NL8201440A

NL8201440A - Werkwijze en inrichting voor het vervaardigen van ammoniumnitraat.

Info

Publication number: NL8201440A
Application number: NL8201440A
Authority: NL
Original assignee: Didier Eng
Priority date: 1981-04-04
Filing date: 1982-04-05
Publication date: 1982-11-01
Also published as: FR2503126A1; GB2096124A; SU1367853A3; FR2503126B1; DE3113783A1; BE892740A; GB2096124B; DE3113783C2; DD202858A5

Description

P HP/JS/20 *

»s I

Werkwijze en inrichting voor het vervaardigen van ammoniurani-traat.

De uitvinding betreft een werkwijze voor het vervaardigen van ammoniumnitraat door neutralisatie van salpeterzuur middels ammoniak met een op de neutralisatie aansluitende indamping van de ammoniumnitraatoplossing, waarbij voor de 5 indamping de reactiewarmte van de neutralisatie gebruikt wordt en de neutralisatie onder een overdruk zonder proces-stoomopwekking verloopt.

Een gelijksoortige werkwijze is in de literatuurplaats "HYDROCARBON PROCESSING", November 1978, bladzijde 169 ff, 10 beschreven. Bij deze werkwijze wordt echter in de reactor van de neutralisatiestap lagedrukstoom en processtoom opgewekt.

De processtoom wordt, voor de indamping van de ammoniumnitraatoplossing ingezet. Hij staat onder een overdruk van bijvoorbeeld 4 bar abs. De processtoom is met opmerkenswaardige 15 hoeveelheden ammoniumnitraat en ammoniak verontreinigd. Voor het verdergebruik van het condensaat van de processtoom moet deze derhalve gereinigd worden. Dit is kostenverhogend.

De maximale temperatuur van de neutralisatie is om veiligheidsredenen op 180^C of vlak daarboven vastgesteld.

20 Dienovereenkomstig moeten bijvoorbeeld bij zuurconcentraties van meer dan 57 Gew.-% aanzienlijke hoeveelheden water gere-circuleerd worden. Bovendien kan met de opgewekte processtoom (4 bar abs.) de concentratie van de vervaardigde ammoniumnitraatoplossing slechts op circa 95 Gew.-% gebracht worden.

25 Een soortgelijke werkwijze is het Stengel-proces. Bij dit proces worden salpeterzuur en ammoniak verwarmd aan de reactor toegevoerd. De reactiewarmte wordt hier niet voor de indamping aangewend.

Doel van de uitvinding is een werkwijze van bovengenoem-30 de soort te verschaffen, bij welke geen processtoom wordt opgewekt en bij welke door de reactiewarmte een hoge concentratie van ammoniumnitraatoplossing bereikt kan worden.

Volgens de uitvinding wordt het bovengenoemde doel bij een werkwijze van de bovengenoemde soort daardoor verkregen, 35 8201440 -2- * '% doordat een hoofdstroom van de ammoniumnitraatoplossing naar een verdampingsdruk gereduceerd wordt, bij welke druk de ammoniumnitraatoplossing middels een zij stroom van de ammoniumnitraatoplossing ingedampt wordt.

5 Aan de neutralisatiereactor wordt geen processtoom ont trokken. Veeleer wordt van een zijstroom van de ammoniumnitraatoplossing gebruik gemaakt voor het indampen van een hoofdstroom van de ammoniumnitraatoplossing. Voor de warmte-uitwisseling tussen de zijstroom en de hoofdstroom wordt deze 10 laatste geëxpandeerd, zodat zijn temperatuur onder die van de zijstroom daalt. Bij deze werkwijze wordt een reiniging van de processtoom of van de afvaldampen van de neutralisatiereactor overbodig, omdat deze juist in het geheel niet ontstaan. Om een concentratie ammoniumnitraat van bijvoorbeeld 15 98% te bereiken, behoeft geen in een externe inrichting opge wekte stoom ingezet te worden.

In een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding verloopt de neutralisatie onder regeling van de overdruk. Daarmee wordt de in de reactor ontstane overdruk binnen toelaat-20 bare grenzen gehouden. Dit is gunstig om de noodzakelijke en toelaatbare druk in de reactor te handhaven.

Andere voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding en kenmerken van.een inrichting voor de uitvoering van de werkwijze volgens de uitvinding, blijken uit de volgende be-25 schrijving van een uitvoeringsvoorbeeld en de onderconclu-sies. De tekening toont een stroomschema van een inrichting voor de uitvoering van een werkwijze volgens de uitvinding.

