DD201299A1 - Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern Download PDF

Info

Publication number
DD201299A1
DD201299A1 DD23559681A DD23559681A DD201299A1 DD 201299 A1 DD201299 A1 DD 201299A1 DD 23559681 A DD23559681 A DD 23559681A DD 23559681 A DD23559681 A DD 23559681A DD 201299 A1 DD201299 A1 DD 201299A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
maleic
maleic acid
cation exchange
exchange resin
acid esters
Prior art date
Application number
DD23559681A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerhard Paulat
Horst Marschner
Guenter Bauer
Hans-Dieter Voigt
Klaus Metzner
Ullrich Borsbach
Horst Luley
Willy Stock
Original Assignee
Gerhard Paulat
Horst Marschner
Guenter Bauer
Voigt Hans Dieter
Klaus Metzner
Ullrich Borsbach
Horst Luley
Willy Stock
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gerhard Paulat, Horst Marschner, Guenter Bauer, Voigt Hans Dieter, Klaus Metzner, Ullrich Borsbach, Horst Luley, Willy Stock filed Critical Gerhard Paulat
Priority to DD23559681A priority Critical patent/DD201299A1/de
Publication of DD201299A1 publication Critical patent/DD201299A1/de

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

Das Ziel der Erfindung bestand darin, das Verfahren zur Herstellung von Maleinsaeureestern schonender sowie zuegiger als bisher zu gestalten und bei hohen Ausbeuten. Maleinsaeureester in hoher Reinheit durch Reduzierung der Nebenprodukte zu erzielen. Die Veresterung von Maleinsaeure oder deren Anhydrid mit Alkoholen unter der katalytischen Wirkung eines Kationenaustauscherharzes ist Inhalt der Erfindung. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass als Katalysator ein wasserfreies, kupferhaltiges, stark saures Kationenaustauscherharz eingesetzt wird. Durch den erfindungsgemaessen heterogenen Katalysator wird die Veresterungsreaktion beschleunigt und schonender gestaltet. Die Nebenproduktbildung wird stark eingeschraenkt, und es wurden Selektivitaeten, von Maleinsaeurediestern, bezogen auf Maleinsaeure bzw. des entsprechenden Anhydrids, bis zu 97% erzielt. Die Verfaerbung der Produkte ist wesentlich geringer als bisher.

