DD208973A5 - Verfahren zur herstellung von dimethylether - Google Patents

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DD208973A5 DD82240389A DD24038982A DD208973A5 DD 208973 A5 DD208973 A5 DD 208973A5 DD 82240389 A DD82240389 A DD 82240389A DD 24038982 A DD24038982 A DD 24038982A DD 208973 A5 DD208973 A5 DD 208973A5
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Abstract

DAS ERFINDUNGSGEMAESSE VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON DIMETHYLETHER AUS CO, H TIEF 2 U. GEGEBENENFALLS CO TIEF2 IST DADURCH GEKENNZEICHNET, DASS DER DIMETHYLETHER IN GEGENWART EINES KATALYSATORS SYNTHETISIERT WIRD, DER INSGESAMT BESTEHT AUS A) KRISTALLINER KIESELSAEURE, IN DER EINIGE SILICIUMATOME IM KRISTALLGITTER ERSETZT SIND DURCH ALU. U. DIE DER ALLGEMEINEN FORMEL 1SI(0,0012-0,0050) AL O TIEF Y ENTSPRICHT, IN DER Y EINEN WERT VON 2,0018 BIS 2,0075 AUFWEIST, U. B) EINEM GEMISCH AUS CU,ZN,CR, ODER CU,ZN,AL OXIDEN U. / ODER SALZEN. DAS AL KANN AUCH ZUSAMMEN MIT CR VORHANDEN SEIN.

