DD249639A5 - Reinigung von oelen, die suspendierte feststoffe enthalten - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Oelen wie Perfluorpolyetheroelen oder Silikonoelen oder auf Kohlenwasserstoffen basierenden Oelen, die mit verschiedenen Fremstoffen und insbesondere mit Feststoffen in Suspension verunreinigt sind, welche nur schwer mit herkoemmlichen Filtern gefiltert werden koennen. Aufgabe der Erfindung ist es dabei, dieses Verfahren fuer unterschiedliche Oele kostensparend anzuwenden. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass als Grundarbeitsgang eine Filtration mit Hilfe eines Tangentialstromfilters durchgefuehrt wird, worin die Poren des Filterelements einen Durchmesser von weniger als 0,4 Mikronen haben.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Ölen, die mit verschiedenen Fremdstoffen und insbesondere mit Feststoffen in Suspension verunreinigt sind, welche mit herkömmlichen Filtern nur schwer abgefiltert werden können. Das Verfahren findet für die Rückgewinnung von Ölen Verwendung, die als Betriebsmedien in Vakuumpumpen und in Apparaten verschiedener Art eingesetzt werden, in denen das Öl während des Betriebs zunehmend durch Fremdstoffe verschmutzt wird, die im Öl entweder in Lösung oder in Form von feindispergierten Feststoffen vorhanden sein können.
Es ist bekannt, daß die dispergierten Feststoffe in Form von Gel oder Schleim auf Filtern einen Film eines praktisch undurchlässigen Stoffs bilden, der die Filterleistung drastisch reduziert.
Aus der GB-PS 1 561 696 ist bekannt, daß es sehr schwierig oder beinahe unmöglich ist, feine Teilchen fremder Materialien, die in einer nichtleitenden Flüssigkeit suspendiert und dispergiert sind, beispielsweise Öle, unter Verwendung eines Films zu eliminieren. Die GB-PS offenbart eine Vorrichtung zur elektrostatischen Reinigung von Ölen unter Verwendung verschiedener Sammelelemente für die Verunreinigungen, eingesetzt zwischen einer Anode und Katodenplatten, parallel zu dem elektrischen Feld, das in der Vorrichtung erzeugt wird. Der Wert der angelegten Spannung wird durch die Größe der Teile bestimmt, und er vergrößert sich, wenn dieTeilchen kleinerwerden. Dieses Verfahren istin der Anwendung nichtsehrpraktisch, wenn einegroße Öl menge gereinigt werden muß, und es ist zudem sehr kostenaufwendig.
Es sind mehrere Methoden für die Reinigung der durch flüssige Fremdstoffe wie Kohlenwasserstoffe (Mineralöle) verunreinigten Perfluorpolyether bekannt; solche Methoden basieren gewöhnlich auf Extraktionen mit Hilfe von Lösungsmitteln oder auf chemischen Behandlungen zur Entfernung von Spuren von Wasser (US-PS Nr.4178465). Diese Methoden lösen allerdings nicht das Problem bezüglich der Entfernung von festen Verunreinigungen und im besonderen von Verunreinigungen in Form von Gel.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Reinigen von Ölen zur Anwendung zu bringen, das mit geringem technologischem Aufwand sowie mit einem geringen apparativen Aufwand durchführbar ist.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von Ölen wie Perfluorpolyetherölen oder Silikonölen oder auf Kohlenwasserstoffen basierenden Ölen, die mit verschiedenen Fremdstoffen und insbesondere mit Feststoffen in Suspension verunreinigt sind, welche nur schwer mit herkömmlichen Filtern gefiltert werden können, zu schaffen, mit dem Öle unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung von ihren Verunreinigungen befreit werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß als Grundarbeitsgang eine Filtration mit Hilfe eines Tangentialstromfilters durchgeführt wird, worin die Poren des Filterelementes einen Durchmesser von weniger als 0,4 Mikronen haben.