Description

-1- 235 59 8 8
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureestern, die durch Umsetzung von Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid mit Alkoholen gewonnen werden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, Veresterungsreaktionen nach den unterschiedlichsten Verfahren durchzuführen.
Durch die direkte Veresterung einer ungesättigten oder gesättigten aliphatischen oder aromatischen ein- oder mehrwertigen Carbonsäure mit Allylalkohol oder anderen Alkoholen entsteht der entsprechende Ester (US-PS 2221 662, FR-PS 955 416, US-PS 2441 023), ' .
Als Carbonsäuren können unter anderem Maleinsäure, Adipinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Oxalsäure oder Fumarsäure eingesetzt werden. An Stelle der freien Carbonsäuren können auch die Anhydride für die Veresterungsreaktionen mit Allylalkohol und anderen Alkoholen eingesetzt werden (US-PS 2311 327),, Zur Beseitigung, des sich bildenden Reaktionswassers werden zweckmäßig bei den Umsetzungen,. Kohlenwasserstoffe, wie z,B, Toluol, Benzol, Xylol, Trichlorethylen oder Diallyläther als Schleppmittel für die azeotrope Destillation eingesetzt (FR-PS 95 5416), · Durch Veresterungskatalysatoren lassen sich die Reaktionsabläufe beschleunigen. So werden beispielsweise durch die Anwendung von wasserhaltigen sauren Kationenaustauscherharzen als Katalysatoren die Ester des Allylalkohol synthetisiert. Die Austauschkapazität dieser Kationenaustauscherharze wird mit 4,36 mg - äqu -Ig angegeben« Die Entfernung des ge-
- 235598 8
bildeten sauren Monoesters erfolgt anschließend mit einem stark basischen Anionenaustauscher (0, angew. Chemie UdSSR - We 0· Issaguljanz 35/2109 - 2111/1962)β Der Nachteil dieser Katalysatoren für die Herstellung von Maleinsäureestern besteht darin, daß durch die Anwesenheit von Wasser im Katalysator längere Reaktionszeiten auftreten und höhere Temperaturen für die Umsetzung erforderlich sind, wodurch Verfärbungen auftreten.
Nachteilig wirkt sich weiterhin der hohe /Anfall von Nebenprodukten aus»
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht darin, das Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureestern schonender sowie zügiger zu gestalten als bisher und bei hohen Ausbeuten, Maleinsäureester in hoher Reinheit'durch Reduzierung der Bildung von Nebenprodukten z.B. von Fumarsäurediallylester, zu erzielen,
Darlegung des Wesens der Erfindung
- Aufgabe der Erfindung
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureestern durch Veresterung von Maleinsäure oder deren Anhydrid mit Alkoholen unter der katalytischer? Wirkung eines Kationenaustauscherharzes, dem Ziel der Erfindung gemäß zu entwickeln.
~ ^ r r ή f> r\< K K μ w w
J j j j U y
- !Merkmale der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß als Katalysator ein wasserfreies, kupferhaltiges stark saures Katio.nenaustauscherharz eingesetzt wird.
Die Zugabe des Katalysators kann zu Beginn der Reaktion oder zweckmäßigerweise nach dem Ende der exothermen Vorreaktion erfolgen, wenn die Bildung des Monaesters fast vollständig abgeschlossen ist.
Die Veresterung kann in bekannter Weise unter einem Vakuum von 130 bis 750 Pa in einem Temperaturbereich von'333. bis 373 K, vorteilhafterweise bei 358 bis 358 K, ablaufen. Zur Unterbindung von Polymerisations reaktionen können Inhibitoren handelsüblicher Art eingesetzt werden« Durch den erfindungsgemäßen heterogenen Katalysator wird die Veresterungsreaktion überraschend beschleunigt und schonender gestaltet» Die Nebenproduktbildung wird stark eingeschränkt und es wurden Umsätze von 92 bis 97 % erzielt. Die Verfärbung des Endproduktes wird durch die Verkürzung dar Reaktionszeit und durch die schonende Reaktionsführung deutlich zurückgedrängt.
Der Katalysator läßt sich leicht abtrennen und mehrfach einsetzen. Eine Regenerierung kann in bekannter Verfahrensweise vorgenommen werden.
Die Veresterung erfolgt in Gegenwart eines Schleppmittels wie Diallyläther, Sei der azeotropen Destillation wird .das Schleppmittel vorteilhaft in üblicher Weise im Kreis gefahren»
- Als Kationenaustauscher können die handelsüblichen Produkte eingesetzt werden,
- Die Beladung des Kationenaustauschers mit Kupferverbindungen erfolgt in üblicher '=Veise so, daß der handelsübliche Kationenaustauscher in destilliertem Wasser suspendiert, auf 300C erwärmt und mit 0,1 molarer Kupfersulfat-
235 59 8 8
lösung versetzt wird. Unter ständigem Rühren wird die Beladung ca. 30 Minuten durchgeführto Nach anschließendem Absaugen wird das beladene Produkt zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen und bei 600C im Vakuum getrocknet» Das Produkt ist sofort einsetzbar.
Ausführungsbeispiel
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Cie Prozentangaben stellen Gewichtsprozente dar»
Seispiel 1
Herstellung von Maleinsäurediallylester aus Maleinsäureanhydrid und Allylalkohol in Gegenwart eines Katalysators, Zum Auskreisen des Reaktionswassers wurde Diallyläther verwendet 9
Ein Gemisch bestehend aus 100 g (1,0 Mol) Maleinsäureanhydrid» 190 g (3,3 Mol) Allylalkohol, 30 g wasserfreiem saurem Kationenaustauscher, 46 g Diallyläther und 0,5 g Hydrochinon wurde unter schwachem Stickstoffstrom auf Siedetemperatur erwärmt. Die Reaktion fand bei Sumpftempera türen zwischen 370 K und 338 K und Atmosphärendruck statt» Nach 4 stündiger Reaktionszeit wurde nach dem Abtreiben des überschüssigen Allylalkohols, des Diallyläthers und des Restwassers, Maleinsäurediallylester mit folgender Reinheit erhalten :
Maleinsäurediallylester: · 93,8 % Maleinsäuremonoallylester: 2,1 % Fumarsäurediallylester: 2,2%
Oligomere und Polymere: 3#1 %
- 23559
Färbung des Produktes ; Braun
Die Selektivität von Maleinsäurediallylestsr bezogen auf eingesetztes Maleinsäureanhydrid beträgt 93,8 %<,
Beispiel 2
Ein Gemisch bestehend aus 100 g (1,0 Mol) Maleinsäureanhydrid, 190 g (3,3 Mol) Allylalkohol, 30 g kupferhaltigem Kationenaustauscher, 46 g Diallyläther und 0,5 g Hydrochinon wurde unter schwachem Stickstoffstrom auf Siedetemperatur erwärmt«
Die Reaktion fand bei Sumpftemperaturen von 370 bis 383 K und Atmosphärendruck statt» Nach 3 stündiger Reaktionszeit wurde, nach dem Abtreiben des überschüssigen Allylalkonols des Diallyläthers und des Restwassers, Maleinsaurediallylester mit folgender Reinheit erhalten: Maleinsäurediallylester : 95,3 % Maleinsäuremonoallylester: 1,3 % Fumarsäurediallylester: 1,2 %
Oligomere und Polymere: 2,2 %
Färbung des Produktes : Hellbraun
Die Selektivität von Maieinsäurediallylester, bezogen au eingesetztes Maleinsäureanhydrid, beträgt 95ä3 %',
Beispiel 3
Ein Gemisch bestehend aus 100 g (1,0 Mol) Maleinsäureanhydrid, 190 g (3,3 Mol) Allylalkohol, 15 g wasserfreiem saurem Kationenaustauscher, 15 g kupferhaltigem Kationenaustauscher, 46 g Diallyläther und 0,5 g Hydrochinon, wurde
JP\ >*y Ρ*" jp"· j^ #"*
z35 b9
auf Siedetemperatur erwärmt. Sei einem Unterdruck von 130 bis 750 Pa und einer Sumpftemperatur von 353 bis 368 K lief die Reaktion ab»
Nach 3,5 stündiger Reaktionszeit wurde nach dem Abtreiben des überschüssigen Allyialkoholsä des Diallyläthers und des Restwassers, Maleinsäurediallylester mit folgender Reinheit erhalten : Maleinsäurediallylester: 96,7 %
Q-/
Maleinsäuremonoester : 2,6 -/Q
Furaarsäurediallylester : 0,2 %
üligomere und Polymere: 0,5 9,
O/
'Q
i-ärbung des Produktes : Gelb
Die Selektivität·von Maleinsaurediallylester, bezogen auf eingesetztes Maleinssureanhydrid, beträgt 96,7 %*

