DD202861A1 - Verfahren zur herstellung von kaliduengemitteln und magnesiumchloridloesung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Carnallitsole zu Kaliduengemitteln und einer direkt vielseitig verwendungsfaehigen konzentrierten Magnesiumchloridloesung. Die Erfindung hat das Ziel und die Aufgabe, die kostenguenstige und energetisch vorteilhafte Herstellung von Kaliduengemitteln aus Carnallitsole, darueber hinaus zusaetzlich die Herstellung einer konzentrierten Magnesiumchloridloesung insbesondere zur thermischen Magnesiumchloridspaltung oder zur Herstellung einer Magnesiumchlorid-Edelsole geeignet ist. Diese Zusatzaufgabe wird durch zusaetzlichen Entzug von Wasser aus dem Solekreislauf sowie zusaetzliche Wasserfreiheit des Verarbeitungsverfahrens erreicht werden kann, dass anstelle der nur eingeschraenkt direkt verwendungsfaehigen Magnesiumchloridloesung mit nur 300 bis 320 g/l MgCl tief 2 -Gehalt, die weder fuer eine Brom- noch Magnesiumchloridgewinnung geeignet ist, die hochkonzentrierte Magnesiumchlorid und Magnesiumbromid enthaltende Mutterloesung der Carnallitkristallisation aus dem Prozess ausgefuehrt werden kann. Dadurch ist es moeglich, das Soleverarbeitungsverfahren wirtschaftlicher und energetisch guenstiger zu gestalten und zusaetzlich Brom und Magnesiumchloridloesung mit einem wesentlich groesseren Einsatzspektrum zu erzeugen. Die Erfindung ist ein Zusatz zur Anmeldung C05D/231329/2 und kann lediglich bei der Carnallitsolung Verwendung finden.
Description
Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln und Magnesiumchloridlösung
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Carnallitsole, die durch Aussolung einer Carnallititlagerstätte gewonnen wird· Diese Carnallitsole ist der Ausgangsrohatoff zur Herstellung von Kalidüngemitteln, während Magnesiumchlorid und Brom bisher in eingeschränkt gewinnbarer Form angefallen sind«
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Die Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole wurde bereits beschrieben. Eine Herstellung von konzentrierter MgClp-Lösung ist nach der beschriebenen Arbeitsweise nicht möglich. Danach wird durch Aussolung einer Carnallititlagerstätte mit heißem MgClo-haltigen Lösemittel eine bei erhöhter Temperatur an CarnaHit mehr oder weniger gesättigte Carnallitsole gewonnen* Durch einen kombinierten Aufheiz- und Kühlungsprozeß unter maximaler Selbstverdampfung von Wasser während des Kühlens kristallisert der Carnallit aus« Durch Behandeln des Kristallisates mit einer KG1-MgCI2-LOsung, vorzugsweise mit ebenfalls durch Aussolen einer Carnallitlagerstätte gewonnener Kaltsole, ein Gemisch von Kalium- und Natriumchlorid für eine ^!!düngemittelherstellung sowie
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eine etwa 3oo bis 32o g/1 MgOl2 enthaltende bei etwa 2o°C an KDl und NaCl gesättigte Zersetzungslösung, wird bei bekannter Arbeitsweise zum Teil zur Herstellung des für die Heißsolung erforderlichen Lösemittels verwendet, welches eine bestimmte hohe Konzentration von Magnesium chlorid aufweisen muß. Da der beim Kühlen erreichbare Wasserentzug nicht ausreicht, wird bei dieser Arbeitsweise die gesamte hochkonzentrierte Garnallitmutterlauge zur Lösemittelherstellung verwendet und nur eine (TeIl-
yj0 menge der niedrigkonzentrierten Zersetzungslösung dafür eingesetzt. Die verbleibende Restmenge an Zersetzungslösung wird aus dem Verarbeitungsprozeß ausgeführte Die Produkte bei dieser Arbeitsweise sind einerseits ein Ge misch aus Kalium- und natriumchlorid für eine Düngemittel-herstellung und eine etwa 3oo bis 32o g/l MgCIo enthaltende Magnesiuiachloridlösung sowie eine für die Aus- solung von Carnallitlagerstätten in Menge und Konzen tration genau abgestimmte heiße Lösung» Weder eine Gewinnung des Bromids noch eine direkte Ver-wendung der Magnesiumchloridlösung sind bei dieser Ar beitsweise möglich, da einerseits der sehr niedrige Mag- nesiumbromidgehalt dieser aus dem Prozeß ausgeschleusten Lösung keine Bromgewinnung rechtfertigt, noch der nie drige MgClo-Gehalt dieser Lösung andererseits für einen direkten Einsatz ausreicht«
Es ist eine weitere Technologie der Soleverarbeitung be kannt, in der der Einsatz einer einstufig arbeitenden Eindampfanlage für einen Teilstrom der Sole vorgesehen ist. Der ausgedampfte Brüden dient zur Aufbereitung des ^0Gesamtstromes der Sole auf 1oo°C. Mit dieser Schaltung wird etwa der gleiche Ausdarapfungsgrad an Wasser erzielt wie bei ausschließlicher Anwendung der Entspannungsver dampfung von 13o°C heißer Sole* Aber auch in diesem EaIl reicht der Wasserentzug nicht aus, um noch als Nebenprodukt hochkonzentrierte Magnesiumchlor'idsole herzu stellen.
Die Herateilung von konzentrierte! MgCl0-SoIe aus einer
C-.
wenig bis mittelkonzentrierten MgCIo-Lösung, die außerdem durch Magnesiumsulfat verunreinigt ist, ist auch beschriebene
Diese Herstellung geht von einer Magnesiumchloridlösung mittlerer Konzentration aus. Die verunreinigte Lösung wird auf MgCl2-Konzentrationen über 435 g/l MgCIp bei Endtemperatüren oberhalb 1oo°C, vorzugsweise 12o G, eingedampft, die eingedampfte Lösung von der Heißklärung mehrere Stunden nahe dem Siedepunkt gehalten und dabei umgewälzt und der ausgeschiedene Peststoff durch Heißklärung abgetrennt«
Die Anwendung einer derartigen Arbeitsweise ist zwar auch im Falle der Soleverarbeitung von Carnallitlösung prinzipiell möglich, indem zunächst ein Teilstrom eingedampft wird, und der Brüden zur Aufheizung des Gesamtstromes dient, und als Nebenprodukt der Kaliumchloridgewinnung die 3oo bis 32o g/l MgCIp enthaltende Zersetzungslösung gewonnen und diese durch Eindäpfung von Heiß- klärung weiter verarbeitet und der Feststoff abgetrennt wird»
Man benötigt· dazu zwei voneinander getrennte Anlagen mit entsprechend höherem Apparate-, Energie™ und Arbeitskräfteaufwand.
Ziel der Erfindung
Die Erfindung hat das Ziel, die bei der Verarbeitung von Carnallitsole als Nebenprodukt anfallende Magnesiumchloridlösung in hochkonzentrierter und in einer für eine Bromgewinnung und anschließende unmittelbare Verwendung geeigneten Konzentration zu gewinnen . Dadurch wird die Ökonomie und die Energieeinsatzkennziffer des Verfahrens der Carnallitverarbeitung wesentlich verbessert·
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der Verarbeitung von Carnallitsole zu finden» bei dem , die Wasserfreiheit so hoch ist, daß eine hochkonzentrierte, etwa 4oo g/l MgOIp enthaltende Magnesiumchloridlösung als tfoerschußprodukt anfällt, die sich auf Grund ihrer hohen MgCIp und niedrigen Alkalichloridkonzentration zur Herstellung von Magnesiumoxid eignet und andererseits auch leicht zu MgCl^-Edelsole konzentriert werden kann« Es wurde gefunden,-daß im Gegensatz zu der beschriebenen Technologie sich die Wasserfreiheit des Soleverarbeitungs-Verfahrens so weit erhöhen läßt, daß aus dem Solekreislauf eine an MgCIo konzentrierte und mit Bromid angereicherte Carnallitmutterlösung als Produkt abgegeben werden kann, und dafür die aus der Carnallitzersetzung resultierende weniger konzentrierte und extrem bromidarme Zersetzungslösung zur Herstellung des erforderlichen Lösemittels für den Solprozeß des Camallits vollkommen umsetzbar ist« Die Ausfuhr von konzentrierter Carnallitmutterlösung anstelle gering konzentrierter Carnallitzersetzungslösung