Es ist im Sinne der Erfindung, daß der Filtration mit dem Tangentialstromfilter eine Entgasungsbehandlung mittels eines Inertgasstroms und/oder eine Vorfiltration mit einem herkömmlichen Filter vorausgeht.
In Ausgestaltung der Erfindung ist der Tangentialstromfilter mit einem Filterelement versehen, dessen Poren einen Durchmesser von ca. 0,2 Mikronen haben, wobei das Filterelement aus porösem Polypropylen besteht.
Es ist im weiteren Sinne der Erfindung, daß das zu reinigende Öl einer vorhergehenden Dekantation zur Entfernung möglicher mitdemölnicht mischbarerflüssiger Verunreinigungen unterzogen wird.
Vorteilhaft sind das Verfahren und die Vorrichtung insbesondere für die Behandlung von Perfluorpolyetherölen entwickelt worden, die speziell in den Vakuumpumpen, in Wärmetests von elektronischen Apparaten, in Ätzverfahren im Plasma durch Einsatz von gasförmigen Mitteln wie SiCI4, CF4, Cl2, O2 verwendet werden.
Perfluorpolyether, die auf den vorgenannten Anwendungsgebieten verwendet werden, sind zum Beispiel Fomblin-Produkte, Kryotexes-Produkte und ähnliche unter der Bezeichnung Tyreno und Varierta auf dem Markt bekannte Produkte sowie die nach dem EP-PS 148482 hergestellten Perrfluorpolyether.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für die Behandlung anderer Arten von Schmierölen unterschiedlicher chemischer Beschaffenheit wie Silikonöle und herkömmliche Öle auf Kohlenwasserstoff basis geeignet.
Die von dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehenen Grundarbeitsgänge umfassen:
— eine wahlweise Entgasung zur Entfernung derflüchtigen Produkte, die im besonderen durch Einblasen eines inerten Gases wie Stickstoff in das bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur über der Raumtemperatur gehaltene Öl durchgeführt wird;
— eine Filtration zur Entfernung der Feststoffe in Suspension, die mit einem Tangentialstromfilter durchgeführt wird, worin die zu filternde Flüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit die Filteroberfläche passiert und somit die Bildung einer Ablagerung von Feststoff auf der Oberfläche selbst vermieden wird. Der Durchmesser der Poren der Filteroberfläche muß sehr klein sein, um eine vollständige Abtrennung auch der kleinsten festen Teilchen zu erreichen. Durchmesser von weniger als 0,4 Mikronen, vorzugsweise von ca. 0,2 Mikronen, sind erforderlich.
Bei einem für die Durchführung der vorgenannten Filtration geeigneten Filtertyp besteht die Filterfläche aus einem Zylinder oder aus einem röhrenförmigen Element aus porösem Polypropylen, in dessen innerem Teil die zu filternde Flüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit vorbeiströmt und bei einem Druck gehalten wird, der über dem Druck außerhalb der röhrenförmigen Fläche liegt. Das aus der röhrenförmigen Filterfläche kommende Filtrat wird somit aufgefangen, während die zu filternde Flüssigkeit kontinuierlich rezirkuliert wird, bis die Konzentration des Feststoffs in Suspension einen sehr hohen Wert erreicht hat. Der Druck, auf den die zu filternde Flüssigkeit gebracht werden kann, ist offensichtlich von den Kennziffern der Vorrichtung abhängig, die maximal bis zu 4bar arbeiten kann.
Die Temperatur der Flüssigkeit ist offenbar auch ein wichtiger Faktor: die Temperaturgrenze kann jedoch nicht überschritten.
werden; sie ist durch den Widerstand des Materials, aus dem das Filterelement gefertigt ist, gegeben. Diese Temperaturgrenze beträgt für die vorgenannten Filter 60°C.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch Zusatzvorrichtungen und zusätzliche Arbeitsgänge einschließen, z. B. eine vorhergehende Dekantierung für eine Vorabtrennung von gröberen Feststoffen und möglichen flüssigen nicht mischbaren Verunreinigungen und eine vorhergehende Filtration auf einem Filter, der die gröberen Teilchen abtrennen kann, um den Gehalt an Feststoffen in der zu dem Tangentialstromfilter zu leitenden Flüssigkeit herabzusetzen.