Claims (1)

  1. 23bo9ö 8
    Erfindungsanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureestern, vorzugsweise von Diallylmaleat, durch Umsetzung von Allylalkohol mit Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid unter. Anwendung von herkömmlichen Schleppmitteln für die aceotrope Destillation bei gleichzeitiger Anwesenheit eines Kationenaustauscherharzes als Katalysator gekennzeichnet dac!urch# daß als Katalysator ein wasserfreies, kupferhaltiges, stark saures Kationenaustauscherharz allein oder im Geraisch mit einem kupferfreien Kationenaustauscherharz eingesetzt wird«
DD23559681A 1981-12-10 1981-12-10 Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern DD201299A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD23559681A DD201299A1 (de) 1981-12-10 1981-12-10 Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD23559681A DD201299A1 (de) 1981-12-10 1981-12-10 Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD201299A1 true DD201299A1 (de) 1983-07-13

Family

ID=5535298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD23559681A DD201299A1 (de) 1981-12-10 1981-12-10 Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern

Country Status (1)

Country Link
DD (1) DD201299A1 (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0463434B1 (de) Verfahren zur Herstellung von monoethylenisch ungesättigten Carbonsäureestern
DE2745589C3 (de) Verfahren zur Herstellung von p-Alkylphenolen
EP0345579A2 (de) Verfahren zur Herstellung von oligomerem 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin
DD201299A1 (de) Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern
DE2635566C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Oxiranverbindungen durch Cracken eines entsprechenden Alkylenglykolmonoesters
DE875356C (de) Verfahren zur Herstellung von aliphatischen und cycloaliphatischen Hydroperoxyden
DE2141156B2 (de) Verfahren zur Gewinnung wasserfreier organischer Percarbonsäurelösungen
EP0286981B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Carbonsäuremethylestern
EP0647614B1 (de) Verfahren zur Herstellung von 5-Fluoranthranilsäure
DD141304A5 (de) Verfahren zur herstellung von aethyl-und isopropylestern
EP0394985B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Nitro-benzoesäure-alkylestern
DD208146A1 (de) Verfahren zur herstellung von maleinsaeureestern
EP0401532B1 (de) Verfahren zur Herstellung lagerstabiler Lävulinsäure
DE68907758T2 (de) Propanon-1,3-disulfonsäure als Veresterungskatalysator.
DE841144C (de) Verfahren zur Herstellung von Estern aus Mono- oder Polycarbonsaeuren und Alkoholen vom Allyltyp
EP0361119B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Benzophenonen
DE3230333C2 (de)
EP0172931B1 (de) Verfahren zur Gewinnung von 5-Ring-Dicarbonsäureanhydriden
WO1991010635A1 (de) Verfahren zur herstellung von 2,4,6-trimethylacetophenon
DE831842C (de) Verfahren zum Alkylieren aromatischer Oxyverbindungen
EP0269042B1 (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Propenyliden-3-ethylglutarsäurediestern
DE1211625B (de) Verfahren zur Herstellung von Diallylestern carbocyclischer aromatischer Dicarbonsaeuren
DE1643670C3 (de) Verfahren zur Reinigung von 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol-monohydroxypivalinsäureester
DE1593343C (de) Verfahren zur Herstellung von Cyclo hexanol und Cyclohexanon
DE1960006A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Diestern von Bishydroxyaethylterephthalat

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee