DD262913B5 - Kalibrierverfahren zur quecksilberspurenbestimmung, vorzugsweise in der atom-absorptions-spektroskopie - Google Patents
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Description
Das Dosierventil 7 besteht vorzugsweise aus einem Zylinder 10, der zwischen zwei Platten 11 drehbar gelagert ist und in gleichmäßigem Winkelabstand mit Kanälen 12 unterschiedlichen Durchmessers versehen ist. Während das Dosierventil 7 mit einem Ladekanal 13 über die Schlauchverbindung 6 in den geschlossenen Kreislauf des mit Quecksilberdampf gesättigten Gasstromes eingeschaltet ist, besteht über einen Meßkanal Meine Verbindung zum Trägergasstrom, der in einem Schlauch geführt wird und an sich Reaktions- und/oder Meßsystem (nicht dargestellt) angeschlossen ist.
Die Kanäle 12 sind über Raststellen mit dem Ladekanal 13 und dem Meßkanal 14 in Flucht zu bringen.
Beim Einschalten der Kanäle 12 in den Ladekanal 13 werden diese mit Quecksilberdampf in einer Menge, die dem Volumen des jeweiligen Kanals entspricht, gefüllt und beim Weiterschalten über den Maßkanal 14 in den Trägergasstrom injiziert. Das Volumen der Kanäle 12 ist so bemessen, daß sich über die realisierbaren Quecksilberdampfmengen eine Kalibrierkurve aufstellen läßt.
Claims (2)
1. Kalibrierverfahren für die Quecksilberspurenbestimmung, vorzugsweise in der AAS, bei dem ein Trägergasstrom atomaren Quecksilberdampf zum Reaktions- und/oder Meßort transportiert, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem mit Quecksilberdampf gesättigten, temperaturbestimmten, geschlossenen Gaskreislauf ein bestimmtes Volumen ausgeblendet und in den Trägergasstrom injiziert wird.
2. Kalibrierverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß abgestufte Volumina mittels eines umschaltbaren Dosierventils ausgeblendet werden.
Hierzu 1 Seite Zeichnungen
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Obwohl in Verbindung mit Goldkollektoren die Kaltdampftechnik, bei der atomarer Quecksilberdampf durch Reduktionsprozesse erzeugt wird, eine bewährte Methode für die Quecksilberbestimmung in Absorption ist, und neben entsprechendem Zubehör für Atom-Absorptions-Spektralphotometer (AAS) spezielle Geräte für Quecksilberanalyse bekannt sind, ist das Problem der Kalibrierung nicht zufriedenstellend gelöst.
Analytische Probleme, die sich aus der Leichtflüchtigkeit des Quecksilbers infolge seines niedrigen Dampfdruckes ergeben, sind die Folge.
Die Kalibrierung und Rekalibrierung erfolgt entweder mit stabilisierten Quecksilber-Standardlösungen durch Reduktionsbelüftung (Arzneibuch der DDR, Diagnostische Laboratoriumsmethoden, Akademie-Verlag, Berlin 1985) oder mittels definierter Mengen quecksilbergesättigter Luft, die aus einem stationären, thermostatisierten System mit einer Spritze entnommen werden (K.Dittrich, R.Wennrich, B.Werner „Untersuchungen zur Quecksilberspurenanalytik in Gasen durch flammenlose Atomabsorption und Atomfluoreszenz" Chimia Analityczna 23,71 [1978]). Beide Verfahren sind bei typischen Kalibrierungsmengen von s 50ng Quecksilber im Routinebetrieb mit einem für AAS-Verfahren überdurchschnittlichen Fehler in bezug auf Richtigkeit und Reproduzierbarkeit behaftet. Die Ursachen liegen in Instabilitäts- und Kontaminationsproblemen, die trotz der Stabilisierung auftreten sowie in Quecksilberverlusten beim manuellen Umgang mit dem Quecksilberdampf. Nachteilig können sich außerdem Absorptions- und Memoryeffekte und subjektive Bedienfehler auswirken.
Ziel der Erfindung
Es ist das Ziel der Erfindung, mit geringem Aufwand die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit in der routinemäßigen Quecksilberanalytik zu erhöhen.
Wesen der Erfindung
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, eine zuverlässige Kalibrierung für Quecksilberbestimmungen im Spuren-und extremen Spurenbereich unter Ausschluß von Störgrößen und Fehlerquellen, wie beispielsweise die An- und Abreicherung von Hg oder Kontaminationseffekten, zu realisieren.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Kalibrierverfahren für die Quecksilberspurenbestimmung, vorzugsweise in der AAS, bei dem ein Trägergasstrom atomaren Quecksilberdampf zum Reaktions- und/oder Meßort transportiert, dadurch gelöst, daß aus einem mit Quecksilberdampf gesättigten, temperaturbestimmten, geschlossenen Gaskreislauf ein bestimmtes Volumen ausgeblendet und in den Trägergasstrom injiziert wird.
Dabei werden vorteilhafterweise abgestufte Volumina mittels eines umschaltbaren Dosierventils ausgeblendet. Die Temperaturbestimmtheit des Gasstroms ist entweder durch Thermostatisierung oder Temperaturmessung mit anschließender rechentechnischer Berücksichtigung im Ergebnis zu realisieren. Eine Rekalibrierung erfolgt über festlegbare Einzelvolumina. Mit dem Verfahren werden über einen langen Zeitraum gleichbleibende, definierte Bedingungen garantiert, da die bei den herkömmlichen Kalibrierungsarten auftretenden Fehlerquellen grundsätzlich ausgeschaltet sind.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen
Fig. 1: eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens
Fig. 2: den Aufbau eines umschaltbaren Dosierventils.
Fig. 2: den Aufbau eines umschaltbaren Dosierventils.
Der für das beschriebene Verfahren notwendige, geschlossene Kreislaufeines mit Quecksilber gesättigten, temperaturbestimmten Gasstromes wird realisiert, indem ein in einem Thermostaten 1 angeordnetes, abgeschlossenes Gefäß 2 vorgesehen ist, das metallisches Quecksilber 3 enthält und mit Ein- und Auslaßstutzen 4,5 versehen ist. Vom Auslaßstutzen 5 besteht eine Schlauchverbindung 6 zu einem umschaltbaren Dosierventil 7, das wiederum über eine Schlauchverbindung 8 und eine Umwälzpumpe 9 mit dem Einlaßstutzen 4 verbunden ist.
Priority Applications (2)
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| DD30567487A DD262913B5 (de) | 1987-08-04 | 1987-08-04 | Kalibrierverfahren zur quecksilberspurenbestimmung, vorzugsweise in der atom-absorptions-spektroskopie |
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| DE3817049A1 (de) | 1989-02-16 |
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