Aan een neutralisatiereactor 1 die als holle-ruimte apparaat (Vollraumapparat) met een inwendige overloop is uitge-30 voerd, wordt via een leiding 2 salpeterzuur van ongeveer 65 Gew.-% en via een leiding 3 ammoniak toegevoerd. Op de bovenste lege ruimte van de reactor 1 is een inrichting 4 voor · drukregeling aangesloten. Deze omvat een leiding 5, waarin een koeler 6 geschakeld is. Door de leiding 5 stroomt de in 35 de bovenste lege ruimte van de reactor 1 ontwikkelde damp die in de koeler 6 middels koelwater zodanig wordt afgekoeld, dat de druk in de reactor 1 een gewenste waarde tussen 4 en 8 bar abs. houdt.

8201440 * «F* * -3- üit de bovenste lege ruimte van de reactor 1 wordt via een hoofdstroomleiding 7 de ammoniumnitraatoplossing afgevoerd en via een reduceerventiel 8 en een indamper 9 in een stoomaf-scheider 10 gevoerd.

5 De ammoniumnitraatoplossing in de hoofdstroomleiding 7 doorstroomt de indamper 9 aan de primaire zijde. Aan de secundaire zijde is aan de indamper 9 een voorloopleiding 11 en een retourleiding 12 aan een leidingkring aangesloten, waarin een transportpomp 13 ligt. De voorloopleiding 11 vangt onder 10 de bovenste lege ruimte van de reactor 1 aan. De retourleiding 12 mondt onderin de reactor 1 uit. Via de leidingkring 11,12,13 wordt zodoende een ammoniumnitraatoplossing - echter geen processtoom van de reactor 1 - getransporteerd.

De druk in de reactor 1 wordt middels een inrichting 4 15 voor de drukregeling bij voorkeur zodanig ingesteld, dat de kooktemperatuur van de ammoniumnitraatoplossing in de reactor 1 ongeveer 180^C bedraagt. De ammoniumnitraatoplossing neemt daarbij een concentratie van ongeveer 70 Gew.-% aan.

— Dienovereenkomstig wordt de indamper 9 aan zijn secundaire 20 zijde door een zijstroom van de ammoniumnitraatoplossing met een temperatuur van 180^C gevoed. Een ammoniumnitraatoplossing van in hoofdzaak gelijke temperatuur stroomt de hoofdstroomleiding 7 in. De druk ligt daarbij bij voorkeur tussen 5 en 6 bar abs. Via de hoofdstroomleiding 7 wordt de ammo-25 niumnitraatoplossing onder de in de reactor 1 heersende druk getransporteerd. In het reduceerventiel 8 wordt de ammoniumnitraatoplossing naar een verdampingsdruk gereduceerd, bij welke de temperatuur van de ammoniumnitraatoplossing bijvoorbeeld ongeveer 105^C be draagt. In de indamper 9 vindt dan 30 een indamping van de ammo niumnitraatoplossing plaats. In de stoomafscheider 10 vindt de fasescheiding plaats tussen de ' ammoniumnitraatoplossing met een concentratie vari ongeveer 98 Gew.-% via de leiding 14 en een afvaldampenafzuiging via de leiding 15. De de hoog gecon centreerde ammoniumnitraatoplos-35 sing voerende leiding 14 is via een dompelvat 16 (Tauchtopf) op eèn voorraadtank 17 aan gesloten. Via deze kan de ammoniumnitraatoplossing via een transportpomp 18 naar een inrichting voor verdere verwerking, bijvoorbeeld een granulatie—inrichting, gevoerd worden.

40 8 2 0 1 4 4 0 ψ· 't

J

-4-

De door de leiding 15 stromende afvaldampen worden naar een condensor 19 gevoerd. Het condensaat wordt via een dom-pelvat 20 (Tauchtopf) in een verzameltank 21 geleid en kan aan deze middels een pomp 22 onttrokken worden. Het conden-5 saat is geschikt als proceswater voor de vervaardiging van salpeterzuur op soortgelijke processen. Voor het transporteren van de,afvaldampen via de leiding 15 naar de condensor 19 is een vacuümpomp 23 in de leiding 15 aangebracht.

*

De indamper 9 kan ééntraps of meertraps uitgevoerd zijn.

10 Wordt hij meertraps uitgevoerd, dan is daarmee een geringer warmteverbruik verbonden. Het overschot aan warmte kan in een in de retourleiding 12 geschakelde warmtewisselaar 24 voor verwarmingsstoomopwekking benut worden.

