DD209950A5 - Stabilisierte pflanzenschutzmittel-suspension - Google Patents

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DD209950A5
DD209950A5 DD83252857A DD25285783A DD209950A5 DD 209950 A5 DD209950 A5 DD 209950A5 DD 83252857 A DD83252857 A DD 83252857A DD 25285783 A DD25285783 A DD 25285783A DD 209950 A5 DD209950 A5 DD 209950A5
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Andras Szego
Viktoria Peterdi
Ferenc Kovats
Jozsef Sos
Istvan Racz
Sandor Angyan
Katalin Marmarosi
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Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet
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    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Pflanzenschutzmittel-Suspension,die sich durch eine hohe Stabilitaet auszeichnet. Sie enthaelt erfindungsgemaess 10-60 Gew.-% eines oder mehrerer Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe, 30-5 Gew.-% oelige Phase, 0-10 Gew.-% Emulgiermittel, 10-20 Gew.-% ueblicher Hilfsstoffe und als bis zu 100% noch erforderlichen Anteil Wasser. Bei steigender Feststoffkonzentration wird eine geringer werdende Oelkonzentration gewaehlt. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung der Suspension, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zu der den Wirkstoff und die wasserloeslichen Hilfsstoffe (oberflaechenaktive Stoffe, Emulgiermittel, Dispergiermittel, zum Einstellen der Viskositaet dienende Stoffe und Schutzkolloide) in entsprechend feiner Verteilung enthaltenden Suspension die das Oel und gegebenenfalls Emulgator und/oder Wasser enthaltenden Phase gibt und die beiden Phasen in einem eine starke Scherkraft ausuebenden Mischer miteinander vermischt und zu der erhaltenen stabilisierten Suspension gewuenschtenfalls weitere Hilfsstoffe zugibt.

Description

15 658 58
-1-
Stabilisierte Pflanzenschutzmittel-Suspension und Verfahren zur Herstellung derselben
Anwendungsgebiet der Erfindung:
Die Erfindung betrifft eine stabilisierte Pflanzenschutzmittel-Suspension und ein Verfahren zum Herstellen derselben.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:
Es ist bekannt, daß von den verschiedenen Verfahren zum Ausbringen von Pflanzenschutzmitteln das Spritzen am verbreitetsten ist. Das den für die gewünschte Wirkung erforderlichen Wirkstoff enthaltende Präparat wird in einer Flüssigkeit, zweckmäßig in Wasser, verteilt. Der in Wasser unlösliche Wirkstoff wird, nachdem er in entsprechend feinverteilte Form gebracht wurde, in Form einer Suspension versprüht.
Die Herstellung der Spritzbrühe erfordert große Sorgfalt. Es ist außerordentlich wichtig, daß der Wirkstoff in der Spritzbrühe gleichmäßig verteilt vorliegt, Um dies zu gewährleisten, werden unterschiedliche Netzmittel und/oder Dispergiermittel verwendet. Diese Stoffe v/erden zum Teil bei der Erzeugung der Pflanzenschutzmittel zugesetzt, zum Teil bei der Herstellung der Spritzbrühe als sog. Tankadditiva zugesetzt. Als Tahkadditiva werden auch wirkungssteige rnde Stoffe eingesetzt. Zu diesen gehören u. a. verschiedene Öle, die das Haften der Wirkstoffe an den Pflanzenteilen und/oder die Aufnahme der Wirkstoffe verbessern (GB-PS 1 190 614). Die zum Spritzen vorgesehenen wasserunlöslichen Wirkstoffe gelangen in zwei Formen in den Handel: als sog. benetzbare Spritzpulver (WP) und als sog. stabile Suspensionen (PW), und zwar werden letztere vor allem wegen ihrer leichten Verdünnbarkeit, aber-auch weil sie nicht stauben, in zunehmendem Umfang verwendet.
