DD202858A5 - Verfahren und einrichtung zur erzeugung von ammonnitrat - Google Patents
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Abstract
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem in wirtschaftlicher Weise Ammoniumnitratloesungen hoher Konzentration gewonnen werden koennen. Erfindungsgemaess wird in dem Verfahren zur Erzeugung von Ammonnitrat durch Neutralisation von Salpetersaeure mittels Ammoniak mit an die Neutralisation anschliessender Eindampfung d. Ammonnitratloesung zur Eindampfung die Reaktionswaerme der Neutralisation eingesetzt. Die Neutralisation laeuft unter Ueberdruck ab; Prozessdampf entsteht nicht. Um eine Prozessdampferzeugung der Neutralisationsstufe zu vermeiden und eine hohe Konzentration der Ammonnitratloesung zu erreichen, wird ein Hauptstrom der Ammonnitraloesung auf einen Verdampfungsdruck entspannt, bei dem er mittels eines Nebenstroms der Ammonnitratloesung eingedampft wird.
Description
Berlin, 13. 8. 1982 AP C 01 G / 238 610/5
23 8610 5 -*- 6O51sia
Verfahren und Einrichtung zur Erzeugung von Ainmonnitrat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Ammonnitrat durch neutralisation von Salpetersäure mittels Ammoniak mit an die Neutralisation anschließender Eindampfung der Ammonnitratlösung, wobei für die Eindampfung die Reaktionswärme der Neutralisation eingesetzt wird und die Neutralisation unter einem Überdruck ohne Prozeßdampferzeugung abläuft. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Ein ähnliches Verfahren ist in der Literaturstelle "HYDROOARBON PROCESSING", November 1978, Seite 169 ff beschrieben» Bei diesem Verfahren wird jedoch in dem Reaktor der Neutralisationsstufe Niederdruckdampf und Prozeßdampf gewonnen. Der Prozeßdampf wird zur Eindampfung der Amm0nr4tratlösung eingesetzt. Er steht unter einem Überdruck von beispielsweise 4 bar abs. Der Prozeßdampf ist mit beachtlichen Mengen Ammonnitrat und Ammoniak verunreinigt» Vor der Weiterverwendung des Kondensats des Prozeßdampfes muß dieses deshalb gereinigt werden» Dies ist aufwendig»
Die liaximaltempera-^r der Neutralisation ist aus Sicherheitsgründen auf 180 0C oder knapp darüber festgelegt» Dementsprechend müssen beispielsweise bei Säurekonzentrationen von über 57 Gew»-% erhebliche Wassermengen rezirkuliert werden. Darüber hinaus läßt sich mit dem erzeugten Prozeßdampf (4 bar abs.) die Konzentration
«Hfl 1 ί\ ft i'l ... I 4 SkJ I S ·
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der erzeugten Ammoixnitratlösung nur auf ca, 95 Gew. «*# bringen.
Ein ähnliches Verfahren ist der Stengel-Prozeß* Bei diesem werden Salpetersäure und Ammoniak aufgeheizt dem Reaktor zugeführt. Die Reaktionswärme wird hier nicht sur Eindampfung verwendet.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat, mit dem in wirtschaftlicher Weise Ammoniumnitratlösungen hoher Konzentration gewonnen werden können*
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde» ein Verfahren der eingangp genannten Art vorzuschlagen, bei dem kein Prozeßdampf erzeugt wird und bei dem durch die Reaktionswärme eine hohe Konzentration der Ammonrii trat lösung erreicht werden kann.
1,
Nach der Erfindung i,st obige Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst» daß ein Hauptstrom der Ammonnitratlösung auf einen Verdampiungsdruck entspannt wird, bei dem er mittels eines Hebenstroms der Ammonnitratlösung eingedampft wird*
Dem Neutralisationsreaktor wird kein Prozeßdampf entzogen. Vielmehr wird ein Nebenstrom der Ammonnitratlösung zur Eindampfung eines Hauptstroms der Ammonnitratlösung herangezogen. Vor dem Wärmetausch zwischen dem Nebenstrom und dem Hauptstrom wird letzterer entspannt, so daß seine Temperatur unter die des Hebenstroms sinkt. Bei diesem Ver»
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fahren erübrigt gich eine Reinigung des Prozießdampfes oder von Brüden des Neutralisationsreaktors, weil diese erst gar nicht entstehen· Um eine Konzentration des Aiiimonnitrats beispielsweise von 98 % zu erreichen, braucht kein in einem externen Verfahren gewonnener Dampf eingesetzt zu werden.
In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung läuft die Neutralisation unter Steuerung des Überdrucks ab. Damit wird der im Reaktor entstehende Überdruck innerhalb zulässiger Grenzen gehalten. Dies ist günstig,um den notwendigen und zulässigen Druck im Reaktor zu halten.
Die Neutralisation läuft erfindungsgemäß unter einem Druck zwischen 4 und 8 bar abs., vorzugsweise 5 bis β bar abs., und bei einer Temperatur zwischen 170 0C und 190 0C, vorzugsweise 180 0C, ab.