Das Perfluorpolyether- oder Mineralöl kann nach der Filtration in dem erfindungsgemäßen Tangentialstromfilter direkt als solches in Vakuumpumpen als Betriebsmedium verwendet werden, oder es kann einer Neutralisierung unterzogen werden, um möglicherweise vorhandene saure oder basische Substanzen zu eliminieren. Im besonderen kann die Neutralisierung von Ölen mit sauren Verunreinigungen mit einer mit aktivierter Tonerde gefüllten Patrone durchgeführt werden.
Die Reinigung einiger Arten von Ölen wird nun anschaulich beschrieben.
Zu reinigendes Produkt: 12 kg Fomblin Y L VAC 25/5
Dieses Öl wird in Pumpaggregaten einer Vorrichtung zum Ätzen in Plasma unter Verwendung von SiCI4, CF4, Cl2, O2 als gasförmiges Mittel eingesetzt.
Das Produkt von hellbrauner Farbe zeigte feste Substanz in Suspension in Form von Gel. Nach dreiwöchigem Dekantieren wurde keine Abtrennung von getrennten Phasen erreicht. Es wurde eine Entgasung des bei 500C in einem erhitzten Metallbehälter gehaltenen Produkts durchgeführt, indem ein Stickstoff strom bei 135 l/h 4 Stunden lang in dieses Produkt eingeblasen wurde.
Das entgaste Produkt wurde dann einer Vorfiltration mittels eines Filters, dessen Poren einen Durchmesser von 15 Mikronen hatten, unterzogen, die bei einem Überdruck von 0,7 bar arbeitete.
Danach begann die Filtration in einem DYNA PHARMA Filter mit einem Filterelement, dessen Poren einen Durchmesser von 0,2 Mikronen hatten. Die Filterpatrone hatte eine Länge von ca. 51 cm, und die Filterfläche war ca. 19,5dm2 groß.
Betriebsbedingungen: Temperatur von 50 bis 55°C, Eingangsdruck 2,2 bar, Ausgangstemperatur 0,8-0,9 bar.
Die Filtration wurde so lange fortgeführt, bis 11,3 kg Öl gewonnen waren, was 94 Ma.-% des Ausgangsprodukts entspricht. Die durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit betrug 11,5l/h.
Zu reinigendes Produkt: ca. 20kg Fomblin Y L VAC aus einer Vorrichtung für lonenimplanter, unter anderem mit PH3 und ASH3 verschmutzt.
Dekantation: Nach zwei Wochen wurde die Bildung einer braunen getrennten flüssigen Phase beobachtet. Die Hauptphase wurde abgetrennt, und danach wurde mit der Vorfiltration mittels eines aus Zellulosenitrat bestehenden Filters begonnen, dessen Poren einen Durchmesser von 25 Mikronen hatten. Die zu filternde Flüssigkeit wurde bei 6O0C gehalten.
Die vorgefilterte Flüssigkeit wurde dann zu einem Tangentialfilter mit einer Filterpatrone wie in Beispiel 1 geleitet. Die Filtertemperatur betrug 6O0C, der Eingangsdruck lag bei 2,2 bar und der Ausgangsdruck bei 0,8-0,9 bar. Es wurde eine durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit von 7,7 l/h beobachtet.
Vergleichsbeispiel 2A
Die vorgefilterte Flüssigkeit wurde einer Filtration auf einem Vakuumfilter herkömmlichen Typs mit einer aus Zellulosenitrat gefertigten Filtermembran, deren Poren einen Durchmesser von 0,8 Mikronen hatten, unterzogen. Die Filtriergeschwindigkeit nahm sehr schnell ab, und nach einer Stunde war der Filter vollständig verstopft, während die Menge an aufgefangenem Filtrat vernachlässigbar war.