Es ergeben sich hierbei jedoch Schwierigkeiten, da die unlöslichen Wirkstoffe zum Absetzen neigen. Die Suspensionsstabilität" kann allerdings mittels' verschiedener Zusätze, erhöht werden. Die als stabile Emulsionen formulierten Mittel enthalten außer dem feinverteilten·, staubfein gemahlenen festen Wirkstoff noch die folgenden Stoffe:
Dispergiermittel Netzmittel Gefrierschutzmittel
die Konsistenz (Schüttbarkeit) verbessernde Mittel. Diese Zusätze sind sämtlich wasserlösliche Peststoffe oder Flüssigkeiten. Sine den Forderungen der Praxis restlos entsprechende Stabilität wird .jedoch auch hierbei nicht erzielt.
— 3 — Ziel der Erfindung:
Mit der Erfindung sollen die Mangel des Standes der Technik "beseitigt werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung:
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde eine Pflanzenschutzmittel-Suspension bereitzustellen, die äußerst stabil ist und außerdem bei ihrer Anwendung die Wirkstoffentfaltung verbessert.
v^ Es wurde gefunden, daß die diskrete Vereinzelung der Teilchen des Peststoffes und ihre Schwebefähigkeit in Wasser durch eine geeignet gewählte, in Wasser ebenfalls nicht lösliche, aber zu feinen Tropfen emulgierte Flüssigkeit erhöht wird, wodurch natürlich auch die Lagerfähigkeit des Präparates und die (im folgenden näher erläuterte) Dauerstabilität nach längerer Lagerung'wesentlich verbessert wird.
Ss handelt sich demnach um ein Zweiphasensystem, das wenigstens drei Komponenten enthält. Für diese ist charakteristisch, daß die eine: Phase von dem im dispergierten Zustand vorliegenden festen Wirkstoff und die andere Phase von einer rr\ aus wenigstens zwei Komponenten bestehenden Emulsion gebildet wird. Die Ausdrücke Phase und Komponente werden hier in dem Sinne verstanden, daß als Phase die sich im Aggregatzustand makroskopisch unterscheidenden Bestandteile, als Komponente die Stoffart definiert sind. Die als Phase bezeichnete Emulsion besteht natürlich aus zwei miteinander nicht oder nur sehr beschränkt mischbaren Flüssigkeiten, von denen die eine in Gestalt feiner Tropfen gleichmäßig in der anderen verteilt ist. Lm Sinne der oben gegebenen Definition ist das System makroskopisch als eine Phase zu betrachten.
-L-
Die physikalischen und chemisch-physikalischen Eigenschaften werden einesteils von der Formulierung des Pflanzenschutzmittels, zum anderen von der unmittelbaren landwirtschaftlichen Anwendung bestimmt. Maßzahlen für diese Eigenschaften sind die mit der Stabilität des Systems zusammenhängenden Parameter und rheologischen Kennwerte.
Ss wurde festgestellt, daß die Teilchengrößenverteilung der die Phasen bildenden Komponenten dann optimal ist, wenn die Teilchengröße der festen Phase und die der in der Emulsion befindlichen dispergierten Phase in eine Größenordnung fällt; im Optimalfall ist die durchschnittliche Teilchengröße identisch oder annähernd identisch.
Ss wurde ferner gefunden, daß mehrere Vorteile eintreten, Yi/enn man als die Stabilität der Suspoemulsion erhöhende wasserunlösliche Flüssigkeit ein Öl., zweckmäßig Paraffinöl, einsetzt: die Suspensionsstabilität des Pflanzenschutzmittels wächst, die Haftfähigkeit des Mittels auf der Pflanze ist besser, und auch die bereits erwähnte Additivwirkung tritt ein. Als Öl kann pharmazeutisches Weißöl verwendet werden.
Gemäß der Erfindung ist die Pflanzenschutz-Emulsion wie folgt zusammengesetzt:
Pflanzenschutzmittel-Wirkstoff(e) 10-60 Gew.-% ·
Öl(e) " 5-30 Gew.-%
Emulgator(en) 0-10 Gew.-%
Hilfsstoff(e) . 10-20 Gew.-%
Wasser ad 100 Gew.-%
Hierbei gehört zu einer steigenden Feststoffkonzentration eine geringer werdende ölkonzentration.
Die erfindungsgemäßen Suspensionen haben eine ausgezeichnete physikalische und chemisch-physikalische Stabilität. Sie können mit oder ohne Yfesserzusatz verwendet werden.
