DD248814A5 - Verfahren zum abtrennen von in saeureloesungen enthaltendem arsen - Google Patents

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Abtrennen von Arsen aus waessrigen Saeureloesungen, die Arsen- und andere Metallionen enthalten, wird die waessrige Saeureloesung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Verduennungsmittel in Beruehrung gebracht, das mehrwertige Alkohole, vorzugsweise Alkandiole, in unterschiedlichem prozentualem Anteil als Loesungsmittel enthaelt und das Arsen aus dem organischen Loesungsmittel mit einem Gegenloesungsmittel rueckextrahiert.

Description

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Titel der Erfindung
Verfahren zum Abtrennen von in Säurelösungen enthaltenem Arsen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Arsen aus Säurelösungen, in denen es enthalten ist. Vorzugsweise bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Abtrennen von Arsen aus schwefelsauren Lösungen von Kupfer- und anderen Ionen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Abtrennen von fünfwertigem Arsen aus Säurelösungen, insbesondere schwefelsauren Lösungen von .Kupfer- oder anderen Ionen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Fast das gesamte im Handel befindliche Kupfer wird durch elektrolytische Raffination eines Rohmaterials, das etwa 99,5 % Cu sowie As zusammen mit zahlreichen anderen Fremdelementen enthält, erzeugt. Dieses Rohmaterial (Blasenkupfer) bildet nach entsprechendem Umschmelzen und Gießen in Form von Startblechen die Anode' einer Elektroysezelle, deren Kathode ein Mutterblech aus Kupfer sein kann oder in moderneren Anlagen aus rostfreiem Stahl oder Titan.
Der Elektrolyt ist eine Kupfersulfatlösung, die viel freie Schwefelsäure enthält.
Beim Durchgang des elektrischen Stroms löst sich Kupfer aus der Anode und scheidet sich gleichzeitig auf der Kathode ab. Von den in der Anode enthaltenen Verunreinigungen bzw. Begleitstoffen bleiben einige ungelöst und bilden den sogenannten Anodenschlamm, während andere (unedlere Elemente als Kupfer) elektrochemisch gelöst werden. Zu diesen gehört Arsen, dessen Konzentration daher ständig zunimmt und das entfernt werden muß, um eine Verunreinigung des Produktes zu verhindern. Es gibt auch andere metallurgische Probleme, bei denen die Kontrolle und Entfernung von Arsen sehr wichtig sind. Ein solches Problem ergibt sich im Falle der Kupferrückgewinnung durch Schwefelsäure-Elektrolyse mit unlöslichen Anoden aus Rückständen, wie dem bei Reinigungsmaßnahmen in der Primärmetallurgie von Blei anfallenden Kupferschaum bzw. Kupferschlicker.
Das Aufnahme-Abgabe-Gleichgewicht von.Arsen (und den anderen Verunreinigungen) muß daher geregelt werden, und bei einem bekannten Verfahren wird ein Teil des Kupferelektrolyten periodisch aus dem Kreislauf abgezweigt und einer mehrstufigen elektrolytischen Trennung unterworfen, um das As in Form einer Cu-As-Legierung zu entfernen. Werden jedoch Lösungen elektrolysiert, die arm an Kupfer aber reich an Arsen sind, so besteht das Risiko der Entwicklung von Arsin, einem außerordentlich toxischen Gas, und es werden besondere Vorrichtungen und Vorsichtsmaßnahmen benötigt.
Zusätzlich ergeben sich bei der anschließenden Rückführung.der Legierung manchmal Probleme technischer und wirtschaftlicher Art.
Es sind bereits Verfahren bekannt, mit denen Arsen aus dem Kupferelektrolyten unter Verwendung geeigneter organischer Lösungen extrahiert wird, die als aktive Hauptkomponente Tribu-
"tylphosphat enthalten. Das Arsen kann aus diesen Lösungen mit Wasser oder wäßrigen Säure- oder Alkalilösungen rückextrahiert und durch Ausfällung entweder als Sulfid unter Verwendung von Schwefelwasserstoff oder Alkalisulfiden oder als Arsentrioxid unter Verwendung von Schwefeldioxid oder Sulfiten abgetrennt werden.