ist nur möglich, wenn eine genügend hohe Wasserausdämpfung aus dem Solekreislauf erfolüp, da ansonsten eine laufende Verdünnung des Solekreislaufes eintritt» Nur unter den Bedingungen einer ausreichend hohen durch ausreichenden Wasserentzug bewirkter Wasserfreiheit des Systems %wa die gesamte Menge der niedriger an MgGIg konzentrierten Zersetzungslösung zur Herstellung des Lösemittels für die Carnallitsolung eingesetzt werden und die Restmenge Carnallitmutterlösung aus dem Prozeß ausgeführt werden. Ist das nicht der Pail, muß so gearbeitet werden wie vorher beschrieben, indem eine einstufig arbeitende Eindampfanlage vorgesehen wird»
Es wurde weiter gefunden» daß durch Erhitzung der Gesamtmenge der Sole bei gleichzeitigem Wasserentzug in einer einstufigen Eindampfanlage aus der Gesamtmenge der Sole oder zumindest aus dem größten Teil der Sole sich soviel Wasser aus der Sole ausdampfen läßt, daß die erfindungsge-
mäße Ausführung konzentrierter Carnallitiautterlösung ohne die Gefahr einer Verdünnung des Gesamtsystems
' möglich wird.
Die eründungsgemäße Arbeitsweise unterscheidet sich von
Cj der vorher beschriebenen durch die andere Führung der Lösungaströme von der CarnaHitmutterlösung und der Carnallitzersetzungslösung. Bedingt durch die nicht ausreichende Wasserfreiheit des Gesamtsystems erfolgt beim bisherigen Verfahren eine vollkommene Rückführung der konzentrierten Carnallitmutterlösung in die Stufe der Lösemittelherstellung für den Solprozeß, und ein Teil der niedriger konzentrierten Carnallitzersetzungslösung bleibt als Neben- bzw. Abprodukt übrig. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf Grund der zusätzlichen Wasserausdampfung in der Lage, sämtliche niedriger konzentrierte Carnallitzersetzungslösung zur Lösemittelherstellung zu verwenden und statt dessen den nicht benötigten Rest der konzentrierten und überdies bromidhaltigen Carnallitmutterlauge aus dem Prozeß als Nebenprodukt auszuführen. Die zusätzliche Wasserausdampfung, die diese Prozeßführung ermöglicht, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gewährleistet, daß zunächst die Gesamtmenge der Sole bis auf annähernde Siedetemperatur durch Brüden und Frischdampf erhitzt, und anschließend in einer unter Druck arbeitenden frischdampfbeheizten Verdampferanlage zusätzlich Wasser ausgedampft und eine weitere Wassermenge beim Entspannen der heißen unter Druck stehenden Sole ausgedampft wird. Ebenso wie in der bereits beschriebenen Arbeitsweise wird der ausgedampfte Brüden dazu verwendet, die Sole oder und das aufzuheizende Lösemittel für den Solprozeß anstelle von [Frischdampf zu erhitzen. Der freigesetzte Entspannungsdampf läßt sich ganz oder teilweise außerhalb des Prozesses als nutzbare Wärme verwenden. Der Einsatz der Bindampfanlage unterscheidet sich von der beschriebenen Eindampfanlage
dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Gesamtstrom der Sole die Eindampfanlage durchläuft, und durch Anwendung höherer Drücke mehr Wasser ausgedampft wird, während beim bekannten beschriebenen Verfahren, ' falls überhaupt eine Druckverdampfung erfolgt, diese nur auf einem Teilatrom der Sole angewendet, während der Hauptmenge entsprechend weniger Wasser entzogen wird. Je nach Sulfatgehalt der Sole kann es bei der Eindampfung der Sole zur Abscheidung von in der Hitze schwerlöslicher Magnesiumsulfate kommen. Bei normalem Solregime ist das nicht der Pail, tritt eine Sulfatkristallisation bei sehr hohen MgSO.-Gehalten der Sole dennoch ein, so ist nach dem Entspannnen der eingedampften Sole auf Atmosphärendruck die Sulfatabtrennung durch eine zwischenzuschaltende Heißklärung leicht möglich.