Um eine .optimale Teilchenverteilung in der dispersen Phase der Emulsion zu erzielen, werden oberflächenaktive Stoffe geeigneter Qualität zugesetzt und/oder große Scherkräfte ausübende -Maschinen (Umfangsgeschwindigkeit wenigstens 5 m/s) eingesetzt.
Als Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe kommen die folgenden in Präge:
a) nicht-systemische Fungizide, wie Dithiocarbamate und Thiuramsulfide (z.B. Basfungin, Dithane 445, TMTD), N-Trichlormethylmercapto-Verbindungen, wie Phthalimid-Derivate
."") (z.B. Captan), SuIfonamid-Derivate (z.B. Euparen), Imidazol- und Guanidin-Derivate (z.B. Dodin), aromatische Nitrile (z.B. Delan), aromatische nitroverbindungen (z.B. Boträn), sonstige nicht-systemische organische Fungizide (z.B. chloranilinsubstituierte Heterocyclen), kupfer- und schwefelhaltige anorganische Fungizide (z.B. Morestan).
b) systemische Fungizide
Benzrimidaz öl-Derivate (z.B. Benomil, BCM) , : Anilide (z.B. Mebenil), Pyrimidin-Derivate (z.B. Sthirimol), Morpholin-Derivate (z.B. Calixin), Piperazin-Derivate (z.B. Triforin), Phosphorsäureester-Derivate (Pyrazophos).
Herbizide
Systemische Herbizide:
halogenierte aliphatisch^ Säuren (z.B. Na-Ta), Phenoxyalkancarbonsäuren und ihre Derivate (z.B. 2,4 D), Phenoxyäthanol-Derivate (z.B. 2,4-Des), aromatische Carbonsäuren und ihre Derivate (z.B. Amiben, Bromoximil),
Carbamate (z.B. TPC),
Thiocarbamate (z.B. EPTC), Carbamid-Derivate (z.B. TPC), Thiocarbamate (z.B. EPTC), substituierte Pyridazone (z.B. Pyrazon), substituierte Uracylderivate (z.3. Yenzar), Triazin-Derivate.
Insektizide:
chlorierte Kohlenwasserstoffe (z.B. HCH), phosphorhaltige organische Insektizide (z.B. Etopropylphorat),
Carbamate,
) Harnsäureester (z.B. Carbofuran, Dioxacarb), sonstige organische Insektizide.
Die in der Aufzählung verwendeten Handels- und Trivialnamen entsprechen folgenden chemischen Bezeichnungen: Basfungin = Ammoniumkomplex von Propylen-bis-dithiocarbamat und Zinkpropylen-bis-dithiocarbamat, Dithane M-45. = gemischtes 'Äthylen-bis-dithiocarbamat von Mangan und:, Z ink,
TMTD = Tetramethylthiuramdisulfid,
Captan - U-Trichlormethylthio-tetrahydrophthalimid, Euparen. = lUjlI-Dimethyl-li'-phenyl-lI'-ifluordichlor-methyl-
thio)-sulfamid, ^ Dosin - Dodecylguanidinacetat,
Delan = 1,4-Dithioanthrachinon-2,3~dicarbonitril, Boträn = 2,6-Dichlor-4-nitroanilin, Morestan - β-Methyl-chinoxaline,3-dithiolcyclocarbonat, Benomil = l-Butylcarbamoyl-2-(carbomethoxyamino)-benzimidazol,
BCM = 2-Carbametho3yamino-benzimidazol, Mebenil = o-Toluylanilid,
Ethirimol = 5-n-Butyl-2-äthylamino-6-hydroxy-4-methylpyrimidin,
Calixin = U-Tridecyl-2,6-dimethylmorpholin,
Triforin = N,l'-t)is-(Pormaniido-2 ,2 ,2-trichloräthyl)-piperazin,