Gemäß der DE-OS 26 03 874 beispielsweise wird Arsen von Kupfer in Säurelösungen, die Schwefelsäure enthalten, abgetrennt, indem die Extraktion mit Kohlenwasserstofflösungen durchgeführt wird, die zwischen 50 und 75 % Tributylphosphat zusammen mit 5 % oder weniger eines hochsiedenden Alkohols enthalten; der ausdrücklich angegebene Zweck dieser Maßnahme ist, die Bildung einer dritten Phase zu verhindern und so die Arsenkonzentration in der organischen Phase zu erhöhen.
Gemäß der DE-OS 26 15 638 wird ein Trialkyl-, Triaryl- oder Triarylalkylphosphat, vorzugsweise Tributylphosphat verdünnt in einem Kohlenwasserstoffmedium und enthaltend kleine Mengen an Isodecanol als Emulsionsinhibitor verwendet.
Gemäß der GB-PA 15 51 023 wird eine Lösung in Form eines Kohlenwasserstof fmediums , enthaltend zwischen 40 und 75 % Tributylphosphat und bis zu 15 % eines guaternären Ammoniumsalzes, vorzugsweise Tricaprylylmethylammoniumchlorid (Aliquat 336) oder eines Gemisches aus Methyl-tri(CR-C,„)alkylammoniumchloriden (Adogen 464) verwendet.
In allen drei genannten Fällen wird mit wesentlichen Mengen an Tributylphosphat gearbeitet, einer beträchtlich toxischen Substanz und im dritten Falle nimmt die Toxizität des organischen Extraktionsgemisches noch zu aufgrund der Zugabe eines guaternären Ammoniumsalzes.
In der BE-PS 900 107 wird ein Verfahren zum Entfernen von in Säurelösungen enthaltenem Arsen beschrieben, bei dem die arsenhaltige Lösung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, das als aktive Komponenten für die Arsenextrakfeion einen oder mehrere Alkohole mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen enthält. Zwar ermöglicht das Verfahren dieser Druckschrift eine weitgehende Abtrennung von dreiwertigem Arsen; es ermöglicht aber nicht eine wirksame Entfernung von vierwertigem Arsen, außer nach einer Reduktion des fünfwertigen Arsens zu dreiwertigem Arsen, beispielsweise mit Hilfe von Schwefeldioxid.
Ziel der Erfindung
Es besteht somit besonderes Interesse für ein einfacheres Verfahren zur selektiven Entfernung von Arsen aus einem Kupferelektrolyten sowie allgemein aus Lösungen starker Säuren.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, Arsen einschließlich fünfwertigem Arsen aus einem Kupferelektrolyten oder allgemein aus Säurelösungen, die andere Metallionen enthalten, auf einfache und wirtschaftliche Weise mit hoher Effizienz abzutrennen, indem.einfach das Arsen mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert wird, das Polyole enthält, wodurch die Verwendung der oben genannten toxischen Substanzen vermieden wird und auch keine Reduktion zur Wertigkeitsstufe drei notwendig ist.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, daß der Arsen enthaltende Kupferelektrolyt oder allgemein die wäßrige Säurelösung, die Arsenionen und Ionen anderer Metalle enthält, im Gegenstrom oder im Gleichstrom mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Verdünnungsmittel in Berührung gebracht wird, das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen, Alkoholen oder deren Ge-
mischen besteht und in dem als Lösungsmittel mindestens ein Polyol, vorzugsweise ein Diol, gelöst ist, daß das Lösungsmittel das Arsen extrahiert und daß dieses dann mit einem Gegenlosungsmittel rückextrahiert wird.