Das zu reinigende Produkt bestand aus 5 kg Wacker AN 30 Silikonöl, das in Pumpaggregaten einer Vorrichtung zum Ätzen in Plasma unter Verwendung von CCI4, SiCI4, O2, N2 als gasförmige Mittel eingesetzt wird. Das Produkt war von hellbrauner Farbe, und obwohl es Festsubstanz in Suspension in Form von Gel zeigte, wurde nach einer Dekantation über drei Wochen keine Abtrennung von getrennten Phasen erreicht.
Es wurde eine Entgasung des bei 50°C in einem erhitzten Metallbehälter gehaltenen Produkts durchgeführt, indem ein Stickstoffstrom mit 1351/h vier Stunden lang in das Produkt eingeblasen wurde.
Danach begann die Filtration in einem Pharma-Sep Filtervon ca. 25cm und 6,32dm2 mit einem Filterelement, dessen Poren einen Durchmesser von 0,2 Mikronen hatten.
Betriebsbedingungen: t = 500C, Eingangsdruck 1,5bar, Ausgangsdruck 1 bar, durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit 3l/h.
Anschließend wurde die Filtration in dem gleichen Pharma-Sep Filter wiederholt, der oben beschrieben ist.
Die Arbeitsdrücke wurden variiert: Eingangsdruck 1,8bar, Ausgangsdruck 1,2 bar, t = 500C. Die durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit war ca. 3,6l/h.
In beiden Versuchsserien zeigte der Filter kein Anzeichen von Verstopfung.
Beispiel 4 , . . ·
Das zu reinigende Produkt bestand aus 5 kg Edwards 15 Mineralöl, das in Pumpaggregaten einer Vorrichtung zur .
„Ionenimplantation" unter Verwendung von PH3, AsH3, N2 als gasförmige Mittel eingesetzt wird. Das Produkt war von dunkler Farbe und zeigte Feststoffe in Suspension in Form von dunkler Masse und Gels.
Es wurde eine Entgasung des bei 500C in einem erhitzten Metallbehälter gehaltenen Produkts durchgeführt, indem ein Stickstoffstrom mit 1351/h vier Stunden lang in dieses Produkt eingeblasen wurde.
Danach begann die Filtration in einem Pharma-Sep-Filter des gleichen Typs wie der, der in Beispiel 3 verwendet wurde.
Betriebsbedingungen: t = 500C, Eingangsdruck = 1,6bar, Ausgangsdruck 1 bar. Die durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit betrug 1,2 l/h. Anschließend wurde die Filtration in dem gleichen Pharma-Sep Filter wiederholt, der oben beschrieben ist.
Die Arbeitsdrücke wurden variiert: Eingangsdruck 1,4bar, Ausgangsdruck 0,8bar, t = 500C. Die durchschnittliche Filtriergeschwindigkeit war ca. 1,1 l/h. In beiden Versuchsserien wies der Filter kein Anzeichen von Verstopfung auf.
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von Ölen wie Perfluorpolyetherölen oder Silikonölen oder auf Kohlenwasserstoffen basierenden Ölen, die mit verschiedenen Fremdstoffen und insbesondere mit Feststoffen in Suspension verunreinigtsind, welche nur schwer mit herkömmlichen Filtern gefiltert werden können, dadurch gekennzeichnet, daß es als Grundarbeitsgang eine Filtration umfaßt, die mit Hilfe eines Tangentialstromfilters durchgeführt wird, worin die Poren des Filterelementes einen Durchmesser von weniger als 0,4 Mikronen haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filtration mit dem Tangentialstromfilter eine Entgasungsbehandlung mittels eines Inertgasstroms und/oder eine Vorfiltration mit einem herkömmlichen Filter vorausgeht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tangentialstromfilter mit einem Filterelement versehen ist, dessen Poren einen Durchmesser von ca. 0,2 Mikronen haben.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement aus porösem Polypropylen besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Öl einer vorhergehenden Dekantation zur Entfernung möglicher mit dem Öl nicht mischbarerflüssiger Verunreinigungen unterzogen wird.
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