Die vorzugsweise Ausführungsform der Erfindung wird im folgenden Ausführungsbeispiel und in der beifolgenden schematischen Darstellung näher erläutert.
Ausführungsbeispiel
2oo m3 Sole ( 11,9 t KCl, 68,5 t MgCl2, 4,ο t MgSO^, 4,7 t NaOl und 169.,6 t H2O ) werden mit 550G in Oberflächenkondensatoren 1 auf 87PC in der in Mg. 1 dargestellten Weise erwärmt. In einem Rohrbündelwärmeübertrager 2 erfolgt eine Aufheizung bis auf i1o°C. Die zur Aufwärmung erforderliche Wärmeenergie wird durch Brüdenkondensation an die aufzuheizende Sole übertragen. In einem dampfbeheizten Vorwärmer 3 wird die Soletemperatür auf 13o°G gesteigert, ohne daß sich die Zusammensetzung ändert» In der nachgeschalteten einstufigen Eindampfstufe 4 qampfan bei 14o°C 6,9 t Wasser aus und kondensieren im RohrbundeIwärmeübertrager 2. Weitere 5,8 t Wasser dampfen im Entspannimgsgefäß 5 aus. In hintereinander geschalteten Vakuumver·*· dampfern 6 werden der Sole 8,7 t Wasser entzogen, die in den Oberflächenkondensatoren 1 kondensieren. Durch Vakuumkühlung in einer Kühlanlage 7 und Nachkühlung in einer
96 7
Nachkühlanlage 8 wird die Sole unter ^^kristallisation von 4o,6 t Carnallit und 3,8 t Natriumchlorid auf 2o°C abgekühlt. Dabei werden durch Wasserausdampfung während des Kühlens 18,7 t Wasser entzogen* ' Die Kristallisatsuspension wird mittels eines Eindickers 9 und Drehfilters 1o in Carnallitmutterlösung und Garnallitkristallisat getrennt. Dabei werden 51,5 t feuchtes Kristallisat und 122 id? Carnallitmutterlösung mit der Zusammensetzung 7 g/l KGl, 4o3 g/l MgCl2, 29 g/l MgSO4,
7 g/l NaGl und 878 $/1 H2O erhalten, von denen 1o2 nr* zur Herstellung des Lösemittels eingesetzt werden und 2o m^ zur Verwendung als konzentrierte MgCl2-Lösung den Prozeß verlassen. Die zur Löaemittelherstellung erforderlichen 74,5 m magnesiumchloridhaltige Lösung der Zusammensetzung 45 g/l KOl, 312 g/l MgGl2, 14 g/l MgSO4, 26 g/l NaGl und 880 g/l H9O wird durch Zersetzen des Carnallitkristallisates mit 5° mJ KGl-MgCl2 Lösung der Zusammensetzung 87 -g/l KGl, 122 g/l MgCl2, 17 g/l MgSO4, 14o g/l NaCl und 872 g/l H2O hergestellt. Bei der Kristallisatbehandlung, in der aus einem Rührgefäß, einem Eindicker sowie Drehfilter bestehenden Zersetzeranlage 11 wird aus dem Garnallit und d.er eingesetzten Lösung ein für die Kalidüngemittelherstellung geeignetes KCl-NeCl-Kristallisat der Zusammensetzung 12,1 t KGl, 1,3 ti MgGl2, o,1 t MgSO4, 9»o t NaGl und 3,5 t H2O erhalten, welches nach bekannten Verfahren ohne Schwierigkeit zu Kalidüngemitteln mit 60 % E20-Gehalt aufarbeitbar ist.