Die als Lösungsmittel wirkenden Polyole, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, schließen Diole mit 7 oder mehr Kohlenstoffatomen sowie Triole mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen ein. Besonders geeignete Diole schließen ein: 1,2-Octandiol, 1,2-Decandiol, 1,2-Dodecandiol, 1,2-Tetradecanol und 1,2-Hexadecandiol. Phenylethan-1,2-diol, 2-Phenylpropan-1,2-diol, 2-Ethylhexan-l,3-diol, 2-Methyl-2-propylpropan-l,3-diol, 2,2-Dimethylhexan-3,5-diol, 1,8-Octan-diol, 1,12-Dodecandiol und 4-0ctylcyclohexan-l,2-diol verdienen auch erwähnt zu werden.
Die Polyolkonzentration im Verdünnungsmittel macht 1 bis 60 %, vorzugsweise 4 bis 40 % aus. Aliphatische, aromatische und naphthenische Kohlenwasserstoffe, einwertige Alkohole und Etherverbindungen können entweder allein oder im Gemisch miteinander als Verdünnungsmittel Verwendung finden.
Es ist wesentlich, daß die Verdünnungsmittel gute Polyollösungsmittel und praktisch in der wäßrigen Phase unlöslich sind.
Das Verhältnis von organischer Phase, d.h. Verdünnungsmittel plus Lösungsmittel, zur wäßrigen Phase kann von 0,1 bis 10, vorzugsweise von 0,5 bis 5 schwanken.
Das Arsen kann aus der organischen Phase ohne Schwierigkeiten rückextrahiert werden, indem als Gegenlösungsmittel alkalische Lösungen wie In Natronlauge, neutrale Lösungen, Wasser oder Säurelösungen wie 0,1m Schwefelsäure verwendet werden.
Vorzugsweise werden wäßrige neutrale oder alkalische Lösungen verwendet.
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1
20 ml einer wäßrigen Lösung, die
200 g/l Schwefelsäure
45 g/l Kupfer
6,1 g/l dreiwertiges Arsen
enthielt, wurden in einen zylindrischen Scheidetrichter gegeben und mit 40 ml 2-Ethylhexanol versetzt. Das Gemisch wurde während 10 Minuten stark geschüttelt. Nach dem Dekantieren enthielt die wäßrige Phase 4,3 g/l As+ (Extraktion 29,5 %).
Die Extraktion wurde mit einer weiteren 20 ml Probe der gleichen wäßrigen Lösung wiederholt, jedoch unter Verwendung einer 6 %igen Lösung von 1,2-Tetradecandiol in 2-Ethylhexanol anstelle von 2-Ethylhexanol alleine. Nach dem Dekantieren bzw. Absitzenlassen, enthielt die wäßrige Phase 1,95 g/l As (Extraktion 68 %) .
Beispiel 2
Es wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt unter Verwendung einer 6 %igen Lösung von 1,2-Tetradecandiol in 9 : 1 Decan-Isodecanol. Nach dem Dekantieren enthielt die wäßrige Phase 1,13 g/l As+3 (Extraktion 81,5 %).
Beispiel 3
.Unter Anwendung des in den beiden vorangehenden Beispielen beschriebenen Verfahrens wurden zweimal 20 ml Portionen einer wäßrigen Lösung, die 200 g/l Schwefelsäure 45 g/l Kupfer und 6,8 g/l fünfwertiges Arsen enthielt,
extrahiert. Unter Verwendung von 2-Ethylhexanol wurde eine wäßrige Phase erhalten, die 6,55 g/l As enthielt (Extraktion 3,7 %). Wurde mit einer 6 %igen Lösung von 1,2-Tetradecandiol in 2-Ethylhexanol extrahiert, so enthielt die wäßrige Phase 4,2 g/l As+5 (Extraktion 38 %).
Beispiel 4
Das Verfahren des Beispiels 3 wurde wiederholt mit der Abwandlung, daß 9:1 Decan-Isodecan anstelle von 2-Ethylhexanol als Lösungsmittel für das 1,2-Tetradecandiol verwendet wurde. Es wurde eine wäßrige (Extraktion 60 %).
wurde eine wäßrige Phase erhalten, die 2,7 g/l As enthielt
Beispiel 5
Die in Beispiel 1 beschriebene wäßrige Lösung (dreiwertiges Arsen) wurde mit einem gleichen Volumen einer 10 %igen Lösung von 1,2-Octandiol in Solvesso 100 extrahiert. Solvesso 100 ist ein handelsübliches Gemisch von aromatischen Kohlenwasserstoffen der Firma Esso.