Die Konzentration der Ammoniumnitratlösung erfolgt ein- bzw· mehrstufig«
Die Überschußwärme des Nebenstroms kann zur Heizdampferzeugung eingesetzt werden.
Nach dem Eindampfen wird Brüden Wärme entzogen, die zur Erwärmung eines Luft sit Jromes eingesetzt werden kann·
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat, bei der einem Neutralisationsreaktor ein Eindampfer-Wärmeaustauscher nachgeschaltet ist. Sie ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher sekundärsei tig in einem Leitungskreis liegt, durch den Ammonnitratlö'sung aus dem Reaktor gefördert ist, und daß an den Wärmetauscher primärseitig eine aus dem Reaktor führende Hauptstromleitung mit Entspannungsventil vorgeschaltet ist.
Erfindungsgemäß ist der Reaktor als Vollraumapparat mit innerem Überlauf ausgebildet.
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Die Erf inching wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert. Die beiliegende Zeichnung zeigt ein Fließschema einer Erfindung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens·
Einem Heutralisationsreaktor 1, der als Vollraumapparat mit innerem Überlauf ausgebildet ist, wird über eine Leitung 2 Salpetersäure mit etwa 65 Gew.~% und über eine Leitung 3 Ammoniak zugeführt. An den Kopfraum des Reaktors 1 ist eine Einrichtung 4 zur Drucksteuerung angeschlossen« Diese weist eine Leitung 5 auf, in die ein Kühler 6 geschaltet ist. Durch die Leitung 5 strömt sich im Kopfraum des Reaktors 1 entwickelnder Dampf, der im Kühler 6 mittels Kaltwasser so abgekühlt wird, daß der Druck im Reaktor 1 einen gewünschten Wert zwischen 4 und 8 bar abs« einhält.
Aus dem Kopfbereicjh des Reaktors 1 wird über eine Haupt« stromleitung 7 Ammonnitratiosung abgeführt und über ein Entspannungsventil 8 und einen Eindampfer 9 einem Dampfabscheider 10 zugeführt.
I.
Die Ammonnit ratlösuifg in der Haupt stromleitung 7 durchströmt den Eindampfer 9 primärseitig» Sekim&ärseitig ist an den Eindampfer 9 -eine Vorlaufleitung 11 und eine Rücklaufleitung 12 eines Leitungskreisea angeschlossen^ in dem eine Förderpumpe 13 liegt. Die Vorlaufleitung 11 beginnt am Reaktor 1 unterhalb dessen Kopfbereich. Die Rücklauf « leitung 12 mündet umten in den Reaktor 1. Durch den Leitungskreis 11; 12; 13 wird somit Ammonnitratlösung - jedoch kein Prozeßdampf des Reaktors 1 - gefördert.
Der Druck im Reaktor 1 wird mittels der Einrichtung 4 zur Drucksteuerung vorzugsweise so eingestellt, daß die Siede«
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temperatur der Ammonnitratlösung im Reaktor 1 etwa 180 C beträgt. Die Ammonnitratlösung nimmt dabei eine Konzentration von etwa 70 Gew.-$ ein. Dementsprechend ist der Eindampfer 9 sekundärseitig von einem Nebenstrom der Ammonnitratlösung von 180 0G gespeist. Ammonnitratlösung von im wesentlichen gleicher Temperatur tritt in die Hauptstromleitung 7 ein. Der Druck liegt dabei vorzugsweise zwischen 5 und 6 bar abs. Durch die Hauptstromleitung 7 wird die Ammonnitratlösung unter dem Eigendruck des Reaktors 1 gefördert, Im Entspannungsventil 8 wird die Ammonnitratlösung auf einen Verdampfungsdruck entspannt, bei dem die Temperatur der Ammonnitratlösung zum Beispiel etwa 105 0C beträgt. Es erfolgt dann im Eindampfer 9 eine Eindampfung der Ammonnitratlösung, In dem Dampfabscheider 10 erfolgt die Phasentrennung zwischen Ammonnitratlösung einer Konzentration von etwa 98 Gew.-fS in der Leitung 14 und einem Brüdenabzug durch die Leitung 15, Die die hochkonzentrierte Ammonnitratlösung führende Leitung 14 ist über einen Tauchtopf 16 an einen Lagertank 17 angeschlossen. Aus diesem "läßt sich die Ammonnitratlösung über eine Transportpumpe 18 einer Weiterverarbeitung, beispielsweise einer Granulationsanlage, zuführen.
Die durch die Leitung 15 strömenden Brüden v/erden einem Kondensator 19 zugeführt. Das Kondensat wird über einen Tauchtopf 20 in einen Sammelbehälter 21 geleitet und läßt sich aus diesem mittels einer Pumpe 22 abziehen. Das Kondensat eignet sich als Prozeßwasser für die Herstellung von Salpetersäure oder ähnliche Prozesse. Zur Förderung der Brüden durch die Leitung 15 in den Kondensator 19 ist eine Vakuumpumpe 23 vorgesehen.