Description

Verfahren zur Herstellung von Dimethylether Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Dimethylether.
Charakteristik der bekannten technischen I/äaunffen
Dimethylether, nachfolgend DM^ bezeichnet, wird allgemein mit Hilfe einea zweistufigen Verfahren hergestellt, bei dem zunächst Methanol aus GO und H2 und gegebenenfalls GO^ synthetisiert und anschließend aus dem Methanol Wasser abgespalten wird unter Bildung von D&Lri.
iiis gibt auch einige Verfahren, bei denen die DME-Synthese in einem einzigen Arbeitsgang ausgeführt wird durch Kombinieren eines Methanolsynthese-Katalysators mit einem Katalysator für die Abspaltung von Wasser, allgemein Tonerde.
Bei den bekannten Verfahren besteht der Methanolsyntheee-Katalysator aus Kupfer, Zink und Grom oder aus Kupfer, Zink und Aluminium, während der Katalysator für die Abspaltung von Wasser allgemein Tonerde ist.
Bei einer in der DE-OS 2 757 778 (US-PS A 177 167) beschriebenen Ausführungsform wird für die DME-Synthese ein Katalysator eingesetzt, der aus Metalloxiden und/oder Metallsalzen besteht, die durch Behandlung mit einer Siliciumverbindung stabilisiert worden sind; die Stabilisierung besteht darin, daß man das nach der Behandlung erhaltene
24 03 8 9 7 -2- 23.io.i982
AP C 07 0/240 389/7 (60 886/11)
Material widerstandfähig macht gegenüber thermischen und mechanischen Kräften und gegenüber der Einwirkung von Dampf bei hoher Temperatur. Die Metalloxide und/oder Metallsalze, die nach dieser Druckschrift verwendet warden, sind allgemein Al-, Gr-, La-, Mn-, Cu- oder Zn-Oxide und/oder-Salze oder deren Gemische· Das Problem, das sich bei den Katalysatoren bekannter Art und auch bei denen der oben genannten DE-OS stellt, hängt mit der Tatsache zusammen, daß das verwendete Mittel für die Abspaltung von Wasser (.Entwässerung) nur bei relativ hohen Temperaturen eine deutliche Aktivität aufweist, bei denen jedoch die Katalysatoren für die Methanolaynthese auf Kupferbasis, die bei niederen Temperaturen und bei niederem Druck wirksam sind, unbeständig sind, so d,aß das Katalysatormaterial sintert und mit der Zeit ein Aktivitätsverlust eintritt.
Die optimale Temperatur für die Abspaltung von Wasser nach den oben genannten Druckschriften liegt im Bereich von 280 bis 300 0G, während die Katalysatoren auf Kupferbasia nur dann eine lange Nutzungsdauer haben, wenn sie bei Temperaturen im Bereich von 200 bis 260 0C eingesetzt werden.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Diethylether, mit dem auch bei mittleren Temperaturen hohe "Dimethylether-Umwandlungsausbeuten erzielt werden können.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Katalysator- '
O / Π O Q Q 7 -3- 23.10.1932
L· H U O U Zl / AP C 07 G/24O 389/7
(60 886/11)
Zusammensetzung aufzufinden, die insbesondere bei mittleren Temperaturen aktiv ist und hohe öimethylether-Umwandlungsausbeuten ermöglicht.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß man bei sehr viel niederen mittleren Temperaturen arbeiten und gleichzeitig ziemlich hohe DMÜ-Umwandlungsausbeuten erzielen kann, wenn man einen Katalysator verwendet, der erhalten worden ist durch inniges Miteinander-Vermischen von pulverigem, kristallinem Kieselsäure- bzw. Siliciura-haltigem Material, substituiert mit Aluminium und gepulverten Oxiden oder Salzen von Cu, Zn oder Gr (oder Al).
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man GO und H2 und gegebenenfalls GO2 in eine ^eaktionazone einspeist, die angefüllt ist mit einem Katalysator aus einem G-emisch der folgenden Substanzen:
a) kristalline Kieselsäure bzw„ SiO2, in der einige der Siliciumatome des Kieselsäurekristallgitters durch Aluminium ersetzt worden sind und die der allgemeinen Formel
1 Si (O,OO12-O,OO5O)A1 0
entspricht, wobei y eine Zahl zwischen 2,0018 und 2,0075 bedeutet,
b) ein Gemisch aus Gu-, Zn-, Gr- oder Gu-, Zn-, Al-Oxiden und/oder -Salzen, wobei Al auoh zusammen mit Gr vorhanden sein kann0
240389 7
-4- 23.10.1982
AP G 07 0/240 389/7 (60 886/11)
Die erfindungsgemäß verwendete kristalline Kieselsäure und ihre Herstellung werden in der DL'-OS 2 924 870 beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird.
40 bis 70 % aller in der vorgenannten Katalysator^masee vorhandenen Metallatome .(a+b) sind üiliciumatorae. Der prozentuale Anteil an Kupferatomen in der Gesamtsumme der Metallatome (a+b) schwankt von 15 bis 30 $>\ der Gehalt an Zink(atomen) schwankt von 8 bis 15 %, der Gehalt an Ghrom(atomen) schwankt von 0 bis 10 % (der Wert 0 wird erreicht, wenn Aluminium vorhanden ist),und der Gehalt an Aluminium(atomen) schwankt von 0,1 bis 10 %,
Das erfindungsgemäße ME-Herstellungsverfahren wird bei einer Temperatur im Bereich von 150 bia 250 0G sowie bei einem Druck zwischen 4 000 und 15 000 kPa ausgeführt·
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert·
Beispiele 1 und 2
Ea wurde ein Katalysator hergestellt auf der Basis von Gu, Zn, Al sowie Kieselsäure modifiziert mit Aluminium entsprechend dem folgenden Verfahren:
676 g (Gu(MO3)2 · 3H2O, 327 g Zn(NOO2' 6H2O und 57 g Natriumalumina t wurden in 10 Liter Wasser gelöst, Die Lösung wurde auf 85 0G erhitzt und unter Rühren mit einer 10%igen Lösung in NaOH in Wasser versetzt, bis der pH-vVert 7,5 erreichte.
240389 7
-5- 23.10.1-982
AP C 07 C/240 389/7 (GO 886/11)
Man ließ den Niederschlag sich während des Abkühlens absetzen ; die überstehende Flüssigkeit wurdö abgegossen und der Niederschlag wiederholt mit Nasser gewaschen, bis keine Natrium- und Nitrationen mehr vorhanden waren, unter wiederholtem Abgießen und abschließendem i'iltriören«,
Der Niederschlag wurde in einem Ofen bei 120 0G an der Luft getrocknet. Das Material wurde zu einem Granulat nicht größer als 0,84 mm (20 mesh ASTM) vermählen und mit 325 g Kieselsäure modifiziert mit Aluminium und hergestellt nach Beispiel 5 der DE-OS 2 924 870 vermischt.
Das Pulver wurde au Pellets mit einem Durchmesser von 4 mm,, und einer Länge von 6 mm verpreßt«
Gu, Zn, Al und Si waren in dem Katalysator in einem Atomverhältnis von 28 : 11 : 7 : 54 vorhanden.
100 ml Katalysator wurden in einen Röhrenreaktor mit einem Durchmesser von 2,54 om gegeben.
Eine Hülse mit einem Außendurchmesser von 8 mm für ein Thermoelement wurde axial in der Mitte de3 Reaktors angeordnet. Die Temperatur wurde allmählich gesteigert unter Einspeisen eines Gemisches aus H2 und N2 in den Reaktor, um den Katalysator unter gesteuerten Bedingungen zu reduzieren.
Sobald die Temperatur 220 0G erreicht hatte und die Katalysatorreduktion beendet war, wurde der Druck auf 7 000 kPa zurückgeführt und das Gemisch aus H2 "und N2 allmählich ersetzt durch ein 1 : 1-Gemisch aus GO und H0 mit einer "0urch-
i Satzgeschwindigkeit von 2 100 h~ ' (völumen/Volumen.h).
7 "6~ 23.10.1982
I ^ Q 07 g/240 389/7
(60 886/11)
Die Katalysatortemperatur wurde im Beispiel 1 bei 200 C und im Beispiel 2 bei 230 0C stabilisiert.
Daa im Verlauf der Reaktion entstandene Wasser,. Methanol und Teil des Diinethgrlethers wurden in einem dem Reaktor nachgeechalteten Kühler kondensiert. Daa kondensierte Wasser, das Methanol und der Dimethylether wurden unter Druck abgezogen und gaschromatographisch analysiert.
Das aus dem Reaktor austretende Gas wurde in ein Einlaßventil eines GasChromatographen geführt und analysiert und dann anschließend in einen (integrating) Strömungsmesser, um die Gasmenge zu messen.
In der Tabelle 1 sind die unter den oben angegebenen Bedingungen erzielten Ergebnisse zusammengefaßt, Nebenprodukte, die in einer Menge von weniger als 1 % vorhanden waren, wurden nicht in Betracht gezogen.
Tabelle 1
Durchsatz T P Um- Selektivität der CO-
wand- Umwandlung in
h ' H2ZOO 0G kPa Mol-# DME GH3OH GO2
Beispiel
1 2100 1 200 7000 22 61,8 4,1 34,1
Beispiel
2 2100 1 230 7000 69 63,4 3,0 33,6
24 0 3 8 9 7 -7- 23.10.1982
AP 0 07 C/240 389/7 (60 886/11.)
Beispiele 3 und 4
üs wurde ein Katalysator auf der Basia von Gu, Zn, Gr, Si und Al hergestellt, bei dem die Komponenten in einem Atomverhältnis von 20 : 12 : 8 : 60 : 0,2 vorhanden waren:
1 600 g Gu(MO3)2 · 3H2O, 1 182 g Zn(HO3)2 · 6H3O und 1 060 g Cr(NO3)3 · 9H2O wurden in 20 Liter destilliertem Nasser gelöst. Die Lösung wurde auf 95 0G erhitzt und 20 Liter einer wäßrigen Lösung aus 1 300 g NaOH unter Rühren zugegeben. Der Niederschlag wurde abgekühlt, mit Wasser unter Absitzenlassen gewaschen, filtriert und wiederholt mit Wasser gewaschen. Der Miederschlag wurde in einem Ofen bei 120 0G getrocknet. Das Material wurde zu einem Granulat <L 0,84 mm vermählen und dann mit 1 192 g Kieselsäure modifiziert mit Aluminium (Beispiel 5 der Dü^-OS 2 924 870) vermischt.
us wurden Pellets hergestellt mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Länge von 6 mm. 100 ml Katalysator wurden unter den gleichen Bedingungen wie in den Beispielen 1 und2 geprüft; die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2
Durchsatz T P Um- " Selektivität der
wand- GO-Umwandlung in
-1 η lunS
h ' H2/GO 0G kPa Idol-56 DLM CH3OH
Beispiel 3 2100 1 200 7000 12 62,6 3»8 33.6
Beispiel 4 2100 1 230 7000 45 64,7 1,8 33,5
2403 8 9 7 _8_
23.10.1982
AP G 07 C/240 389/7
(60 886/11)
Beispiele 5 und 6 (zum Vergleich)
Der Katalysator nach,Beispiel 1 der US-PS 4 177 167, bei dem das Atomverhältnis;, Ou : Zn : Gr : Al 20: 12 : 8 : betrugt wurde unter -den ,gleichen bedingungen wie in den Beispielen 1 und 2 geprüft* Die JUrgebnisae sind in der Tabelle 3 aufgeführt·
^:.j'-:u;XA T a be 1 1 e 3 λ.- . . . " ·
Durchsatz T P Um- Selektivität der
wand- GO-Umwandlung in lung,
Mol_^ dme GH3OH GO2
spiel 5 2100 1 200 7000 11 11,9 54,0 34,1
Beispiel 6 2100 1 23O 7000 42 18,5 47,0 35,0
Diese Vergleichabeiapiele zeigen, daß bei niederen Betriebstemperaturen der Katalysator auf der Baais von stabilisertem .Aluminium nicht genügend Aktivität für die Abspaltung von Wasser entfaltet, so daß DME nur in kleinen Mengen vorhanden ist bzw,= entsteht. y