Pyrazophon = 2,0, O-Diäthyl-O-CG-äthoxycarbamoy^^-methylpyrazolo/^ 3-a7p;y^iinidin-2,2-yl-phosphorthionat, Ua-Ta = Hatriumtrichloracetat, 2,4-D = 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2,4-Des = 2,4-Dichlorphenoxyäthylnatriumsulfat, Amiben = 3-Amino-2,5-dichlorbenzoesäure, Bromoxynil = 3, 5-Dibrom-4-hydro:xy-benzonitril, PPC = Phenylcarbaminsäureisopropylester, EPTC = S-Äthyl-NjN-di-n-propylthiolcarbamat, Chlorbromuron = 4-(4-Brom-3-chlorphenyl}-H'-meth.o3:y-I\F'- (y) methylharnst off,
Pyrazon = l-Phenyl-4-amino-5-chlorpyridazon(6), Vanzar = 3-Cyclohexyl-5,6-trimethylentiracil, Cianazin = 2-(4-Chlor-6-äthylamino-s-triazin-2-yl-amino)-2-methyl-propionitril,
HCH = 1,2,3»4j5,6-Hexachlorcyclohexan, Profos oder Etoprop = S,S-Dipropyl-o-äthyldithiophosphat, Porat = 0,0-Diäthyl-S-äthylthiomethyldithiophosphat, Carbofuran = 2,3-Diiiydro-2,2-dimethyl-7-benzof-uranylmethylharnstοff,
Diosacarb = 2-(1,3~Dio3:olan-2-yl)-phenyl-N-methyl-harnstoff.
Um entsprechende rheologische Eigenschaften zu gewährleisten, müssen die durchschnittliche Teilchengröße der festen Phase und die Teilchengröße der dispersen Komponente der Emulsionsphase in eine Größenordnung fallen. Je mehr Peststoff enthalten ist, um so weniger öl ist erforderlich» Die rheologischen Eigenschaften eines βθ Gew.-% Peststoff und 5 Gew.-% öl enthaltenden Präparates sind mit denen eines 10 Gew.-% Peststoff und 30 Gew.-^ Öl enthaltenden Präparates'identisch. In dem Feststoffbereich zwischen 10 und 60 Gew.-^ kann jedem Peststoffwert in annähernd linearem Zusammenhang ein Ölgehalt zwischen 30 und 5 Gew.-% zugeordnet werden.
Die erfindungsgemäße stabilisierte Pflanzenschutzmittel-Suspension wird hergestellt, indem man zu der den Wirkstoff, die v/asserlöslichen Hilfsstoffe, wie oberflächenaktive Stoffe, gegebenenfalls Emulgiermittel, Dispergiermittel, zum Einstellen der Viskosität dienende Stoffe und Schutzkolloide in entsprechend feiner Verteilung enthaltenden Suspension die das Öl gegebenenfalls Emulgator und/oder Wasser enthaltende Phase gibt und die beiden Phasen (Suspension und ölhaltige Phase) in einem eine große Scherkraft ausübenden Mischer miteinander vermischt, und zu der erhaltenen stabilisierten Suspension gewünschtenfalls weitere Hilfsstoffe wie Stoffe zum Einstellen der Viskosität, Antischaummittel, Schutzkolloide, oberflächenaktive Stoffe und Dispergiermittel gibt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Suspoemulsion erhalten, deren Stabilität größer ist als die der üblichen Produkte. Die mit den erfindungsgemäßen Produkten hergestellten Anwendungsformen sind zum Spritzen, Beizen und zur Bodenbehandlung sowie weitere Technologien des Ausbringens von Pflanzenschutzmitteln optimal geeignet. Pur die Technologie des Spritzens bedeutet optimal so viel, daß die Sprühtröpfchen feinverteilt sind, ihre Verdunstung gehemmt und ihre Haftfähigkeit gesteigert ist, wodurch eine maximale biologische Wirkung erreicht wird. Da der Wirkstoff fest und dauerhaft an den Pflanzenteilen haftet, können auch die Aufwandsmengen verringert werden.