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Der Eindampfer 9 läßt sich einstufig oder mehrstufig auslegen, V/ird er mehrstufig ausgelegt, dann ist damit ein geringerer Wärmeverbrauch verbunden» Me Überschußwärme kann in einem in die Rücklaufleitung 12 geschalteten Wärme tauscher 24 zur Hei ζ dampf er zeugung ausgenutzt v/erden.
Ist eine Vorwärmung der Salpetersäure und/oder des Ammoniaks vor dem Reaktor 1 erwünscht, dann sind in die Leitungen 2 bzw· 3 entsprechende Wärmetauscher 25» 26 primär-» seitig geschaltet. Diese können sekundärseitig von den die Leitung 15 mit einer Temperatur von ca* 170 0C durchströ menden Brüden gespeist werden. Um die in den die Leitungen durchströmenden Brüden enthaltenen Stickstoffverbindungen zu separieren, kann in der Leitung 15 eine ein·» oder mehrstufige Wäsche 27 vorgenommen werden»
Im folgenden sind die Daten eines 'Verfahrensbeispiels einer Ammonnitratanlage zur Erzeugung einer Aminonnitrat lösung von 98 Gew,-% zusammengefaßt:
Salpetersäure mit 65 Gew,-% HHO.,,
bei 30 0O 50,48 t/h
Ammoniak, gasförmig, bei 10 0C 8,88 t/h
(7) Ammonnitratlösung mit 7O92 Gew.-%,
bei 180 0C und 5 bar abs. 59,36 t/h
(11) 32,24 x 103 MJ/h für Heizzwecke im Eindampfer (9)
(8) Ammonnitratlösung mit 70,2 Gew,-%,
bei 105 0C (primärseitig) 59,36 t/h
(11) 32,24 x 103MJ/h (sekundärseitig)
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Ausgang (14, 15) Abscheider (10):
'(14) Ammonnitratlösung mit 98 Gew,-%,
bei 157 0O 42,52 t/h
(15) Brüden mit 0,3 bar abs.,
bei 170 0C 16,84 t/h
Kondensator (19):
Ablaufendes Kondensat mit 65 0C 16,84 t/h
Die Abwärme aus den Brüden der Leitung 15 läßt sich auch zur Erwärmung von Luft einsetzen, die einer Produktgranulationsanlage zugeführt wird.
In diesem Fall würde der Kondensator 19 zv/e ckinäßige rwei se auf der Sekundärseite mit Luft gekühlt, die sich dabei erwärmt.
Claims (10)
- 60 512 18238610 5 -8-Erfindungsanspruoh· Verfahren zur Erzeugung von Airanonn.itrat durch Neutralisation von Salpetersäure mittels Ammoniak mit an die Neutralisation anschließender Eindampfung der Ammonnitratlösung, wobei für die Eindampfung die Reaktionswärme der Neutralisation eingesetzt wird und die neutralisation unter einem tiberdruck ohne Proaeßdampferzeugung abläuft, gekennzeichnet dadurch, daß ein Hauptstrom (7) der Ammonnitratlösung auf einen Verdampfungsdruck entspannt wird, bei dem er mittels eines Nebenstroms (11; 12) der Ammonnitratlösung eingedampft wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Neutralität unter Steuerung des Überdrucks abläuft»
- 3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch» daß durch den Nebenstrom (11; 12) die Amiaonnitratlosung auf 90 bis 99 Gew.-55, vorzugsweise 97 »5 Gew.-$>, konzentriert wird. .
- 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die Neutralisation unter einem Druck zwischen 4 und 8 bar abs», vorzugsweise 5 bis 6 bar abs., abläuft.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die Neutralisation bei einer Temperatur zwischen 170 0G und 190 0O9 vorzugsweise 180 0C, abläuft.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die Konsentration der Ammonnitrat» lösung ein- bzw» mehrstufig erfolgt.60 512 18238610 5 -»-
- 7· Verfahren nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß 'die Überschußwärme des Nebenstroms (11; 12) zur Heizdampf erzeugung eingesetzt werden kann.
- 8, Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß nach der Eindampfung Brüden Wärme entzogen wird, die zur Erwärmung eines Luftstromes eingesetzt werden kann.
- 9· Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem einem Neutralisationsreaktor ein Eindampfer-Wärmetauscher na chgeschaltet ist, gekennzeichnet dadurch, daß der Wärmetauscher (9) sekundärseitig in einem Leitungskreis (11; 12; 13; 24) liegt, durch den Ammonnitratlösung aus dem Reaktor (1) gefördert ist, und daß an'den Wärmetauscher (9) primärsei tig eine aus dem Reaktor (1) führende Hauptstromleitung (7) mit Entspannungsventil (8) vorgeschaltet ist.
- 10. Einrichtung nach Punkt 9, gekennzeichnet dadurch, daß der Reaktor (1) als Vollraumapparat mit innerem Überlauf ausgebildet ist.Hierzu 1 Selto Zeichnungen
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| Date | Code | Title | Description |
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