Claims (3)

23.10.1982 AP G 07 G/240 389/7 (60 886/11) &rfindunffsanapruch
1 Si (0,0012-0,005O)Al O
entspricht, in der y einen Wert von 2,0018 bis 2,0075 hat,
b) einem Gemisch aus Cu-, Zn-, Gr- oder Gu-, Zn-, Al-Oxiden und/oder -Salzen, in denen Al auch zusammen mit Cr vorhanden sein kann.
1. Verfahren zur Herstellung von Dime thylether aus CO, H0 und gegebenenfalls GOp, gekennzeichnet dadurch, daß der ^ime thy let her in Gegenwart eines Katalysators synthetisiert wird, der besteht aus
a) kristalliner Kieselsäure, in der einige Siliciumatonie des Kristallgitters ersetzt sind durch Aluminium und die der allgemeinen i'ormel
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dar Katalysator insgesamt 40 bis 70 Atom-% Si, 15 bis 30 Atom-% Cu, 8 bis 15 Atom-jS Zn, 0 bis 10 Atom-% Cr und 0,1 bis 10 Atom-% Al enthält, bezogen auf die Gesamtmenge der Metallatome,
3. Katalysator zur Durchführung dea Verfahrens nach Punkt oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß er besteht aus
a) kristalliner Kieselsäure, in der einige des Kristallgitters ersetzt sind durch Aluminium und
03 8 9 7_1O_ 23.10.i982
AP G 07 0/240 389/7 (60 886/11)
die der allgemeinen Forinel
1Si (0,0012-0,005O)Al ü
entspricht, in der y einen Wert von 2,0018 bis 2,0075 hat, und
b) einem Gemisch aus Gu-, Zn-, Gr- oder Gu-, Zn-, Al-Oxiden und/oder -Salzen, in denen Al auch zusammen mit Gr vorhanden sein kann.
DD82240389A 1981-06-02 1982-06-02 Verfahren zur herstellung von dimethylether DD208973A5 (de)

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