymerdispersion nach > 50 % des Monotnerenumsatzes weiteres Monomeres oder eine Monomerenmischung in MenQen von 5 - 30 % der ursprünglichen Monomerkonzentration zudosiert wird und die Reaktionsgeschwindigkeit durch Dosierung von monomerlöslichen Redoxsystemen gesteuert wird.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DDWPC08F/2289241A DD157907A1 (de) | 1981-04-03 | 1981-04-03 | Verfahren zur herstellung von homo- oder copolymeren des vinylchlorids |
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| DD (1) | DD157907A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9334344B2 (en) | 2010-09-22 | 2016-05-10 | Vinnolit Gmbh & Co. Kg | Process for the production of a polyvinyl-chloride (PVC) resin |
-
1981
- 1981-04-03 DD DDWPC08F/2289241A patent/DD157907A1/de not_active IP Right Cessation
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