DD262913A1 - Kalibrierverfahren zur quecksilberbestimmung - Google Patents
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Abstract
Das Kalibrierverfahren zur Quecksilberbestimmung ist vorzugsweise in der Atom-Absorptions-Spektralphotometrie anwendbar. Aus einem geschlossenen Kreislauf eines mit Quecksilberdampf gesättigten, temperaturbestimmten Gasstromes werden mit umschaltbarer Dosierung abgestufte Volumina ausgeblendet und in einen Trägergasstrom injiziert, der eine Verbindung zum Reaktions- und/oder Messort herstellt. Figuren 1 und 2{Quecksilberbestimmung, Kalibrierung, Rekalibrierung, Atom-Absorbtions-Spektralanalyse, Kaltdampftechnik}
Description
Die Erfindung betrifft ein Kalibrierverfahren zur Quecksilberbestimmung, das vorzugsweise in der Atom-Absorptions-Spektralphotometrie zur Analyse gasförmiger Medien, insbesondere Raumluft, wäßriger Lösungssysteme mit ionogen vorliegendem Quecksilber, sowie insbesondere zur direkten Quecksilberbestimmung in biologischem Material wie Blut und Urin anwendbar ist.
Obwohl in Verbindung mit Goldkollektoren die Kaltdampftechnik, bei der atomarer Quecksilberdampf durch Reduktionsprozesse erzeugt wird, eine bewährte Methodefürdie Quecksilberbestimmung in Absorption ist, und neben entsprechendem Zubehörfür Atom-Absorptions-Spektralphotometer (AAS) spezieile Geräte für die Quecksilberanalyse bekannt sind, ist das Problem der Kalibrierung nicht zufriedenstellend gelöst.
Analytische Probleme, die sich aus der Leichtflüchtigkeit des Quecksilbers infolge seines niedrigen Dampfdruckes ergeben, sind die Folge.
Die Kalibrierung und Rekalibrierung erfolgt entweder mit stabilisierten Quecksilber-Standardlösungen durch Reduktionsbelüftung (Arzneibuch der DDR, Diagnostische Laboratoriumsmethoden, Akademie-Verlag, Berlin 1985) oder mittels definierter Mengen quecksilbergesättigter Luft, die aus einem stationären, thermostatisierten System mit einer Spritze entnommen werden (K.Dittrich, R.Wennrich, B.Werner „Untersuchungen zur Quecksilberspurenanalytik in Gasen durch flammenlose Atomabsorption und Atomfluoreszenz" Chimia Analityczna 23, 71 (1978).
Beide Verfahren sind bei typischen Kalibrierungsmengen von < 50 ng Quecksilber im Routinebetrieb mit einem für AAS-Verfahren überdurchschnittlichen Fehler in Bezug auf Richtigkeit und Reproduzierbarkeit behaftet. Die Ursachen liegen in !nstabilitäts- und Kontaminationsproblemen, die trotz der Stabilisierung auftreten sowie in Quecksilberverlusten beim manuellen Umgang mit dem Quecksilberdampf. Nachteilig können sich außerdem Absorptions- und Memoryeffekte und subjektive Bedienfehler auswirken.
Es ist das Ziel der Erfindung, mit geringem Aufwand die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit in der routinemäßigen Quecksilberanalytik zu erhöhen.
Die Aufgabe besteht darin, in den zum Transport vorgesehenen Trägergasstrom genau bestimmte Volumina atomaren Quecksilberdampfes ohne Verluste und subjektive Bedienfehler zum Zweck der Kalibrierung, Rekalibrierung oder Funktionsprüfung zu dosieren.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Kalibrierverfahren zur Quecksilberbestimmung gelöst, bei dem atomarer Quecksilberdampf von einem Trägergasstrom zum Reaktions- und/oder Meßort transportiert wird, indem aus einem geschlossenen Kreislauf eines mit Quecksilberdampf gesättigten temperaturbestimmten Gasstromes mit umschaltbarer Dosierung abgestufte Volumina ausgeblendet und in den Trägergasstrom injiziert werden.
Die Temperaturbestimmtheit des Gasstromes ist entweder durch Thermostatisierung oder Temperaturmessung mit anschließender rechentechnischer Berücksichtigung im Ergebnis zu realisieren. Eine Rekalibrierung erfolgt über festlegbare Einzelvolumina. Mit dem Verfahren werden über einen langen Zeitraum gleichbleibende, definierte Bedingungen garantiert, da die bei den herkömmlichen Kalibrierungsarten auftretenden Fehlerquellen grundsätzlich ausgeschaltet sind.
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1: eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens Fig.2: den Aufbau eines umschaltbaren Dosierventils
Der für das beschriebene Verfahren notwendige, geschlossene Kreislauf eines mit Quecksilber gesättigten, temperaturbestimmten Gasstromes wird realisiert, indem ein in einem Thermostaten 1 angeordnetes, abgeschlossenes Gefäß 2 vorgesehen ist, das metallisches Quecksilber 3 enthält und mit Ein- und Auslaßstutzen 4, 5 versehen ist. Vom Auslaßstutzen 5 besteht eine Schlauchverbindung 6 zu einem umschaltbaren Dosierventil 7, das wiederum über eine Schlauchverbindung 8 und eine Umwälzpumpe 9 mit dem Einlaßstutzen 4 verbunden ist.
Das Dosierventil 7 besteht vorzugsweise aus einem Zylinder 10, der zwischen zwei Platten 11 drehbar gelagert ist und in gleichmäßigem Winkelabstand mit Kanälen 12 unterschiedlichen Durchmessers versehen ist. Während das Dosierventil 7 mit einem Ladekanal 13 über die Schlauchverbindung 6 ir^den geschlossenen Kreislauf des mit Quecksilberdampf gesättigten Gasstromes eingeschaltet ist, besteht über einen Meßkanal 14 eine Verbindung zum Trägergasstrom, der in einem Schlauch 15 geführt wird und an ein Reaktions- und/oder Meßsystem {nicht dargestellt) angeschlossen ist.
Die Kanäle 12 sind überRaststeüen mit dem Ladekanal 13 und dem Meßkanal 14 in Flucht zu bringen.
Beim Einschalten der Kanäle 12 in den Ladekanal 13 werden diese mit Quecksilberdampf in einer Menge, die dem Volumen des jeweiligen Kanals entspricht, gefüllt und beim Weiterschalten über den Meßkanal 14 in den Trägergasstrom injiziert. Das Volumen der Kanäle 12 ist so bemessen, daß sich über die realisierbaren Quecksilberdampfmengen eine Kalibrierkurve aufstellen läßt.
Claims (1)
- Kaiibrierverfahren zur Quecksilberbestimmung bei dem atomarer Quecksilberdampf von einem Trägergasstrom zum Reaktions- und/oder Meßort transportiert wird, gekennzeichnet dadurch, daß aus einem geschlossenen Kreislauf eines mit Quecksilberdampf gesättigten, temperaturbestimmten Gasstromes mit umschaltbarer Dosierung abgestufte Volumina ausgeblendet und in den Trägergasstrom injiziert werden.Hierzu 1 Seite Zeichnungen
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