Pur die Technologie des Beizens bedeutet der.Begriff optimal, daß die'Suspoemulsion gut in die Technologie eingefügt werden kann. An dem gebeizten Saatgut bleibt das Beizmittel haften, stäubt nicht ab und macht dadurch gebeiztes und ungeheiztes Saatgut leicht voneinander unterscheidbar. Die biologische Wirkung'wird erhöht, Phytotoxizität ist nicht zu verzeichnen. Bei Bodenbehandlungstechnologien· bedeutet der Ausdruck optimal, daß das erfindungsgemäße Präparat zusammen mit kombinierten Bodendesinfektionsmitteln, Kunst-
düngern und Herbiziden ausgebracht werden kann, dabei den Verteilungsgrad erhöht und wegen seiner die Verdunstung vermindernden Wirkung die Bedingungen für ein sicheres Arbeiten verbessert.
In den Beispielen wird gezeigt, daß das in emulgiertem Zustand verwendete Öl die Suspension in nicht erwarteter Weise stabilisiert. Diese unerwartete Wirkung soll an Hand von zwei an sich bekannten pflanzenbiologischen Mitteln erläutert werden, der Anwendungsuiafang der Erfindung ist .jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
f~~\ In den einzelnen Beispielen werden die Suspensionen der pflanzenbiologischen Mittel mit denen verglichen, die zusätzlich noch die die Stabilität steigernde ölige' Emulsionsphase enthalten. Die für die Eigenschaften der Suspensionen charakteristischen chemisch-physikalischen Parameter werden sofort nach der Zubereitung gemessen. Dann werden die Suspensionen in .je drei gleiche Teile geteilt und bei +20 C, -10 C beziehungsweise +50 0C einen Monat lang gelagert. Danach werden die Eigenschaften erneut bestimmt. Von den.Parametern wurden diejenigen ausgewählt, die für die'Stabilität der Suspension und ihre Anwendung im Pflanzenschutz am charakteristischsten sind. Die Schwebefähigkeit wurde mit der zur Einstufung von Pflanzenschutzmitteln allgemein übliehen CIPAC-Methode bestimmt (0,5 Gew.-% Wirkstoff in 250 ml Wasser mit Standardhärte). Die 'Neigung zum Absetzen wurde durch den Wert "abgesetzte Menge in %" und durch Kennzeichnung des Zustandes des abgesetzten Materials charakterisiert. Die prozentuale Menge an abgesetztem Material wurde bestimmt, indem 300 g der Suspension in ein verschließbares Glasgefäß von etwa 40 mm Durchmesser und 500 ml Volumen gefüllt wurden, woraufhin die Dicke der keine feste Phase enthaltenden Schicht visuell bestimmt wurde. Dieser Wert wurde aiif die gesamte Höhe der Suspension be-
zogen. Die Kennzeichnung "Abgesetztes" bedeutet, daß die feste Phase in Erscheinung tritt. Von den rheologischen Eigenschaften wurde die Viskosität (als Auslaufzeit, in Sekunden, gemessen im DIH-Becher mit 4 mm Düse) gemessen.
Die durch unterschiedliche Wärmebelastungen verursachten Veränderungen in der Teilchengröße wurden durch nasses Ultraschallsieben (Maschenweite 5 und 10 /u) bestimmt. Die gemäß den Beispielen hergestellten Kompositionen wurden auch daraufhin untersucht, ob sich der Wirkstoffgehalt durch die Wärmebelastung verringert. Da die Unterschiede zwischen dem Wirkstoffgehalt vor und nach der 'Wärmebelastung jedoch innerhalb der Fehlergrenzen der Bestimmung lag, wurden diese Meßwerte bei der Auswertung nicht angegeben.