Das für den Solprozeß erforderliche heiße Lösemittel, bestehend aus 4,o t KCl, 64,4 t MgCl2, 4,0 t MgSO4, 2,6 t NaGl und 174,ο tLO, wird aus 122 m? Carnallitmutterlösung 74,5 m^ Carnallitzersetzurigslösung sowie 18,7 ti in den Mischkondensatoren 12 kondensierenden Brüden hergestellt. Die erforderliche Temperatur des Lösemittels wird in einem Wärmeübertrager 13 durch Erwärmen mit dem on bei der Soleentspannung freigesetzten Entspannungsdampf
» 8
hergestellt und an die Erfordernisse des Solprozesses ( 78 - 850C ) angepaßt. Die restliche Menge des Ent spannungsdampfes steht als nutzbare Abwärme zur Nutzung außerhalb des Prozesses zur Verfügung« Ebenso sind die 'heißen Kondensate wäimetechnisch nutzbar« Die aus dem Prozeß ausgeführte Carnallitmutterlösung enthält neben den genannten Bestandteilen noch ca« 4 g Bro~ mid je Liter, welches nach bekanntem Verfahren gewonnen werden kann· Nach der itfntbromung ist die konzentrierte
Ίο Magnesiumchloridlösung auf Grund des günstigen MgCl0 . Alkalichloridverhältnisses für alle Verwendungszwecke direkt nutzbar oder kann bei Bedarf leicht zu Magnesium- chloridedelsole weiterverarbeitet werden*
Claims (4)
1· Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln und Magnesiumchloridlösung aus Carnallitsole durch Solung einer heißen Magnesiumcliloridlösung und Ge-' winnung einer warmen, vorzugsweise 55 bis 6o°C heißen Carnallitsole, Erhitzung der Sole und anschließende Entspannungskühlung der Sole durch Selbstverdampfung im Vakuum unter Wasserentzug auf eine um oder unter Umgebungstemperatur liegende Kühlendtemperatur unter Verwendung kalter Magnesium-. Chlorid enthaltender Lösungen als Kühlmittel, Abtrennung und Zersetzung des Carnallitkristallisates, Umkristallisieren des Zersetzungskristallisates und Herstellung des für die Carnallitsolung benötigten heißen Lösungsmittels aus der Carnallitmutterlösung und der Garnallitzersetzungslösung» dadurch gekennzeichnet, daß die für die Carnallitsolung erforderliche Lösemittelraenge aus der Gesamtmenge der Zersetzungslösung und einer Teilmenge der vom Carnallitkristallisat abgetrennten Garnallitmutterlösung hergestellt wird, während die Restmenge der Carnallitmutterlösung zur Verwendung als konzentrierte Magnesiumchloridlösung und Entbromung aus dem Lösungskreislauf ausgeführt wird, und die für diese Prozeßführung erforderliche Wasserfreiheit durch zusätzlichen Wasserentzug aus dem Solekreislauf durch Eindampfung erzeugt wird*
* 2. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln und Magttesiumchloridlösung nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Wasserentzug aus der auf Siedetemperatur erhitzten Sole erfolgt.
,3· Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln und Magnesiumchloridlösung nach Punkt 1 und 2 dadurch
«- «j / u α y /
gekennzeichnet, daß der zusätzliche Wasserentzug in einer einstufigen Druckverdampfungsstufe erfolgt, und das ausgedampfte Wasser an aufzuwärmender Sole oder aufzuwärmendem Lösemittel kondensiert ' wird.
4. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln und Magnesiumchloridlösung nach Punkt 1, 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Wasserverdampfung nachher Druckverdampfungsanlage in einer bei atmosphärischem Druck arbeitenden Entspannungsstufe vorgenommen wird, und der freigesetzte Entspannungsdampf als nutzbare Abwärme ganz oder teilweise aus dem .Prozeß ausgeführt oder teilweise zur zusätzlichen Erwärmung des Lösemittels für den Solprozeß verwendet wird.
Hierzu 1 Seite Zeichnungen
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-
1982
- 1982-02-01 DD DD23709682A patent/DD202861B5/de unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD202861B5 (de) | 1994-11-17 |
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Legal Events
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