Is een voorverwarming van salpeterzuur en/of van ammo- 15 niak voor de reactor 1 gewenst, dan zijn in de leidingen 2 respektievelijk 3 overeenstemmende warmtewisselaar 25,26 met de primaire zijde geschakeld. Deze kunnen aan hun secundaire zijde door de in de leiding 15 met een temperatuur van ongeveer 170^0 stromende afvaldampen gevoed worden. Om de door 20 de leidingen stromende, afvaldampen omvattende stikstofverbindingen te scheiden, kan in de leiding 15 een één- of meer-trapswasser 27 opgenomen worden.

Hieronder zijn de gegevens van een werkwijze voorbeeld van een ammoniumnitraatinrichting voor de vervaardiging van 25 een ammoniumnitraatoplossing van 98 Gew.-% samengevat:

Ingang (2,3) reactor (1):

Salpeterzuur met 65 Gew.-% HNO^, '30 bij 30°C 50,48 ton per uur

Ammoniak, gasvormig bij 10°C 8,88 ton per uur.

Uitgang (7,11) reactor (1): 35 (7) Ammoniumnitraatoplossing met 70,2 Gew.-%, bij 180^C en 5 bar abs. 59,36 ton per uur 3 (11) 32,24 x 10 MJ/h voor verwarmings-doeleinden in de indamper (9) 40 820 1 4 4 0 -5- •i»

Ingang (8,11) indamper (9): (8) aramoniumnitraatoplossing met 70,2

Gew.-%, bij 105°C (primaire 2ijde) 59,36 ton per uur 5 (11 ) 32,24 x 10”*. MJ/h (secundaire zijde)

Uitgang (14,15) afscheider (10): 10 (14) ammoniumnitraatoplossing met 98

Gew.-%, bij 157^C 42,52 ton per uur (15) afvaldampen met Q,3 bar abs., bij 170°C 16,84 ton per uur 15 Condensor (19):

Wegvloeiende condens met 65^C 16,84 ton per uur.

De afvalwarmte uit de afvaldampen van de leiding 15 kan 20 ook voor de verwarming van lucht ingezet worden, die aan een produktgranulatie-inrichting toegevoerd wordt.

In dit geval wordt de condensor 19 op doelmatige wijze aan de secundaire zijde met lucht gekoeld, die daarbij opgewarmd wordt.

25 8201440

Claims

1. Werkwijze voor het vervaardigen van ammoniumnitraat door neutralisatie van salpeterzuur middels ammoniak met een op de neutralisatie aansluitende indamping van de ammoniumnitraatoplossing, waarbij voor de indamping de reactiewarmte 5· van de neutralisatie gebruikt wordt en de neutralisatie onder een overdruk zonder processtoomopwekking verloopt, met het kenmerk, dat een hoofdstroom (7) van de ammoniumnitraatoplos- * sing naar een verdampingsdruk gereduceerd wordt, bij welke druk de ammoniumnitraatoplossing middels een zij stroom 10 (11,12) van de ammoniumnitraatoplossing ingedampt wordt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de neutralisatie onder regeling van de overdruk verloopt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1· of 2, met het kenmerk, dat door de zijstroom (11,12) de ammoniumnitraatoplossing tot 15 een gewichtspercentage van 90 tot 99, bij voorkeur 97,5 Gew.-%, geconcentreerd wordt.

4. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de neutralisatie onder een druk gelegen tussen 4 en 8 bar abs., bij voorkeur 5 tot 6 bar abs., ver- 20 loopt.

5. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de neutralisatie bij een temperatuur, gelegen tussen 170'^C en 19.0^C, bij voorkeur 180^C verloopt .

6. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de concentratie van de ammoniumnitraatoplossing ééntraps respektievelijk meertraps verloopt.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het· overschot aan warmte van de zijstroom (11,12) voor de 30 opwekking van verwarmingsstoom ingezet kan worden.

8. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat na de indamping afvaldampenwarmte onttrokken wordt, die voor de verwarming van een luchtstroom ingezet kan worden. 35 8201440 f -·- = -7-

9. Inrichting voor de uitvoering van de werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies bij welke werkwijze achter een neutralisatiereactor een indamper-warmtewisselaar geschakeld is, met het kenmerk, dat de warmtewisselaar (9) 5 met zijn secundaire zijde in een leidingkring (11,12,13;24) ligt, waar doorheen de ammoniumnitraatoplossing uit de reactor (1) gevoerd wordt en dat de warmtewisselaar met zijn primaire zijde voor een uit de reactor (1) afkomstige hoofd-stroomleiding (7)met expansieventiel (8) geschakeld is

10. Inrichting volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de reactor (1) als een holle-ruimte apparaat "Vollraum-apparat" met een inwendige overloop is uitgevoerd. 15 i· t 8 2 0 1 4 4 0