Ausführungsbeispiele: Beispiel 1
Es wurden 690 g wäßrige Carbendazim-Suspension. verwendet. (Zusammensetzung: 200 g 2~(Carbomethoxyamino.)-benziniidaz.ol, 27 g mit Äthylenoxyd gebildeter J}Tonylphenolpoly(glycoläther) (Tensilin 080), 58 g Ammoniumchlorid und Wasser)
Zu den 690 g Carbendazim-Suspension wurden 16 g des Adduktes Ca-Alkylarylsulfonat und einem nichtionischen Tensid (Atlox 4868 B) gegeben. In einem anderen Gefäß wurden 19 g Alkylarylpolyätheralkohol mit einem HLB-Wert von 10,4 (Triton X-45) in 198· g pharmazeutischem Weißöl gelöst. Diese Lösung wurde in einem'eine große Scherkraft ausübenden Mischer (Umfangsgeschwindigkeit 15 m/s) mit der obigen Suspension gleichmäßig vermischt. In einem Gemisch aus 56 g Athylenglycol und 17g Wasser wurden mit Hilfe eines ähnlichen Mischers 2 g anionisches Polyaccharid (Tensiofix 821) gelöst. Die erhaltene Lösung wurde der Suspension zugemischt, Schließlich wurde die Suspension durch Zusatz des Antischaum-
mittels Tensiοι ix L 051 in einer Menge von 2 g schaumfrei gemacht.
Die oben angeführten Eigenschaften dieser Suspension wurden untersucht, dann wurde die Emulsion in drei gleiche Teile geteilt und diese einer Lagerung bei -10 0C, + 20 0C und + 50 0C unterworfen. Dann wurden die Kennwerte erneut bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.
Beispiel 2
Man arbeitet wie im Beispiel 1, setzt jedoch statt der Losung des Alkylarylpolyätheralkohols in 198 g pharmazeutischem Weißöl bei der Zubereitung die entsprechende Menge (207 g) Wasser zu. Geprüft wird nach der. wie im Beispiel 1 beschriebenen Weise. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 1 angegeben.
Beispiel 3
In einem Gemisch aus 730 g Wasser und 100 g Glycerin wurden 120 g ITa-ligninsulfonat (Borresperse Ή oder Borresperse ITA) gelöst. In der Lösung wurden mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/s 800 g 2,3-Dihydro-2?2-dimethyl-7-benzofuranylmethylcarbamat (im folgenden Carbofuran genannt) suspendiert.
Die Suspension wurde in eine ein Leervolumen von 2,5 Liter aufweisende, Siliquarzit-Kugeln mit einem Durchmesser, von 1,5-1,2 mm enthaltende Kugelmühle (Attritor) gefüllt. In
dieser wurde die Suspension bei einer Drehzahl von 710 min 1,5 Stunden lang gemahlen. Dann wurden die Kugeln durch Filtrieren aus der Suspension entfernt.
Zu 875 g der auf die beschriebene Weise hergestellten Suspension wurden 30 g äthoxyliertes und hydriertes Rizinusöl (Chremophor RH 60) gegeben. Anschließend wurden noch 81 g pharmazeutisches Weißöl und 9 g Fettalkoholpoly(glycoläther) (Emuisogen M) zugesetzt, dann wurde die Suspension in einem große Scherkräfte entwickelnden Mischer 2 Minuten lang homogenisiert. Zu der erhaltenen Suspension wurden 5 g Polyvinylpyrrolidon) (Piasdon K 25) zugesetzt.
Temperaturbelastungen und Messungen wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Weise vorgenommen. Die Ergebnisse' sind in der Tabelle 2 festgehalten.
Tabelle 1
Eigenschaftsänderungen durch 'Temperaturbelastung über 1 Monat Untersuchte Probe Abgesetztes in Bodensatz
frisch nach der Herstellung
Beispiel 1 0 0
Beispiel 2 0 0
bei +20 0C
Beispiel 1.0 0
Beispiel 2 1,2 0
bei +50
Beispiel 1 0 0
Beispiel 2 16,2 0
bei -10 0C
Beispiel 10 0
Beispiel 2 10,0 0
0 ,2
0
0 ,2
1
0 ,0
16
0
10
- 13 Tabelle 2
Untersuchte Probe
Abgesetztes in
Bodensatz
frisch nach der Herstellung
Beispiel 3 Beispiel 4
bei +20 0C
Beispiel 3 Beispiel 4
bei +50 0C
Beispiel 3 Beispiel 4
bei -10
Beispiel 3 Beispiel 4
0 0
1,3 25,0
1,0 12
5,6 9,2
0 0
0 0
hart
hart
Beispiel 4
Man arbeitet nach der im Beispiel 3 beschriebenen Weise, verwendet .jedoch statt des Öls und des Fettalkoholpolyglycoläthers die entsprechende Menge (90 g) Wasser. Die Tempera t/ur be lastung und die Messung wurde in bereits beschriebener Weise vorgenommen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 enthalten.