Es wurde eine wäßrige Phase erhalten, die 0,90 g/l dreiwertiges Arsen enthielt (Extraktion 85 %) .
Beispiel 6
Die in Beispiel 3 beschriebene wäßrige Lösung (fünfwertiges Arsen) wurde gemäß"dem Verfahren des Beispiels 5 behandelt.
Es wurde eine wäßrige Phase erhalten, die 1,10 g/l fünfwertiges Arsen enthielt (Extraktion 84 %).
Beispiel 7
Die in Beispiel 1 beschriebene wäßrige Lösung wurde mit einem gleichen Volumen einer 10 %igen Lösung von 2-Phenylpropan-1,2-diol in 9:1 Solvesso.100-Isodecanol extrahiert.
Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 2,00 g/l dreiwertiges Arsen enthielt (Extraktion 67 %).
Beispiel 8 ·
Die in Beispiel 3 beschriebene wäßrige Lösung wurde .gemäß dem Verfahren des Beispiels 7 behandelt.
Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 3,00 g/l fünfwertiges Arsen enthielt (Extraktion 56 %) .
Beispiel 9
Die in Beispiel 1 beschriebene wäßrige Lösung wurde mit einem gleichen Volumen einer 15 %igen Lösung eines Gemisches, bestehend aus isomeren Dodecandiolen mit vicinalen Hydroxylgruppen in unterschiedlichen Stellungen, das durch Hydroxylierung eines Propentetrameren erhalten worden war, in Solvesso extrahiert.
Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 2,5 g/l dreiwertiges Arsen enthielt (Extraktion 59 %).
Beispiel 10
Die in Beispiel 3 beschriebene wäßrige Lösung wurde gemäß dem Verfahren des Beispiels 9 behandelt.
Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 4,7 g/l vierwertiges Arsen enthielt (Extraktion 31 %).
Beispiel 11
Die in Beispiel 1 beschriebene wäßrige Lösung wurde mit einem gleichen Volumen einer 10 %igen Lösung aus 2-Methyl-2-propylpropan-1,3-diol in Solvesso extrahiert. Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 0,8 g/l dreiwertiges Arsen enthielt (Extraktion 87 %) .
Beispiel 12
Die wäßrige Lösung des Beispiels 3 wurde bei einem Verfahren des Beispiels 11 verwendet. Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 1,1 g/l fünfwertiges Arsen enthielt (Extraktion 84 %).
Beispiel 13
Die wäßrige Lösung des Beispiels 1 wurde mit einem gleichen Volumen einer 20 %igen Lösung von 2-Ethylhexan-l,3-diol in SoI-vesso extrahiert. Die wäßrige Lösung enthielt 1,3 g/l dreiwertiges Arsen (Extraktion 78 %).
Beispiel 14
Die wäßrige Lösung des Beispiels 3 wurde in der gleichen Weise wie im vorangegangenen Beispiel extrahiert. Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 5,3 g/l fünfwertiges Arsen enthielt (Extraktion 22 %).
Beispiel 15
Die wäßrige Lösung des Beispiels 1 wurde mit einem gleichen Volumen einer 4 %igen Lösung von 1,12-Dodecandiol in 2-Ethylhexan-l-ol extrahiert. Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 4,2 g/l dreiwertiges Arsen enthielt (Extraktion 33 %).
Beispiel 16
Die wäßrige Lösung des Beispiels 3 wurde in der gleichen Weise wie im vorangegangenen Beispiel extrahiert. Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 5,2 g/l fünfwertiges Arsen enthielt (Extraktion 23 %).
Beispiel 17
Eine Lösung aus der Kupferraffination, die u.a. Kupfer 58 g/l
Nickel 10,5 g/l
dreiwertiges Arsen 0,5 g/l
fünfwertiges Arsen 10,5 g/l
Schwefelsäure . 168 g/l
enthielt, wurde einstufig mit dem Dreifachen ihres Volumens einer 6 %igen Lösung von 1,2-Tetradecandiol in einem 9:1-Gemisch aus ISOPAR L und Isodcanol extrahiert. ISOPAR L ist ein Kohlenwasserstoffgemisch aus Isoparaffinen der Firma Esso.