Beispiel 5
Das gemäß Beispiel 1 hergestellte, 20 % Carbendazim· enthal-
2 tende Fungizid wird als Spritzmittel eingesetzt. Auf 200 m großen Versuchsparzellen wird die Petersiliensorte "Berliner Halblange" mit dem erfindungsgemäßen Präparat gegen Mehltau (Erysiphe umbelliferarum) gesprüht. Die Aufwandmenge beträgt
- 14 -
-U-
600 l/ha Spritzbrühe. ITa cn der Behandlung wurden Befallsgrad und Befall in Prozent bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 festgehalten.
Tabelle 3
Behandlung Dosis Befall in.Prozen (I/ha)
Befallsgrad F.
erfindungsgemäß 2,0 Kontrolle
27,0 97,5
0,28 2,70
H1. =
= Skalenwerte der Bewertungsskala, f- = Häufigkeit
der einzelnen Skalenwerte·, m = Gesamtzahl der untersuchten· Pflanzen.·
Beispiel 6
Das gemäß Beispiel 1 hergestellte, 20 Gew.-% Carbendazim enthaltende Fungizid wird als Beizmittel gegen die Keimkrankheiten des Maises (Fusarium sp.) verwendet. Dazu werden die Maiskörner, ^deren innerer und äußerer Befallsgrad (Pusarium) 29 % beträgt, mit dem Fungizid gebeizt. Die Wirkung gegen Fusarium sp. wurde in Laborversuchen getestet, und auch Freilandversuche wurden zur Einschätzung der Aktivität der einzelnen Behandlungen vorgenommen. Die Wirkung des erfindungsgemäßen Präparates wurde mit der Wirkung von bekannten Fungiziden in beträchtlichen Dosen verglichen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 angegeben.
Dosis Tabelle 4 Pflan zen/m Mais Pflan zen/m Hirse
Behandlung 3,0 Pusariumbefall (Mais) 7,5 8,3
erfindungs- gemäß 2,0 3 7,8 8,1
Orthocid 50 WP 2,0 8 7,5 8,42
Dithane M-45 3,0 3 7,3 -
Buvishield K — 4 6,2 6,5
Kontrolle 29
Das Präparat Buvishield K enthält als Wirkstoff 30 Gew.-% Captan und verfügt über adhäsive Zusätze.
Beispiel 7
Das gemäß Beispiel 3 hergestellte, 40 'Gew.-% Carbofuran enthaltende Insektizid wird als Beizmittel eingesetzt. Mit"-dem Mittel wird Maissaatgut gebeist. Das gebeizte' Saatgut wird mit einer Sämaschine (IHC) in einer Menge von 18,9 kg/ha ausgesät. Gewertet wurde die Wirkung gegen Drahtwürmer (Agriotes sp.), Prittfliegen (Ascinella frit) und Blattläuse«. Ss wurde die Anzahl der Pflanzen pro Meter Saatreihe und der Ernteertrag bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 angegeben.
35, 5 34 ,3 34 ,6
10, 2 9 ,8 7 ,340
Tabelle 5
Parameter erfindungs- CHIIiOFUR !Controlgemäß (x) (xx) Ie
ο Drahtwürmer Stck./m
vor der Behandlung 16,3 18,7 20,7
nach der Behandlung 5,0 4,3 18,8
Blattlausbefall, bestimmt an
4 x 100 Pflanzen" 1,1 2,1 9,0
Anzahl Pflanzen auf 10m .
im Alter von 3-5 Blättern Ernteertrag t/ha
(x) 0,4 kg Wirkstoff/ha
(xx) Chinofur 10 G ist ein 10 Gew.-% Carbofuran enthaltendes Granulat und wurde in einer Menge von 1 kg/ha eingesetzt,
Beispiel 8
Das gemäß Beispiel 3 hergestellte, 40 Gew,-% Carbofuran enthaltende Präparat wird als Mittel zur Bodenbehandlung eingesetzt. Dazu wird.die Formulierung einmal an sich, zum anderen zusammen mit einem Herbizid in einer Maiskultur ausgebracht. Zum Ausbringen wird eine Spritzvorrichtung des Typs 1005 verwendet, und der 7/irkstoff wird mittels schräg gestellter Scheiben in eine Tiefe von 4-6 cm eingearbeitet. Gewertet wurde die Wirkung gegen Drahtwürmer, Frittfliegen und den Maisschädling Tanymecus dilaticoliis. Ferner wurde der Ernteertrag bestimmt.