Es wurde eine wäßrige Lösung erhalten, die 1,9 g/l fünfwertiges Arsen enthielt (Extraktion 83 %).
Beispiel 18
Die gemäß dem vorangegangenen Beispiel erhaltene organische Lösung, die 3,0 g/l Arsen enthielt, wurde zweimal mit gleichen Volumina destilliertem Wasser rückextrahiert. Die erhaltenen beiden wäßrigen Lösungen enthielten 2,6 g/l sowie 0,34 g/l Arsen. Es waren somit 98 % des extrahierten Arsens rückextrahiert worden.
Beispiel 19
Die, wie im vorangegangenen Beispiel beschrieben, regenerierte organische Lösung wurde erneut zum Extrahieren von Arsen, wie im Beispiel 17 beschrieben, verwendet und anschließend gemäß Beispiel 18 rückextrahiert. Dies wurde weitere dreimal wiederholt. Die in dieser Reihe von Behandlungen erhaltene organische Lösung war in der Lage, 98 % des Arsens zu extrahieren, das in der gleichen Lösung enthalten war, wenn mit einem Verhältnis von organischer Phase zu wäßriger Phase von 3:1 gearbeitet wurde.

Claims (10)

  1. Erfindungsanspruch
    1. Verfahren zum Abtrennen von Arsen aus wäßrigen Säurelösungen, die Arsen- sowie andere Metallionen enthalten,
    gekennzeichnet dadurch, daß man die wäßrige Säurelösung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Verdünnungsmittel in Berührung bringt, das aus Kohlenwasserstoffen, Alkoholen oder deren Gemischen besteht und in dem als Lösungsmittel mindestens ein Polyol gelöst ist, das
    Arsen mit diesem Lösungsmittel extrahiert und dann mit einem Gegenlösungsmittel rückextrahiert·
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1,
    gekennzeichnet dadurch, daß das Lösungsmittel ein Diol ist.
  3. 3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2,
    gekennzeichnet dadurch, daß das Polyol 7 Kohlenstoff atome oder mehr enthält, wenn es ein Diol ist und 10 Kohlenstoff atome oder jnehr enthält, wenn es. ein Triol ist."
  4. 4. Verfahren nach einem der Punkte 1 .bis 3,
    gekennzeichnet dadurch, daß die Polyole ausgewählt werden aus 1,2-Octandiol, 1,2-Decandiol, 1,2-Dodecandiol, 1,2-Tetradecandiol, 1,2-Hexadecandiol, Phenylethan-1,2-diol, 2-Phenylpropan-l,2-diol, 2-Ethylhexan-l,3-diol,
    2,2-Dimethylhexan-3,5-diol, 1,8-Octandiol, 1,12-Dodecandiol
    und 4-Octylcyclohexan-l,2-diol.
  5. 5. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Polyolkonzentration im Verdünnungsmittel 1 bis 60 % beträgt.
  6. 6. Verfahren nach Punkt 5,
    gekennzeichnet dadurch, daß die Konzentration 4 bis 40 % beträgt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß das Verdünnungsmittel ausgewählt wird aus aliphatischen, aromatischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffverbindungen, einwertigen Alkoholen und Etherverbindungen, entweder alleine oder im Gemisch miteinander.
  8. 8. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis von organischer Phase, Verdünnungsmittel plus Lösungsmittel, zur sauren wäßrigen Phase 0,1 bis 10 beträgt.
  9. 9. Verfahren nach Punkt 8,
    gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis 0,5 bis 5 beträgt. . /
  10. 10. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß das Gegenlösungsmittel unter alkalischen Lösungen neutralen Lösungen, Wasser und Säurelösungen ausgewählt wird.
DD86293226A 1985-08-01 1986-07-31 Verfahren zum abtrennen von in saeureloesungen enthaltendem arsen DD248814A5 (de)

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