Dosis l/ha Tabelle 6 g, ttfl σί /ο . Tany- mecus Ertrag kg/ha
Behandlung 5,0 W i r Draht wurm k u η - Fri o . "77,2 7650
7,0 83,3 83, - 6710
Al ir ox 80 EC . 5,0 +7,0 - - 8 72,7 7010
Tankkonibination aus A und Alirox _lt_ 80,0 88, 0 73,4 7050
A und Alirox, nacheinander aus gebracht 20,0 88,9 75, 3 81 ,2 7690
Chinofur 10 G — 94,4 83, - 6010
Kontrolle — -
x) - A Präparat gemäß Beispiel 3 Alirox A 80 EC: 80 % Butylat enthaltendes, pre emergence
anzuwendendes Herbizid Chinofur 10 G: 10 % Carbofuran enthaltendes Granulat

Claims (5)

  1. Er findung s ans lorn eh.:
    1. Stabilisierte Pflanzenschutzmittel-Suspension,gekennzeichnet dadurch, daß sie in einer Menge von 10-60 Gew.-% einen oder mehrere Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe, 30-5 Gew.-% ölige Phase, 0-10 Gew.-% Emulgiermittel, 10-20 Gew.-% der üblicherweise verwendeten Hilfsstoffe und als bis 100 % noch erforderlichen Anteil Wasser enthält, wobei in Fall einer steigenden Feststoffkonzentration eine geringer werdende Ölkonzentration gewählt ist.
  2. 2. Pflanzenschutzmittel-Suspension nach Punkt 1,. gekennzeichnet dadurch,, daß sie als Pflanzenschutzmittel-Wirkstoff 2-(Carbömethoxyamino)-benzimidazol, gegebenenfalls zusammen mit anderen fungiziden Wirkstoffen enthält.
  3. 3. Pflanzenschutzmittel-Suspension nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie als Pflanzenschutzmittel-Wirkstoff 2,2-Dimethyl-2 , 3-dihydrobenzofuran-7-yl- -methylcarbamat enthält.
    4· Pflanzenschutzmittel-Suspension nach Punkt 1., gekennzeichnet dadurch, daß sie als Öl tierisches oder pflanzliches Öl oder Mineralöl, wie Paraffinöl, pharmazeutisches Weißöl, So.jaöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Fischöl, insbesondere .jedoch Paraffinöl enthäl
    t.
    Verfahren zur Herstellung einer stabilisierten Pflanzenschutzmittel-Suspension nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man zu der den Wirkstoff und die wasserlöslichen Hilfsstoffe, wie oberflächenaktive Stoffe, gegebenenfalls Emulgiermittel, Dispergiermittel, zum Einstellen der Viskosität dienende Stoffe und Schutz-
    kolloide in entsprechend feiner Verteilung enthaltenden Suspension die das Öl und gegebenenfalls Emulgator und/oder "/asser enthaltende Phase gibt und die beiden Phasen (Suspension und ölhaltige Phase) in einem eine große Scherkraft ausübenden Mischer miteinander vermischt und zu der erhaltenen stabilisierten Suspension geminsentenfalls weitere Hilfsstoffe, wie Stoffe zum Einstellen der Viskosität, Antischaummittel, Schutzkolloide, oberflächenaktive Stoffe, Dispergiermittel .zufügt.
  4. 6. Verfahren nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Emulgator in der Suspensionsphase enthalten ist.
  5. 7. Verfahren nach Punkt 5,- gekennzeichnet dadurch, daß der Emulgator in der ölhaltigen Phase enthalten ist.
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